CN114908351B - 柔性纳米级电磁屏蔽材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种柔性纳米级电磁屏蔽材料的制备方法，将纳米海绵基带经粗化——去膜——挤压水洗——敏化——活化——化学镀——电镀——烘干制得柔性纳米级电磁屏蔽材料，其中粗化步骤为先用水蒸气处理，再采用粗化液处理，水蒸气处理的具体工艺为：将纳米海绵基带以一定的行进速度经过充满水蒸气氛围的装置；粗化液处理的具体工艺为：将纳米海绵基带依次经过装有粗化液的第一粗化处理槽、第二粗化处理槽、第三粗化处理槽。还提供了本发明方法制备得到的柔性纳米级电磁屏蔽材料。本发明方法的工艺简单可行，其制备得到的柔性纳米级电磁屏蔽材料具有较好的阻燃性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种柔性纳米级电磁屏蔽材料及其制备方法。
背景技术
科技的不断进步促使高分子材料行业飞速发展。其中，具有三维孔状结构的高分子合成海绵因其保温、隔热、吸音、减震、阻燃、防静电、透气性能好等特性而涉及各种行业，包括汽车工业、电池工业、化妆品业、胸围内衣制造业及高档家具制造业等。随国家对公共场所用品阻燃特性要求的升级，使得阻燃电磁屏蔽材料的应用普及。如今人工智能产品的多样化导致对电磁屏蔽材料需求多样化，不同种类的电磁屏蔽材料应运而生，其中较典型的有导电海绵、导电布、导电塑料膜及多层金属箔材，这些材料大部分是易燃材料，应用在电子产品中存在安全隐患。因此具有阻燃特性的柔性电磁屏蔽材料将会成为5G电子产品的应用趋势。与传统的填充型纳米电磁屏蔽材料(即在孔隙材料中填充纳米级的阻燃剂制成的纳米电磁屏蔽材料)相比较，柔性纳米级电磁屏蔽材料在力学和热学性能方面都有大的改善,故超细化、纳米化必将是电磁屏蔽材料的发展趋势。在电磁屏蔽材料领域，普通导电阻燃海绵的筋丝厚度范围一般为15～30μm，无法发挥筋丝超细阻燃或纳米填充阻燃的协同优势，导致其阻燃效果减弱降级。因此，超细化(即纳米化)的电磁屏蔽材料是当前的一个发展趋势，如何制备超细化(即纳米化)的电磁屏蔽材料也就成为当前的一个主要研究课题。
发明内容
本发明旨在提供一种工艺简单可行的柔性纳米级电磁屏蔽材料的制备方法，同时还提供本发明方法制备得到的柔性纳米级电磁屏蔽材料，其具有较好的阻燃性能。
本发明通过以下方案实现：
一种柔性纳米级电磁屏蔽材料的制备方法，将纳米海绵(即三聚氰胺海绵，也叫蜜胺泡绵)基带经粗化——去膜——挤压水洗——敏化——活化——化学镀——电镀——烘干制得柔性纳米级电磁屏蔽材料，其中粗化步骤为先用水蒸气处理，再采用粗化液处理，水蒸气处理的具体工艺为：将纳米海绵基带以一定的行进速度经过充满水蒸气氛围的装置；粗化液处理的具体工艺为：将纳米海绵基带依次经过装有粗化液的第一粗化处理槽、第二粗化处理槽、第三粗化处理槽，在第一粗化处理槽中控制粗化液从纳米海绵基带的A面缓慢流至纳米海绵基带的B面，在第二粗化处理槽中控制粗化液从纳米海绵基带的B面缓慢流至纳米海绵基带的A面，在第三粗化处理槽中将纳米海绵全部浸没在粗化液中，使粗化液充分的浸润纳米海绵的全部筋丝，所述粗化步骤中，通过对纳米海绵基带的A、B面的浸润作用以及第三处理槽的浸没，充分完成纳米海绵基带内部纳米筋条的粗化。实际生产时，为了实现粗化液从纳米海绵基带的A面缓慢流至纳米海绵基带的B面或从纳米海绵基带的B面缓慢流至纳米海绵基带的A面，第一粗化处理槽、第二粗化处理槽均采用循环式的处理槽，具体地：第一粗化处理槽内的粗化液从处理槽正对纳米海绵A面的一面流入，再从处理槽正对纳米海绵B面的一面流出；第二粗化处理槽内的粗化液从处理槽正对纳米海绵B面的一面流入，再从处理槽正对纳米海绵A面的一面流出。而为了实现充分的浸润纳米海绵的所有筋丝，通过以上两个步骤的初步处理后，第三步则直接将纳米海绵基带浸没在粗化液中即可，第三粗化处理槽内的粗化液是静置不循环流动的，可从槽顶补充粗化液。本发明中，将纳米海绵的其中一面定义为A面，纳米海绵的另一面则定义为B面。
由于纳米海绵的径丝较细，容易出现老化及中部亲水性不够的情况，为了解决该缺陷，本发明将粗化步骤设计为：先用水蒸气处理，再采用粗化液处理。通过水蒸气的浸润作用，初步将纳米海绵的浸润性改善，为后续粗化液的粗化做准备，加快粗化液中高锰酸钾对纳米海绵深度浸润的速度，提高高锰酸钾粗化的能力，以达到纳米海绵中部均匀被粗化的效果，并改善纳米海绵的中部亲水性。
进一步地，所述纳米海绵基带经过充满水蒸气氛围的装置的行进速度控制为0.7～0.9m/min，所述纳米海绵基带在充满水蒸气氛围的装置中的停留时间控制为0.5～1min，往装置中充入水蒸气的流量控制为0.5～1.5m3/min。
进一步地，所述第一粗化处理槽和第二粗化处理槽中的粗化液中的高锰酸钾含量为0.05～0.15g/L、硼酸含量为0.35～0.45g/L，所述粗化液通过硫酸调节pH值至2.3～2.5，所述粗化液的温度控制为25～35℃；所述第三粗化处理槽中的粗化液中的高锰酸钾含量为0.8～1.2g/L、硼酸含量为0.35～0.45g/L，所述粗化液通过硫酸调节pH值至2.3～2.5，所述粗化液的温度控制为20～30℃。
进一步地，所述电镀步骤中，采用分段不同电镀电流的方式电镀，具体为：先用0～0.3A/dm2且不为0的电流电镀5～10min，接着用8～10A/dm2的电流电镀1～5min，然后用0.3～0.6A/dm2的电流电镀5～10min，最后用6～8A/dm2的电流电镀2min以上。
纳米海绵由于其高PPI、大孔径、径丝宽度低的特点，导致其比一般海绵更容易在电镀时出现极端的浓差极化，又由于其抗拉强度非常的低，在其进行导电化处理的时候很容易出现由于海绵老化导致产品出现裂纹甚至破裂的情况，经过常规的化学镀工序之后，导电化纳米海绵容易发生脆化，无法进行后续加工。而纳米海绵在电镀时出现的浓差极化，由于纳米海绵本身的抗拉强度低以及导电化处理后其会出现老化而发生纳米海绵的脆化，故不能通过常规的搅拌或者调节电镀液的流速来解决，为了解决浓差极化的问题，本发明通过分段不同电镀电流的方式来起到小电流增加其镀透性，大电流保障其面密度来均衡纳米海绵的内部导电性能进行电镀，且不同的电镀电流控制的时间也不同。
进一步地，所述电镀步骤采用的电镀液中的镍含量为10～30g/L、氯化镍含量为50～60g/L、硼酸含量为24～26g/L，电镀液的pH值控制为5.3～6.0，电镀液的温度控制为30～40℃。
进一步地，所述电镀步骤中，经化学镀后得到的电磁屏蔽材料半成品在电镀液中的行进速度控制为0.015～0.1m/min。
进一步地，所述烘干步骤的工艺为：将产品置于一定风量的环境中一定时间，风量控制为1～1.5m3/min。产品置于一定风量的环境中的时间可根据需要进行调整控制，风量大小可根据实际生产需要来调整，以满足将产品中的水分吹干至产品水分含量标准控制范围内即可。
本发明中涉及到的去膜、挤压水洗、敏化、活化、化学镀等步骤都按现有技术进行。
一种柔性纳米级电磁屏蔽材料，采用如上所述的柔性纳米级电磁屏蔽材料的制备方法制备得到。
本发明的柔性纳米级电磁屏蔽材料的制备方法，工艺简单可行，粗化步骤先采用先用水蒸气浸润处理、再采用粗化液进行粗化处理，改善纳米海绵的中部亲水性，并使得纳米海绵从外部至中部均匀被粗化的效果，使得后续可更好地进行敏化、活化、化学镀、电镀工序；另外，本发明在电镀步骤中采用的是分段不同电镀电流的方式，且不同的电镀电流控制的时间也不同，从而通过电镀技术来解决电镀时出现的浓差极化问题，而并非现有技术中的物理性浓差极化的规避方法。通过本发明的柔性纳米级电磁屏蔽材料的制备方法制备得到的柔性纳米级电磁屏蔽材料，柔性较好，电阻较低，具有较好的屏蔽及阻燃性能。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于实施例之表述。
实施例1
一种柔性纳米级电磁屏蔽材料的制备方法，将纳米海绵基带经粗化——去膜——挤压水洗——敏化——活化——化学镀——电镀——烘干制得柔性纳米级电磁屏蔽材料，其中粗化步骤为先用水蒸气处理，再采用粗化液处理，水蒸气处理的具体工艺为：将纳米海绵基带以0.8m/min的行进速度经过充满水蒸气氛围的装置，纳米海绵基带在充满水蒸气氛围的装置中的停留时间控制为0.8min，往装置中充入水蒸气的流量控制为1.0m3/min；粗化液处理的具体工艺为：将纳米海绵基带依次经过装有粗化液的第一粗化处理槽、第二粗化处理槽、第三粗化处理槽，第一粗化处理槽内的粗化液从处理槽正对纳米海绵A面的一面流入，再从处理槽正对纳米海绵B面的一面流出，使得在第一粗化处理槽中控制粗化液从纳米海绵基带的A面缓慢流至纳米海绵基带的B面；第二粗化处理槽内的粗化液从处理槽正对纳米海绵B面的一面流入，再从处理槽正对纳米海绵A面的一面流出，使得在第二粗化处理槽中控制粗化液从纳米海绵基带的B面缓慢流至纳米海绵基带的A面；第三粗化处理槽内的粗化液是静置不循环流动的，将纳米海绵基带浸没在粗化液中，使粗化液充分的浸润纳米海绵的全部筋丝，粗化步骤中，通过对纳米海绵基带的A、B面的浸润作用以及第三处理槽的浸没，充分完成纳米海绵基带内部纳米筋条的粗化，第一粗化处理槽和第二粗化处理槽中的粗化液中的高锰酸钾含量为0.05～0.15g/L、硼酸含量为0.35～0.45g/L，粗化液通过硫酸调节pH值至2.3～2.5，粗化液的温度控制为25～35℃；第三粗化处理槽中的粗化液中的高锰酸钾含量为0.8～1.2g/L、硼酸含量为0.35～0.45g/L，粗化液通过硫酸调节pH值至2.3～2.5，粗化液的温度控制为20～30℃；电镀步骤中，采用分段不同电镀电流的方式电镀，具体为：先用0.3A/dm2的电流电镀5min，接着用8A/dm2的电流电镀1min，然后用0.6A/dm2的电流电镀5min，最后用6A/dm2的电流电镀2min，电镀液中的镍含量为10～30g/L、氯化镍含量为50～60g/L、硼酸含量为24～26g/L，电镀液的pH值控制为5.3～6.0，电镀液的温度控制为30～40℃，经化学镀后得到的电磁屏蔽材料半成品在电镀液中的行进速度控制为0.05m/min；烘干步骤的工艺为：将产品置于一定风量的环境中一定时间，风量控制为1m3/min。
将按实施例1方法制备得到的柔性纳米级电磁屏蔽材料与现有技术中常规的电磁屏蔽材料分别进行阻燃等级、屏蔽效能、导电能力检测，阻燃等级按UL94标准中文版中的检测方法进行，屏蔽效能按平面型电磁屏蔽材料屏蔽效能测量方法进行，导电能力通过电阻检测仪测量，其样块尺寸为2.54cm×5cm，检测得到的数据见表1，从表1中可看出，按实施例1方法制备得到的柔性纳米级电磁屏蔽材料的阻燃等级、屏蔽效能、导电能力均较优。
表1
实施例2
一种柔性纳米级电磁屏蔽材料的制备方法，其步骤与实施例1中的柔性纳米级电磁屏蔽材料的制备方法的步骤基本相同，其不同之处在于：
1、纳米海绵基带经过充满水蒸气氛围的装置的行进速度控制为0.7m/min，纳米海绵基带在充满水蒸气氛围的装置中的停留时间控制为1min，往装置中充入水蒸气的流量控制为0.5m3/min；
2、电镀步骤中，先用0.1A/dm2的电流电镀10min，接着用10A/dm2的电流电镀2min，然后用0.3A/dm2的电流电镀10min，最后用8A/dm2的电流电镀3min，经化学镀后得到的电磁屏蔽材料半成品在电镀液中的行进速度控制为0.015m/min。
将按实施例2方法制备得到的柔性纳米级电磁屏蔽材料与现有技术中常规的电磁屏蔽材料分别进行阻燃等级、屏蔽效能、导电能力检测，阻燃等级、屏蔽效能、导电能力的测试方法与实施例1所述的测试方法相同，检测得到的数据见表2，从表2中可看出，按实施例2方法制备得到的柔性纳米级电磁屏蔽材料的阻燃等级、屏蔽效能、导电能力均较优。
表2
实施例3
一种柔性纳米级电磁屏蔽材料的制备方法，其步骤与实施例1中的柔性纳米级电磁屏蔽材料的制备方法的步骤基本相同，其不同之处在于：
1、纳米海绵基带经过充满水蒸气氛围的装置的行进速度控制为0.9m/min，纳米海绵基带在充满水蒸气氛围的装置中的停留时间控制为0.5min，往装置中充入水蒸气的流量控制为1.5m3/min；
2、电镀步骤中，先用0.2A/dm2的电流电镀8min，接着用9A/dm2的电流电镀5min，然后用0.5A/dm2的电流电镀7min，最后用7A/dm2的电流电镀2min，经化学镀后得到的电磁屏蔽材料半成品在电镀液中的行进速度控制为0.1m/min。
将按实施例3方法制备得到的柔性纳米级电磁屏蔽材料与现有技术中常规的电磁屏蔽材料分别进行阻燃等级、屏蔽效能、导电能力检测，阻燃等级、屏蔽效能、导电能力的测试方法与实施例1所述的测试方法相同，检测得到的数据见表3，从表3中可看出，按实施例3方法制备得到的柔性纳米级电磁屏蔽材料的阻燃等级、屏蔽效能、导电能力均较优。
表3
Claims (6)
1.一种柔性纳米级电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：将纳米海绵基带经粗化——去膜——挤压水洗——敏化——活化——化学镀——电镀——烘干制得柔性纳米级电磁屏蔽材料，其中粗化步骤为先用水蒸气处理，再采用粗化液处理，水蒸气处理的具体工艺为：将纳米海绵基带以一定的行进速度经过充满水蒸气氛围的装置；粗化液处理的具体工艺为：将纳米海绵基带依次经过装有粗化液的第一粗化处理槽、第二粗化处理槽、第三粗化处理槽，在第一粗化处理槽中控制粗化液从纳米海绵基带的A面缓慢流至纳米海绵基带的B面，在第二粗化处理槽中控制粗化液从纳米海绵基带的B面缓慢流至纳米海绵基带的A面，在第三粗化处理槽中将纳米海绵全部浸没在粗化液中，使粗化液充分的浸润纳米海绵的全部筋丝，所述粗化步骤中，通过对纳米海绵基带的A、B面的浸润作用以及第三处理槽的浸没，充分完成纳米海绵基带内部纳米筋条的粗化；
所述纳米海绵基带经过充满水蒸气氛围的装置的行进速度控制为0.7～0.9m/min，所述纳米海绵基带在充满水蒸气氛围的装置中的停留时间控制为0.5～1min，往装置中充入水蒸气的流量控制为0.5～1.5m3/min；所述第一粗化处理槽和第二粗化处理槽中的粗化液中的高锰酸钾含量为0.05～0.15g/L、硼酸含量为0.35～0.45g/L，所述粗化液通过硫酸调节pH值至2.3～2.5，所述粗化液的温度控制为25～35℃；所述第三粗化处理槽中的粗化液中的高锰酸钾含量为0.8～1.2g/L、硼酸含量为0.35～0.45g/L，所述粗化液通过硫酸调节pH值至2.3～2.5，所述粗化液的温度控制为20～30℃。
2.如权利要求1所述的柔性纳米级电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：所述电镀步骤中，采用分段不同电镀电流的方式电镀，具体为：先用0～0.3A/dm2且不为0的电流电镀5～10min，接着用8～10A/dm2的电流电镀1～5min，然后用0.3～0.6A/dm2的电流电镀5～10min，最后用6～8A/dm2的电流电镀2min以上。
3.如权利要求2所述的柔性纳米级电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：所述电镀步骤采用的电镀液中的镍含量为10～30g/L、氯化镍含量为50～60g/L、硼酸含量为24～26g/L，电镀液的pH值控制为5.3～6.0，电镀液的温度控制为30～40℃。
4.如权利要求3所述的柔性纳米级电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：所述电镀步骤中，经化学镀后得到的电磁屏蔽材料半成品在电镀液中的行进速度控制为0.015～0.1m/min。
5.如权利要求1～4任一项所述的柔性纳米级电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：所述烘干步骤的工艺为：将产品置于一定风量的环境中一定时间，风量控制为1～1.5m3/min。
6.一种柔性纳米级电磁屏蔽材料，其特征在于：采用如权利要求1～5任一项所述的柔性纳米级电磁屏蔽材料的制备方法制备得到。
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