CN114907712A - 一种石墨烯防腐涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种石墨烯防腐涂料的制备方法。本发明中石墨烯防腐涂料的制备方法包括将改性石墨烯加入多异氰酸酯中高温反应，再加入多元醇、催化剂和扩链剂氮气保护下高温反应，加入硅烷偶联剂、去离子水和乙二胺乳化反应得到石墨烯防腐涂料。结合聚氨酯优异的耐溶剂性和石墨烯片层良好的阻隔性能，获得具有较好防腐蚀性能的石墨烯防腐涂料，可应用于钕铁硼永磁体表面防腐。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种石墨烯防腐涂料的制备方法。
背景技术
NdFeB(钕铁硼)磁体是由主相Nd2Fe14B、富硼相Nd1+εFe4B4和富钕相组成的多相粉末合金，具有高剩磁密度、高矫顽力和高磁能积的特点，能够制备出具有质量轻、体积小、性能优异等特点的钕铁硼稀土永磁材料，使仪器仪表、电声电机、磁选磁化等设备的小型化、轻量化、薄型化成为现实，广泛运用于能源、交通、机械、医疗、计算机和家电等领域。但由于NdFeB永磁体材料的多相结构，使得钕铁硼稀土永磁材料表现出固有的耐蚀性不足，一旦晶界富Nd相发生腐蚀溶解后，磁体内部主相晶粒之间的结合介质消失，将造成主相晶粒的脱落，严重时还会造成磁体的粉化失效，严重阻碍了NdFeB材料的应用和发展。
提高NdFeB磁体的耐腐蚀性能的方法主要有两类：一类是加入合金元素提高NdFeB磁体自身耐腐蚀性能；另一类是对磁体进行表面防护，合金化的方法是通过向磁体中加入Zr、V、Nb、Ta和Mo等合金元素使组织得到优化，进而提高耐蚀性，但是这种方法会影响磁体的磁性能，成本高，而且并不能从根本上解决材料耐腐蚀性差的问题。对磁体进行表面防护不仅能在不影响其磁性能的基础上显著的提高磁体的耐蚀性，而且较之合金化的方法成本更加低廉。
目前主要的涂覆材料有：金属镀层、有机涂层和复合涂层，可以在不损害磁性能的条件下大大提高磁体的抗腐蚀性能。电镀和化学镀形成金属镀层，会带来环境污染问题，而且镀层耐腐蚀性能差和耐化学稳定性低，防护效果并不理想；有机涂层主要有阴极电泳环氧树脂涂层、磷化膜等，力学性能太差，在有强度和硬度要求的工作条件下很难满足使用要求，相比而言，复合镀层的性能较为优异。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺设备简单、成本低的表面处理工艺，改善钕铁硼永磁体的耐腐蚀性能。
本发明技术方案中的石墨烯防腐涂料的制备方法包括将改性石墨烯加入多异氰酸酯中高温反应，再加入多元醇、催化剂和扩链剂氮气保护下高温反应，加入硅烷偶联剂、去离子水和乙二胺乳化反应得到石墨烯防腐涂料。
石墨烯片层结构层层叠加、交错排列，可以在涂层中形成一层“迷宫式”的屏蔽阻隔结构，能够有效抑制腐蚀介质的浸润、渗透和扩散，提高涂层的物理阻隔性，还可以延长腐蚀介质的渗透扩散路径，从而提供涂层的抗渗透性，增加其使用寿命。聚氨酯具有优异的耐磨性能、弹性、硬度、耐溶剂性以及耐候性，异氰酸酯基团可以与石墨烯表面羟基发生反应形成共价键，强化填料与基体之间的界面连接，使外加载荷可以经过共价键有效地传递至石墨烯上，大幅提高石墨烯的增强效果，并且利于石墨烯在聚氨酯基体中达到分子水平的分散。同时纳米级的石墨烯可以填充到涂层的微小缺陷当中，减少涂层孔隙率，增强涂层致密性，延缓或阻止腐蚀因子浸入到基体表面，石墨烯很强的疏水性，让涂层表面形成一层隔水层，空气中的水分子不易进入到金属表面，增强了对金属的防护性，使之不被氧化。当防腐涂层出现局部破损时，石墨烯赋予涂层优良的导电性，可将阳极反应的电子传输至涂料表面，使得阴极反应在涂层表面发生，阴极反应生成的OH-与阳极反应生成的Fe3+不能接触发生反应，随着Fe3+的累积，阳极反应受到抑制，从而达到抑制腐蚀的效果。
进一步地，多元醇为1,4-丁二醇、新戊二醇、1,3-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、季戊四醇中的一种或多种。
进一步地，多异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种。
进一步地，多元醇和多异氰酸酯的摩尔比为1:2～3。
进一步地，改性石墨烯、扩链剂、催化剂、硅烷偶联剂和乙二胺的质量分别为多异氰酸酯质量的2～3％、3～4％、0.01～0.1％、1.0～2.0％和10～20％。
进一步地，硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的一种或几种。
进一步地，高温反应的温度为80～100℃，时间为5～8h。
进一步地，上述改性石墨烯为氨基改性石墨烯。
氨基改性石墨烯的具体方法包括以下步骤：
(1)氧化石墨烯制备：将浓硫酸加入到石墨粉和硝酸钠混合物中，搅拌均匀后加入高锰酸钾水浴反应，加入去离子水和过氧化氢继续反应并调节pH，超声得到氧化石墨烯溶液；
(2)石墨烯改性：向氧化石墨烯溶液中加入有机二元胺进行氨基化改性，高温反应后加入还原剂，还原反应后洗涤干燥得到氨基改性的石墨烯。
采用有机胺类物质对石墨烯进行改性，是通过有机胺对石墨烯上的羧基进行氨基功能化，改善石墨烯的双亲性及与聚合物基质的相容性，增强其与聚合物基体的结合力。
进一步地，步骤(1)中浓硫酸、石墨粉、硝酸钠、高锰酸钾的添加量分别为50～60ml、5～10g、5～10g、15～20g。
进一步地，步骤(2)中氧化石墨烯溶液与有机二元胺的质量比为1:1～2。
进一步地，步骤(2)中还原剂质量为有机二元胺质量的50～60％。
进一步地，步骤(2)中有机二元胺为乙二胺、丙二胺、己二胺中的一种或多种。
进一步地，步骤(2)中还原剂为氨水、水合肼、硼氢化钠中的一种或多种。
进一步地，步骤(2)中氧化石墨烯溶液与有机二元胺的质量比为1:1～2。
进一步地，步骤(2)中还原剂质量为有机二元胺质量的50～60％。
进一步地，步骤(2)中高温反应的温度为70～80℃，时间为2～5h，还原反应的温度为80～100℃，时间为3～5h。
进一步地，扩链剂为一缩二乙二醇、二羟甲基丙酸、二羟基半酯、三羟甲基丙烷中一种或多种。
进一步地，催化剂为三乙胺、N,N-二甲基环己胺、双(2-二甲氨基乙基)醚、N,N,N',N'-四甲基亚烷基二胺中一种或多种。
本发明的技术方案还提供上述制备方法制得的石墨烯防腐涂料。
本发明的技术方案还提供上述石墨烯防腐涂料的应用，在钕铁硼永磁体表面涂覆上述石墨烯防腐涂料。
上述石墨烯防腐涂料应用的具体过程，包括以下步骤：
(1)将钕铁硼永磁体放入酸洗液清洗后用水清洗，采用乙醇进行脱水处理；
(2)在钕铁硼永磁体表面涂覆上述石墨烯防腐涂料，进行高温烧结。
进一步地，步骤(1)中先后用两种酸液洗进行清洗，酸洗液分别为浓度2～5％的硝酸溶液和浓度2～5％的盐酸溶液。
进一步地，步骤(2)中高温烧结温度为100～200℃，时间为1～3h。
相比现有技术，本发明的技术方案具有如下有益效果：
(1)结合聚氨酯优异的耐溶剂性和石墨烯片层良好的阻隔性能，获得具有较好防腐蚀性能的石墨烯防腐涂料；
(2)石墨烯片层能够有效抑制腐蚀介质的浸润、渗透和扩散，提高涂层的物理阻隔性，还可以延长腐蚀介质的渗透扩散路径，从而提供涂层的抗渗透性，增加其使用寿命；
(3)聚氨酯的异氰酸酯基团可以与石墨烯表面羟基发生反应形成共价键，强化填料与基体之间的界面连接，使外加载荷可以经过共价键有效地传递至石墨烯上，大幅提高石墨烯的增强效果；
(4)本发明技术方案中的石墨烯防腐涂料，可应用于钕铁硼永磁体表面防腐。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步描述说明，应当理解的是，此处所描述的具体实施例仅用于帮助理解本发明，不用于本发明的具体限制。如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
实施例1
本实施例石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)氧化石墨烯制备：冰浴搅拌条件下将50ml浓硫酸加入到5g石墨粉和5g硝酸钠的混合物中搅拌30min，加入18g高锰酸钾，在35℃下水浴反应9小时后升温至80℃反应1小时，再加入6g去离子水以及浓度为30％的过氧化氢，反应至没有气泡产生，用30％的NaOH调节溶液为中性后超声2h得到氧化石墨烯溶液；
(2)氨基化改性：在搅拌条件下，在上述氧化石墨烯溶液中加入浓度为1.0wt％聚乙烯吡咯烷酮10g搅拌30min，滴加20ml的乙二胺，80℃反应1h，滴加10g水合肼继续反应30min，混合物洗涤80℃真空干燥得到氨基改性的石墨烯；
(3)防腐涂料制备:将10g氨基改性的石墨烯加入到100g二环己基甲烷二异氰酸酯中，并加入500gN,N-二甲基甲酰胺作为溶剂，70℃搅拌反应并冷凝回流1h，再加入50.0g乙二醇、2.0gN,N-二甲基环己胺和10.0g二羟甲基丙酸，并用500gN,N-二甲基甲酰胺稀释，在氮气保护下90℃搅拌反应5h，高速搅拌的条件下快速加入2000ml去离子水、50.0g乙二胺乳化和5gγ-氨丙基三乙氧基硅烷反应1h得到石墨烯防腐涂料。
实施例2
本实施例石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)氧化石墨烯制备：冰浴搅拌条件下将50ml浓硫酸加入到5g石墨粉和5g硝酸钠的混合物中搅拌30min，加入18g高锰酸钾，在35℃下水浴反应9小时后升温至80℃反应1小时，再加入6g去离子水以及浓度为30％的过氧化氢，反应至没有气泡产生，用30％的NaOH调节溶液为中性后超声2h得到氧化石墨烯溶液；
(2)氨基化改性：在搅拌条件下，在上述氧化石墨烯溶液中加入浓度为1.0wt％聚乙烯吡咯烷酮10g搅拌30min，滴加20ml的乙二胺，80℃反应1h，滴加10g水合肼继续反应30min，混合物洗涤80℃真空干燥得到氨基改性的石墨烯；
(3)防腐涂料制备:将15g氨基改性的石墨烯加入到100g二环己基甲烷二异氰酸酯中，并加入500gN,N-二甲基甲酰胺作为溶剂，75℃搅拌反应并冷凝回流1h，再加入50.0g乙二醇、2.0gN,N-二甲基环己胺和10.0g二羟甲基丙酸，并用500gN,N-二甲基甲酰胺稀释，在氮气保护下95℃搅拌反应5h，高速搅拌的条件下快速加入2000ml去离子水、50.0g乙二胺乳化和8gγ-氨丙基三乙氧基硅烷反应1h得到石墨烯防腐涂料。
实施例3
本实施例石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)氧化石墨烯制备：冰浴搅拌条件下将50ml浓硫酸加入到5g石墨粉和5g硝酸钠的混合物中搅拌30min，加入18g高锰酸钾，在35℃下水浴反应9小时后升温至80℃反应1小时，再加入6g去离子水以及浓度为30％的过氧化氢，反应至没有气泡产生，用30％的NaOH调节溶液为中性后超声2h得到氧化石墨烯溶液；
(2)氨基化改性：在搅拌条件下，在上述氧化石墨烯溶液中加入浓度为1.0wt％聚乙烯吡咯烷酮10g搅拌30min，滴加20ml的乙二胺，80℃反应1h，滴加10g水合肼继续反应30min，混合物洗涤80℃真空干燥得到氨基改性的石墨烯；
(3)防腐涂料制备:将20g氨基改性的石墨烯加入到100g二环己基甲烷二异氰酸酯中，并加入500gN,N-二甲基甲酰胺作为溶剂，80℃搅拌反应并冷凝回流1h，再加入50.0g乙二醇、2.0gN,N-二甲基环己胺和10.0g二羟甲基丙酸，并用500gN,N-二甲基甲酰胺稀释，在氮气保护下100℃搅拌反应6h，高速搅拌的条件下快速加入2000ml去离子水、50.0g乙二胺乳化和5gγ-氨丙基三乙氧基硅烷反应1h得到石墨烯防腐涂料。
实施例4
本实施例使用实施例1所得石墨烯防腐涂料进行钕铁硼表面防腐工艺，具体方法如下：
(1)将钕铁硼永磁体分别在3％的硝酸溶液和3％的盐酸溶液中酸洗后用水清洗干净，并用乙醇进行脱水处理；
(2)在钕铁硼永磁体表面涂覆石墨烯防腐涂料，200℃高温烧结1h。
实施例5
本实施例使用实施例2所得石墨烯防腐涂料进行钕铁硼表面防腐工艺，具体方法如下：
(1)将钕铁硼永磁体分别在3％的硝酸溶液和3％的盐酸溶液中酸洗后用水清洗干净，并用乙醇进行脱水处理；
(2)在钕铁硼永磁体表面涂覆石墨烯防腐涂料，150℃高温烧结2h。
实施例6
本实施例使用实施例3所得石墨烯防腐涂料进行钕铁硼表面防腐工艺，具体方法如下：
(1)将钕铁硼永磁体分别在5％的硝酸溶液和5％的盐酸溶液中酸洗后用水清洗干净，并用乙醇进行脱水处理；
(2)在钕铁硼永磁体表面涂覆石墨烯防腐涂料，200℃高温烧结1h。
对比例1
对比例1与实施例4的区别仅在于石墨烯防腐涂料制备过程中氨基改性的石墨烯含量为涂料质量的2.0％。
对比例2
对比例2与实施例4的区别仅在于石墨烯防腐涂料制备过程中聚氨酯含量为涂料质量的30.0％。
对比例3
对比例3与实施例4的区别仅在于石墨烯防腐涂料制备过程中聚氨酯含量为涂料质量的60.0％。
对以上实施例和对比例表面涂覆石墨烯防腐涂料的钕铁硼做结合力测试和中性盐雾试验力测试，结合力测试时用双面胶将测试样品固定在铁块上，用美工刀垂直于测试样品表面，以均匀压力、平衡不颤动的手法和20～50mm/s的切割速度有顺序地将样品刻划成多个1mm×1mm排列的小方块，用软毛刷擦去镀层表面金属屑，用3M胶带粘上去后迅速剥离，切割区域镀层完好、不起皮、不翘边、没有镀层脱落判定合格，反之则判定不合格。中性盐雾试验中将18L去离子水加入到900g氯化钠中搅拌使其溶解形成试验溶液，溶液的pH值调配在6.5-7.2之间，样品表面与垂直方向成15-30°，让盐雾自由沉降到样品表面。实施例4-6钕铁硼表面涂覆石墨烯防腐涂料，结合力测试中切割区域镀层完好、不起皮、不翘边、没有镀层脱落，且无腐蚀。对比例1防腐涂料中石墨烯的含量过高，钕铁硼表面无腐蚀，但是切割区域镀层边缘起皮、翘边并伴有镀层脱落，对比例2防腐涂料中聚氨酯的含量过小，切割区域镀层边缘起皮、翘边并伴有镀层脱落，对比例3防腐涂料中聚氨酯的含量过高，石墨烯片层在聚氨酯中分散不均匀，防腐蚀效果降低。表明本申请中结合聚氨酯优异的耐溶剂性和石墨烯片层良好的阻隔性能，获得具有较好防腐蚀性能的石墨烯防腐涂料。
最后应说明的是，本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明，而并非对本发明的实施方式的限定。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具有实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，这里无需也无法对所有的实施方式予以全例。而这些属于本发明的实质精神所引申出的显而易见的变化或变动仍属于本发明的保护范围，把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的。
Claims (10)
1.一种石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括：将改性石墨烯加入多异氰酸酯中高温反应，再加入多元醇、催化剂和扩链剂氮气保护下高温反应，加入硅烷偶联剂、去离子水和乙二胺乳化反应得到石墨烯防腐涂料。
2.根据权利要求1所述的石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于，多元醇和多异氰酸酯的摩尔比为1:2～3。
3.根据权利要求1所述的石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于，改性石墨烯、扩链剂、催化剂、硅烷偶联剂和乙二胺的质量分别为多异氰酸酯质量的2～3％、3～4％、0.01～0.1％、1.0～2.0％和10～20％。
4.根据权利要求1所述的石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于，高温反应的温度为80～100℃，时间为5～8h。
5.根据权利要求1或3所述的石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于，改性石墨烯为氨基改性石墨烯。
6.根据权利要求5所述的石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于，氨基改性石墨烯的方法包括以下步骤：
(1)氧化石墨烯制备：将浓硫酸加入到石墨粉和硝酸钠混合物中，搅拌均匀后加入高锰酸钾水浴反应，加入去离子水和过氧化氢继续反应并调节pH，超声得到氧化石墨烯溶液；
(2)石墨烯改性：向氧化石墨烯溶液中加入有机二元胺进行氨基化改性，高温反应后加入还原剂，还原反应后洗涤干燥得到氨基改性的石墨烯。
7.根据权利要求6所述的石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中氧化石墨烯溶液与有机二元胺的质量比为1:1～2。
8.根据权利要求6所述的石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中还原剂质量为有机二元胺质量的50～60％。
9.一种石墨烯防腐涂料，其特征在于，由权利要求1所述的制备方法制得。
10.一种石墨烯防腐涂料的应用，其特征在于，在钕铁硼永磁体表面涂覆权利要求9所述的石墨烯防腐涂料。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20220816 |