CN116998486A - 一种咯菌腈·己唑醇种子处理悬浮剂及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种种子处理悬浮剂，活性成分由己唑醇和咯菌腈组成，己唑醇和咯菌腈的质量配比为3：1‑1：7。活性成分的重量百分含量为1‑10％；还包含如下重量百分含量的辅料：润湿分散剂3‑18％、增稠剂0.5‑5％、成膜剂1‑6％、警戒剂1‑5％、防冻剂1‑8％、防腐剂0.1‑1.5％、水补足100％。本发明提供一种种子处理悬浮剂具有优异的增效作用以及制剂性能，可用于水稻恶苗病的防治，降低农药的使用剂量，减缓抗药性的产生。

Description

一种咯菌腈·己唑醇种子处理悬浮剂及其应用

技术领域

本发明涉及农药技术领域，尤其是涉及一种咯菌腈·己唑醇种子处理悬浮剂及其应用。

背景技术

水稻恶苗病又称徒长病，是水稻产区常见且为害性较强的病害。主要通过种子带菌传播，也可通过土壤、带病植株等传播。该病在田间发生有3个显症高峰：第1个在秧田期，一般于播种后15d左右出现，病苗主要表现为徒长，叶色淡黄，之后死亡；第2个在水稻分蘖高峰期出现，病株叶色变淡，叶夹角变大，分蘖减少，茎节部位长出不定根；第3个在水稻孕穗期出现，病株结实率下降，白穗，甚至死亡，初看与螟害、细菌性基腐病相似。第1、第2个高峰发病较重。恶苗病一般导致水稻减产10％～20％，严重者减产50％以上。另外，恶苗病病菌产生的有毒代谢产物还会带来严重的食品安全问题

恶苗病被称为水稻的“癌症”，主要以播种前药剂浸种处理的方式来预防，发病后无药可治。目前，在我国登记用于种子处理防控水稻恶苗病的产品达160个以上。其中，约85％的药剂有效成分为咪鲜胺、多菌灵或咯菌腈。据报道，恶苗病病菌对多种杀菌剂产生严重抗性。为筛选出适用于防治恶苗病实践的轮换或增效组合物药剂是目前研究的重点与热点。

咯菌腈，英文通用名：fludioxonil；CAS号：131341-86-1；化学名称：4-(2,2-二氟-1,3-苯并二氧-4-基)吡咯-3-腈；分子式：C₁₂H₆F₂N₂O₂；分子量：248.185。咯菌腈属非内吸性广谱杀菌剂，通过抑制葡萄糖磷酰化有关的转移，从而抑制病原真菌菌丝体的生长，最终致病菌的死亡，作为种子处理剂用于防治作物的种传及土传病害。

己唑醇，英文通用名：Hexaconazole，CAS号：79983-71-4；化学名称：(RS)-2-(2,4-二氯苯基)-1-(1H-1,2,4-三唑-4-基)-己-2-醇；分子式：C₁₄H₁₇C_l2N₃O；分子量：314.21。己唑醇属于唑类杀菌剂，是甾醇脱甲基化抑制剂，破坏和阻止病菌细胞膜重要组成成分麦角甾醇的生物合成，导致细胞膜不能形成，从而使病菌死亡。该药具有内吸、保护和治疗作用。

现有技术中并没有将其组合使用，以及用于防治水稻恶苗病防治的相关报导。

发明内容

本发明提供如下技术方案：

一种种子处理悬浮剂，活性成分由己唑醇和咯菌腈组成，己唑醇和咯菌腈的质量配比为3：1-1：7。

优选的，己唑醇和咯菌腈的质量配比为3：1-1：3。

优选的，己唑醇和咯菌腈的质量配比为1：1。

所述的种子处理悬浮剂，活性成分的重量百分含量为1-10％；还包含如下重量百分含量的辅料：润湿分散剂3-18％、增稠剂0.5-5％、成膜剂1-6％、警戒剂1-5％、防冻剂1-8％、防腐剂0.1-1.5％、水补足100％。

所述的种子处理悬浮剂，包含如下重量百分含量的成分：咯菌腈1.5％、己唑醇1.5％、Tersperse2500 2％、MorwetD-390 8％、NNO 2％、聚乙烯醇4％、碱性玫瑰精1.5％、苯甲酸钠0.3％、丙二醇3％、黄原胶0.5％、有机膨润土1.5％、去离子水补足100％。

所述的种子处理悬浮剂用于防治作物病害的用途。特别是所述的病害为水稻恶苗病。

采用上述技术方案，本发明具有如下有益效果：

咯菌腈和己唑醇混剂对藤仓镰孢菌具有优异的防治效果，当咯菌腈和己唑醇的质量配比为3：1-1：7时，混剂对藤仓镰孢菌具有优异的增效作用。四个比例中以其以咯菌腈：己唑醇为1:1共毒系数较高。咯菌腈与己唑醇混配有望成为水稻恶苗病田间防治的有效药剂。

本发明制备的种子处理悬浮剂中，当润湿分散剂选择Tersperse2500、MorwetD-390、NNO的质量配比为8∶2∶2时，制剂的悬浮率、流动性、入水分散性和热贮后的析水率均较良好。

3％(1.5+1.5)咯菌腈·己唑醇种子处理悬浮剂在推荐使用剂量范围内，未发现对水稻及环境中其它生物有不利影响。

具体实施方式

基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

下面结合具体的实施方式对本发明做进一步的解释说明。

实施例1：咯菌腈·己唑醇复配对水稻恶苗病病菌联合毒力测试

1.试验目的

菌丝生长速率法测定咯菌腈和己唑醇单剂对水稻恶苗病病菌的毒力以及其不同比例混剂的联合毒力，确定混剂的最佳配方。

2.材料与方法

2.1供试靶标

供试病菌：藤仓镰孢菌，田间采集，菌株经单孢分离纯化鉴定后保存备用。

2.2药剂

咯菌腈原药、己唑醇原药。

2.3剂量设置

表1咯菌腈和己唑醇及其混剂的试验剂量设置

2.4试验方法

采用菌丝生长速率法，将保存的藤仓镰孢菌转接到PDA平皿中，在26℃下活化72h，然后在近菌落边缘用打孔器制取直径为5mm的菌饼，并转接到含药PDA系列平皿中，并以不含药PDA培养基为空白对照，各处理重复4次。26℃培养96h，待对照中菌落长至约平皿直径的4/5时，采用十字交叉法量取菌落直径。计算菌落直径均值，并按照公式计算菌丝生长平均抑制率。采用DPS数据处理系统，计算出药剂对藤仓镰孢菌菌丝生长抑制的EC50。

2.5共毒系数计算方法

参照孙云沛的共毒系数法进行计算，混剂的理论毒力指数TTI＝A药剂毒力指数×A在混剂中的含量(％)+B药剂的毒力指数×B在混剂中的含量(％)

若混剂的共毒系数CTC大于120，则表明有增效作用；CTC低于80，表明有拮抗作用；CTC介于80-120之间，则表现为相加作用。

3结果与评价

表2咯菌腈和己唑醇混剂对藤仓镰孢菌联合作用测试结果

结果表明，咯菌腈和己唑醇混剂对藤仓镰孢菌具有优异的防治效果，当咯菌腈和己唑醇的质量配比为3：1-1：7时，混剂对藤仓镰孢菌具有优异的增效作用。四个比例中以其以咯菌腈：己唑醇为1:1共毒系数较高。咯菌腈与己唑醇混配有望成为水稻恶苗病田间防治的有效药剂。

实施例2：咯菌腈和己唑醇种子处理悬浮剂制备

1.仪器设备

高剪切混合乳化机，砂磨机，高效液相色谱仪，紫外可见分光光度计，激光粒度分布仪，旋转黏度计，精密pH计，电热恒温干燥箱，恒温水浴。

2.制备工艺

采用湿法砂磨方法制备。按照配方要求，将除成膜剂以外的其他原料，如原药、润湿分散剂、增稠剂、警色剂、防冻剂、防腐剂、水等混合预分散，采用高剪切分散机对样品进行粗粉碎，然后将物料转移到砂磨机进行砂磨粉碎，待砂磨结束后，加入成膜剂，匀质搅拌即得种子处理悬浮剂

3.润湿分散剂的选择

3.1润湿分散剂单体的筛选

表3润湿分散剂单体的筛选

备注：制剂中的含量均为重量百分含量

由表3可以看出：单一润湿分散剂均不能制备出性能优良的种子处理悬浮剂。因此，选择制剂的悬浮率、流动性、入水分散性、热贮析水率性能指标良好的3种润湿分散剂Tersperse2500、MorwetD-390、NNO进行复配筛选实验。

3.2润湿分散剂复配的筛选

表4润湿分散剂复配的筛选

备注：制剂中的含量均为重量百分含量

由表4可知：当润湿分散剂Tersperse2500、MorwetD-390、NNO的质量配比为8∶2∶2时，制剂的悬浮率、流动性、入水分散性和热贮后的析水率均较良好，由此确定了Tersperse2500、MorwetD-390、NNO的配比为8∶2∶2。即确定配方9为3％咯菌腈·己唑醇种子处理悬浮剂的最佳配方，并对其进行性能检测。

4.制剂控制项目指标检测

参照国家标准进行性能检测。

表5 3％咯菌腈·己唑醇种子处理悬浮剂检测指标

由表5可知：研究制得的3％咯菌腈·己唑醇种子处理悬浮剂的各项理化性能和包衣应用性能优异。

实施例3：3％咯菌腈·己唑醇种子处理悬浮剂防治水稻恶苗病田间药效试验(配方9药剂)

1.试验对象

试验对象：水稻恶苗病

2.试验场所和作物

试验地点：辽宁省东港市示范繁殖农场，该地区有多年种植水稻的历史，常年发生水稻恶苗病。试验地水稻4月18日拌种，6月2日移栽，人工插秧，行距30cm，株距18cm。田间管理按当地习惯。

试验作物、品种

水稻：“越光”。

3.主要仪器

电子天平，仪器编号：2018FPT002、2018FPT003；移液器，仪器编号：2018GPY003；电子天平(测产)，仪器编号：2020HPT004。

4气象和土壤资料

4.1气象资料

施药当日多云，平均温度8.3℃，最高气温15.3℃，最低气温2.1℃，空气相对湿度66.3％，日降水量0mm，日照时数11.9h。施药当日及试验期间气象情况见附录1。

4.2土壤资料

该地块肥力均匀一致，是具有40年水稻种植历史的老稻田，土壤类型为稻田土，pH值为7.0。

5试验日程

试验项目启动日期：2021年4月12日

试验开始日期：2021年4月18日

施药日期：2021年4月18日

试验第一次调查日期：2021年4月30日

试验第二次调查日期：2021年5月25日

试验第三次调查日期：2021年7月29日

试验完成日期：2021年07月29日

6试验处理及调查

施药方式

(1)施药方法：种子包衣法。

(2)施药器械：无。

(3)施药时间和次数：2021年4月18日施药，整个生长季施药一次。

调查、记录和统计方法

对作物安全性调查

苗床定量播种，每处理播种100粒种子，齐苗时调查出苗率。每个处理4次重复。水稻移栽前，按对角线五点取样调查，每点调查百株地上部分鲜重和地下部分鲜重，每个处理4次重复。

试验调查

在移栽前按对角线五点取样调查，每点随机调查100株秧苗，记录病株数，每个处理4次重复。

大田抽穗前每小区随机五点取样，每点调查10丛，记录总株数和病株数，每个处理4次重复。

对其它生物影响

记录试验药剂对试验区内非靶标生物的影响。

试验数据统计分析方法

利用Excel、SPSS软件，采用邓肯氏新复极差法(DMRT)对试验数据进行统计分析，并对试验结果加以评价。

药效计算方法：

7.试验结果与分析

7.1对作物的安全性

水稻齐苗时，调查种子出苗率，试验结果表明：3％咯菌腈·己唑醇种子处理悬浮剂各剂量处理400毫升/100千克干种子、500毫升/100千克干种子、600毫升/100千克干种子，种子出苗率分别为94.25％、95.25％和94.00％。空白对照种子出苗率为94.50％。详细结果见下表6。

表6 3％咯菌腈·己唑醇种子处理悬浮剂防治水稻恶苗病试验结果-出苗率

水稻移栽前，调查秧苗地上部分鲜重和地下部分鲜重。试验结果表明：3％(1.5+1.5)咯菌腈·己唑醇种子处理悬浮剂各剂量处理400毫升/100千克干种子、500毫升/100千克干种子、600毫升/100千克干种子，百株地上部分鲜重分别为17.02g、16.95g和17.40g，百株地下部分鲜重分别为6.68g、6.86g和6.79g。空白处理百株地上部分鲜重16.67g，百株地下部分鲜重6.61g。详细结果见下表7。

表7 3％咯菌腈·己唑醇种子处理悬浮剂防治水稻恶苗病试验结果-鲜重

7.2对水稻恶苗病的防治效果

移栽前调查试验结果表明：3％(1.5+1.5)咯菌腈·己唑醇种子处理浮剂各剂量处理400毫升/100千克干种子、500毫升/100千克干种子、600毫升/100千克干种子，对水稻恶苗病的防效分别为84.26％、85.63％和93.35％。详细结果见下表8。

表8 3％咯菌腈·己唑醇种子处理悬浮剂防治水稻恶苗病试验结果-移栽前防治效果

孕穗期调查试验结果表明：3％(1.5+1.5)咯菌腈·己唑醇种子处理悬浮剂各剂量处理400毫升/100千克干种子、500毫升/100千克干种子、600毫升/100千克干种子，对水稻恶苗病的防效分别为77.31％、84.33％和91.94％。详细结果见下表9。

表9 3％咯菌腈·己唑醇种子处理悬浮剂防治水稻恶苗病试验结果-孕穗期防治效果

8结论

3％(1.5+1.5)咯菌腈·己唑醇种子处理悬浮剂可以有效地防治水稻恶苗病，防治效果好，在推荐使用剂量范围内对水稻安全，适合在北方水稻田推广应用。

施药适期：种子播种前。推荐剂量：北方水稻田使用剂量为400毫升/100千克干种子～600毫升/100千克干种子。施药方法：种子包衣法。

3％(1.5+1.5)咯菌腈·己唑醇种子处理悬浮剂在推荐使用剂量范围内，未发现对水稻及环境中其它生物有不利影响。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制。

Claims (7)

1.一种种子处理悬浮剂，其特征在于，活性成分由己唑醇和咯菌腈组成，己唑醇和咯菌腈的质量配比为3：1-1：7。

2.根据权利要求1所述的种子处理悬浮剂，其特征在于，己唑醇和咯菌腈的质量配比为3：1-1：3。

3.根据权利要求2所述的种子处理悬浮剂，其特征在于，己唑醇和咯菌腈的质量配比为1：1。

4.根据权利要求1-3任一项所述的种子处理悬浮剂，其特征在于，活性成分的重量百分含量为1-10％；还包含如下重量百分含量的辅料：润湿分散剂3-18％、增稠剂0.5-5％、成膜剂1-6％、警戒剂1-5％、防冻剂1-8％、防腐剂0.1-1.5％、水补足100％。

5.根据权利要求1-3任一项所述的种子处理悬浮剂，其特征在于，包含如下重量百分含量的成分：咯菌腈1.5％、己唑醇1.5％、Tersperse2500 2％、MorwetD-390 8％、NNO 2％、聚乙烯醇4％、碱性玫瑰精1.5％、苯甲酸钠0.3％、丙二醇3％、黄原胶0.5％、有机膨润土1.5％、去离子水补足100％。

6.根据权利要求1-5任意一项所述的种子处理悬浮剂用于防治作物病害的用途。

7.根据权利要求6所述的用途，其特征在于，所述的病害为水稻恶苗病。