CN114921052A - 一种航空航天材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种航空航天材料及其制备方法，涉及航空航天技术领域。该航空航天材料的原料包括以下质量份的组分：酚醛树脂70‑95份、陶瓷粉体30‑35份、碳纤维增强体40‑45份、稳定剂5‑8份。本发明首先对碳纤维进行预处理，使其实现与聚酰亚胺的接枝，接枝完成后的碳纤维形成大分子结构，显著改善碳纤维与基体酚醛树脂的结合性能，进而改善酚醛树脂的基体性能以及航空航天材料的使用性能。本发明改性陶瓷粉体能够在固化过程中与纤维增强体形成致密陶瓷复合层，赋予航空航天材料更优异的力学性能和耐高温性能，满足航空航天领域的技术需求。

Description

一种航空航天材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及航空航天技术领域，特别是涉及一种航空航天材料及其制备方法。
背景技术
随着研究者对航空航天领域的不断探索，人类的航空航天事业已经取得了相当巨大的成就，而材料在推动航空航天技术发展方面具有功不可没的作用，是突破其技术发展的核心因素。航空航天材料作为航空航天技术发展的有力支撑和保障，具有质量更高、功能更强的发展需求，进而有效促进航空航天技术的快速、高效发展。
酚醛树脂在航空航天复合材料方面具有重要的地位，但传统酚醛树脂存在脆性大、残炭率低等缺点，尚难满足更高性能航空航天材料的使用需求。
碳纤维(carbon fiber，CF)是一种含碳量在95％以上的高强度、高模量的新型纤维材料。碳纤维的杨氏模量为传统玻璃纤维的3倍多、凯夫拉纤维的2倍左右，其具有强度高、模量高，抗疲劳性能良好等诸多优点，同时，热膨胀系数小并具有各向异性，在有机溶剂、酸、碱性环境中不溶不胀，耐腐蚀性能优异。基于碳纤维的复合航空航天材料以质轻、性能强等优点而得到了广泛应用。
然而，尽管碳纤维具有上述诸多优异性能，但现有碳纤维增强体与基体材料的界面结合性较为不理想严重影响了材料的力学性能，现有航空航天材料的使用性能依然有待改善。
因此，提供一种性能优异的航空航天材料是本领域需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种航空航天材料及其制备方法，以解决上述现有技术存在的问题，使其具有优异的使用性能，满足航空航天领域的技术需求。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种航空航天材料，原料包括以下质量份的组分：
酚醛树脂70-95份、陶瓷粉体30-35份、碳纤维增强体40-45份、稳定剂5-8份。
进一步地，所述碳纤维增强体的制备方法包括以下步骤：
(1)将碳纤维加入过硫酸钾溶液中进行反应，反应结束后，过滤、干燥，得到氧化碳纤维；
(2)将所述氧化碳纤维加入THF和SOCl2的混合溶剂中进行反应，反应结束后，过滤、洗涤、干燥得到预处理碳纤维；
(3)在惰性气体氛围下，将所述预处理碳纤维加入DMF溶剂中，并加入聚酰亚胺反应，反应结束后，过滤，洗涤，干燥，得到所述碳纤维增强体。
进一步地，所述过硫酸钾溶液的浓度为0.05-0.07mol/L。
进一步地，步骤(1)的反应温度为65-67℃，反应时间为45-50min；步骤(2)的反应温度为75-80℃，反应时间为12-15h；步骤(3)的反应温度为80-90℃，反应时间为8-10h。
进一步地，所述聚酰亚胺的添加量为预处理碳纤维质量的50-70％。
进一步地，所述陶瓷粉体包括B4C和/或蒙脱土。
进一步地，所述稳定剂为抗氧剂1098和聚酰胺质量比2-3:1的混合物。
本发明还提供上述航空航天材料的制备方法，包括以下步骤：
A.将陶瓷粉体在NaOH水溶液中分散后，洗涤、烘干，再次分散于无水乙醇中，加入锆铝酸盐偶联剂进行表面改性，干燥，得到改性陶瓷粉体；
B.将所述改性陶瓷粉体与酚醛树脂共混，然后加入所述碳纤维增强体，超声分散后，在搅拌状态下加入所述稳定剂，将得到的混合物进行固化处理，即得所述航空航天材料。
进一步地，所述固化处理的压力为10-15MPa，温度为130-140℃，时间为50-60min。
进一步地，所述锆铝酸盐偶联剂的添加量为所述陶瓷粉体质量的1-1.5％。
本发明公开了以下技术效果：
本发明首先对碳纤维进行氧化处理，使其具备增强改性的潜力，然后利用SOCl2处理氧化碳纤维，引入可实现后续接枝的酰基官能团。本发明预处理的碳纤维可实现与聚酰亚胺的接枝，接枝完成后的碳纤维形成大分子结构，显著改善碳纤维与基体酚醛树脂的结合性能，进而改善酚醛树脂的基体性能以及航空航天材料的使用性能。
本发明改性陶瓷粉体能够在固化过程中与纤维增强体形成致密陶瓷复合层，赋予航空航天材料更优异的力学性能和耐高温性能。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明中所述的“份”如无特别说明，均按质量份计。
实施例1
一种航空航天材料，按照质量份计，原料包括以下组分：
酚醛树脂70份、陶瓷粉体35份、碳纤维增强体45份、稳定剂8份。
其中，稳定剂为抗氧剂1098和聚酰胺质量比3:1的混合物；陶瓷粉体为B4C和蒙脱土质量比1:1的混合物。
碳纤维增强体的制备：
(1)将碳纤维加入过硫酸钾溶液(0.06mol/L)中，在65℃条件下搅拌反应45min，反应结束后，过滤、干燥，得到氧化碳纤维；
(2)将氧化碳纤维加入THF和SOCl2的混合溶剂中，在75℃条件下反应12h，过滤、洗涤、干燥得到预处理碳纤维；
(3)在氮气氛围下，将预处理碳纤维加入DMF溶剂中，加入聚酰亚胺(预处理纤维质量的50％)共混，在85℃条件下反应8h，反应结束后，过滤，洗涤，干燥至恒重，得到碳纤维增强体。
航空航天材料的制备：
A.将陶瓷粉体在5wt％的NaOH水溶液中进行分散，分散时间5min，抽滤，去离子水清洗至中性，110℃烘干，然后分散于无水乙醇中，加入锆铝酸盐偶联剂(陶瓷粉体质量的1％)搅拌1min，进行表面改性，抽滤，110℃干燥，得到改性陶瓷粉体；
B.将改性陶瓷粉体与酚醛树脂共混，搅拌均匀，然后加入碳纤维增强体，超声分散后，在搅拌状态下加入稳定剂，维持搅拌10min，之后将得到的混合物在10MPa压力、140℃下固化55min，即得航空航天材料。
实施例2
一种航空航天材料，按照质量份计，原料包括以下组分：
酚醛树脂80份、陶瓷粉体30份、碳纤维增强体40份、稳定剂5份。
其中，稳定剂为抗氧剂1098和聚酰胺质量比2:1的混合物；陶瓷粉体为B4C。
碳纤维增强体的制备：
(1)将碳纤维加入过硫酸钾溶液(0.05mol/L)中，在67℃条件下搅拌反应50min，反应结束后，过滤、干燥，得到氧化碳纤维；
(2)将氧化碳纤维加入THF和SOCl2的混合溶剂中，在80℃条件下反应15h，过滤、洗涤、干燥得到预处理碳纤维；
(3)在氮气氛围下，将预处理碳纤维加入DMF溶剂中，加入聚酰亚胺(预处理纤维质量的70％)共混，在90℃条件下反应9h，反应结束后，过滤，洗涤，干燥至恒重，得到碳纤维增强体。
航空航天材料的制备：
A.将陶瓷粉体在5wt％的NaOH水溶液中进行分散，分散时间8min，抽滤，去离子水清洗至中性，110℃烘干，然后分散于无水乙醇中，加入锆铝酸盐偶联剂(陶瓷粉体质量的1.5％)搅拌2min，进行表面改性，抽滤，110℃干燥，得到改性陶瓷粉体；
B.将改性陶瓷粉体与酚醛树脂共混，搅拌均匀，然后加入碳纤维增强体，超声分散后，在搅拌状态下加入稳定剂，维持搅拌15min，之后将得到的混合物在15MPa压力、130℃下固化50min，即得航空航天材料。
实施例3
一种航空航天材料，按照质量份计，原料包括以下组分：
酚醛树脂85份、陶瓷粉体32份、碳纤维增强体43份、稳定剂7份。
其中，稳定剂为抗氧剂1098和聚酰胺质量比3:1的混合物；陶瓷粉体为蒙脱土。
碳纤维增强体的制备：
(1)将碳纤维加入过硫酸钾溶液(0.07mol/L)中，在66℃条件下搅拌反应48min，反应结束后，过滤、干燥，得到氧化碳纤维；
(2)将氧化碳纤维加入THF和SOCl2的混合溶剂中，在80℃条件下反应13h，过滤、洗涤、干燥得到预处理碳纤维；
(3)在氮气氛围下，将预处理碳纤维加入DMF溶剂中，加入聚酰亚胺(预处理纤维质量的65％)共混，在80℃条件下反应10h，反应结束后，过滤，洗涤，干燥至恒重，得到碳纤维增强体。
航空航天材料的制备：
A.将陶瓷粉体在5wt％的NaOH水溶液中进行分散，分散时间9min，抽滤，去离子水清洗至中性，110℃烘干，然后分散于无水乙醇中，加入锆铝酸盐偶联剂(陶瓷粉体质量的1.2％)搅拌1min，进行表面改性，抽滤，110℃干燥，得到改性陶瓷粉体；
B.将改性陶瓷粉体与酚醛树脂共混，搅拌均匀，然后加入碳纤维增强体，超声分散后，在搅拌状态下加入稳定剂，维持搅拌20min，之后将得到的混合物在12MPa压力、135℃下固化60min，即得航空航天材料。
实施例4
一种航空航天材料，按照质量份计，原料包括以下组分：
酚醛树脂95份、陶瓷粉体33份、碳纤维增强体42份、稳定剂6份。
其中，稳定剂为抗氧剂1098和聚酰胺质量比3:1的混合物；陶瓷粉体为B4C和蒙脱土质量比2:1的混合物。
碳纤维增强体的制备：
(1)将碳纤维加入过硫酸钾溶液(0.06mol/L)中，在65℃条件下搅拌反应50min，反应结束后，过滤、干燥，得到氧化碳纤维；
(2)将氧化碳纤维加入THF和SOCl2的混合溶剂中，在78℃条件下反应12h，过滤、洗涤、干燥得到预处理碳纤维；
(3)在氮气氛围下，将预处理碳纤维加入DMF溶剂中，加入聚酰亚胺(预处理纤维质量的60％)共混，在85℃条件下反应8h，反应结束后，过滤，洗涤，干燥至恒重，得到碳纤维增强体。
航空航天材料的制备：
A.将陶瓷粉体在5wt％的NaOH水溶液中进行分散，分散时间10min，抽滤，去离子水清洗至中性，110℃烘干，然后分散于无水乙醇中，加入锆铝酸盐偶联剂(陶瓷粉体质量的1.3％)搅拌2min，进行表面改性，抽滤，110℃干燥，得到改性陶瓷粉体；
B.将改性陶瓷粉体与酚醛树脂共混，搅拌均匀，然后加入碳纤维增强体，超声分散后，在搅拌状态下加入稳定剂，维持搅拌20min，之后将得到的混合物在13MPa压力、130℃下固化55min，即得航空航天材料。
对比例1
与实施例1不同之处仅在于，将碳纤维增强体替换为等量的碳纤维。
对比例2
与实施例1不同之处仅在于，不进行陶瓷粉体的改性处理过程。
实施例及对比例制备的航空航天材料性能如下：
表1
Figure BDA0003703001800000091
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种航空航天材料，其特征在于，原料包括以下质量份的组分：
酚醛树脂70-95份、陶瓷粉体30-35份、碳纤维增强体40-45份、稳定剂5-8份。
2.根据权利要求1所述的航空航天材料，其特征在于，所述碳纤维增强体的制备方法包括以下步骤：
(1)将碳纤维加入过硫酸钾溶液中进行反应，反应结束后，过滤、干燥，得到氧化碳纤维；
(2)将所述氧化碳纤维加入THF和SOCl2的混合溶剂中进行反应，反应结束后，过滤、洗涤、干燥得到预处理碳纤维；
(3)在惰性气体氛围下，将所述预处理碳纤维加入DMF溶剂中，并加入聚酰亚胺反应，反应结束后，过滤，洗涤，干燥，得到所述碳纤维增强体。
3.根据权利要求2所述的航空航天材料，其特征在于，所述过硫酸钾溶液的浓度为0.05-0.07mol/L。
4.根据权利要求2所述的航空航天材料，其特征在于，步骤(1)的反应温度为65-67℃，反应时间为45-50min；步骤(2)的反应温度为75-80℃，反应时间为12-15h；步骤(3)的反应温度为80-90℃，反应时间为8-10h。
5.根据权利要求2所述的航空航天材料，其特征在于，所述聚酰亚胺的添加量为预处理碳纤维质量的50-70％。
6.根据权利要求1所述的航空航天材料，其特征在于，所述陶瓷粉体包括B4C和/或蒙脱土。
7.根据权利要求1所述的航空航天材料，其特征在于，所述稳定剂为抗氧剂1098和聚酰胺质量比2-3:1的混合物。
8.如权利要求1-7任一项所述航空航天材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.将所述陶瓷粉体在NaOH水溶液中分散后，洗涤、烘干，再次分散于无水乙醇中，加入锆铝酸盐偶联剂进行表面改性，干燥，得到改性陶瓷粉体；
B.将所述改性陶瓷粉体与酚醛树脂共混，然后加入所述碳纤维增强体，超声分散后，在搅拌状态下加入所述稳定剂，将得到的混合物进行固化处理，即得所述航空航天材料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述固化处理的压力为10-15MPa，温度为130-140℃，时间为50-60min。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述锆铝酸盐偶联剂的添加量为所述陶瓷粉体质量的1-1.5％。
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