CN114917291A - 一种半夏炮制工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及中药材炮制技术领域，尤其涉及一种半夏炮制工艺，包括以下步骤：S1预处理：将净半夏置于水溶液中，直到净半夏完全浸没，加入预处理液，缓慢搅拌；S2浸泡：将经过S1步骤处理的净半夏置于水溶液中，加入生姜，升温至30‑50℃，煎制8‑12h，煎制完成后，加入白矾溶液，将温度继续保持在30‑50℃，浸泡至半夏通透，浸泡过程中，采用间歇性电沉积；S3后处理：将经过S2步骤处理的半夏捞出，洗涤3‑5次，洗涤完成后，蒸制，蒸制完成后，切片、干燥，得到炮制完成的成品半夏。本发明的目的是使半夏炮制过程时间缩短，提高生产效率，且减小半夏炮制过程中废水的毒性，降低废水处理成本。

Description

一种半夏炮制工艺

技术领域

本发明涉及中药材炮制技术领域，尤其涉及一种半夏炮制工艺。

背景技术

历代本草记载，半夏是中医临床应用中最为常用的有毒药材，其来源为天南星科多年生草本半夏的干燥块茎，由于半夏全株有毒，其中块茎毒性较大，生食0.1-1.8g即可引起中毒；对口腔、喉头、消化道粘膜均可引起强烈刺激；服少量可使口舌麻木，多量则烧痛肿胀、不能发声、呕吐、全身麻木、呼吸迟缓而不整、痉挛、呼吸困难，最后麻痹而死；服生半夏多量可导致永久失音，因此市面上常见的半夏都是经过炮制后的半夏。依炮制方法不同分为法半夏、姜半夏、清半夏等。

目前，在姜半夏的炮制过程中，一般采用了水制、火制或水火共制的方法，操作步骤复杂，炮制时间较长，且炮制过程中产生的废水毒性大，造成后续污染较大，增加废水处理成本。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是提供一种半夏炮制工艺，使半夏炮制过程时间缩短，提高生产效率，且减小半夏炮制过程中废水的毒性，降低废水处理成本。

本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：

一种半夏炮制工艺，包括以下步骤：

S1预处理：将净半夏置于水溶液中，直到净半夏完全浸没，加入预处理液，缓慢搅拌；

S2浸泡：将经过S1步骤处理的净半夏置于水溶液中，加入生姜，升温至30-50℃，煎制8-12h，煎制完成后，加入白矾溶液，将温度继续保持在30-50℃，浸泡至半夏通透，浸泡过程中，采用间歇性电沉积；

S3后处理：将经过S2步骤处理的半夏捞出，洗涤3-5次，洗涤完成后，蒸制，蒸制完成后，切片、干燥，得到炮制完成的成品半夏。

通过对净半夏预处理，提高半夏细胞壁的通透性，缩短半夏在浸泡去毒过程中消耗的时间，提高半夏的炮制效率。在半夏浸泡去毒过程中，通过采用温水浸泡，并间歇性电沉积，降低废水中铝离子的含量，从而降低废水的毒性，便于废水的后续处理，且不会影响对半夏的去毒。

进一步，所述S1步骤中，预处理液包括以下重量组份：3-5份果胶酶、2-8份聚山梨醇80和0.1-1份氯化钙。

有研究表明半夏的毒性主要来源于草酸钙针晶和凝聚素蛋白，草酸钙针晶和凝聚素主要存在于半夏的薄壁细胞以及粘液细胞中，通过在半夏浸泡过程中，加入果胶酶、聚山梨醇80和氯化钙，能够协同增强半夏细胞的通透性，有利于缩短半夏去毒时间。

进一步，所述预处理包括以下重量份原料：4份果胶酶、2.5份聚山梨醇80和0.2份氯化钙，所述果胶酶为聚甲基半乳糖，所述氯化钙的浓度为0.08mol/mL。

通过控制果胶酶、聚山梨醇80和氯化钙的质量比以及氯化钙的浓度，避免完全破坏半夏的细胞，避免有效成分大量流失。

进一步，所述S2步骤中，浸泡时间为36-48h。

进一步，所述S2步骤中，白矾溶液的质量浓度为9.6％。

通过控制白矾溶液的质量浓度，控制半夏浸出物含量，在去除半夏的毒性的同时，提高半夏的收率。

进一步，所述S2步骤中，采用电沉积过程中，采用石墨作为阳极和阴极，通25V直流电源，电沉积时间为10min，电沉积次数为6-10次。

通过在浸泡过程中，间歇性通入直流电源，一方面，通过离子移动，加快对半夏中有毒成分的去除，另一方面，能够在半夏去除毒性后，将废水中的重金属离子聚集，从而减小废水的毒性，降低后续处理的麻烦。

进一步，所述电沉积过程中，以2分钟为一个周期T，0-1/5T内的电压为5V，1/5-2/5T内的电压为10V，2/5-3/5T内的电压为15V，3/5-4/5T内的电压为20V，4/5-1T内的电压为25V。

通过在每个电沉积的过程中，使电压阶梯型变化，从而使间歇性改变电流强度，通过电流强度的改变，一方面，增强白矾溶液中金属离子的移动速率，使更多的金属离子以更快的速度穿透半夏，加快带动半夏成分中的致毒因子，进一步提高半夏去毒效率，相比常规的白矾溶液浸泡去除半夏中的致毒因子，在相同量的半夏炮制过程中，相比常规的浸泡72h，去毒效率能够提升33.3-50％，能够大幅度提升整个工艺流程的效率，进而提高企业效率；另一方面，通过电沉积，能够使金属离子在对半夏去毒后，沉积在阴极，减少金属离子在溶液中的含量，进而减少废水中金属离子的含量，使半夏浸泡废水的有害性降低，便于废水的后续净化处理。

进一步，所述S3步骤中，蒸制过程中，蒸制时间为2-4h，蒸制温度为90-130℃。

本发明的一种半夏炮制工艺，通过利用预处理液对净半夏预处理，能够提高半夏的细胞通透性，再使用生姜和白矾对半夏进行去毒处理时，能够有效提高去毒效率，缩短去毒时间，提高生产效率，在浸泡去毒过程中，通过对浸泡液施加电场，以白矾溶液作为电解液，一方面，避免引入其他重金属离子，另一方面，能够加快去毒效率，同时，能够降低废水中的重金属含量，从而降低废水的处理成本。

具体实施方式

以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明：

实施例1，半夏炮制工艺一

S1预处理：将100kg净半夏置于水溶液中，直到净半夏完全浸没，加入3kg聚甲基半乳糖、2kg聚山梨醇80和0.1L氯化钙，以20r/min的速度机械搅拌5h；

S2浸泡：将经过S1步骤处理的100kg净半夏置于足量水溶液中，加入12kg生姜，升温至30℃，煎制8h，煎制完成后，加入8L质量浓度为9.6％的白矾溶液，将温度继续保持在30℃，浸泡36h至半夏通透无干心，浸泡过程中，每隔10h进行一次电沉积，电沉积过程中，采用石墨作为阳极和阴极，通25V直流电源，电沉积时间为10min，在每次电沉积过程中，以2分钟为一个周期T，0-1/5T内，电压为5V，1/5-2/5T内，电压为10V，2/5-3/5T内，电压为15V，3/5-4/5T内，电压为20V，4/5-1T内，电压为25V；

S3后处理：将经过S2步骤处理的半夏捞出，去除生姜，去离子水洗涤半夏3-5次，洗涤完成后，将半夏置于蒸药箱内蒸制，蒸制过程中，蒸制温度为90℃，蒸制时间为4h，蒸制完成后，切片、阴干或烘干，得到成品半夏82.3kg。

收率为：82.3％，成品呈片状、不规则颗粒状或类球形，表面棕色至棕褐色。质硬脆，断面淡黄棕色，常具角质样光泽。气微香，味淡、微有麻舌感，嚼之略粘牙。与药典方法制得的成品性状相比,片型完整,碎粒较少,片面光滑，裂片较少，表面黄褐色，口感除药典具备特性外,另微有姜香味。白矾残留量1.9％，明显优于药典方法。

实施例2，半夏炮制工艺二

S1预处理：将100kg净半夏置于水溶液中，直到净半夏完全浸没，加入4kg聚甲基半乳糖、2.5kg聚山梨醇80和0.2L氯化钙，以30r/min的速度机械搅拌5h；

S2浸泡：将经过S1步骤处理的100kg净半夏置于足量水溶液中，加入15kg生姜，升温至35℃，煎制10h，煎制完成后，加入12L质量浓度为9.6％的白矾溶液，将温度继续保持在35℃，浸泡42h至半夏通透无干心，浸泡过程中，每隔8h进行一次电沉积，电沉积过程中，采用石墨作为阳极和阴极，通25V直流电源，电沉积时间为10min，在每次电沉积过程中，以2分钟为一个周期T，0-1/5T内，电压为5V，1/5-2/5T内，电压为10V，2/5-3/5T内，电压为15V，3/5-4/5T内，电压为20V，4/5-1T内，电压为25V；

S3后处理：将经过S2步骤处理的半夏捞出，去除生姜，去离子水洗涤半夏3-5次，洗涤完成后，将半夏置于蒸药箱内蒸制，蒸制过程中，蒸制温度为115℃，蒸制时间为3h，蒸制完成后，切片、阴干或烘干，得到成品半夏89.6kg。

收率为：89.6％，成品呈片状、不规则颗粒状或类球形，表面棕色至棕褐色。质硬脆，断面淡黄棕色，常具角质样光泽。气微香，味淡、微有麻舌感，嚼之略粘牙。与药典方法制得的成品性状相比,片型完整,碎粒较少,片面光滑，裂片较少，表面黄褐色，口感除药典具备特性外,另微有姜香味。白矾残留量1.2％，明显优于药典方法。

实施例3，半夏炮制工艺三

S1预处理：将100kg净半夏置于水溶液中，直到净半夏完全浸没，加入5kg聚甲基半乳糖、8kg聚山梨醇80和1L氯化钙，以50r/min的速度机械搅拌5h；

S2浸泡：将经过S1步骤处理的100kg净半夏置于足量水溶液中，加入20kg生姜，升温至50℃，煎制12h，煎制完成后，加入15L质量浓度为9.6％的白矾溶液，将温度继续保持在50℃，浸泡48h至半夏通透无干心，浸泡过程中，每隔8h进行一次电沉积，电沉积过程中，采用石墨作为阳极和阴极，通25V直流电源，电沉积时间为10min，在每次电沉积过程中，以2分钟为一个周期T，0-1/5T内，电压为5V，1/5-2/5T内，电压为10V，2/5-3/5T内，电压为15V，3/5-4/5T内，电压为20V，4/5-1T内，电压为25V；

S3后处理：将经过S2步骤处理的半夏捞出，去除生姜，去离子水洗涤半夏3-5次，洗涤完成后，将半夏置于蒸药箱内蒸制，蒸制过程中，蒸制温度为130℃，蒸制时间为2h，蒸制完成后，切片、阴干或烘干，得到成品半夏84.1kg。

收率为：84.1％，成品呈片状、不规则颗粒状或类球形，表面棕色至棕褐色。质硬脆，断面淡黄棕色，常具角质样光泽。气微香，味淡、微有麻舌感，嚼之略粘牙。与药典方法制得的成品性状相比,片型完整,碎粒较少,片面光滑，裂片较少，表面黄褐色，口感除药典具备特性外,另微有姜香味。白矾残留量2.1％，明显优于药典方法。

实施例4(对比实施例一)，半夏的炮制工艺四

S1浸泡：将100kg净半夏置于足量水溶液中，加入20kg生姜，升温至35℃，煎制10h，煎制完成后，加入15L质量浓度为9.6％的白矾溶液，将温度继续保持在50℃，浸泡42h至半夏通透无干心，浸泡过程中，每隔8h进行一次电沉积，电沉积过程中，采用石墨作为阳极和阴极，通25V直流电源，电沉积时间为10min，在每次电沉积过程中，以2分钟为一个周期T，0-1/5T内，电压为5V，1/5-2/5T内，电压为10V，2/5-3/5T内，电压为15V，3/5-4/5T内，电压为20V，4/5-1T内，电压为25V；

S2后处理：将经过S2步骤处理的半夏捞出，去除生姜，去离子水洗涤半夏3-5次，洗涤完成后，将半夏置于蒸药箱内蒸制，蒸制过程中，蒸制温度为115℃，蒸制时间为3h，蒸制完成后，切片、阴干或烘干，得到成品半夏86.1kg。

收率为：86.1％，成品呈片状、不规则颗粒状或类球形，表面棕色至棕褐色。质硬脆，断面淡黄棕色，常具角质样光泽。气微香，味淡、微有麻舌感，嚼之略粘牙。与药典方法制得的成品性状相比,片型完整,碎粒较少,片面光滑，裂片较少，表面黄褐色，口感除药典具备特性外,另微有姜香味。白矾残留量3.2％。

实施例5(对比实施例二)，半夏的炮制工艺五

S1预处理：将100kg净半夏置于水溶液中，直到净半夏完全浸没，加入4kg聚甲基半乳糖、2.5kg聚山梨醇80和0.2L氯化钙，以30r/min的速度机械搅拌5h；

S2浸泡：将经过S1步骤处理的100kg净半夏置于足量水溶液中，加入15kg生姜，升温至35℃，煎制10h，煎制完成后，加入12L质量浓度为9.6％的白矾溶液，将温度继续保持在35℃，浸泡56h至半夏通透无干心；

S3后处理：将经过S2步骤处理的半夏捞出，去除生姜，去离子水洗涤半夏3-5次，洗涤完成后，将半夏置于蒸药箱内蒸制，蒸制过程中，蒸制温度为115℃，蒸制时间为3h，蒸制完成后，切片、阴干或烘干，得到成品半夏87.9kg。

收率为：87.9％，成品呈片状、不规则颗粒状或类球形，表面棕色至棕褐色。质硬脆，断面淡黄棕色，常具角质样光泽。气微香，味淡、微有麻舌感，嚼之略粘牙。与药典方法制得的成品性状相比,片型完整,碎粒较少,片面光滑，裂片较少，表面黄褐色，口感除药典具备特性外,另微有姜香味。白矾残留量3.9％。

实施例6(对比实施例三)，半夏的炮制工艺六

S1浸泡：将100kg净半夏置于足量水溶液中，加入15kg生姜，升温至35℃，煎制10h，煎制完成后，加入12L质量浓度为9.6％的白矾溶液，将温度继续保持在35℃，浸泡72h至半夏通透无干心；

S2后处理：将经过S2步骤处理的半夏捞出，去除生姜，去离子水洗涤半夏3-5次，洗涤完成后，将半夏置于蒸药箱内蒸制，蒸制过程中，蒸制温度为115℃，蒸制时间为3h，蒸制完成后，切片、阴干或烘干，得到成品半夏85.8kg。

收率为：85.9％，成品呈片状、不规则颗粒状或类球形，表面棕色至棕褐色。质硬脆，断面淡黄棕色，常具角质样光泽。气微香，味淡、微有麻舌感，嚼之略粘牙。与药典方法制得的成品性状相比,片型完整,碎粒较少,片面光滑，裂片较少，表面黄褐色，口感除药典具备特性外,另微有姜香味。白矾残留量3.4％，明显优于药典方法。

对实施例1-6炮制出的半夏、生半夏以及药典方法炮制出的半夏进行hPLC、TLC等方法对草酸钙进行测定，平行测定3次，取平均值，其结果如表1所示；

通过表1中的数据可知，通过在半夏炮制过程中，对半夏预处理和间歇性电沉积，能够有效的降低半夏中草酸钙的含量，从而降低半夏的刺激性和毒性，其中实施例2中草酸钙的含量明显低于实施例1以及实施例3-6，说明在半夏炮制过程中，对半夏进行预处理和间歇性电沉积是对半夏去毒和去刺激性有明显效果，且能够降低半夏炮制过程中废水中重金属含量，能够降低废水的处理难度。

实施例7，动物毒性试验

试验药材：炮制前的净半夏、药典2015版记载的炮制方法所得的姜半夏和实施例1-6制得的成品半夏；

试验方法：取上述药材各500g，粉碎过100目筛，加水1200mL煎10min成混悬液备用；

1)取浓缩液分别对40只健康家兔进行点眼实验，其结果采用炮制前的净半夏的5只家免均有不同程度眼结膜水肿、水泡、眼睑轻度外翻；而采用药典法和实施例1-6的家兔的35只眼睑均无明显刺激作用；

2)对鸡进行呕吐实验，取40只健康鸡，每组5只，每只服用以上7种浓缩液各10mL，其结果采用炮制前的净半夏的鸡20min后均有呕吐，解剖鸡嗉囊，可见粘膜有不同程度的出血；而采用药典法和实施例1-6的鸡在服用24h内7组健康鸡无呕吐现象，手术解剖亦未见鸡嗉囊内有粘膜充血；

3)对小鼠进行失音的实验，取40只小鼠，每组5只，分别服用以上7种浓缩液各10mL，其结果采用炮制前的净半夏的小鼠20min后，小鼠均有失音，解剖喉部有明显水肿和充血；而采用药典法和实施例1-6的小鼠在24h内进行观察，未发现有失音的现象，解剖喉部均无粘膜充血和水肿。

说明实施例1-6中炮制的半夏中刺激性和毒性对动物没有伤害，从而说明经过实施例1-6处理的半夏能够有效的去除刺激性和毒性。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。

Claims (8)

1.一种半夏炮制工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1预处理：将净半夏置于水溶液中，直到净半夏完全浸没，加入预处理液，缓慢搅拌；

S2浸泡：将经过S1步骤处理的净半夏置于水溶液中，加入生姜，升温至30-50℃，煎制8-12h，煎制完成后，加入白矾溶液，将温度继续保持在30-50℃，浸泡至半夏通透，浸泡过程中，采用间歇性电沉积；

S3后处理：将经过S2步骤处理的半夏捞出，洗涤3-5次，洗涤完成后，蒸制，蒸制完成后，切片、干燥，得到炮制完成的成品半夏。

2.根据权利要求1所述的一种半夏炮制工艺，其特征在于，所述S1步骤中，预处理液包括以下重量组份：3-5份果胶酶、2-8份聚山梨醇80和0.1-1份氯化钙。

3.根据权利要求2所述的一种半夏炮制工艺，其特征在于，所述预处理液包括以下重量份原料：4份果胶酶、2.5份聚山梨醇80和0.2份氯化钙，所述果胶酶为聚甲基半乳糖，所述氯化钙的浓度为0.08mol/mL。

4.根据权利要求3所述的一种半夏炮制工艺，其特征在于，所述S2步骤中，浸泡时间为36-48h。

5.根据权利要求4所述的一种半夏炮制工艺，其特征在于，所述S2步骤中，白矾溶液的质量浓度为9.6％。

6.根据权利要求5所述的一种半夏炮制工艺，其特征在于，所述S2步骤中，采用电沉积过程中，采用石墨作为阳极和阴极，通25V直流电源，电沉积时间为10min，电沉积次数为6-10次。

7.根据权利要求6所述的一种半夏炮制工艺，其特征在于，所述电沉积过程中，以2分钟为一个周期T，0-1/5T内的电压为5V，1/5-2/5T内的电压为10V，2/5-3/5T内的电压为15V，3/5-4/5T内的电压为20V，4/5-1T内的电压为25V。

8.根据权利要求7所述的一种半夏炮制工艺，其特征在于，所述S3步骤中，蒸制过程中，蒸制时间为2-4h，蒸制温度为90-130℃。