CN117185826A - 一种耐高温陶瓷材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐高温陶瓷材料及其制备方法与应用，属于陶瓷材料的技术领域。本发明方案通过加入氧化镁、氧化镍，使得复合材料的耐高温性能和机械性能得到提高。碳纤维的三维结构和石墨烯的二维结构相结合，使得材料在高温下仍然保持高强度和高刚性，同时降低热应力引起的损伤。通过部分原料间形成大分子复杂交联结构，使得原料之间形成致密陶瓷复合层，大大提高了材料的机械性能和耐高温性能。所述耐高温陶瓷材料按重量份数包括以下原料：碳化硅、纳米二氧化钛、氧化镍、氧化镁、石英砂、碳化硼、蒙脱土、酚醛树脂、改性混合体和稳定剂。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料的技术领域，涉及一种耐高温陶瓷材料及其制备方法与应用。
背景技术
陶瓷材料具有高强度、耐高温、耐腐蚀、耐磨等特异性能。已广泛应用在化工、电力、冶金、石油、电子电器、机械等工业中，而且越来越广泛，发展前景相当可观。为了改善陶瓷材料的耐高温性能、力学性能、韧性、耐磨性和重量可以通过添加碳纤维来改善，从而提高其适用性及应用领域。
碳纤维指的是含碳量在90％以上的高强度高模量纤维。耐高温居所有化纤之首。碳纤维主要由碳元素组成，具有耐高温、抗摩擦、导热及耐腐蚀等特性外形呈纤维状、柔软、可加工成各种织物，由于其石墨微晶结构沿纤维轴择优取向，因此沿纤维轴方向有很高的强度和模量。碳纤维的密度小，因此比强度和比模量高。
但由于碳纤维表面和陶瓷基体材料之间的化学性质和热膨胀系数存在差异，容易导致它们之间的结合面产生应力集中和微裂纹，因此二者的界面结合性较为不理想严重影响了材料的力学性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温陶瓷材料及其制备方法与应用，本发明方案通过加入氧化镁、氧化镍，使得复合材料的耐高温性能和机械性能得到提高。碳纤维的三维结构和石墨烯的二维结构相结合，使得材料在高温下仍然保持高强度和高刚性，同时降低热应力引起的损伤。通过部分原料间形成大分子复杂交联结构，使得原料之间形成致密陶瓷复合层，大大提高了材料的机械性能和耐高温性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种耐高温陶瓷材料，按重量份数包括以下原料：碳化硅8-13份、纳米二氧化钛4-8份、氧化镍1-5份、氧化镁0.5-3份、石英砂25-35份、碳化硼12-16份、蒙脱土6-8份、酚醛树脂8-13份、改性混合体10-15份和稳定剂3-8份；
所述改性混合体的制备方法包括以下步骤：
S1、将碳纤维和石墨烯加入到混合氧化剂中进行反应，过滤、洗涤、干燥，得到氧化混合物；
S2、将氧化混合物加入至氯仿溶液和氯化亚砜溶液组成的混合溶液中，加热反应，过滤、洗涤、干燥得到预处理混合体；
S3、在惰性气体氛围下，将预处理混合体加入至DMF溶剂和聚酰亚胺组成的混合液中反应，过滤，洗涤，干燥，得到改性混合体。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤S1中，所述碳纤维、所述石墨烯和所述混合氧化剂的用量为20-26g：10-13g：250-300mL；所述混合氧化剂由硝酸溶液和硫酸溶液按质量比4-6：1混合而成，所述硝酸溶液的质量浓度为65％，所述硫酸溶液的质量浓度为98％；所述反应条件为在温度30-40℃下，反应1-3h；所述洗涤条件为采用蒸馏水洗涤3-4次。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤S2中，所述加热温度为55-60℃，所述反应时间为8-10h；所述氯仿浓度为0.02mo1/L，所述氯化亚砜溶液的质量浓度为99％，所述氧化混合物、所述氯仿溶液和所述氯化亚砜溶液的用量比为1g：80mL：3mL。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤S3中，所述惰性气体氛围为氮气气体氛围，所述聚酰亚胺与所述预处理混合体的质量比5-7：10；所述预处理混合体与所述DMF溶剂的体积比为1：1；所述反应条件为在80-85℃条件下反应6-10h。
作为本发明的一种优选技术方案，所述稳定剂由聚乙二醇、抗氧剂1098和聚酰胺按质量比1：2：1混合组成。
本发明公开了一种耐高温陶瓷材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S11、将碳化硅、纳米二氧化钛、氧化镍、氧化镁、石英砂、碳化硼和蒙脱土搅拌混合，得到混合粉料；
S12、将混合粉料烧结处理后，粉碎、研磨后，置于NaOH溶液中，超声分散，抽滤，洗涤，烘干，得到预处理粉料；
S13、将预处理粉料进入到无水乙醇中，加入锆铝酸盐偶联剂，搅拌后进行抽滤，干燥，得到改性粉料；
S14、将改性粉料和酚醛树脂共混后，加入改性混合体超声分散，在搅拌下加入稳定剂进行混合，固化处理后，得到所述耐高温陶瓷材料。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤S12中，所述NaOH溶液质量浓度为5％，所述混合粉料与所述NaOH溶液的体积比为1：1；所述烧结处理的温度为1200-1300℃；所述超声分散处理时间为10-15min，所述洗涤条件为采用去离子水清洗至中性，所述烘干条件为在100-110℃烘干1-3h。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤S13中，所述预处理粉料与所述无水乙醇的体积比为1：1，所述锆铝酸盐偶联剂与所述预处理粉料的质量比为2-2.5：100，所述搅拌时间为5-10min，所述干燥条件为在100-110℃下，干燥3-5h。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤S14中，所述搅拌的时间为15-20min；所述固化处理的条件为固化处理的在温度135-140℃、压力12-15MPa下、处理60-70min。
本发明方案公开一种耐高温陶瓷材料的应用，所述耐高温陶瓷材料应用在建筑、化工、电力、冶金、石油、电子电器、机械工业中。
本发明的有益效果：
通过加入氧化镁、氧化镍不同的作用机制的协同增效效果，使得复合材料的耐高温性能和机械性能得以显著提高。将碳纤维的三维结构与石墨烯的二维结构相结合，使得复合材料在高温下仍然保持了高强度和高刚性，且降低热应力引起的损伤和裂纹，改性后石墨烯和碳纤维与聚酰亚胺进行化学反应，使得石墨烯、碳纤维和聚酰亚胺这三者形成大分子的复杂交联结构，同时聚酰亚胺的引入可以提高材料的热稳定性和耐化学腐蚀性能，结合对混合粉料的进行改性，使得混合粉料、酚醛树脂、改性混合体和稳定剂之间形成致密陶瓷复合层，可以显著提高材料的机械性能和耐高温性能。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下。
实施例1
一种耐高温陶瓷材料，按重量份数包括以下原料：碳化硅8份、纳米二氧化钛4份、氧化镍1份、氧化镁0.5份、石英砂25份、碳化硼12份、蒙脱土6份、酚醛树脂8份、改性混合体10份和稳定剂3份；
所述改性混合体的制备方法包括以下步骤：
S1、将碳纤维和石墨烯加入到混合氧化剂中，在温度30℃下，反应1h，过滤、采用蒸馏水洗涤3次、干燥，得到氧化混合物；其中，所述碳纤维、所述石墨烯和所述混合氧化剂的用量为20g：10g：250mL；所述混合氧化剂由硝酸溶液和硫酸溶液按质量比4：1混合而成，所述硝酸溶液的质量浓度为65％，所述硫酸溶液的质量浓度为98％；
S2、将氧化混合物加入至氯仿溶液和氯化亚砜溶液组成的混合溶液中，在55℃下加热反应8h，过滤、洗涤、干燥得到预处理混合体；其中，所述氯仿浓度为0.02mo1/L，所述氯化亚砜溶液的质量浓度为99％，所述氧化混合物、所述氯仿溶液和所述氯化亚砜溶液的用量比为1g：80mL：3mL；
S3、在氮气气体氛围下，将预处理混合体加入至DMF溶剂和聚酰亚胺组成的混合液中，在80℃条件下反应6-10h，过滤，洗涤，干燥，得到改性混合体；其中，所述聚酰亚胺与所述预处理混合体的质量比5：10；所述预处理混合体与所述DMF溶剂的体积比为1：1。
一种耐高温陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
S11、将碳化硅、纳米二氧化钛、氧化镍、氧化镁、石英砂、碳化硼和蒙脱土搅拌混合，得到混合粉料；
S12、将混合粉料烧结处理，自然冷却后，粉碎、研磨后，置于NaOH溶液中，超声分散10min，抽滤，采用去离子水清洗至中性，在100℃烘干1h，得到预处理粉料；其中，所述NaOH溶液质量浓度为5％，所述混合粉料与所述NaOH溶液的体积比为1：1；所述烧结处理的温度为1200℃；
S13、将预处理粉料进入到无水乙醇中，加入锆铝酸盐偶联剂，搅拌5min后进行抽滤，在温度100℃下，干燥3h，得到改性粉料；其中，所述预处理粉料与所述无水乙醇的体积比为1：1，所述锆铝酸盐偶联剂与所述预处理粉料的质量比为2：100；
S14、将改性粉料和酚醛树脂共混后，加入改性混合体超声分散，在搅拌下加入稳定剂进行混合，固化处理后，得到所述耐高温陶瓷材料；其中，所述搅拌的时间为15min；所述固化处理的条件为固化处理的在温度135℃、压力12MPa下、处理60min；稳定剂由聚乙二醇、抗氧剂1098和聚酰胺按质量比1：2：1混合组成。
实施例2
一种耐高温陶瓷材料，按重量份数包括以下原料：碳化硅10份、纳米二氧化钛6份、氧化镍3份、氧化镁1.7份、石英砂30份、碳化硼14份、蒙脱土7份、酚醛树脂11份、改性混合体12份和稳定剂5份；
所述改性混合体的制备方法包括以下步骤：
S1、将碳纤维和石墨烯加入到混合氧化剂中，在温度35℃下，反应2h，过滤、采用蒸馏水洗涤3次、干燥，得到氧化混合物；其中，所述碳纤维、所述石墨烯和所述混合氧化剂的用量为23g：11.5g：280mL；所述混合氧化剂由硝酸溶液和硫酸溶液按质量比5：1混合而成，所述硝酸溶液的质量浓度为65％，所述硫酸溶液的质量浓度为98％；
S2、将氧化混合物加入至氯仿溶液和氯化亚砜溶液组成的混合溶液中，在58℃下加热反应9h，过滤、洗涤、干燥得到预处理混合体；其中，所述氯仿浓度为0.02mo1/L，所述氯化亚砜溶液的质量浓度为99％，所述氧化混合物、所述氯仿溶液和所述氯化亚砜溶液的用量比为1g：80mL：3mL；
S3、在氮气气体氛围下，将预处理混合体加入至DMF溶剂和聚酰亚胺组成的混合液中，在83℃条件下反应8h，过滤，洗涤，干燥，得到改性混合体；其中，所述聚酰亚胺与所述预处理混合体的质量比6：10；所述预处理混合体与所述DMF溶剂的体积比为1：1。
一种耐高温陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
S11、将碳化硅、纳米二氧化钛、氧化镍、氧化镁、石英砂、碳化硼和蒙脱土搅拌混合，得到混合粉料；
S12、将混合粉料烧结处理，自然冷却后，粉碎、研磨后，置于NaOH溶液中，超声分散13min，抽滤，采用去离子水清洗至中性，在105℃烘干2h，得到预处理粉料；其中，所述NaOH溶液质量浓度为5％，所述混合粉料与所述NaOH溶液的体积比为1：1；所述烧结处理的温度为1250℃；
S13、将预处理粉料进入到无水乙醇中，加入锆铝酸盐偶联剂，搅拌8min后进行抽滤，在温度105℃下，干燥4h，得到改性粉料；其中，所述预处理粉料与所述无水乙醇的体积比为1：1，所述锆铝酸盐偶联剂与所述预处理粉料的质量比为2.2：100；
S14、将改性粉料和酚醛树脂共混后，加入改性混合体超声分散，在搅拌下加入稳定剂进行混合，固化处理后，得到所述耐高温陶瓷材料；其中，所述搅拌的时间为18min；所述固化处理的条件为固化处理的在温度138℃、压力13MPa下、处理65min；稳定剂由聚乙二醇、抗氧剂1098和聚酰胺按质量比1：2：1混合组成。
实施例3
一种耐高温陶瓷材料，按重量份数包括以下原料：碳化硅13份、纳米二氧化钛8份、氧化镍5份、氧化镁3份、石英砂35份、碳化硼16份、蒙脱土8份、酚醛树脂13份、改性混合体15份和稳定剂8份；
所述改性混合体的制备方法包括以下步骤：
S1、将碳纤维和石墨烯加入到混合氧化剂中，在温度40℃下，反应3h，过滤、采用蒸馏水洗涤4次、干燥，得到氧化混合物；其中，所述碳纤维、所述石墨烯和所述混合氧化剂的用量为26g：13g：300mL；所述混合氧化剂由硝酸溶液和硫酸溶液按质量比6：1混合而成，所述硝酸溶液的质量浓度为65％，所述硫酸溶液的质量浓度为98％；
S2、将氧化混合物加入至氯仿溶液和氯化亚砜溶液组成的混合溶液中，在60℃下加热反应10h，过滤、洗涤、干燥得到预处理混合体；其中，所述氯仿浓度为0.02mo1/L，所述氯化亚砜溶液的质量浓度为99％，所述氧化混合物、所述氯仿溶液和所述氯化亚砜溶液的用量比为1g：80mL：3mL；
S3、在氮气气体氛围下，将预处理混合体加入至DMF溶剂和聚酰亚胺组成的混合液中，在85℃条件下反应10h，过滤，洗涤，干燥，得到改性混合体；其中，所述聚酰亚胺与所述预处理混合体的质量比7：10；所述预处理混合体与所述DMF溶剂的体积比为1：1。
一种耐高温陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
S11、将碳化硅、纳米二氧化钛、氧化镍、氧化镁、石英砂、碳化硼和蒙脱土搅拌混合，得到混合粉料；
S12、将混合粉料烧结处理，自然冷却后，粉碎、研磨后，置于NaOH溶液中，超声分散15min，抽滤，采用去离子水清洗至中性，在110℃烘干3h，得到预处理粉料；其中，所述NaOH溶液质量浓度为5％，所述混合粉料与所述NaOH溶液的体积比为1：1；所述烧结处理的温度为1300℃；
S13、将预处理粉料进入到无水乙醇中，加入锆铝酸盐偶联剂，搅拌10min后进行抽滤，在温度110℃下，干燥5h，得到改性粉料；其中，所述预处理粉料与所述无水乙醇的体积比为1：1，所述锆铝酸盐偶联剂与所述预处理粉料的质量比为2.5：100；
S14、将改性粉料和酚醛树脂共混后，加入改性混合体超声分散，在搅拌下加入稳定剂进行混合，固化处理后，得到所述耐高温陶瓷材料；其中，所述搅拌的时间为20min；所述固化处理的条件为固化处理的在温度140℃、压力15MPa下、处理70min；稳定剂由聚乙二醇、抗氧剂1098和聚酰胺按质量比1：2：1混合组成。
对比例1
与实施例3相比，不同之处在于，对比例1的氧化镍0份、氧化镁8份，其余组分、制备步骤和参数均一致。
对比例2
与实施例3相比，不同之处在于，对比例2的氧化镍8份、氧化镁0份，其余组分、制备步骤和参数均一致。
对比例3
与实施例3相比，不同之处在于，对比例3采用等量的碳纤维和石墨烯组成的混合物代替改性混合体，其中，碳纤维和石墨烯的质量比为2：1，其余组分、制备步骤和参数均一致。
对比例4
与实施例3相比，不同之处在于，对比例4的改性混合体为改性石墨烯，即不使用碳纤维，其余组分、制备步骤和参数均一致。
对比例5
与实施例3相比，不同之处在于，对比例5的改性混合体为改性碳纤维，即不使用石墨烯，其余组分、制备步骤和参数均一致。
将实施例1-3和对比例1-5制备的耐高温陶瓷进行基本性能测试，其测试结果如表1所示。
表1
| 体积密度(g/cm3) | 耐高温(℃) | 抗压强度(MPa) | |
| 实施例1 | 0.50 | 1320 | 4.6 |
| 实施例2 | 0.45 | 1350 | 4.2 |
| 实施例3 | 0.41 | 1500 | 4.2 |
| 对比例1 | 0.16 | 890 | 2.8 |
| 对比例2 | 0.23 | 930 | 3.5 |
| 对比例3 | 0.18 | 910 | 2.6 |
| 对比例4 | 0.28 | 1190 | 3.6 |
| 对比例5 | 0.33 | 1120 | 3.8 |
从表1测试结果可知，实施例1-3与对比例1-5相比，实施例1-3的体积密度均超过0.4g/cm3，耐高温均超过1300℃，抗压强度均超过4.1MPa，因此实施例1-3的上述性能显著高于对比例1-5。
从实施例1-3与对比例1-2测试结果分析，本发明加入的氧化镁具有极高的热稳定性，能够抑制晶粒的成长，从而提高材料的耐高温性，通过减缓氧化降解的作用，可以使材料的热膨胀系数得到控制，使得复合材料在高温下可以更好地维持形状和尺寸；此外，氧化镁还可以增加材料的白度，复合材料还包含氧化镍、碳化硼、碳化硅原料，其中Ni具有催化作用，能够促进其他氧化物之间的反应，从而促进材料的化学反应，并且硅离子、镍离子渗进基体材料中，产生“钉合”效应，通过吸附结合、扩散结合、金属基体的化学键结合，综上，通过氧化镁、氧化镍不同的作用机制的协同增效效果，使得复合材料的耐高温性能和机械性能得以显著提高。
从实施例1-3与对比例3-5测试结果分析，将碳纤维的三维结构与石墨烯的二维结构相结合，使得复合材料在高温下仍然保持了高强度和高刚性，且降低热应力引起的损伤和裂纹，碳纤维和石墨烯之间的交联作用可以增强材料的力学性能和抗氧化性能，可以显著提高材料的机械性能和耐高温性能；通过对碳纤维和石墨烯进行氧化处理，利于增强改性空间，利用氯化亚砜处理氧化的石墨烯和碳纤维，引入酰基活性官能团，使得二者能与聚酰亚胺进行化学反应，使得石墨烯、碳纤维和聚酰亚胺这三者形成大分子的复杂交联结构，同时聚酰亚胺的引入可以提高材料的热稳定性和耐化学腐蚀性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种耐高温陶瓷材料，其特征在于，所述耐高温陶瓷材料按重量份数包括以下原料：碳化硅8-13份、纳米二氧化钛4-8份、氧化镍1-5份、氧化镁0.5-3份、石英砂25-35份、碳化硼12-16份、蒙脱土6-8份、酚醛树脂8-13份、改性混合体10-15份和稳定剂3-8份；
所述改性混合体的制备方法包括以下步骤：
S1、将碳纤维和石墨烯加入到混合氧化剂中进行反应，过滤、洗涤、干燥，得到氧化混合物；
S2、将氧化混合物加入至氯仿溶液和氯化亚砜溶液组成的混合溶液中，加热反应，过滤、洗涤、干燥得到预处理混合体；
S3、在惰性气体氛围下，将预处理混合体加入至DMF溶剂和聚酰亚胺组成的混合液中反应，过滤，洗涤，干燥，得到改性混合体。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温陶瓷材料，其特征在于：在步骤S1中，所述碳纤维、所述石墨烯和所述混合氧化剂的用量为20-26g：10-13g：250-300mL；所述混合氧化剂由硝酸溶液和硫酸溶液按质量比4-6：1混合而成，所述硝酸溶液的质量浓度为65％，所述硫酸溶液的质量浓度为98％；所述反应条件为在温度30-40℃下，反应1-3h；所述洗涤条件为采用蒸馏水洗涤3-4次。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温陶瓷材料，其特征在于：在步骤S2中，所述加热温度为55-60℃，所述反应时间为8-10h；所述氯仿浓度为0.02mo1/L，所述氯化亚砜溶液的质量浓度为99％，所述氧化混合物、所述氯仿溶液和所述氯化亚砜溶液的用量比为1g：80mL：3mL。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温陶瓷材料，其特征在于：在步骤S3中，所述惰性气体氛围为氮气气体氛围，所述聚酰亚胺与所述预处理混合体的质量比5-7：10；所述预处理混合体与所述DMF溶剂的体积比为1：1；所述反应条件为在80-85℃条件下反应6-10h。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温陶瓷材料，其特征在于：所述稳定剂由聚乙二醇、抗氧剂1098和聚酰胺按质量比1：2：1混合组成。
6.一种如权利要求1～5任一项所述的耐高温陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S11、将碳化硅、纳米二氧化钛、氧化镍、氧化镁、石英砂、碳化硼和蒙脱土搅拌混合，得到混合粉料；
S12、将混合粉料烧结处理后，粉碎、研磨后，置于NaOH溶液中，超声分散，抽滤，洗涤，烘干，得到预处理粉料；
S13、将预处理粉料进入到无水乙醇中，加入锆铝酸盐偶联剂，搅拌后进行抽滤，干燥，得到改性粉料；
S14、将改性粉料和酚醛树脂共混后，加入改性混合体超声分散，在搅拌下加入稳定剂进行混合，固化处理后，得到所述耐高温陶瓷材料。
7.根据权利要求6所述的一种耐高温陶瓷材料的制备方法，其特征在于：在步骤S12中，所述NaOH溶液质量浓度为5％，所述混合粉料与所述NaOH溶液的体积比为1：1；所述烧结处理的温度为1200-1300℃；所述超声分散处理时间为10-15min，所述洗涤条件为采用去离子水清洗至中性，所述烘干条件为在100-110℃烘干1-3h。
8.根据权利要求6所述的一种耐高温陶瓷材料的制备方法，其特征在于：在步骤S13中，所述预处理粉料与所述无水乙醇的体积比为1：1，所述锆铝酸盐偶联剂与所述预处理粉料的质量比为2-2.5：100，所述搅拌时间为5-10min，所述干燥条件为在100-110℃下，干燥3-5h。
9.根据权利要求6所述的一种耐高温陶瓷材料的制备方法，其特征在于：在步骤S14中，所述搅拌的时间为15-20min；所述固化处理的条件为固化处理的在温度135-140℃、压力12-15MPa下、处理60-70min。
10.一种如权利要求1～5任一项所述的耐高温陶瓷材料的应用，其特征在于，所述耐高温陶瓷材料应用在建筑、化工、电力、冶金、石油、电子电器、机械工业中。
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