CN114916553B - 一种用于小麦赤霉病和玉米大斑病的杀菌组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于小麦赤霉病和玉米大斑病的杀菌组合物，活性成分由氟环唑与吡唑醚菌酯组成，氟环唑与吡唑醚菌酯的质量配比为3:4；组合物的剂型为悬浮剂；活性成分的质量百分含量为35％；可用于防治小麦赤霉病和玉米大斑病；具有显著的增效作用，可有效减低活性成分的用量，减缓病害抗药性的产生。

Description

一种用于小麦赤霉病和玉米大斑病的杀菌组合物
技术领域
本发明涉及农药杀菌组合物技术领域，尤其是涉及一种用于小麦赤霉病和玉米大斑病的杀菌组合物。
背景技术
小麦富含淀粉蛋白质脂肪、矿物质、钙、铁、硫胺素、核黄素、烟酸及维生素A等。原产地在西亚的新月沃地，中国最早发现小麦遗址是在河姆渡流域附近。小麦是中国最重要的口粮之一，主要分布在华北地区的北京、天津、河北、河南、山西；华东地区的山东、江苏、安徽北部中部；华中地区的江西、湖北；西北地区的陕西、甘肃、青海、宁夏、新疆；东北地区的辽宁、吉林、黑龙江；西南地区的重庆、四川、贵州；北方地区的内蒙古、新疆。小麦上杀菌剂为小麦的稳产增收保驾护航，近几年常规的小麦杀菌剂产品已经不能满足市场发展的需求，申请人研究发现氟环唑与吡唑醚菌的混配降低了小麦对单剂杀菌剂的抗性指数，对小麦赤霉病有很好的防治效果，在小麦扬花初期均匀喷雾使用，有着很好的应用前景和经济价值，值得企业研究、生产、推广。
玉米原产于中美洲墨西哥和秘鲁，16世纪传入我国，至今有400余年的栽培历史，现在世界各地均有栽培。栽培面积最多的是美国、中国、巴西、墨西哥、南非、印度和罗马尼亚。玉米在中国各地都有种植，尤以东北、华北和西南各省较多。玉米上杀菌剂为玉米的稳产增收保驾护航，近几年常规的玉米杀菌剂产品已经不能满足市场发展的需求，申请人研究发现氟环唑与吡唑醚菌酯的混配降低了玉米对单剂杀菌剂的抗性指数，对玉米大斑病有很好的防治效果，在玉米大斑病发病初期均匀喷雾使用，有着很好的应用前景和经济价值，值得企业研究、生产、推广。
a)吡唑醚菌酯
ISO通用名称：pyraclostrobin
CIPAC数字代号：657
CA登记号：175013-18-0
化学名称：甲基(N)-[2-[[[1-(4-氯苯基)吡唑-3-基]氧基]甲基]苯基]-N-甲氧基氨基甲酸酯
结构式：
实验式：C19H18CLN3O4
相对分子质量(按2014年国际相对原子质量计)：387.8
生物活性：杀菌
毒性：低毒
熔点：63.7℃～65.2℃
蒸气压(20℃)：2.6×10-8Pa
溶解度(20℃)：水1.9mg/L，正庚烷3.7g/L，异丙醇30.0g/L，辛醇24.2g/L，橄榄油28.0g/L，甲醇100.8g/L，丙酮、乙酸乙酯、乙腈、二氯甲烷、甲苯均＞500g/L。
稳定性：在25℃下的pH5～7的水溶液中稳定期大于30d。
b)氟环唑
ISO通用名称：epoxiconazole
其它名称：欧霸
CIPAC数字代号：609
CA登记号：106325-08-0
化学名称：(2RS,3RS)-1-(3-(2-氯苯基)-2,3-环氧-2-(4-氟苯基)丙基)-1氢-1,2,4-三唑
结构式：
实验式：C17H13CLFN3O
相对分子质量(按2014年国际相对原子质量计)：329.8
生物活性：杀菌
毒性：低毒
熔点：136.2℃
蒸气压(25℃)：＜1.0×10-5Pa
溶解度(20℃)：水中6.6mg/L，丙酮14.4mg/L，二氯甲烷29.1mg/L。
稳定性：在pH7和pH9条件下12天不水解。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于小麦赤霉病和玉米大斑病的杀菌组合物，可有效减低活性成分的用量，减缓病害抗药性的产生。
具体技术方案如下：
一种用于小麦赤霉病和玉米大斑病的杀菌组合物，活性成分由氟环唑与吡唑醚菌酯组成，氟环唑与吡唑醚菌酯的质量配比为3:4；组合物的剂型为悬浮剂。活性成分的质量百分含量为15-55％；优选为活性成分的质量百分含量为35％。
杀菌组合物中辅料包含润湿分散剂、增稠剂、消泡剂、防腐剂、防冻剂、、助悬剂、溶剂中的一种或多种；润湿分散剂为烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、聚羧酸盐、木质素磺酸盐、十二烷基硫酸盐、农乳500#中的两种或两种以上成分组成。
优选的辅料包含润湿分散剂、增稠剂、消泡剂、防腐剂、防冻剂、、助悬剂和溶剂；其中润湿分散剂由烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚和聚羧酸盐组成；防冻剂为乙二醇、增稠剂为黄原胶、防腐剂为苯甲酸钠、消泡剂为有机硅氧烷、助悬剂为白炭黑。
本发明所述的杀菌组合物用于防治小麦赤霉病和玉米大斑病的用途。
采用上述技术方案，本发明具有如下有益效果：
1、申请人研究发现：吡唑醚菌酯与氟环唑的质量配比为1:0.75即4:3时对小麦赤霉病和玉米大斑病表现为显著的增效作用，可以有效降低活性成分的施用剂量，减缓病害抗药性的发生。
2、本发明制备的35％吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂，具有优于的制剂性能，并且田间试验表明，其对小麦赤霉病和玉米大斑病表现为优异的防治效果，特别是配方1-3制备的悬浮剂。
3、申请人现申请的35％吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂，用于防治小麦赤霉病和玉米大斑病。在小麦抽穗、扬花初期，即小麦赤霉病发病初期均匀喷雾使用，制剂用量20-25毫升/亩。在玉米大斑病发病初期均匀喷雾使用，制剂用量25-40毫升/亩。吡唑醚菌酯为线粒体呼吸抑制剂，具有保护、治疗、叶片渗透传导作用。氟环唑为三唑类杀菌剂，其作用机制为抑制病原菌麦角甾醇的生物合成，具有保护、治疗、铲除作用，其活性较高、内吸性较强、持效期较长。两者的复配对小麦赤霉病和玉米大斑病有良好的效果。吡唑醚菌酯.氟环唑作为近几年代替小麦赤霉病和玉米大斑病的新混配产品，具有很好市场应用前景和经济效益价值。
具体实施方式
下面所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合具体的实施方式对本发明做进一步的解释说明。
实施例1：氟环唑与吡唑醚菌酯复配的室内配方筛选报告
1试验目的
参照中华人民共和国农业部发布的中华人民共和国农业行业标准NY/T1156.2-2006和NY/T1156.6-2006,通过室内生测方法对氟环唑与吡唑醚菌酯复配的最佳配比进行筛选，为田间试验提供理论依据。
2试验条件
2.1试验靶标
禾谷镰孢菌(Fusarium graminearum)
2.2药剂
氟环唑原药，江苏耕耘化学有限公司
吡唑醚菌酯原药，武穴市旭日化工有限责任公司
2.3仪器设备
电子天平(感量0.1mg)、压力蒸汽灭菌器、超净工作台、人工气候培养箱、移液枪、接种器、打孔器、直尺、三角瓶、培养皿等。
3试验设计
3.1试材准备
供试病菌：引起小麦赤霉病的主要致病菌禾谷镰孢(Fusarium graminearum)菌株，由河南省农科院植保所提供；
供试培养基：PDA培养基，由200g马铃薯，20g葡萄糖，17g琼脂，1000mL水制成。
3.2培养条件
将禾谷镰孢菌株接种到PDA培养基上，置于温度(25±1)℃的人工气候培养箱内培养。
3.3药剂配制
称取氟环唑原药、吡唑醚菌酯原药，分别用丙酮溶解，再用0.1％的吐温80水溶液稀释，分别作为母液备用；将氟环唑和吡唑醚菌酯混配五个配比。
在预试验的基础上，无菌条件下取各配比定量药液，与预先融化的定量灭菌培养基混合，配制成如下浓度梯度的含药培养基：
3.4接种与培养
加热熔化培养基，冷却至45-50℃，按试验所设质量浓度加入定量药剂，充分摇匀，制成含有不同剂量的含药培养基，倒入4个灭菌培养皿中(每皿为此种处理的1次重复)，对照组的培养基加无菌水。待其充分冷却凝固后，以无菌操作，用接种针取一块事先打好的菌饼于混药培养基平板中央，然后置于(25±1)℃恒温培养箱内培养。待对照菌落长至约培养皿直径的4/5时测量各处理菌落直径，计算抑制百分率。
4调查
每天观察空白对照和处理培养皿中菌的生长情况，待对照菌落长至约培养皿直径的4/5时，用直尺量取记录每个培养皿的菌落直径，单位为毫米(mm)。每个菌落用十字交又法垂直测量直径各一次，取其平均值。
5数据统计与分析
5.1计算方法
根据调查数据，按下方公式计算各处理浓度对供试靶标菌的菌丝生长抑制率，计算结果保留小数点后两位，单位为百分率(％):
D＝D1-D2；式中：
D-菌落增长直径；D1-菌落直径；D2-菌饼直径。
I＝(D0-Dt)/D0×100；式中：
I-菌丝生长抑制率；
D0-空白对照菌落增长直径；
Dt-药剂处理菌落增长直径。
5.2统计分析
对各单剂及不同配比的浓度对数值和相应的抑制率几率值进行回归分析，计算各药剂的EC50值及95％置信限。根据孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC)。
复配剂的共毒系数：CTC≥120判断为增效作用；CTC≤80判断为拮抗作用；80<CTC<120判断为相加作用。
6结果
表1氟环唑与吡唑醚菌酯不同配比混剂处理对小麦赤霉病菌的毒力测定结果
氟环唑、吡唑醚菌酯及两者不同配比对小麦赤霉病菌的毒力测定结果见表1。当氟环唑：吡唑醚菌酯为0.25:1、0.5:1、0.75:1、1:1、2:1时，混配药剂对小麦赤霉病菌的共毒系数分别为92.6382、103.1325、129.8907、114.0667、85.5368，其中配比为0.25:1、0.5:1、1:1、2:1时表现为相加作用，配比为0.75:1时表现为增效作用。
附表1：原始调查结果数据
实施例2：氟环唑与吡唑醚菌酯复配的室内配方筛选报告
1试验目的
参照中华人民共和国农业部发布的中华人民共和国农业行业标准NY/T1156.2-2006和NY/T1156.6-2006，通过室内生测方法对氟环唑与吡唑醚菌酯复配的最佳配比进行筛选，为田间试验提供理论依据。
2试验条件
2.1试验靶标
玉米大斑凸脐蠕孢菌(Exserohilum turcicum)
2.2药剂：同实施例1
3实验设计
3.1试材准备
供试病菌：玉米大斑凸脐蠕孢菌(Exserohilum turcicum)菌株，由河南省农科院植保所提供；
供试培养基：PDA培养基，由200g马铃薯，20g葡萄糖，17g琼脂，1000mL水制成。
3.2培养条件
将大斑凸脐蠕孢菌菌株接种到PDA培养基上，置于温度(25±1)℃的人工气候培养箱内培养。
3.3药剂配制
称取氟环唑原药、吡唑醚菌酯原药，分别用丙酮溶解，再用0.1％的吐温80水溶液稀释，分别作为母液备用；将氟环唑和吡唑醚菌酯按下列配比混配五个配比。
在预试验的基础上，无菌条件下取各配比定量药液，与预先融化的定量灭菌培养基混合，配制成如下浓度梯度的含药培养基：
3.4接种与培养
加热熔化培养基，冷却至45-50℃，按试验所设质量浓度加入定量药剂，充分摇匀，制成含有不同剂量的含药培养基，倒入4个灭菌培养皿中(每皿为此种处理的1次重复)，对照组的培养基加无菌水。待其充分冷却凝固后，以无菌操作，用接种针取一块事先打好的菌饼于混药培养基平板中央，然后置于(25±1)℃恒温培养箱内培养。待对照菌落长至约培养皿直径的4/5时测量各处理菌落直径，计算抑制百分率。
4调查
每天观察空白对照和处理培养皿中菌的生长情况，待对照菌落长至约培养皿直径的4/5时，用直尺量取记录每个培养皿的菌落直径，单位为毫米(mm)。每个菌落用十字交叉法垂直测量直径各一次，取其平均值。
5数据统计与分析：参考实施例1
6结果
表2氟环唑与吡唑醚菌酯不同配比混剂处理对大斑病病菌菌丝的毒力测定结果
氟环唑、吡唑醚菌酯及两者不同配比对玉米大斑病病菌菌丝的毒力测定结果见表2。当氟环唑：吡唑醚菌酯为0.25:1、0.5:1、0.75:1、1:1、2:1时，混配药剂对玉米大斑大斑病病菌菌丝的共毒系数分别为82.9416、108.2371、127.0077、111.8825、96.1529，其中配比为0.25:1、0.5:1、1:1、2:1时表现为相加作用，配比为0.75:1时表现为増效作用。
附表2：原始调查结果数据
实施例3:悬浮剂配方
配方1 35％吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂
配方2 35％吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂
成分名称 含量(％)
吡唑醚菌酯 20.0
氟环唑 15.0
烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚农乳700# 5.0
聚羧酸盐分散剂TERSPERSE2700 4.0
乙二醇 5.0
黄原胶 0.2
白炭黑 1.0
苯甲酸钠 0.3
有机硅氧烷 0.01
水 补足100％
配方3 35％吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂
成分名称 含量(％)
吡唑醚菌酯 20.0
氟环唑 15.0
烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚农乳700# 5.0
聚羧酸盐分散剂T36 4.0
乙二醇 5.0
黄原胶 0.2
白炭黑 1.0
苯甲酸钠 0.3
有机硅氧烷 0.01
水 补足100％
配方4 35％吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂
成分名称 含量(％)
吡唑醚菌酯 20.0
氟环唑 15.0
木质素磺酸钠 5.0
聚羧酸盐分散剂TERSPERSE2700 4.0
乙二醇 5.0
黄原胶 0.2
白炭黑 1.0
苯甲酸钠 0.3
有机硅氧烷 0.01
水 补足100％
配方5：35％吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂
成分名称 含量(％)
吡唑醚菌酯 20.0
氟环唑 15.0
烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚农乳700# 5.0
十二烷基硫酸钠 4.0
乙二醇 5.0
黄原胶 0.2
白炭黑 1.0
苯甲酸钠 0.3
有机硅氧烷 0.01
水 补足100％
配方6：35％吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂
成分名称 含量(％)
吡唑醚菌酯 20.0
氟环唑 15.0
农乳500# 5.0
聚羧酸盐分散剂TERSPERSE2700 4.0
乙二醇 5.0
黄原胶 0.2
白炭黑 1.0
苯甲酸钠 0.3
有机硅氧烷 0.01
水 补足100％
配方7：35％吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂
成分名称 含量(％)
吡唑醚菌酯 20.0
氟环唑 15.0
农乳500#和农乳700(1:1) 5.0
聚羧酸盐分散剂TERSPERSE2700 4.0
乙二醇 5.0
黄原胶 0.2
白炭黑 1.0
苯甲酸钠 0.3
有机硅氧烷 0.01
水 补足100％
加工方法：
加工设备：砂磨机(SK-2)，灌装机(HDF-1)，混合机(DSH-30)
加工方法：将吡唑醚菌酯原药、氟环唑原药、助剂和溶剂等一起混合，再进行砂磨，混匀后再进行检测，检测合格后包装入库。检测不合格返工，重新配料。
制剂系能测试
表3：产品质量控制项目
配方1-7的测试结果见表3。配方1-7制备的35％吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂具有优异的制剂性能。与配方4-17相比，配方1-3制备获得的悬浮剂具有较好的悬浮性、以及持久起泡性能。
实施例4、35％唑醚·氟环唑SC防治小麦赤霉病田间药效试验报告
试验地：试验地位于浙江省绍兴市东浦镇。
试验对象：赤霉病。
试验作物：小麦，栽培品种：扬麦158。
试验地土壤类型：试验地地势平坦，土质为黄化青紫泥，有机质含量2.71％,PH值6.78。
试验地水肥管理：试验田位于浙江省绍兴市东浦镇，试验地水肥条件较好，栽培管理条件一致，符合试验要求。该试验地未使用其他杀菌剂防治病害，虫、草害的药剂防治与常规小麦一样。
试验设计和安排：小区面积：15平方米；重复次数：4次；随机区组排列。喷雾，先处理清水对照，再处理试验药剂，从低浓度到高浓度依次喷雾，然后处理对照药剂，换药剂时清洗喷雾器。
试验时小麦处于扬花初期施药，采用背负式电动喷雾器，间隔7天再施1次，共计施药2次。施药量为750升/公顷。药后14d进行防效调查。
调查方法：根据《农药田间药效试验准则杀菌剂防治小麦赤霉病NY/T1464.15-2007》的规定进行，每试验小区对角线五点取样，每点调查100穗，共500穗，记录病穗数和病级数。病害分级标准如下：
0级：全穗无病；
1级：枯穗面积占全穗的1/4以下；
3级：枯穗面积占全穗的1/4-1/2；
5级：枯穗面积占全穗的1/2-3/4；
7级：枯穗面积占全穗的3/4以上。
药效计算方法：
根据调查结果，按照下面公式计算病情指数和防效
病穗率％＝病穗数×100％/总穗数
病指＝[∑(各级病穗数×相对级数值)/(调查总穗数×7)]×100
式中：X1-空白对照区病情指数；X2﹣药剂处理区病情指数。
对作物的直接影响：试验期问未观察到试验药剂对作物有益或不良影响。
表4：35％唑醚·氟环唑SC防治小麦赤霉病田间药效试验
注：处理防效为各重复平均值。
配方1-3(制剂用量20-25毫升/亩)剂量下对小麦赤霉病具有较好的防效，于小麦扬花初期施第一次药，间隔7天再用一次药，防效在80.6-96.4％。配方4-7(制剂用量20-25毫升/亩)剂量下对小麦赤霉病具有较好的防效，于小麦扬花初期施第一次药，间隔7天再用一次药，防效在70.5-85.5％。在相同活性成分用量条件下，配方1-3与配方4-7防效呈现显著性差异。
建议：配方1-3田间制剂用量20-25毫升/亩，施药2次，兑水750公斤/公顷，间隔7-10天。配方4-7田间制剂用量25毫升/亩，施药2次，兑水750公斤/公顷，间隔7-10天。
实施例5、35％唑醚·氟环唑SC防治玉米大斑病试验报告
作物与靶标：作物/玉米/贵玉2号；靶标/大斑病。
试验条件：试验在四川省夹江县甘江镇吉祥村4社玉米田进行。该田块为沙质壤土，pH值6.5，有机质含量2.62％,肥力水平中上。生育期：玉米杨花期，玉米每亩3000-3200株。前作中药材(川芎)，试验期间未施用其它杀菌剂。
试验设计与安排：小区按随机区组排列，4次重复，小区面积20m，小区间设有保护行。在玉米大斑病发病初期第1次施药，间隔10天施药，连续施药2次，每小区用水量1.5L。药后14d进行药效调查。
调查方法：每小区5点取样，每点查5株全部叶片。以每片叶上病斑面积占整个叶面积的百分率分级，具体标准如下：
0级：全株无病；
1级：病斑面积占整个叶面积的5％以下；
3级：病斑面积占整个叶面积的6％-10％；
5级：病斑面积占整个叶面积的11％-25％；
7级：病斑面积占整个叶面积的26％-50％；
9级：病斑面积占整个叶面积的51％以上。
计算公式如下
对其它生物的影响：试验期间未观察到供试药剂对其它物有明显影响。
表4：35％唑醚·氟环唑SC防治玉米大斑病田间药效试验
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注：处理防效为各重复平均值。
配方1-3(制剂用量20-40毫升/亩)剂量下对玉米大斑病具有较好的防效，在玉米大斑病发病初期第1次施药，间隔7天再用一次药，防效在76.8-95.6％。配方4-7(制剂用量20-25毫升/亩)剂量下对玉米大斑病具有较好的防效，在玉米大斑病发病初期第1次施药，间隔7天再用一次药，防效在75.0-85.5％。在相同活性成分用量条件下，配方1-3与配方4-7防效呈现显著性差异。
建议：配方1-3田间制剂用量20-40毫升/亩，施药2次，间隔7-10天。配方4-7田间制剂用量32.5-40毫升/亩，施药2次，间隔7-10天。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (2)

1.一种用于小麦赤霉病和玉米大斑病的杀菌组合物，其特征在于，杀菌组合物的剂型为悬浮剂,活性成分的百分含量为35%；包含如下重量百分含量的成分：
吡唑醚菌酯20% 、氟环唑 15%、农乳700# 5%、GY-D1252 4%、乙二醇 5%、黄原胶 0.2%、白炭黑 1.0%、苯甲酸钠 0.3%、有机硅氧烷 0.01%、水补足100%；
或者，吡唑醚菌酯20% 、氟环唑 15%、农乳700# 5%、TERSPERSE2700 4%、乙二醇 5%、黄原胶 0.2%、白炭黑 1.0%、苯甲酸钠 0.3%、有机硅氧烷 0.01%、水补足100%；
或者，吡唑醚菌酯20% 、氟环唑 15%、农乳700# 5%、聚羧酸盐分散剂T36 4%、乙二醇5%、黄原胶 0.2%、白炭黑 1.0%、苯甲酸钠 0.3%、有机硅氧烷 0.01%、水补足100%。
2.根据权利要求1所述的杀菌组合物用于防治小麦赤霉病和玉米大斑病的用途。
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