CN108998778A - 一种导电海绵的制备方法及导电海绵 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种导电海绵的制备方法及用该方法制备的导电海绵，该制备方法制备导电海绵的步骤为：首先选取海绵；然后对海绵进行整孔除油、预浸处理和用离子钯活化液活化处理，接着利用3％硫酸水溶液解胶处理，之后化学沉铜、电镀硫酸酸铜，电镀硫酸镍，过四级水洗，风刀吹去水分，过热风循环烘箱干燥后收卷，完成导电海绵制备。该方法制备工艺简单、成本低，工业化实施方便；所制得的导电海绵屏蔽性能好、表面电阻值小、色泽光亮、柔软、弹性大，利于模切冲型和成型加工、性能稳定，可适用于制备各种规格厚度的导电海绵。

Description

一种导电海绵的制备方法及导电海绵
技术领域
本发明涉及导电海绵的生产技术领域,具体涉及一种导电海绵的制备方法及导电海绵。
背景技术
导电泡棉是一种屏蔽性能良好的EMI材料，广泛应用于计算机、LCD显示器、液晶电视、通讯设备、油砂分离、卫星通信、医疗设备、新能源汽车、仪表仪器、垫片/隔板、防震导电的包装等。主要材质为泡棉和镍，现有的导电海绵制备工艺是由将海绵通过物理或化学作用在其表面层镀上一层金属镍得到，这样制得的导电海绵的电阻值较大、屏蔽波段范围小、手感偏硬、弹性小、不利于模切冲型和成型加工，而且金属镍的价格昂贵，使得导电海绵制备成本高。
发明内容
鉴于现有技术中存在的技术缺陷，本发明提供一种导电海绵的制备方法及一种新型结构的导电海绵。
为了达到上述技术效果，本发明采用的技术方案是：
一种导电海绵的制备方法，包括以下的工艺步骤：
S1.选取海绵：可选取与制备设备宽度相匹配的海绵。
S2.整孔除油：将选取的海绵浸入25℃～35℃的含10％单乙醇胺、0.05％表面活性剂和2％乙二醇的混合溶液中浸泡1min～5min，均匀轧车挤压后进入烘箱，两级水洗，风刀吹去水分。
S3.预浸：将经过S2整孔除油处理后的海绵浸入到25℃～35℃的含2％盐酸和20％氯化钠的混合溶液中浸泡1min～5min，两级水洗，风刀吹去水分。
S4.离子钯活化：将经过S3预浸处理后的海绵浸入25℃～35℃的离子钯活化液中活化1min～5min，两级水洗，风刀吹去水分；作为优选，所述离子钯活化液为含2％盐酸、0.1％氯化亚锡和0.05％的胶体钯混合溶液。
S5.解胶：将经过S4离子钯活化处理后的海绵浸入25℃～35℃由3％硫酸水溶液中浸泡1min～5min，两级水洗，风刀吹去水分。
S6.化学沉铜：将经S5解胶处理的海绵浸入45℃～55℃的化学铜溶液中5min～15min，化学镀铜所得的铜层不易过厚，过厚导致导电海绵弹性小、脆性和内应力增大，成本也会增加；由于海绵的密度、厚度比较大，需要对海绵进行多组对称喷淋式镀液循环，同时辅以过滤处理后的空气作搅拌；化学沉铜后，过四级水洗，在最后一级水洗水中加入少量硫酸用于去除铜表面的氧化层，同时也对预镀层可起到微蚀作用，可显著的改善化学镀铜层和电镀铜层的结合力，风刀吹去水分；所制得的铜布表面电阻≦2Ω/in；作为优选：所述化学铜溶液含有2.5g/L～4g/L的硫酸铜、22.5g/L～28g/L的EDTA、g/L～4g/L的甲醛2.5、7.5g/L～9g/L的氢氧化钠及光亮剂、平整剂和稳定剂；所述光亮剂为2-2联吡啶、平整剂为亚铁氰化钾、稳定剂为硫代硫酸钠。
S7.电镀硫酸酸铜：步骤S6化学沉铜所得的海绵表面电阻较大，还需电镀铜加厚铜层。电镀铜选择硫酸铜体系的电镀铜溶液，其上镀速度快，光泽度好。电镀铜溶液温度18℃～24℃，由于海绵的密度、厚度比较大，需要对海绵进行多组对称喷淋式镀液循环，所制得的导电海绵表面电阻≦0.05Ω/in。电镀铜后过四级水洗，在最后一级水洗水中加入少量硫酸用于去除铜表面的氧化层，同时也对预镀层可起到微蚀作用，可显著的改善电镀铜层和电镀镍层的结合力，风刀吹去水分。作为优选，所述电镀铜溶液含硫酸铜100g/L～250g/L、硫酸80g/L～200g/L、氯离子30ppm～70ppm及适量的电铜湿润剂和电铜光亮剂，电流密度为2A/d㎡～10A/d㎡左右，电镀时间3min～12min，阴极移动速度0.5m/min～2m/min，镀铜克重8g/㎡～22g/㎡。
S8.电镀硫酸镍：电镀铜后所得的海绵容易氧化还需电镀一层不易氧化的金属或合金层作保护层，可根据性能需求选择镍、镍锡合金、镍钴合金、镍铁合金。本发明选择镍作保护层，电镀镍溶液含有200g/L～280g/L的硫酸镍、30g/L～40g/L的硼酸、15g/L～25g/L的氯化镍及适量的电镍湿润剂和电镍光亮剂，温度50℃～55℃，电流密度为1.5A/d㎡～5A/d㎡左右，阴极移动速度0.5m/min～3m/min，电镀时间1min～5min，由于海绵的密度、厚度比较大，需要对海绵进行多组对称喷淋式镀液循环，镀镍克重3g/㎡～5g/㎡，所制得的导电布表面电阻≦0.05Ω/in。电镀镍后过四级水洗，风刀吹去水分，过热循环烘箱干燥后收卷。
本发明还提供一种导电海绵，该导电海绵由上述方法制备得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的导电海绵制备工艺简单，成本低，工业化实施方便，可适用于制备各种规格厚度的导电海绵；本发明方法制备的导电海绵，其金属层由铜镍合金取代单一的镍金属层，金属铜的导电性比金属镍好，屏蔽效果更佳，外层的金属镍做保护层；铜的价格比镍低一半，降低了成本，且制备的导电海绵表面电阻值小、色泽光亮、柔软、弹性大，利于模切冲型和成型加工、性能稳定，适应市场的需求。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，下面结合实施例对本发明做进一步详细说明，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
具体实施方式
实施列一：
S1a.选取海绵：选取厚度为1mm，宽度为1100mm的日本进口海绵。
S2a.整孔除油：将选取的海绵浸泡入25℃～35℃含10％单乙醇胺、0.05％表面活性剂和2％乙二醇的混合溶液中1min～5min，均匀轧车挤压后进入烘、两级水洗，风刀吹去水分。
S3a.预浸：将经过S2a整孔除油处理后的海绵浸入25℃～35℃含2％盐酸和20％氯化钠的混合溶液中1min～5min，两级水洗，风刀吹去水分。
S4a.离子钯活化：将经过S3a预浸处理后的海绵浸入25℃～35℃含2％盐酸、0.1％氯化亚锡和0.05％的胶体钯混合溶液中1min～5min，两级水洗，风刀吹去水分。
S5a.解胶：将经过S4a离子钯活化处理后的海绵浸入25℃～35℃含3％硫酸水溶液中1min～5min，两级水洗，风刀吹去水分。
S6a.化学沉铜：将经过S5a解胶处理后的海绵浸入45℃～55℃化学铜溶液中5min～15min，对海绵进行多组对称喷淋式镀液循环，同时辅以过滤处理后的空气作搅拌，所制得的导电海绵表面电阻≦2Ω/in。过四级水洗，在最后一级水洗水中加入少量硫酸用于去除铜表面的氧化层，对预镀层作微蚀处理，风刀吹去水分。化学铜溶液含有2.5g/L～4g/L的硫酸铜、22.5g/L～28g/L的EDTA、g/L～4g/L的甲醛2.5、7.5g/L～9g/L的氢氧化钠及光亮剂、平整剂和稳定剂；光亮剂为2-2联吡啶、平整剂为亚铁氰化钾、稳定剂为硫代硫酸钠。
S7a.电镀硫酸酸铜：将S6a化学沉铜处理后的海绵电镀铜加厚铜层。电镀铜溶液含硫酸铜100g/L～250g/L、硫酸80g/L～200g/L、氯离子30ppm～70ppm及适量的电铜湿润剂和电铜光亮剂，温度18℃～24℃，电流密度为2A/d㎡～10A/d㎡左右，电镀时间3min～12min，阴极移动速度0.5m/min～2m/min，镀铜克重8g/㎡～22g/㎡，同时对海绵进行多组对称喷淋式镀液循环；电镀铜后过四级水洗，在最后一级水洗水中加入少量硫酸用于去除铜表面的氧化层，也对预镀层作微蚀处理，所制得的铜布表面电阻≦0.05Ω/in，风刀吹去水分。
S8a.电镀硫酸镍：将S7a电镀硫酸酸铜后所得的导电海绵电镀镍，镀液温度50℃～55℃，电镀镍溶液含有200g/L～280g/L的硫酸镍、30g/L～40g/L的硼酸和15g/L～25g/L的氯化镍，辅以适量的电镍湿润剂和电镍光亮剂，电流密度为1.5A/d㎡～5A/d㎡左右，阴极移动速度0.5m/min～3m/min，电镀时间1min～5min，镀镍克重3g/㎡～5g/㎡，同时对海绵进行多组对称喷淋式镀液循环，所制得的导电海绵表面电阻≦0.05Ω/in。电镀镍后过四级水洗，风刀吹去水分，过热循环烘箱干燥后收卷。
将经过S8电镀硫酸镍所得的导电海绵进行测试，所制得的导电海绵表面电阻≦0.05Ω/in，镀铜克重16g/㎡～30g/㎡，镀镍克重3g/㎡～5g/㎡，厚度为1.02mm，屏蔽范围10MHz～3GHz。
实施列二：
S1b.选取海绵：选取厚度为2.5mm，宽度1100mm的日本进口海绵.
S2b.整孔除油：将选取的海绵浸泡入25℃～35℃含10％单乙醇胺、0.05％表面活性剂和2％乙二醇的混合溶液中1min～5min，均匀轧车挤压后进入烘、两级水洗，风刀吹去水分。
S3b.预浸：将经过S2b整孔除油处理后的海绵浸入25℃～35℃含2％盐酸和20％氯化钠的混合溶液中1min～5min，两级水洗，风刀吹去水分。
S3b.预浸：将经过S2b整孔除油处理后的海绵浸入25℃～35℃含2％盐酸、0.1％氯化亚锡和0.05％的胶体钯混合溶液中1min～5min，两级水洗，风刀吹去水分。
S5b.解胶：将经过S4b离子钯活化处理后的海绵浸入25℃～35℃含3％硫酸水溶液中1min～5min，两级水洗，风刀吹去水分。
S6b.化学沉铜：将经过S5b解胶处理后的海绵浸入45℃～55℃化学铜溶液中5min～15min，对海绵进行多组对称喷淋式镀液循环，同时辅以过滤处理后的空气作搅拌，所制得的导电海绵表面电阻≦2Ω/in。过四级水洗，在最后一级水洗水中加入少量硫酸用于去除铜面的氧化层，对预镀层作微蚀处理，风刀吹去水分。化学铜溶液含有2.5g/L～4g/L的硫酸铜、22.5g/L～28g/L的EDTA、g/L～4g/L的甲醛2.5、7.5g/L～9g/L的氢氧化钠及光亮剂、平整剂和稳定剂；光亮剂为2-2联吡啶、平整剂为亚铁氰化钾、稳定剂为硫代硫酸钠。
S7b.电镀硫酸酸铜：将S6b化学沉铜处理后的海绵电镀铜加厚铜层。电镀铜溶液含硫酸铜100g/L～250g/L、硫酸80g/L～200g/L、氯离子30ppm～70ppm及适量的电铜湿润剂和电铜光亮剂，温度18℃～24℃，电流密度为2A/d㎡～10A/d㎡左右，电镀时间3min～12min，阴极移动速度0.5m/min～2m/min，镀铜克重8g/㎡～22g/㎡，同时对海绵进行多组对称喷淋式镀液循环；电镀铜后过四级水洗，在最后一级水洗水中加入少量硫酸用于去除表面的氧化层，也对预镀层作微蚀处理，所制得的导电海绵表面电阻≦0.05Ω/in，风刀吹去水分。
S8b.电镀硫酸镍：将S7b电镀硫酸酸铜后所得的导电海绵电镀镍，镀液温度50℃～55℃，电镀镍溶液含有200g/L～280g/L的硫酸镍、30g/L～40g/L的硼酸和15g/L～25g/L的氯化镍，辅以适量的电镍湿润剂和电镍光亮剂，电流密度为1.5A/d㎡～5A/d㎡左右，阴极移动速度0.5m/min～3m/min，电镀时间1min～5min，镀镍克重3g/㎡～5g/㎡，同时对海绵进行多组对称喷淋式镀液循环，所制得的导电海绵表面电阻≦0.05Ω/in。电镀镍后过四级水洗，风刀吹去水分，过热循环烘箱干燥后收卷。
将经过S8b电镀硫酸镍所得的导电海绵进行测试，所制得的导电海绵表面电阻≦0.05Ω/in，镀铜克重16g/㎡～30g/㎡，镀镍克重3g/㎡～5g/㎡，厚度为2.51mm，屏蔽范围10MHz～3GHz。
实施列三：
S1c.选取海绵：选取厚度为0.5mm，宽度1100mm的日本进口海绵。
S2c.整孔除油：将选取的海绵浸泡入浸泡入25℃～35℃含10％单乙醇胺、0.05％表面活性剂和2％乙二醇的混合溶液中1min～5min，均匀轧车挤压后进入烘、两级水洗，风刀吹去水分。
S3c.预浸：将经过S2c整孔除油处理后的海绵浸入25℃～35℃含2％盐酸和20％氯化钠的混合溶液中1min～5min，两级水洗，风刀吹去水分。
S4c.离子钯活化：将经过S3c预浸处理后的海绵浸入25℃～35℃含2％盐酸、0.1％氯化亚锡和0.05％的胶体钯混合溶液中1min～5min，两级水洗，风刀吹去水分。
S5c.解胶：将经过S4c离子钯活化处理后的海绵浸入25℃～35℃含3％硫酸水溶液中1min～5min，两级水洗，风刀吹去水分。
S6c.化学沉铜：将经过S5c解胶处理后的海绵浸入45℃～55℃化学铜溶液中5min～15min，对海绵进行多组对称喷淋式镀液循环，同时辅以过滤处理后的空气作搅拌，所制得的导电海绵表面电阻≦2Ω/in。过四级水洗，在最后一级水洗水中加入少量硫酸用于去除铜表面的氧化层，对预镀层作微蚀处理，风刀吹去水分。化学铜溶液含有2.5g/L～4g/L的硫酸铜、22.5g/L～28g/L的EDTA、g/L～4g/L的甲醛2.5、7.5g/L～9g/L的氢氧化钠及光亮剂、平整剂和稳定剂；光亮剂为2-2联吡啶、平整剂为亚铁氰化钾、稳定剂为硫代硫酸钠。
S7c.电镀硫酸酸铜：将S6c化学沉铜处理后的海绵电镀铜加厚铜层。电镀铜溶液含硫酸铜100g/L～250g/L、硫酸80g/L～200g/L、氯离子30ppm～70ppm及适量的电铜湿润剂和电铜光亮剂，电镀酸铜溶液温度18℃～24℃，电流密度为2A/d㎡～10A/d㎡左右，电镀时间3min～12min，阴极移动速度0.5m/min～2m/min，镀铜克重8g/㎡～22g/㎡，同时对海绵进行多组对称喷淋式镀液循环；电镀铜后过四级水洗，在最后一级水洗水中加入少量硫酸用于去除铜表面的氧化层，也对预镀层作微蚀处理，所制得的导电海绵表面电阻≦0.05Ω/in，风刀吹去水分。
S8c.电镀硫酸镍：将S7c电镀硫酸酸铜后所得的导电海绵电镀镍，镀液温度50℃～55℃，辅以适量的电镍湿润剂和电镍光亮剂，电流密度为1.5A/d㎡～5A/d㎡左右，电镀时间1min～5min，阴极移动速度0.5m/min～3m/min，，电镀时间1min～5min，镀镍克重3g/㎡～5g/㎡，同时对海绵进行多组对称喷淋式镀液循环，所制得的导电海绵表面电阻≦0.05Ω/in。电镀镍后过四级水洗，风刀吹去水分，过热循环烘箱干燥后收卷。
将经过S8电镀硫酸镍所得的导电海绵进行测试，所制得的导电海绵表面电阻≦0.05Ω/in，镀铜克重16g/㎡～30g/㎡，镀镍克重3g/㎡～5g/㎡，厚度为0.52mm，屏蔽范围10MHz～3GHz。
本发明不局限于上述具体的实施方式，对于本领域的普通技术人员来说从上述构思出发，不经过创造性的劳动，所作出的种种变换，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种导电海绵的制备方法，其特征在于，包括以下的工艺步骤：
S1.选取海绵；
S2.整孔除油：将海绵浸入到25℃～35℃的含10％单乙醇胺、0.05％表面活性剂和2％乙二醇的混合溶液中浸泡1min～5min，均匀轧车挤压后进入烘箱，两级水洗，风刀吹去水分；
S3.预浸：将经过整孔除油处理的海绵浸入到25℃～35℃的含2％盐酸和20％氯化钠的混合溶液中浸泡1min～5min，两级水洗，风刀吹去水分。
S4.离子钯活化：将经过预浸处理的海绵浸入25℃～35℃的离子钯活化液中活化1min～5min，两级水洗，风刀吹去水分；
S5.解胶：将经过离子钯活化后的海绵浸入到25℃～35℃的3％硫酸水溶液中浸泡1min～5min，两级水洗，风刀吹去水分；
S6.化学沉铜：将经过解胶处理的海绵浸入45℃～55℃的化学铜溶液中5min～15min，对海绵进行多组对称喷淋式镀液循环，同时辅以过滤处理后的空气作搅拌；
S7.电镀硫酸酸铜：将经过化学沉铜处理的海绵通过温度18℃～24℃的硫酸铜体系的电镀铜溶液电镀加厚铜层，对海绵进行多组对称喷淋式镀液循环，电镀铜后过四级水洗，在最后一级水洗水中加入少量硫酸去除布表面的氧化层，同时也对预镀层作微蚀处理，风刀吹去水分；
S8.电镀硫酸镍：将电镀硫酸酸铜后的导电海绵通过温度50℃～55℃的电镀镍溶液电镀一镍层，对海绵进行多组对称喷淋式镀液循环；电镀镍后过四级水洗，风刀吹去水分，过热风循环烘箱干燥后收卷。
2.根据权利要求1所述的导电海绵的制备方法，其特征在于，所述步骤S4离子钯活化的离子钯活化液为含2％盐酸、0.1％氯化亚锡和0.05％的胶体钯混合溶液。
3.根据权利要求1所述的导电海绵的制备方法，其特征在于，所述步骤S6化学沉铜中化学铜溶液含有2.5g/L～4g/L的硫酸铜、22.5g/L～28g/L的EDTA、g/L～4g/L的甲醛2.5、7.5g/L～9g/L的氢氧化钠及光亮剂、平整剂和稳定剂；。
4.根据权利要求3所述的导电海绵的制备方法，其特征在于，所述光亮剂为2-2联吡啶、平整剂为亚铁氰化钾、稳定剂为硫代硫酸钠。
5.根据权利要求3所述的导电海绵的制备方法，其特征在于，所述步骤S6化学沉铜还包括沉铜后处理：为过四级水洗，并在最后一级水洗水中加入少量硫酸去除铜表面的氧化层，同时也对预镀层作微蚀处理，风刀吹去水分。
6.根据权利要求1所述的导电海绵的制备方法，其特征在于，所述S7电镀硫酸酸铜中电镀铜溶液含有100g/L～250g/L的硫酸铜、80g/L～200g/L的硫酸、30ppm～70ppm的氯离子及电铜湿润剂和电铜光亮剂。
7.根据权利要求6所述的导电海绵的制备方法，其特征在于，所述步骤S7电镀硫酸酸铜中，电流密度为2A/d㎡～10A/d㎡，电镀时间3min～12min，阴极移动速度0.5m/min～2m/min，镀铜克重8g/㎡～22g/㎡。
8.根据权利要求1所述的导电海绵的制备方法，其特征在于，所述S8电镀硫酸镍中电镀镍溶液含有200g/L～280g/L的硫酸镍、30g/L～40g/L的硼酸、15g/L～25g/L的氯化镍及电镍湿润剂和电镍光亮剂。
9.根据权利要求8所述的导电海绵的制备方法，其特征在于，所述S8电镀硫酸镍中，电流密度为1.5A/d㎡～5A/d㎡左右，电镀时间1min～5min，阴极移动速度0.5m/min～3m/min，电镀时间1min～5min，镀镍克重3g/㎡～5g/㎡。
10.一种导电海绵，其特征在于，所述导电海绵由权利要求1-9任一项所述的导电海绵的制备方法制备得到。
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