CN114514930B - 一种防治作物细菌性病害的杀菌组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防治作物细菌性病害的杀菌组合物及其制备方法和应用。本发明提供了一种防治作物细菌性病害的杀菌组合物，杀菌组合物包括活性成分A和溴硝醇，活性成分A选自四霉素、新奥霉素、武夷霉素、利巴韦林、土霉素中的一种。活性成分A和溴硝醇的重量份数比为99:1～1:99，活性成分A和溴硝醇重量总和在杀菌组合物种的重量百分比为1％‑90％。本发明组合物对多种作物上的一系列细菌性病害都有较高的活性，并具有显著的增效作用，本发明在速效性和持效性方面均优于单剂，且降低了农药的使用剂量和成本，有利于环境保护和农业病害的综合治理。
Description
技术领域
本发明涉及农药杀菌组合物及其应用领域，具体地说是一种防治作物细菌性病害的杀菌组合物，应用于防治作物细菌病害。
背景技术
溴硝醇(化学化工大辞典.北京:化学工业出版社,2003)，又名布罗波尔；英文名称：Bronopol；化学名：2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇；分子式：C3H6BrNO4；相对分子量199.9。
溴硝醇是一种高效广谱的杀菌剂，用于防治马铃薯黑胫病、水稻恶苗病和猕猴桃细菌性溃疡病，尤其在防治水稻恶苗病上的应用最广泛，司乃国等[农药.1989,(03)]及岳宗岱等[吉林农业科学.1989,(04)]研究表明溴硝醇用于防治水稻恶苗病效果显著，孙艳敏等[中国马铃薯.2020,34(04)]研究表明溴硝醇用于防治马铃薯黑胫病效果显著，王瑞等[江苏农业科学.2019,47(11)]研究表明溴硝醇用于猕猴桃细菌性溃疡病效果显著。
四霉素[微生物学杂志.2005,(01)]，又称四环霉素，英文名称：Tetramycin，是一种土壤中分离筛选出的一株放线菌真菌生长过程中的代谢产物，一般通过工程化发酵生产。
四霉素是一种广谱杀菌剂，用于防治草莓角斑病、半夏软腐病、水稻白叶枯病等，孙雪梅等[农业科技通讯.2021,(11)]研究表明四霉素用于草莓角斑病效果显著，王帆帆等[中国中药杂志.2021,(11)]研究表明四霉素用于半夏软腐病效果显著，朱强兴等[上海农业科技.2021,(05)]研究表明四霉素用于水稻白叶枯病效果显著，即近年来，零星报道过四霉素防治细菌的应用，但尚未有系统的研究。截止目前，并未见资料报道四霉素与其它杀菌剂复配，特别是与溴硝醇复配后对细菌存在协同抑菌作用，发明人通过毒力测试获得了四霉素与溴硝醇对细菌抑菌活性存在协同抑菌作用并通过大田测试证明了该组合存在实施可行性。
新奥霉素[农药学学报.2018,20(04)]，英文名称：xinaomycin，由中国科学院成都生物研究所从西部地区土壤中分离的微生物的发酵代谢产物。
截止目前，未见资料报道新奥霉素和溴硝醇复配，发明人通过毒力测试获得新奥霉素对植物病原细菌抑菌数据，并通过毒力测试了解到新奥霉素与溴硝醇对细菌抑菌活性存在协同作用，且通过大田药效测试证明了该组合存在实施可行性。
武夷霉素(中国临床药物大辞典化学药卷上.北京：中国医药科技出版社)，英文名称：Astromicin，是一种氨基糖苷类化合物。
截止目前，未见资料报道武夷霉素和溴硝醇复配，发明人通过毒力测试获得武夷霉素对植物病原细菌抑菌数据，并通过毒力测试了解到武夷霉素与溴硝醇对细菌抑菌活性存在协同作用，且通过大田药效测试证明了该组合存在实施可行性。
利巴韦林[亚太传统医药.2010,6(11)]，英文名称：Ribavirin，分子式：C8H12N4O5，相对分子量：244.21。
截止目前，未见资料报道利巴韦林和溴硝醇复配，发明人通过毒力测试获得利巴韦林对植物病原细菌抑菌数据，并通过毒力测试了解到利巴韦林与溴硝醇对细菌抑菌活性存在协同作用，且通过大田药效测试证明了该组合存在实施可行性。
土霉素(畜禽常见病防治首选药物手册.广州:广东科技出版社)，英文名称：Oxytetracycline；分子式：C22H24O9N2；相对分子量460.43。
土霉素是一种广谱杀菌剂，对枯草芽孢杆菌、肺炎放线杆菌存在抑菌作用，对辣椒青枯病效果显著，王凡等[黑龙江畜牧兽医.2017,(10)]研究表明土霉素对枯草芽孢杆菌存在抑菌作用，王德功等[现代畜牧兽医.2016,(09)]研究表明土霉素对肺炎放线杆菌存在抑菌作用，叶建如等[中国烟草科学.2013,34(01)]研究表明土霉素对烟草青枯病效果显著，发明人推测土霉素或存在更多细菌防治应用。
截止目前，并未见资料报道土霉素和溴硝醇复配，发明人通过毒力测试获得了土霉素与溴硝醇对细菌抑菌活性存在协同抑菌作用并通过大田测试证明了该组合存在实施可行性。
农业细菌性病害是指由细菌病菌侵染所致的病害，如细菌性条斑病、溃疡病、青枯病等。细菌性病害是影响我国农业生产的重要病害，黄武军等[浙江柑橘.2021,38(03)]研究表明赣南脐橙柑桔溃疡病显著影响柑橘产值，黄其术[现代农业科技.2020,(09)]研究表明辣椒青枯病显著影响辣椒产值，丁钿[植物检疫.2021(10)]等研究表明玉米细菌性条斑病显著影响玉米产值，因此，为本专利开发防治细菌性病害的组合药物提供了必要条件。
通过不同类型农药进行复配，是防治农业抗性病害的常见方法。在大量室内毒力、制剂剂型和大田药效试验的基础上，对四霉素、新奥霉素、武夷霉素、利巴韦林和土霉素与溴硝醇的复配进行了深入研究，发现四霉素、新奥霉素、武夷霉素、利巴韦林和土霉素中的一种与溴硝醇进行复配，在一定的比例范围内具有显著的协同增效作用，对作物细菌性病害具有良好的防治效果，经进一步研究，完成了本发明。
发明内容
本发明的目的是提供一种对作物病害有显著协同防治功效的杀菌组合物。
本发明的目的是将所述的杀菌组合物应用于防治作物细菌性病害。
本发明的目的是提供更高效的细菌病害防治方案。
本发明的上述目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明提供了一种防治作物细菌性病害的杀菌组合物，所述杀菌组合物包括活性成分A和溴硝醇，所述活性成分A选自四霉素、新奥霉素、武夷霉素、利巴韦林或土霉素中的一种。所述活性成分A与溴硝醇的重量份数比为99:1～1:99，所述活性成分A与溴硝醇重量总和占杀菌组合物总的重量百分比为1％-90％。
优选活性成分A与溴硝醇的重量份数比为59:1-1:99。所述杀菌组合物可配制成可湿性粉剂、可溶粉剂、水分散粒剂、可溶粒剂、水乳剂、微乳剂、乳油、悬浮剂、可分散油悬浮剂、微囊悬浮剂、可溶液剂、悬乳剂、悬浮剂-微囊悬浮剂、水乳剂-微囊悬浮剂。
所述杀菌组合物还含有配制农药制剂所需的常用助剂，常用助剂是溶剂、乳化剂、润湿剂、稳定剂、分散剂、增稠剂、pH调节剂、消泡剂、防冻剂、填料剂等中的一种或几种的混合，均为已知物质，是农药制剂中常用的各种助剂(刘广文等.现代农药剂型加工技术丛书[D].化学工业出版社,北京.)，根据不同情况可以有所变化，并无特别限定。
本发明提供的杀菌组合物可以用于防治作物细菌性病害，所述作物选自粮食作物、经济作物、果蔬和草坪园林作物，粮食作物包括玉米、水稻和小麦等，经济作物包括花生、棉花、油菜、三七和人参等，果蔬包括柑橘、苹果、柚子、梨、杨梅、番茄、茄子、辣椒、甘蓝和大姜等，草坪园林作物包括花卉、草坪上的种植草和树木。
本发明提供的杀菌组合物可以用于防治作物细菌性病害，所述细菌性病害为水稻细菌性褐斑病、玉米细菌性条斑病、黄瓜细菌性角斑病、白菜细菌性角斑病等、稻白叶枯病、黄瓜细菌性叶枯病、甜瓜细菌性叶枯病、番茄青枯病、马铃薯青枯病、草莓青枯病等、柑橘溃疡病、大豆细菌性斑疹病、番茄果实细菌性斑疹病、白菜细菌性软腐病和菊花根癌病等。
本发明提供了一种防治作物细菌性病害的方法，将活性成分A和溴硝醇的杀菌组合物作用于植物致病菌和/或其环境，或者植物、植物部分、植物繁殖材料和随后长出的植物器官、土壤或栽培媒介、材料或空间中，所述活性成分A选自四霉素、新奥霉素、武夷霉素、利巴韦林或土霉素中的一种。
本发明提供了一种防治作物细菌性病害的方法，通常采用喷雾的方法使用，也可以根据需要采用农业上应用的其他使用技术，通常以农学有效且基本无植物毒性的施用量以种子处理、叶面施用、茎施用、浸透、滴注、浇注、喷射、喷雾、撒粉、散布或发烟等方法施用到植物、植物繁殖材料和随后长出的植物器官、栽培媒介、材料或空间中。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、四霉素、新奥霉素、武夷霉素、利巴韦林或土霉素中的一种与溴硝醇复配具有显著的协同增效作用，比单剂单独使用提高了对病菌的防治效果。
2、四霉素、新奥霉素、武夷霉素、利巴韦林或土霉素中的一种与溴硝醇作用机理互不相同，混用可延缓病菌抗药性的产生。
3、四霉素、新奥霉素、武夷霉素、利巴韦林或土霉素中的一种与溴硝醇的两种有效成分复配，减少了农药使用量，降低了使用成本并减轻了对环境的污染，符合农药减量增效的方向。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的实质，下面结合实施例对本发明的内容作进一步说明，但不能视为对本发明的限制，实施例中所提及的内容并非对本发明的限定，材料配方选择可因地制宜而对结果无实质性的影响。在这些实施例中，除另有说明外，所有百分比均为重量百分比。
室内活性测定方法：
发明人经大量靶标测试，且仅以柑橘溃疡病致病菌Xanthomonas Campestrispv.citri毒力测试试验为例进行室内活性测定展示。
试验参考中华人民共和国农业行业标准NY/T 1156.16-2008《杀菌剂抑制细菌生长量测试浑浊度法》进行测试：
1、试验目的：不同化合物组合对细菌病致病菌室内毒性筛选；
2、实验条件
2.1、测试靶标：柑橘溃疡病致病菌Xanthomonas Campestris pv.citri
2.2、培养条件：LB液体培养基，温度28.0-30.0℃；
2.3、实验仪器：电子天平、振荡培养箱、培养皿、锥形瓶、移液枪、涂布器、恒温培养箱；
3、试验方法
3.1、配制母液，并根据各处理配成处理浓度，待用；
3.2、按试验设计从低浓度到高浓度依次吸取3.00mL药液加入27.0mL LB液体培养基中，每处理3个重复；并使各处理的最终浓度分别为需求浓度；
3.3、将活化好新鲜的细菌液，取100.0μL菌液到LB液体培养基中；
3.4、开始培养前，分别从各处理中的其中一个重复取3.00mL测定其OD600值，作为每个处理的药剂对照；
3.5、放入28.0℃恒温震荡(180rpm)培养24h。
4、试验调查及计算方法：
开始培养前分别测定各处理的浑浊度，待对照处理达到对数生长期时，测定并记载各处理的浑浊度。
混剂理论毒力指数
＝A药剂毒力指数×A药剂在混剂中的百分含量
+B药剂毒力指数×B药剂在混剂中的百分含量
混剂理论毒力指数等于各单剂的毒力指数与其在混剂中含量的积的总和，共毒系数大于120为增效作用，共毒系数大于等于80小于等于120为相加作用，小于80为拮抗作用。
室内活性测定实施例1：溴硝醇和四霉素
根据发明人大量混配试验验证，取29:1、9:1、1:1、1:9、1:29、1:49和1:99共7个经典组合进行毒力测试进行展示，经预试验后试验剂量设计如表1：
表1溴硝醇与四霉素试验剂量设计
毒力测试验经表1所示剂量进行浑浊度测试，统计各小区OD600值，经数据分析获得各小区生长抑制率，取溴硝醇和四霉素单剂的生长抑制率进行分析推测出溴硝醇与四霉素的毒力基线和EC50值如表2所示：
表2溴硝醇与四霉素对柑橘溃疡病致病菌的室内毒力测定结果
由表2可知，溴硝醇和四霉素对柑桔溃疡病致病菌有抑菌活性，其中溴硝醇对柑橘溃疡病致病菌抑菌活性EC50为39.31mg/L，四霉素对柑橘溃疡病致病菌抑菌活性EC50为27.87mg/L。
经表1所示的药剂剂量进行浑浊度测试，获得溴硝醇与四霉素7个配比5个剂量对柑桔溃疡病致病菌的生长抑制率，经分析得出各配比的毒力基线与EC50值结果如表3所示：
表3四霉素与溴硝醇7个复配配比对柑橘溃疡病的毒力测定结果
由表3可知，四霉素与溴硝醇复配后各组复配剂对柑橘溃疡病致病菌均有抑菌活性。各配比的EC50在13.25-31.44mg/L之间，其中配比1:99的活性最高，EC50为13.25mg/L。
由表3各组复配制剂EC50值数据进行分析获得溴硝醇与四霉素的7个复配配比对柑橘溃疡病致病菌的联合作用评价如表4所示：
表4溴硝醇与四霉素7个复配配比对柑橘溃疡病致病菌的联合作用评价
由表4可知，溴硝醇与四霉素7个配比的共毒系数在91.29-295.50之间，不同配比对柑橘溃疡病致病菌联合作用方式不同，其中四霉素：溴硝醇配比为1:99增效效果最高，共毒指数值为295.50。
通过以上四霉素与溴硝醇混配后的试验，表明两者存在增效，组合使用可延缓柑橘溃疡病抗药性，提高防效，减少环境污染，节约资源，降低产品农用成本。
室内活性测定实施例2：溴硝醇和新奥霉素
根据发明人大量混配试验验证，取59:1、29:1、1:1、1:29和1:59共5个经典组合进行毒力测试进行展示，经预试验后试验剂量设计如表5：
表5溴硝醇与新奥霉素试验剂量设计
毒力测试试验经表5所示剂量进行浑浊度测试，统计各小区OD600值，经数据分析获得各小区生长抑制率，取溴硝醇和新奥霉素单剂的生长抑制率进行分析推测出溴硝醇与新奥霉素的毒力基线和EC50值如表6所示：
表6溴硝醇与新奥霉素对柑橘溃疡病致病菌的室内毒力测定结果
由表6可知，溴硝醇和新奥霉素对柑桔溃疡病致病菌有抑菌活性，其中溴硝醇对柑橘溃疡病致病菌抑菌活性EC50为28.56mg/L，新奥霉素对柑橘溃疡病致病菌抑菌活性EC50为47.70mg/L。
经表5所示的药剂剂量进行浑浊度测试，获得溴硝醇与新奥霉素5个配比5个剂量对柑桔溃疡病致病菌的生长抑制率，经分析得出各配比的毒力基线与EC50值结果如表7所示：
表7溴硝醇与新奥霉素5个复配配比对柑橘溃疡病致病菌的毒力测定结果
由表7可知，新奥霉素与溴硝醇复配后各组复配剂对柑橘溃疡病致病菌均有抑菌活性。各配比的EC50为18.84-44.76mg/L之间，其中配比1:59的活性最高，EC50为18.84mg/L。
由表7各组复配制剂EC50值数据进行分析获得溴硝醇与新奥霉素的5个复配配比对柑橘溃疡病致病菌的联合作用评价如表8所示：
表8溴硝醇与新奥霉素的5个复配配比对柑橘溃疡病致病菌的联合作用评价
由表8可知，溴硝醇与新奥霉素5个配比的共毒系数在102.16-152.64之间，不同配比对柑橘溃疡病致病菌联合作用方式不同，其中新奥霉素：溴硝醇配比为1:59增效效果最高，共毒指数值为152.64。
通过以上新奥霉素与溴硝醇混配后的试验，表明两者存在增效，组合使用可延缓柑橘溃疡病抗药性，提高防效，减少环境污染，节约资源，降低产品农用成本。
室内活性测定实施例3：溴硝醇和武夷霉素
根据发明人大量混配试验验证，取30:1、10:1、1:1、1:10和1:30共5个经典组合进行毒力测试进行展示，经预试验后试验剂量设计如表9：
表9溴硝醇与武夷霉素试验剂量设计
毒力测试试验经表9所示剂量进行浑浊度测试，统计各小区OD600值，经数据分析获得各小区生长抑制率，取溴硝醇和武夷霉素单剂的生长抑制率进行分析推测出溴硝醇与武夷霉素的毒力基线和EC50值如表10所示：
表10溴硝醇与武夷霉素对柑橘溃疡病致病菌的室内毒力测定结果
由表10可知，溴硝醇和武夷霉素对柑桔溃疡病致病菌有抑菌活性，其中溴硝醇对柑橘溃疡病致病菌抑菌活性EC50为27.76mg/L，新奥霉素对柑橘溃疡病致病菌抑菌活性EC50为90.30mg/L。
经表9所示的药剂剂量进行浑浊度测试，获得溴硝醇与武夷霉素5个配比5个剂量对柑桔溃疡病致病菌的生长抑制率，分析推测出各配比的毒力基线与EC50值结果如表11所示：
表11溴硝醇与武夷霉素5个复配配比对柑橘溃疡病致病菌的毒力测定结果
由表11可知，武夷霉素与溴硝醇复配后各组复配剂对柑橘溃疡病致病菌均有抑菌活性。各配比的EC50在21.54-81.48mg/L之间，其中配比1:10的活性最高，EC50为21.54mg/L。
由表11各组复配制剂EC50值数据进行分析获得溴硝醇与武夷霉素的5个复配配比对柑橘溃疡病致病菌的联合作用评价如表12所示：
表12溴硝醇与武夷霉素的5个复配配比对柑橘溃疡病致病菌的联合作用评价
由表12可知，溴硝醇与武夷霉素5个配比的共毒系数在102.47-137.52之间，其中武夷霉素：溴硝醇配比为1:10增效效果最高，共毒指数值为102.47。
通过以上武夷霉素与溴硝醇混配后的试验，表明两者存在增效，组合使用可延缓柑橘溃疡病抗药性，提高防效，减少环境污染，节约资源，降低产品农用成本。
根据毒力测试结果，发明人进行复配制剂制备，选取其中部分进行结果展示。
产品制剂赋形实施例1：3％溴硝醇·四霉素可溶液剂(0.1:2.9)
3％溴硝醇·四霉素可溶液剂成分组成如表13所示：
表13 3％溴硝醇·四霉素可溶液剂组分明细
根据表13各组分明细，用搅拌釜按顺序将有效成分2，助溶剂和乳化剂投入釜内混合10min，至物料均匀澄清后加入有效成分1、溶剂和消泡剂并继续搅拌10min，至完全均匀澄清，即可制得本发明杀菌组合物3％溴硝醇·四霉素可溶液剂，将本发明杀菌组合物3％溴硝醇·四霉素可溶液剂经产品标准检测结果如表14所示：
表14 3％溴硝醇·四霉素可溶液剂各项指标检测明细
根据表14可知，本发明杀菌组合物3％溴硝醇·四霉素可溶液剂满足产品各项标准，为合格产品。
产品制剂赋形实施例2：3％溴硝醇·四霉素可溶液剂(0.3:2.7)
3％溴硝醇·四霉素可溶液剂成分组成如表15所示：
表15 3％溴硝醇·四霉素可溶液剂组分明细
根据表15各组分明细，用搅拌釜按顺序将有效成分2、助溶剂和乳化剂投入釜内混合10min，至物料均匀澄清后加入有效成分1、溶剂和消泡剂并继续搅拌10min，至完全均匀澄清，即可制得本发明杀菌组合物3％溴硝醇·四霉素可溶液剂，将本发明杀菌组合物3％溴硝醇·四霉素可溶液剂经产品标准检测结果如表16所示：
表16 3％溴硝醇·四霉素可溶液剂各项指标检测明细
根据表16可知，本发明杀菌组合物3％溴硝醇·四霉素可溶液剂满足产品各项标准，为合格产品。
产品制剂赋形实施例3：6％溴硝醇·四霉素可溶液剂(3:3)
6％溴硝醇·四霉素可溶液剂成分组成如表17所示：
表17 6％溴硝醇·四霉素可溶液剂组分明细
根据表17各组分明细，用搅拌釜按顺序将有效成分2、助溶剂和乳化剂投入釜内混合10min，至物料均匀澄清后加入有效成分1、溶剂和消泡剂并继续搅拌10min，至完全均匀澄清，即可制得本发明杀菌组合物6％溴硝醇·四霉素可溶液剂，将本发明杀菌组合物6％溴硝醇·四霉素可溶液剂经产品标准检测结果如表18所示：
表18 6％溴硝醇·四霉素可溶液剂各项指标检测明细
根据表18可知，本发明杀菌组合物6％溴硝醇·四霉素可溶液剂满足产品各项标准，为合格产品。
产品制剂赋形实施例4：10％溴硝醇·四霉素可溶液剂(9:1)
10％溴硝醇·四霉素可溶液剂成分组成如表19所示：
表19 10％溴硝醇·四霉素可溶液剂组分明细
根据表19各组分明细，用搅拌釜按顺序将有效成分2、助溶剂和乳化剂投入釜内混合10min，至物料均匀澄清后加入有效成分1、溶剂和消泡剂并继续搅拌10min，至完全均匀澄清，即可制得本发明杀菌组合物10％溴硝醇·四霉素可溶液剂，将本发明杀菌组合物10％溴硝醇·四霉素可溶液剂经产品标准检测结果如表20所示：
表20 10％溴硝醇·四霉素可溶液剂各项指标检测明细
根据表20可知，本发明杀菌组合物10％溴硝醇·四霉素可溶液剂满足产品各项标准，为合格产品。
产品制剂赋形实施例5：12％溴硝醇·四霉素可溶液剂(11.6:0.4)
12％溴硝醇·四霉素可溶液剂成分组成如表21所示：
表21 12％溴硝醇·四霉素可溶液剂组分明细
根据表21各组分明细，用搅拌釜按顺序将有效成分2、助溶剂和乳化剂投入釜内混合10min，至物料均匀澄清后加入有效成分1、溶剂和消泡剂并继续搅拌10min，至完全均匀澄清，即可制得本发明杀菌组合物12％溴硝醇·四霉素可溶液剂，将本发明杀菌组合物12％溴硝醇·四霉素可溶液剂经产品标准检测结果如表22所示：
表22 12％溴硝醇·四霉素可溶液剂各项指标检测明细
/>
根据表22可知，本发明杀菌组合物12％溴硝醇·四霉素可溶液剂满足产品各项标准，为合格产品。
产品制剂赋形实施例6：15％溴硝醇·四霉素可溶液剂(14.7:0.3)
15％溴硝醇·四霉素可溶液剂成分组成如表23所示：
表23 15％溴硝醇·四霉素可溶液剂组分明细
根据表23各组分明细，用搅拌釜按顺序将有效成分2、助溶剂和乳化剂投入釜内混合10min，至物料均匀澄清后加入有效成分1、溶剂和消泡剂并继续搅拌10min，至完全均匀澄清，即可制得本发明杀菌组合物15％溴硝醇·四霉素可溶液剂，将本发明杀菌组合物15％溴硝醇·四霉素可溶液剂经产品标准检测结果如表24所示：
表24 15％溴硝醇·四霉素可溶液剂各项指标检测明细
根据表24可知，本发明杀菌组合物15％溴硝醇·四霉素可溶液剂满足产品各项标准，为合格产品。
产品制剂赋形实施例7：20％溴硝醇·四霉素可溶液剂(19.8:0.2)
20％溴硝醇·四霉素可溶液剂成分组成如表25所示：
表25 20％溴硝醇·四霉素可溶液剂组分明细
根据表25各组分明细，用搅拌釜按顺序将有效成分2、助溶剂和乳化剂投入釜内混合10min，至物料均匀澄清后加入有效成分1、溶剂和消泡剂并继续搅拌10min，至完全均匀澄清，即可制得本发明杀菌组合物20％溴硝醇·四霉素可溶液剂，将本发明杀菌组合物20％溴硝醇·四霉素可溶液剂经产品标准检测结果如表26所示：
表26 20％溴硝醇·四霉素可溶液剂各项指标检测明细
根据表26可知，本发明杀菌组合物20％溴硝醇·四霉素可溶液剂满足产品各项标准，为合格产品。
产品制剂赋形实施例8：3％溴硝醇·新奥霉素可湿性粉剂(0.05:2.95)
3％溴硝醇·新奥霉素可湿性粉剂成分组成如表27所示：
表27 3％溴硝醇·新奥霉素可湿性粉剂组分明细
根据表27各组分明细，用无重力混合器将载体和有效成分2混合10min，按顺序加入有效成分1、润湿剂、分散剂和填料，混合10min后，将混合物料进行气流粉碎，粉碎至D98≤12μm，即可制得本发明杀菌组合物3％溴硝醇·新奥霉素可湿性粉剂，将本发明杀菌组合物3％溴硝醇·新奥霉素可湿性粉剂经产品标准检测结果如表28所示：
表28 3％溴硝醇·新奥霉素可湿性粉剂各项指标检测明细
根据表28可知，本发明杀菌组合物3％溴硝醇·新奥霉素可湿性粉剂满足产品各项标准，为合格产品。
产品制剂赋形实施例9：3％溴硝醇·新奥霉素可湿性粉剂(0.1:2.9)
3％溴硝醇·新奥霉素可湿性粉剂成分组成如表29所示：
表29 3％溴硝醇·新奥霉素可湿性粉剂组分明细
根据表29各组分明细，用无重力混合器将载体和有效成分2混合10min，按顺序加入有效成分1、润湿剂、分散剂和填料，混合10min后，将混合物料进行气流粉碎，粉碎至D98≤12μm，即可制得本发明杀菌组合物3％溴硝醇·新奥霉素可湿性粉剂，将本发明杀菌组合物3％溴硝醇·新奥霉素可湿性粉剂经产品标准检测结果如表30所示：
表30 3％溴硝醇·新奥霉素可湿性粉剂各项指标检测明细
根据表30可知，本发明杀菌组合物3％溴硝醇·新奥霉素可湿性粉剂满足产品各项标准，为合格产品。
产品制剂赋形实施例10：6％溴硝醇·新奥霉素可湿性粉剂(3:3)
6％溴硝醇·新奥霉素可湿性粉剂成分组成如表31所示：
表31 6％溴硝醇·新奥霉素可湿性粉剂组分明细
根据表31各组分明细，用无重力混合器将载体和有效成分2混合10min，按顺序加入有效成分1、润湿剂、分散剂和填料，混合10min后，将混合物料进行气流粉碎，粉碎至D98≤12μm，即可制得本发明杀菌组合物6％溴硝醇·新奥霉素可湿性粉剂，将本发明杀菌组合物6％溴硝醇·新奥霉素可湿性粉剂经产品标准检测结果如表32所示：
表32 6％溴硝醇·新奥霉素可湿性粉剂各项指标检测明细
根据表32可知，本发明杀菌组合物6％溴硝醇·新奥霉素可湿性粉剂满足产品各项标准，为合格产品。
产品制剂赋形实施例11：45％溴硝醇·新奥霉素可湿性粉剂(43.5:1.5)
45％溴硝醇·新奥霉素可湿性粉剂成分组成如表33所示：
表33 45％溴硝醇·新奥霉素可湿性粉剂组分明细
根据表33各组分明细，用无重力混合器将载体和有效成分2混合10min，按顺序加入有效成分1、润湿剂、分散剂和填料，混合10min后，将混合物料进行气流粉碎，粉碎至D98≤12μm，即可制得本发明杀菌组合物45％溴硝醇·新奥霉素可湿性粉剂，将本发明杀菌组合物45％溴硝醇·新奥霉素可湿性粉剂经产品标准检测结果如表34所示：
表34 45％溴硝醇·新奥霉素可湿性粉剂各项指标检测明细
根据表34可知，本发明杀菌组合物45％溴硝醇·新奥霉素可湿性粉剂满足产品各项标准，为合格产品。
产品制剂赋形实施例12：60％溴硝醇·新奥霉素可湿性粉剂(59:1)
60％溴硝醇·新奥霉素可湿性粉剂成分组成如表35所示：
表35 60％溴硝醇·新奥霉素可湿性粉剂组分明细
根据表35各组分明细，用无重力混合器将载体和有效成分2混合10min，按顺序加入有效成分1、润湿剂、分散剂和填料，混合10min后，将混合物料进行气流粉碎，粉碎至D98≤12μm，即可制得本发明杀菌组合物60％溴硝醇·新奥霉素可湿性粉剂，将本发明杀菌组合物60％溴硝醇·新奥霉素可湿性粉剂经产品标准检测结果如表36所示：
表36 60％溴硝醇·新奥霉素可湿性粉剂各项指标检测明细
根据表36可知，本发明杀菌组合物60％溴硝醇·新奥霉素可湿性粉剂满足产品各项标准，为合格产品。
产品制剂赋形实施例13：15.5％溴硝醇·武夷霉素可溶液剂(15:0.5)
15.5％溴硝醇·武夷霉素可溶液剂成分组成如表37所示：
表37 15.5％溴硝醇·武夷霉素可溶液剂组分明细
根据表37各组分明细，用搅拌釜按顺序将有效成分2、助溶剂和乳化剂投入釜内混合10min，至物料均匀澄清后加入有效成分1、溶剂和消泡剂并继续搅拌10min，至完全均匀澄清，即可制得本发明杀菌组合物15.5％溴硝醇·武夷霉素可溶液剂，将本发明杀菌组合物15.5％溴硝醇·武夷霉素可溶液剂经产品标准检测结果如表38所示：
表38 15.5％溴硝醇·武夷霉素可溶液剂各项指标检测明细
根据表38可知，本发明杀菌组合物15.5％溴硝醇·武夷霉素可溶液剂满足产品各项标准，为合格产品。
产品制剂赋形实施例14：22％溴硝醇·武夷霉素可溶液剂(20:2)
22％溴硝醇·武夷霉素可溶液剂成分组成如表39所示：
表39 22％溴硝醇·武夷霉素可溶液剂组分明细
/>
根据表39各组分明细，用搅拌釜按顺序将有效成分2、助溶剂和乳化剂投入釜内混合10min，至物料均匀澄清后加入有效成分1、溶剂和消泡剂并继续搅拌10min，至完全均匀澄清，即可制得本发明杀菌组合物22％溴硝醇·武夷霉素可溶液剂，将本发明杀菌组合物22％溴硝醇·武夷霉素可溶液剂经产品标准检测结果如表40所示：
表40 22％溴硝醇·武夷霉素可溶液剂各项指标检测明细
根据表40可知，本发明杀菌组合物22％溴硝醇·武夷霉素可溶液剂满足产品各项标准，为合格产品。
产品制剂赋形实施例15：22％溴硝醇·武夷霉素可溶液剂(11:11)
22％溴硝醇·武夷霉素可溶液剂成分组成如表41所示：
表41 22％溴硝醇·武夷霉素可溶液剂组分明细
根据表41各组分明细，用搅拌釜按顺序将有效成分2、助溶剂和乳化剂投入釜内混合10min，至物料均匀澄清后加入有效成分1、溶剂和消泡剂并继续搅拌10min，至完全均匀澄清，即可制得本发明杀菌组合物22％溴硝醇·武夷霉素可溶液剂，将本发明杀菌组合物22％溴硝醇·武夷霉素可溶液剂经产品标准检测结果如表42所示：
表42 22％溴硝醇·武夷霉素可溶液剂各项指标检测明细
根据表42可知，本发明杀菌组合物22％溴硝醇·武夷霉素可溶液剂满足产品各项标准，为合格产品。
产品制剂赋形实施例16：22％溴硝醇·武夷霉素可溶液剂(2:20)
22％溴硝醇·武夷霉素可溶液剂成分组成如表43所示：
表43 22％溴硝醇·武夷霉素可溶液剂组分明细
根据表43各组分明细，用搅拌釜按顺序将有效成分2、助溶剂和乳化剂投入釜内混合10min，至物料均匀澄清后加入有效成分1、溶剂和消泡剂并继续搅拌10min，至完全均匀澄清，即可制得本发明杀菌组合物22％溴硝醇·武夷霉素可溶液剂，将本发明杀菌组合物22％溴硝醇·武夷霉素可溶液剂经产品标准检测结果如表44所示：
表44 22％溴硝醇·武夷霉素可溶液剂各项指标检测明细
根据表44可知，本发明杀菌组合物22％溴硝醇·武夷霉素可溶液剂满足产品各项标准，为合格产品。
产品制剂赋形实施例17：15.5％溴硝醇·武夷霉素可溶液剂(0.5:15)
15.5％溴硝醇·武夷霉素可溶液剂成分组成如表45所示：
表45 15.5％溴硝醇·武夷霉素可溶液剂组分明细
根据表45各组分明细，用搅拌釜按顺序将有效成分2、助溶剂和乳化剂投入釜内混合10min，至物料均匀澄清后加入有效成分1、溶剂和消泡剂并继续搅拌10min，至完全均匀澄清，即可制得本发明杀菌组合物15.5％溴硝醇·武夷霉素可溶液剂，将本发明杀菌组合物15.5％溴硝醇·武夷霉素可溶液剂经产品标准检测结果如表46所示：
表46 15.5％溴硝醇·武夷霉素可溶液剂各项指标检测明细
根据表46可知，本发明杀菌组合物15.5％溴硝醇·武夷霉素可溶液剂满足产品各项标准，为合格产品。
产品制剂赋形实施例18：10％溴硝醇·利巴韦林可溶液剂(9:1)
10％溴硝醇·利巴韦林可溶液剂成分组成如表47所示：
表47 10％溴硝醇·武夷霉素可溶液剂组分明细
根据表47各组分明细，用搅拌釜按顺序将有效成分2和乳化剂投入釜内混合10min，至物料均匀澄清后加入有效成分1、溶剂和消泡剂并继续搅拌10min，至完全均匀澄清，即可制得本发明杀菌组合物10％溴硝醇·利巴韦林可溶液剂，将本发明杀菌组合物10％溴硝醇·利巴韦林可溶液剂经产品标准检测结果如表48所示：
表48 10％溴硝醇·利巴韦林可溶液剂各项指标检测明细
根据表48可知，本发明杀菌组合物10％溴硝醇·利巴韦林可溶液剂满足产品各项标准，为合格产品。
产品制剂赋形实施例19：10％溴硝醇·土霉素可溶液剂(9:1)
10％溴硝醇·土霉素可溶液剂成分组成如表49所示：
表49 10％溴硝醇·土霉素可溶液剂组分明细
根据表47各组分明细，用搅拌釜按顺序将有效成分2和乳化剂投入釜内混合10min，至物料均匀澄清后加入有效成分1、溶剂、pH调节剂和消泡剂并继续搅拌10min，至完全均匀澄清，即可制得本发明杀菌组合物10％溴硝醇·土霉素可溶液剂，将本发明杀菌组合物10％溴硝醇·土霉素可溶液剂经产品标准检测结果如表50所示：
表50 10％溴硝醇·土霉素可溶液剂各项指标检测明细
/>
根据表50可知，本发明杀菌组合物10％溴硝醇·土霉素可溶液剂满足产品各项标准，为合格产品。
根据产品制剂赋形实施例所示，发明人对如上制剂进行田间药效测试。产品田间药效标准描述如下：
发明人在大量靶标上验证了本发明实施例药剂的效果，仅以广西南宁对柑橘树溃疡病为例展示本发明组合物防效情况。
试验参考中华人民共和国国家标准GB/T17980.103-2004《农药田间药效试验准则(二)第103部分：杀菌剂防治柑桔溃疡病》进行测试：
1、试验目的：不同化合物组合制剂对柑橘溃疡病的田间防治效果；
2、防治对象：柑橘树柑橘溃疡病(Xanthomonas Campestris pv.citri)
3、施药方法及用水量：喷雾法，每公顷用水量为1125L(75L/667㎡)
4、小区排列、面积和重复：
小区排列采用随机区组排列方式，具体视现场决定，4株柑橘树为1个小区，重复5次。
5、试验调查及计算方法：
5.1、调查时间：于最后一次施药后第29-30天调查。
5.2、调查方法：
根据柑橘树叶鞘和叶片为害症状程度分级，每小区随机调查2株，每株按照东西南北中5点取样，每点调查两个梢上的全部叶片。
叶片(果实)分级标准：
0级：无病；
1级：每叶(果)有病斑1～5个；
3级：每叶(果)有病斑6～10个；
5级：每叶(果)有病斑11～15个；
7级：每叶(果)有病斑16～20个；
9级：每叶(果)有病斑21个以上。
5.3、药效计算方法
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产品田间药效实施例1：四霉素与溴硝醇的应用
本实验选在南宁武鸣区双桥镇八桥村大伍屯桃花源生态农业有限公司的果园进行，该果场总面积约300亩，排灌条件正常，管理正常。存在约100亩沃柑常年发生柑橘溃疡病，幼果与春梢发病较重。试验果树长势良好，栽植规格2.0m×4.0m。试验果园所有试验小区的栽培条件(土壤类型、水肥管理、移栽期、种植密度、生育期、水层管理)相对均匀一致。施药时是春梢期，试验果园在试验前20天及试验期间未施任何其它杀菌剂。
基于上述条件发明人根据表51设计于2020年5月8日、2020年5月18日、2020年5月28日各喷施一次，共喷施三次。小区用水量为3.6升，每株用水量0.9升，空白对照喷等量清水。
表51供试药剂试验设计
根据表51试验设计，于2020年6月26日发明人根据上述试验调查及计算方法统计了病情指数并分析防治效果，结果如表52所示：
表52不同配比的溴硝醇·四霉素复配制剂防治柑橘溃疡病的试验结果
由表52可知，不同配比的溴硝醇与四霉素制剂产品对柑桔溃疡病的田间防效均优于溴硝醇和四霉素单剂。产品制剂赋形实施例7使用量在1000倍(有效成分使用量为200mg/kg)、产品制剂赋形实施例7使用量在1500倍(有效成分使用量为150mg/kg)、产品制剂赋形实施例7使用量在2000倍(有效成分使用量为100mg/kg)、制剂赋形实施例6在750倍(有效成分使用量为200mg/kg)和制剂赋形实施例6在1000倍(有效成分使用量为150mg/kg)效果最优且防效间无显著性差异。
产品田间药效实施例2：新奥霉素与溴硝醇的应用
本实验选在南宁武鸣区双桥镇八桥村大伍屯桃花源生态农业有限公司的果园进行，该果场总面积约300亩，排灌条件正常，管理正常。存在约100亩沃柑常年发生柑橘溃疡病，幼果与春梢发病较重。试验果树长势良好，栽植规格2.0m×4.0m。试验果园所有试验小区的栽培条件(土壤类型、水肥管理、移栽期、种植密度、生育期、水层管理)相对均匀一致。施药时为春梢期，试验果园在试验前20天及试验期间未施任何其它杀菌剂。
基于上述条件发明人根据表53设计于2021年4月28日、2021年5月8日、2021年5月17日各喷施一次，共喷施三次。小区用水量为3.6升，每株用水量0.9升，空白对照喷等量清水。
表53供试药剂试验设计
根据表53试验设计，于2021年6月16日发明人根据上述试验调查及计算方法统计了病情指数并分析防治效果，结果如表54所示：
表54不同配比的溴硝醇·新奥霉素复配制剂防治柑橘溃疡病的试验结果
由表54可知，不同配比的溴硝醇与新奥霉素制剂产品对柑桔溃疡病的田间防效均优于溴硝醇和四霉素单剂。产品制剂赋形实施例12使用量在1000倍(有效成分使用量为600mg/kg)、产品制剂赋形实施例12使用量在1500倍(有效成分使用量为450mg/kg)、产品制剂赋形实施例12使用量在2000倍(有效成分使用量为300mg/kg)、制剂赋形实施例11在750倍(有效成分使用量为600mg/kg)、制剂赋形实施例11在1000倍(有效成分使用量为450mg/kg)和制剂赋形实施例10在100倍(有效成分使用量为600mg/kg)效果最优且防效间无显著性差异。
产品田间药效实施例3：武夷霉素与溴硝醇的应用
本实验选在南宁市武鸣区双桥镇八桥村大伍屯桃花源生态农业有限公司的果园进行，该果场总面积约300亩，排灌条件正常，管理正常。存在约100亩沃柑常年发生柑橘溃疡病，幼果与春梢发病较重。试验果树长势良好，栽植规格2.0m×4.0m。试验果园所有试验小区的栽培条件(土壤类型、水肥管理、移栽期、种植密度、生育期、水层管理)相对均匀一致。施药时为春梢期，试验果园在试验前20天及试验期间未施任何其它杀菌剂。
基于上述条件发明人根据表55设计于2021年4月28日、2021年5月8日、2021年5月17日各喷施一次，共喷施三次。小区用水量为3.6升，每株用水量0.9升，空白对照喷等量清水。
表55供试药剂试验设计
根据表55试验设计，于2021年6月16日发明人根据上述试验调查及计算方法统计了病情指数并分析防治效果，结果如表56所示：
表56不同配比的溴硝醇·武夷霉素复配制剂防治柑橘溃疡病的试验结果
由表56可知，产品制剂赋形实施例16对柑桔溃疡病的田间防效显著优于溴硝醇和四霉素单剂，使用倍数为1000、1500和2000倍之间防效差异不显著，推荐使用量为1000-2000倍。
由表56可知，不同配比的溴硝醇与武夷霉素制剂产品对柑桔溃疡病的田间防效均优于溴硝醇和武夷霉素单剂。产品制剂赋形实施例17使用量在705倍(有效成分使用量为220mg/kg)、产品制剂赋形实施例16使用量在1000倍(有效成分使用量为220mg/kg)、产品制剂赋形实施例16使用量在1500倍(有效成分使用量为165mg/kg)和产品制剂赋形实施例15使用量在1000倍(有效成分使用量为220mg/kg)效果最优且防效间无显著性差异。
综上所述，本发明采用一种防治作物细菌性病害的杀菌组合物，与现有的制剂相比，不仅具有明显的增效作用，还具有良好的防治效果，可减缓细菌病害抗药性的产生，值得在农业生产上推广应用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明保护的范围之内。
Claims (8)
1.一种防治柑橘溃疡病的杀菌组合物，其特征在于，所述杀菌组合物包括活性成分A和溴硝醇，所述活性成分A选自四霉素、新奥霉素、武夷霉素中的一种，所述活性成分A四霉素与溴硝醇的重量份数比为1:1~1:99，所述活性成分A新奥霉素与溴硝醇的重量份数比为29:1、1:29~1:59，所述活性成分A武夷霉素与溴硝醇的重量份数比为1:1~1:10，所述活性成分A与溴硝醇重量总和占杀菌组合物总的重量百分比为1%-90%。
2.根据权利要求1所述的杀菌组合物，其特征在于，所述杀菌组合物配制成可湿性粉剂、可溶粉剂、水分散粒剂、可溶粒剂、水乳剂、微乳剂、乳油、悬浮剂、可分散油悬浮剂、微囊悬浮剂、可溶液剂、悬乳剂、悬浮剂-微囊悬浮剂、水乳剂-微囊悬浮剂。
3.根据权利要求1所述的杀菌组合物，其特征在于，所述的杀菌组合物还含有配制农药制剂所需的常用助剂，常用助剂选自溶剂、乳化剂、润湿剂、稳定剂、分散剂、增稠剂、pH调节剂、消泡剂、防冻剂、填料剂中的一种或几种的混合。
4.权利要求1所述的杀菌组合物在防治作物细菌性病害的用途，其特征在于，所述病害的致病菌为柑橘溃疡病致病菌Xanthomonas Campestris pv.citri。
5.一种防治作物细菌性病害的方法，其特征在于，将权利要求1所述的杀菌组合物作用于植物致病菌和/或其环境。
6.一种防治作物细菌性病害的方法，其特征在于，将权利要求1所述的杀菌组合物作用于植物或其栽培媒介中。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，将权利要求1所述的杀菌组合物以农学有效且基本无植物毒性的施用量以种子处理、叶面施用、茎施用的方法施用到植物或其栽培媒介中。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，将权利要求1所述的杀菌组合物以农学有效且基本无植物毒性的施用量以浸透、滴注、浇注、喷射、撒粉或发烟的方法施用到植物或其栽培媒介中。
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| CN202210184043.4A CN114514930B (zh) | 2022-02-23 | 2022-02-23 | 一种防治作物细菌性病害的杀菌组合物 |
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| CN202210184043.4A CN114514930B (zh) | 2022-02-23 | 2022-02-23 | 一种防治作物细菌性病害的杀菌组合物 |
Publications (2)
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| "杀菌剂对猕猴桃溃疡病菌的室内毒力测定及田间防效";黄露等;《中国南方果树》;第46卷(第2期);第137-143页 * |
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