CN110693985B - 一种无矾半夏的加工方法及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无矾半夏的加工方法，包含以下步骤：A、鲜半夏清洗去皮，生干半夏加水泡透或者粉碎过60目筛，加适量水泡透，加入1‑8倍水作为打浆液100‑60000rpm打浆机打浆，滤布过滤得渣和粉浆液；B、粉浆液静置固液分离，得粗淀粉和清液，渣和粗淀粉用水清洗1‑3次，过滤得清洗液；C、步骤B剩余清液离心5min以上或者长时间静置，得上清液；D、上清液浓缩，得到最终产品。本发明采用半夏打浆离心沉淀去除草酸钙针晶的方法，使用水加工半夏，去除了无活性的纤维、淀粉以及草酸钙针晶，加工时间短，产品无毒，活性成分保留率高。

Description

一种无矾半夏的加工方法及其制备方法
技术领域
本发明涉及中药加工技术领域，具体是一种无矾半夏的加工方法及其制备方法。
背景技术
半夏尽管有众多关于生殖毒性，致突变等特殊毒性的文献报道，但经大量的临床表现和药理实验证明生生半夏的毒性主要还是表现在对多种粘膜的刺激导致失音、呕吐、水泻等副作用，能引起家兔眼结膜水肿并造成对胃粘膜的损伤。在众多的半夏炮制研究中半夏的刺激性一直是作为半夏炮制前后毒性比较重要的一个指标。半夏草酸钙针晶极细长的具针尖末端倒刺及凹槽,这种结构为针晶刺破粘膜细胞提供基础条件,而草酸钙成分本身并不具备毒性和刺激性；机械压力和粘液细胞通过作用力推动草酸钙针晶刺入组织；针晶结合蛋白对组织具有一定的刺激作用,这种刺激作用与整体针晶作用相比较小,但能加重对破损皮肤的炎症反应，半夏中草酸钙针晶的刺激性作用是由草酸钙针晶特殊的晶形引起的机械刺激和针晶结合蛋白的化学刺激综合作用的结果，草酸钙针晶的浓度与刺激性强度呈典型的量效关系。此外半夏属天南星科，其所含的草酸碱等刺激性成分也有一定的毒性，但一般通过加热或者加酸中和可以消除。
半夏是记载中最早的炮制品之一，古时候就有其炮制方法，现常用的炮制方法有四种，炮制出来的产品分别是生半夏、清半夏、姜半夏、法半夏。生半夏有很大的毒性，临床上一般不使用。清半夏、姜半夏使用白矾，法半夏使用生石灰。有研究称虽然白矾、石灰、生姜和甘草等都是半夏炮制中常用的辅料，但真正具有解毒作用的只有白矾和石灰。一是铝离子可以与毒针晶中草酸钙的草酸(C2 O42－)结合成草酸铝络合物，促使针晶结构破坏，也有报道证实白矾解半夏毒主要机制可能是依赖生成的Al(OH)3胶体将半夏毒性物质吸附、凝集，从而降低其毒性；二是浸泡在矾溶液中的半夏凝集素蛋白可能发生了溶解，而凝集素蛋白的肽序列发生改变，蛋白质结构被破坏，从而降低了半夏的毒性。
实验表明半夏在矾水中浸泡时草酸钙针晶明显减少，但也应该注意到随着炮制时间延长，炮制品中白矾残留量呈上升趋势，且在这些残留的铝离子多以毒性最大的Al3+，Al(OH)2+，Al(OH)2 +等单体形态存在，有对人体造成新的伤害的风险。同时长时间浸泡会造成半夏活性成分流失。
鉴于目前半夏炮制方法的局限性，有学者进行了不使用明矾炮制半夏探索，但成果较少，申请号201810757146.9的专利公开了采用乙醇和十二烷基硫酸钠浸泡，挤压膨化炮制半夏的方法，半夏的刺激毒性有所降低，但膨化高温高压对半夏活性成分影响不明确。申请号：201010175131.5的专利采用65％～80％乙醇溶液浸润半夏，10％的混悬液毒性检测显示毒性降低，但20％、30％的混悬液毒性未做检测，实验发现20％、30％的混悬液仍有明显较大的毒性，故其应用有明显的局限性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无矾半夏的加工方法及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种无矾半夏的加工方法，包含以下步骤：
A、鲜半夏清洗去皮，生干半夏加水泡透或者粉碎过60目筛，加适量水泡透，加入1-8 倍水作为打浆液100-60000rpm打浆机打浆，滤布过滤得渣和粉浆液；
B、粉浆液静置固液分离，得粗淀粉和清液，渣和粗淀粉用水清洗1-3次，过滤得清洗液；
C、步骤B剩余清液离心5min以上或者长时间静置，得上清液；
D、上清液浓缩，得到最终产品。
作为本发明的优选方案：所述步骤B得到的清洗液和部分清液返回步骤A作打浆液。
作为本发明的优选方案：所述步骤A中加入水的量为2-3倍。
作为本发明的优选方案：所述步骤C中的离心速度在2000rpm以上。
作为本发明的优选方案：所述步骤D具体是：加入一定量糊精，喷雾干燥或者其他适宜方式干燥，得粉末或者制粒产品。
作为本发明的优选方案：所述A中的滤布为80目滤布。
作为本发明的优选方案：所述B中的水清洗次数为2次。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：1、本方法采用半夏打浆离心沉淀去除草酸钙针晶的方法，使用水加工半夏，去除了无活性的纤维、淀粉以及草酸钙针晶，加工时间短，产品无毒，活性成分保留率高。粉剂可直接用于中成药的配制或者制成单味剂。2、生半夏用水和乙醇直接提取，提取液离心可以得到无毒产品，但生半夏一般不粉碎或者粗粉碎，提取时间长，液量一般达到干料的20-30倍，浓缩量大，成本高，提取率也不高，一般情况下为30-50％。而本方法采用打浆液不断迭代返回前级使用，一方面减少了用液量，另一方面也使打浆液中活性成分不断提高，理论上通过增加迭代次数使打浆液中的活性成分接近鲜半夏汁液的水平。在实例中打浆料液比1:3的情况下，清液约45％-50％返回，通过5次迭代，最后消耗的液量为鲜半夏的1.80倍，进入浓缩工序的液量为鲜半夏的2.17 倍，以干半夏(鲜半夏含水率约为63.24％)计分别约为4.9倍、5.89倍。远低于常规提取方法的20-30倍。3、和传统的半夏炮制方法相比，本方法采用温和的物理方法，除使用水外不使用其他化学药剂，对半夏的活性成分影响较小，是一种半夏绿色加工方式。4、本方法在固液分离时采用了滤布过滤、静置和离心组合的方式，滤布过滤和静置主要目的提高过滤效率。高速离心的目的主要是去除草酸钙针晶。。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种无矾半夏的加工方法，包含以下步骤：
A、鲜半夏清洗去皮，生干半夏加水泡透或者粉碎过60目筛，加适量水泡透，加入1-8 倍(最优选择2-3倍)水作为打浆液100-60000rpm打浆机打浆(或者磨浆机)，80目滤布过滤得渣和粉浆液
B、粉浆液静置固液分离，得粗淀粉和清液。渣和粗淀粉用水清洗1-3次(最优选择2次)，过滤得清洗液。清洗液和部分清液(所得清液10-90％，最优选择40-50％)返回步骤2作打浆液。
C、剩余清液高速离心(2000rpm以上)5min以上或者长时间静置，得上清液；
D、上清液浓缩，加入一定量糊精，喷雾干燥或者其他适宜方式干燥，得粉末或者制粒产品。
实施例1：去皮鲜半夏2kg，先取400g鲜半夏，加入1200ml水，28000rpm打浆10min或用磨浆机磨浆，80目滤网浆渣分离，得粉浆液静置，倾出清液600ml，剩余清液3000rpm 离心固液分离得粗淀粉和上清液，粗淀粉和渣用300ml清水清洗2次，清洗液和倾出清液合并，并加入400g鲜半夏打浆，重复上述操作，最后得到上清液4334ml，浓缩，加入100g 糊精，喷雾干燥，得产品181.2g
实施例2：生干半夏1kg，粉碎过60目筛，加水1500ml浸润6h，先取500g半夏湿粉，加入1500ml，28000rpm打浆10min，80目滤网浆渣分离，得粉浆液静置，倾出清液700ml，3000rpm离心固液分离得粗淀粉和上清液约935ml，粗淀粉和渣用400ml清水清洗2次，清洗液和倾出清液合并，并加入500g半夏湿粉打浆，重复上述操作，最后得到上清液 4913ml，浓缩，加入100g糊精，喷雾干燥，得产品213.6g。
实施例3：去皮鲜半夏2kg，先取400g鲜半夏，加入800g水，28000rpm打浆10min， 80目滤网浆渣分离，得粉浆液静置，倾出清液200ml，剩余清液3000rpm离心固液分离得粗淀粉和上清液，粗淀粉和渣用300ml清水清洗2次，清洗液和倾出清液合并，并加入400g 鲜半夏打浆，重复上述操作，最后得到上清液3912ml，浓缩，加入100g糊精，喷雾干燥，得产品172.6g。
实验数据如下：1、表1 鲜材料打浆液量不同的实验数据表：
Figure BDA0002204304110000041
Figure BDA0002204304110000051
加入1倍水时打浆和过滤均困难，同时清洗液量已超过打浆液量，无法迭代。
打浆并不是加水倍数越高越好，打浆加水倍数过高反而不利于组织破碎，同时液量处理加大。
随着打浆液倍数的增加，工序中的打浆、过滤、静置、离心、浓缩的液体处理量大幅增加，带来成本增加，但产品总酸转移率并没有增加，其原因可能在于由于打浆液量增加，打浆效率下降，组织破碎不彻底，有效成分残留渣中较多。因此以2-3倍为宜。
2、表2 清洗液的加入量实验数据表：
Figure BDA0002204304110000052
固液分离获得的渣和粗淀粉单次清洗液的总加入量以鲜材料的1.5倍为宜，加入过多会引起总液量增加，过少清洗不足，造成有效成分流失。清洗次数以2次为宜。
3、表3 清液返回量实验数据表：
Figure BDA0002204304110000053
4、毒性检测方法：以生半夏粉(过120目筛)为对照，样品配成10％、20％、30％混悬液，滴两滴至家兔眼中，闭合家兔眼睑3次，2min后用生理盐水清洗。2h后观察兔眼情况。
表4毒性检测结果表：
Figure BDA0002204304110000061

Claims (4)

1.一种无矾半夏的加工方法，其特征在于，包含以下步骤：
A、鲜半夏清洗去皮，生干半夏加水泡透或者粉碎过60目筛，加适量水泡透，加入3倍水作为打浆液28000rpm打浆机打浆，滤布过滤得渣和粉浆液；
B、粉浆液静置固液分离，得粗淀粉和清液，渣和粗淀粉用水清洗1-3次，过滤得清洗液，得到的清洗液和部分清液返回步骤A作打浆液；
C、步骤B剩余清液离心5min以上或者长时间静置，得上清液，离心速度为3000rpm；
D、上清液浓缩，得到最终产品。
2.根据权利要求1所述的一种无矾半夏的加工方法，其特征在于，所述步骤D具体是：加入糊精，喷雾干燥，得粉末或者制粒产品。
3.根据权利要求1所述的一种无矾半夏的加工方法，其特征在于，所述A中的滤布为80目滤布。
4.根据权利要求2所述的一种无矾半夏的加工方法，其特征在于，所述B中的水清洗次数为2次。
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