CN114573876A - 一种植酸改性氧化石墨烯及其制备方法和防腐水性环氧涂层 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种植酸改性氧化石墨烯及其制备方法和水性环氧涂层,属于耐蚀涂层材料领域。本发明通过调解溶液pH值,选择植酸为前驱体,实现植酸在氧化石墨烯上的负载,得到改性氧化石墨烯填料;该填料加到水性环氧及固化剂中混合,固化后得到GO@PA/WEC涂层。在3.5%wt.NaCl溶液中,与空白水性环氧涂层WEC相比,GO@PA/WEC涂层的耐蚀性提高5倍以上,腐蚀电流密度降低至原来的20%以下,大幅度增强了涂层抵抗氯离子腐蚀的能力。本发明工艺简单易操作,负载了植酸官能团的氧化石墨烯提高了氧化石墨烯在水性环氧涂层中的分散性,显著提高了水性环氧涂层在海水环境下的耐蚀性。
Description
技术领域
本发明涉及耐蚀涂层材料技术领域,具体涉及一种植酸改性氧化石墨烯及其制备方法和防腐水性环氧涂层,该涂层可用于阻止海洋环境中氯离子引起的腐蚀。
背景技术
由于含有大量侵蚀性氯离子和水分,海洋环境下服役的金属结构常常发生严重的腐蚀,特别是浸入到海水内部的钢筋混凝土结构,其内部的钢筋往往因为氯离子的渗入而发生腐蚀失效,使得钢筋混凝土结构的服役寿命远远低于设计寿命,造成严重的安全隐患和巨大的经济损失。涂覆水性环氧树脂涂层(WEC)是应对混凝土中钢筋腐蚀的有效方法之一。遗憾的是,WEC虽然环境友好但却存在致密性差的不足:涂层在构建、应用和固化过程中内部产生大量细微空洞和裂纹,这些微观缺陷可成为腐蚀性组分的扩散通道,涂层的物理阻隔性能并不理想。这种固有的缺陷致使WEC的长期防护效果无法得到保障。
对二维材料氧化石墨烯改性并将其作为填料加入WEC是提高涂层耐蚀性的常用思路,氧化石墨烯的片层状结构可以延长侵蚀性粒子如H2O、Cl-、HCO3 -等的传输路径,由此起到物理屏蔽提高涂层耐蚀性的作用。植酸是一种绿色六元环状化合物,对金属离子具有强烈的螯合作用,常用作金属缓蚀剂使用以抑制金属基体的腐蚀。专利CN 110054969公布了一种基于植酸改性氧化石墨烯的防腐涂料及其制备方法,但是该专利中对氧化石墨烯的改性不能在常温下进行,而是要求在80~100℃的反应条件,且反应时间长达10~20h。因此,目前对植酸改性氧化石墨制备新型水性环氧涂层填料依然就有研究的必要,以期简化合成步骤并提高涂层的耐蚀效果。
发明内容
针对现有技术采用的水性环氧涂层致密性差导致的防护性能不足、填料制备过程复杂且条件苛刻等问题,本发明提供了一种植酸改性氧化石墨烯及其制备方法和防腐水性环氧涂层,在常温下合成分散性更高的植酸改性氧化石墨烯作为填料,进而制备出防腐性能优良的具有更佳防腐效果的防腐涂层。
为实现上述目的,本发明所采用的技术方案如下:
一种植酸改性氧化石墨烯的制备方法,是采用植酸与氧化石墨烯通过静电自组装得到植酸改性氧化石墨烯,该方法具体包括如下步骤:
(1)将5~15ml浓度为1.0-2.5mg/ml的氧化石墨烯溶液(GO)加入到100~180ml去离子水中,超声分散10~20分钟;
(2)将NaOH溶液缓慢滴入经步骤(1)超声分散处理后的氧化石墨烯溶液中,将溶液pH调节至7.5~8.5(优选8.0-8.5);
(3)在步骤(2)调节pH值后的溶液中加入2.5~3.0g植酸(PA)溶液,搅拌条件下进行充分反应;
(4)将步骤(3)得到的反应产物采用去离子水洗涤,离心后产物在烘箱干燥后,所得到的固体物料即为所述填料。
步骤(1)中,所述NaOH溶液浓度为0.1mol/L。
步骤(3)中,溶液中加入植酸(PA)溶液后,磁力搅拌1~1.5h,磁力搅拌速度500~800rpm;所加入植酸(PA)溶液的浓度为60-80wt.%。
步骤(4)中,采用去离子水洗涤时,离心机转速10000r/min,离心时间3min。
以所述植酸改性氧化石墨烯作为填料制备了防腐水性环氧涂层,该防腐水性环氧涂层是由水性环氧树脂、固化剂和填料组成,填料的质量百分比为0.04wt.%~0.12wt.%(优选0.07wt%~0.09wt%),水性环氧树脂与固化剂的重量比例为3:10~6:10。
所述固化剂为脂肪族胺类固化剂。
该涂层的制备是按比例将填料及固化剂添加于水性环氧树脂中,混合均匀后涂刷于低合金钢基底上,即获得所述水性环氧涂层。涂层具体的制备过程具体如下:
将所述填料均匀分散于去离子水中后,加入到水性环氧树脂和固化剂的混合液中搅拌(混合液是由水性环氧与固化剂按重量比例3:10~6:10混合而成),静置15~30分钟以保证混合液的气泡充分逸出,得到涂层混合液;用细软毛笔将所制备的涂层混合液均匀涂覆到逐级打磨2000#砂纸并抛光的低合金钢基底表面,放置在室温下固化8~12h,得到水性环氧涂层。
本发明有以下优势:
1、本发明基于植酸改性的氧化石墨烯复合填料GO@PA通过常温下共沉淀法制备,工艺简单易操作,合成反应周期短。
2、本发明填料中,由于氧化石墨烯负载了植酸,存储在GO表面的植酸可以在基底发生腐蚀时与腐蚀产物反应生成保护性膜层,在腐蚀区域通过缓蚀剂反应机制起到保护作用,提高涂层的防腐性能和自我修复功能。此外,氧化石墨烯良好的物理屏蔽性能,可与植酸发生协同效应,使得水性环氧涂层具有优异的防腐性能。
3、本发明涂层在3.5%wt.NaCl溶液中,与空白水性环氧涂层WEC相比,GO@PA/WEC涂层的耐蚀性提高5倍以上,腐蚀电流密度降低至原来的20%以下,大幅度增强了涂层抵抗氯离子腐蚀的能力。本发明工艺简单易操作,负载了植酸官能团的氧化石墨烯提高了氧化石墨烯在水性环氧涂层中的分散性,显著提高了水性环氧涂层在海水环境下的耐蚀性。
附图说明
图1为实施例1中基于植酸改性的氧化石墨烯填料;其中:(a)SEM图;(b)EDX图。
图2为未改性氧化石墨烯和实施例1中基于植酸改性的氧化石墨烯填料的红外吸收光谱FTIR。
图3为添加0.08wt.%实施例1中基于植酸改性的氧化石墨烯填料水性环氧涂层GO@PA/WEC、添加0.08wt.%对比例2氧化石墨烯水性环氧涂层GO/WEC以及对比例1中水性环氧涂层WEC在3.5wt.%NaCl溶液中浸泡0.5h的开路电位OCP。
图4为添加0.08wt.%实施例1中基于植酸改性的氧化石墨烯填料水性环氧涂层GO@PA/WEC、添加0.08wt.%对比例2氧化石墨烯水性环氧涂层GO/WEC以及对比例1中水性环氧涂层WEC在3.5wt.%NaCl溶液中浸泡1h后的稳态极化曲线。
具体实施方式
以下结合具体实施案例对本发明作进一步的阐述。应理解,本发明不限于以下实施案例,所述方法如无特别说明均视为常规方法。所述材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
本发明提供一种植酸改性氧化石墨烯填料的制备及防腐涂层,将植酸与氧化石墨烯加入水中,分散均匀后在常温下反应得到改性氧化石墨烯;将改性氧化石墨烯作为填料添加到树脂和固化剂的混合液中并分散均匀,所得涂层混合液涂覆于金属基材表面,常温下固化成膜,得到基于植酸改性氧化石墨烯的水性环氧涂层。
优选地,所述改性氧化石墨烯的制备过程中二价锌离子前驱体是六水合硝酸锌。
涂层制备时,将所述填料分散于去离子水时,水性环氧与固化剂的总重量与所用去离子水的比例为(1.5-2.5g):1mL。
本发明综合利用植酸的成膜作用及氧化石墨烯的屏蔽功能,通过静电自组装方法制备复合物填料,进而构建新型的强耐蚀自修复水性环氧涂层—GO@PA/WEC。
以下实施例及对比例中固化剂为脂肪族胺类固化剂。
对比例1:
本例为WEC涂层制备,过程如下:
取1ml去离子水、0.761g水性环氧和1.369g固化剂混合并搅拌10分钟使其混合,静置20min排出搅拌中混入的气泡后,用毛笔涂覆在已抛光的20SiMn钢表面,室温下凝固8h得到WEC涂层。
对比例2:
本例为GO/WEC涂层制备,过程如下:
取1.25ml浓度为2mg/L的氧化石墨烯溶液加入0.761g水性环氧和1.369g固化剂,搅拌10分钟后静置20分钟,用毛笔涂覆在已抛光的20SiMn钢表面,室温下凝固8h得到实施例GO/WEC涂层。
实施例1:
本实施例为GO@PA/WEC涂层制备,过程如下:
取10ml浓度为2mg/ml的GO溶液加入到100ml去离子水中超声波分散15min,通过滴加0.1mol/L的NaOH溶液将上述GO溶液pH值调节为8.0。加入1.428g浓度70wt.%的PA溶液,在室温下600rpm转速搅拌1h。反应结束后,用去离子水超声清洗10分钟、离心机10000r/min下离心分离3分钟,如此反复清洗3遍得到GO@PA填料。
取2.5mg上述所得GO@PA填料放入1ml去离子水中,超声分散15min后,与2.13g水性环氧与固化剂的混合物混合(混合物中水性环氧与固化剂的重量比例为5:9)搅拌均匀并静置20min。用毛笔涂覆在已抛光的20SiMn钢表面,室温下凝固8h得到实施例GO@PA/WEC涂层。
实施例2
本实施例为GO@PA/WEC涂层制备,过程如下:
取15ml浓度为2mg/ml的GO溶液加入到150ml去离子水中超声波分散15min,通过滴加0.1mol/L的NaOH溶液将上述GO溶液pH值调节为8.5。加入1.6g浓度70wt.%的PA溶液,在室温下800rpm转速搅拌1h。反应结束后,用去离子水超声清洗10分钟、离心机10000r/min下离心分离3分钟,如此反复清洗3遍得到GO@PA填料。
取2.0mg上述所得GO@PA填料放入1ml去离子水中,超声分散15min后,与2.13g水性环氧与固化剂的混合物(混合物中水性环氧与固化剂的重量比例为4:10)搅拌均匀并静置20min。用毛笔涂覆在已抛光的20SiMn钢表面,室温下凝固12h得到GO@PA/WEC涂层。
实施例3
本实施例为GO@PA/WEC涂层制备,过程如下:
取10ml浓度为2mg/ml的GO溶液加入到120ml去离子水中超声波分散15min,通过滴加0.1mol/L的NaOH溶液将上述GO溶液pH值调节为8.0。加入1.3g浓度70wt.%的PA溶液,在室温下800rpm转速搅拌1h。反应结束后,用去离子水超声清洗10分钟、离心机10000r/min下离心分离3分钟,如此反复清洗3遍得到GO@PA填料。
取2.0mg上述所得GO@PA填料放入1ml去离子水中,超声分散15min后,与2.13g水性环氧与固化剂的混合物混合(混合物中水性环氧与固化剂的重量比例为5:10)搅拌均匀并静置20min。用毛笔涂覆在已抛光的20SiMn钢表面,室温下凝固12h得到实施例GO@PA/WEC涂层。
如图1(a)所示,为本发明使用的改性氧化石墨烯填料的SEM图,图中所示可知本发明中的片层状氧化石墨烯包含大量的颗粒突起,这是由于植酸在其表面负载所致。
图1(b)中EDS数据显示GO@PA填料中含有P元素,植酸通过反应实现了对GO的改性。
图2为GO和本技术实施例1中合成的GO@PA填料的红外吸收光谱,可知GO@PA出现了GO中原本不存在的-PO4面内振动峰(493cm-1),显然来自植酸分子;同时GO分子中的C-H峰(1220cm-1)在合成的GO@PA填料中消失,证明PA是通过取代GO边缘C-H的H质子而接枝在GO分子上,实现对GO的改性。
图3为对比例1(WEC)、对比例2(GO/WEC)和实施例1(GO@PA/WEC)三种涂层在3.5wt.%溶液中浸泡30分钟的开路电位OCP,可知WEC电位稳定在-0.22V附近,而GO/WEC涂层则稳定在-0.28V附近,GO@PA/WEC的在-0.15V。由于电位越负腐蚀倾向越大,可知GO加入WEC后不会提高其耐蚀性反而增大其腐蚀倾向,而本发明合成的GO@PA/WEC则可降低涂层腐蚀耐蚀倾向。
图4中动电位极化曲线显示在3.5wt.%溶液中浸泡1h后,WEC涂层的腐蚀电流密度约为2×10-7A.cm-2,小于GO/WEC涂层的4×10-7A.cm-2,远大于GO@PA/WEC涂层的8×10-8A.cm-2,说明本发明合成的植酸改性氧化石墨烯能显著增强水性环氧涂层的耐蚀性,可对基体产生更好的保护效果。
Claims (10)
1.一种植酸改性氧化石墨烯的制备方法,其特征在于:该方法是采用植酸与氧化石墨烯通过静电自组装得到植酸改性氧化石墨烯,具体包括如下步骤:
(1)将5~15ml浓度为1.0-2.5mg/ml的氧化石墨烯溶液(GO)加入到100~180ml去离子水中,超声分散10~20分钟;
(2)将NaOH溶液缓慢滴入经步骤(1)超声分散处理后的氧化石墨烯溶液中,将溶液pH调节至7.5~8.5;
(3)在步骤(2)调节pH值后的溶液中加入2.5~3.0g植酸(PA)溶液,搅拌常温条件下进行充分反应;
(4)将步骤(3)得到的反应产物采用去离子水洗涤,离心后产物在烘箱干燥后,所得到的固体物料即为所述填料。
2.如权利要求1所述基于二价锌离子改性氧化石墨烯的水性环氧涂层的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述NaOH溶液浓度为0.1mol/L。
3.如权利要求1所述基于二价锌离子改性氧化石墨烯的水性环氧涂层的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,溶液中加入植酸(PA)溶液后,磁力搅拌1~1.5h,磁力搅拌速度500~800rpm;所加入植酸(PA)溶液的浓度为60-80wt.%。
4.如权利要求1所述基于二价锌离子改性氧化石墨烯的水性环氧涂层的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,采用去离子水洗涤时,离心机转速10000r/min,离心时间3min。
5.一种利用权利要求1所述方法制备的植酸改性氧化石墨烯,其特征在于:该改性氧化石墨烯负载植酸的官能团。
6.一种利用权利要求5所述植酸改性氧化石墨烯制备的防腐水性环氧涂层,其特征在于:该防腐水性环氧涂层是由水性环氧树脂、固化剂和填料组成,其中:所述填料为植酸改性氧化石墨烯。
7.如权利要求6所述的防腐水性环氧涂层,其特征在于:该防腐水性环氧涂层中,填料的质量百分比为0.04wt.%~0.12wt.%,水性环氧树脂与固化剂的重量比例为3:10~6:10。
8.如权利要求6所述的防腐水性环氧涂层,其特征在于:所述固化剂为脂肪族胺类固化剂。
9.如权利要求6所述的防腐水性环氧涂层,其特征在于:该涂层的制备是按比例将填料及固化剂添加于水性环氧树脂中,混合均匀后涂刷于低合金钢基底上,即获得所述水性环氧涂层。
10.如权利要求9所述的防腐水性环氧涂层,其特征在于:所述水性环氧涂层的制备过程具体如下:
将所述填料均匀分散于去离子水中后,加入到水性环氧树脂和固化剂的混合液中搅拌(混合液是由水性环氧与固化剂按重量比例3:10~6:10混合而成),静置15~30分钟以保证混合液的气泡充分逸出,得到涂层混合液;用细软毛笔将所制备的涂层混合液均匀涂覆到逐级打磨2000#砂纸并抛光的低合金钢基底表面,放置在室温下固化8~12h,得到水性环氧涂层。
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