CN115863042A - 一种钕铁硼永磁材料环氧树脂石墨烯复合膜层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钕铁硼永磁材料环氧树脂石墨烯复合膜层的制备方法，属于永磁体技术领域，该钕铁硼永磁材料环氧树脂石墨烯复合膜层的制备方法，包括以下步骤：步骤一、原料处理：首先进行原料的配比和抽样检测，待用，步骤二、初步混合：首先将固含量75％‑80％的氨基环氧树脂、封闭型4,4’－亚甲基双异氰酸苯酯、乳酸与超纯水混合。采用石墨烯材料作为复合膜层的原料，一方面可以增加复合膜层的结构强度，另外一方面可以实现稳定的抗剥落效果，可以保证复合膜层稳定的附着在钕铁硼永磁材料的表面，且利用超声波对石墨烯进行分散，可以保证复合膜层的均匀度，避免产生受力不均匀导致的开裂问题。
Description
技术领域
本发明涉及永磁体技术领域，具体为一种钕铁硼永磁材料环氧树脂石墨烯复合膜层的制备方法。
背景技术
永磁体指能够长期保持其磁性的磁体称永久磁体，如天然的磁石(磁铁矿)和人造磁体(铝镍钴合金)等，磁体中除永久磁体外，也有需通电才有磁性的电磁体，永磁体也叫硬磁体，不易失磁，也不易被磁化，但若永久磁体加热超过居里温度，或位于反向高磁场强度的环境下中，其磁性也会减少或消失，有些磁体具有脆性，在高温下可能会破裂，铝镍钴磁体的最高使用温度超过540℃(1,000°F)，钐钴磁体及铁氧体约为300℃(570°F)，钕磁体及软性磁体约为140°C(280°F)，不过实际数值仍会依材料的晶粒而不同。
钕铁硼分为烧结钕铁硼和粘结钕铁硼两种，粘结钕铁硼各个方向都有磁性，耐腐蚀；而烧结钕铁硼因易腐蚀，表面需镀层，一般有镀锌、镍、环保锌、环保镍、镍铜镍、环保镍铜镍等，而烧结钕铁硼一般分轴向充磁与径向充磁，根据所需要的工作面来定。
现有的钕铁硼永磁材料，会采用镀膜的方式进行防锈蚀，在后续的应用过程中发现，现有的复合膜层往往存在受力不均匀的温蒂，极易产生开裂问题，导致水分和氧气进一步侵蚀到永磁体的内部，导致内部产生锈蚀和膨胀，最终导致复合膜层产生剥落的问题，最终导致永磁体产生断裂，且整体的结构强度不佳，极易产生复合膜层不均匀的问题，产生原料的结团问题。
发明内容
本发明提供的发明目的在于提供一种钕铁硼永磁材料环氧树脂石墨烯复合膜层的制备方法。该钕铁硼永磁材料环氧树脂石墨烯复合膜层的制备方法，采用石墨烯材料作为复合膜层的原料，一方面可以增加复合膜层的结构强度，另外一方面可以实现稳定的抗剥落效果，可以保证复合膜层稳定的附着在钕铁硼永磁材料的表面，且利用超声波对石墨烯进行分散，可以保证复合膜层的均匀度，避免产生受力不均匀导致的开裂问题。
为了实现上述效果，本发明提供如下技术方案：一种钕铁硼永磁材料环氧树脂石墨烯复合膜层的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、原料处理：首先进行原料的配比和抽样检测，待用；
步骤二、初步混合：首先将固含量75％-80％的氨基环氧树脂、封闭型4,4’－亚甲基双异氰酸苯酯、乳酸与超纯水混合；
步骤三、PH调节：利用调节剂进行PH调节；
步骤四、深度混合：加入足量的石墨烯材料，进行负压搅拌混合，同步注入引发剂；
步骤五、促进反应：加热分散石墨烯材料，加速聚合反应，最后进行水洗制得成品；
步骤六、镀膜：除油、热水洗、除锈、冷水洗、磷化、热水洗、钝化、阳极电泳与工件后处理固化制得环氧树脂石墨烯复合膜层。
进一步的，包括以下步骤：根据步骤一中的操作步骤，所述固含量75％-80％的氨基环氧树脂、封闭型4,4’－亚甲基双异氰酸苯酯、乳酸与超纯水的混合比例为5：2：2：8。
进一步的，包括以下步骤：根据步骤一中的操作步骤，所述抽样检测，用于检测含量，其中固含量75％-80％的氨基环氧树脂的环氧当量900±10，所述乳酸含量为80％。
进一步的，包括以下步骤：根据步骤二中的操作步骤，所述混合的过程中逐步加入足量的无水乙醇，所述无水乙醇加速融合稀释。
进一步的，包括以下步骤：根据步骤三中的操作步骤，所述调节剂由甲酸与乙酸中的一种或两种按照任意比例混合制得。
进一步的，包括以下步骤：根据步骤四中的操作步骤，所述石墨烯材料采用无水乙醇超声波搅拌分散制得。
进一步的，包括以下步骤：根据步骤四中的操作步骤，所述负压搅拌的条件为-0.1兆帕，搅拌时间控制在25-45分钟。
进一步的，包括以下步骤：根据步骤五中的操作步骤，所述加热温度控制在75-85摄氏度，加热时间卡在45-55分钟。
进一步的，包括以下步骤：根据步骤五中的操作步骤，所述水洗的水流量控制在15升每分钟。
进一步的，包括以下步骤：根据步骤六中的操作步骤，所述环氧树脂石墨烯复合膜层的厚度控制在15-35微米之间。
本发明提供了一种钕铁硼永磁材料环氧树脂石墨烯复合膜层的制备方法，具备以下有益效果：该钕铁硼永磁材料环氧树脂石墨烯复合膜层的制备方法，采用石墨烯材料作为复合膜层的原料，一方面可以增加复合膜层的结构强度，另外一方面可以实现稳定的抗剥落效果，可以保证复合膜层稳定的附着在钕铁硼永磁材料的表面，且利用超声波对石墨烯进行分散，可以保证复合膜层的均匀度，避免产生受力不均匀导致的开裂问题。
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
本发明提供一种技术方案：
实施例一，一种钕铁硼永磁材料环氧树脂石墨烯复合膜层的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、原料处理：首先进行原料的配比和抽样检测，待用。
步骤二、初步混合：首先将固含量75％-80％的氨基环氧树脂、封闭型4,4’-亚甲基双异氰酸苯酯、乳酸与超纯水混合。
步骤三、PH调节：利用调节剂进行PH调节。
步骤四、深度混合：加入足量的石墨烯材料，进行负压搅拌混合，同步注入引发剂。
步骤五、促进反应：加热分散石墨烯材料，加速聚合反应，最后进行水洗制得成品。
步骤六、镀膜：除油、热水洗、除锈、冷水洗、磷化、热水洗、钝化、阳极电泳与工件后处理固化制得环氧树脂石墨烯复合膜层。
具体的，包括以下步骤：根据步骤一中的操作步骤，固含量75％-80％的氨基环氧树脂、封闭型4,4’-亚甲基双异氰酸苯酯、乳酸与超纯水的混合比例为5：2：2：8。
具体的，包括以下步骤：根据步骤一中的操作步骤，抽样检测，用于检测含量，其中固含量75％-80％的氨基环氧树脂的环氧当量900±10，乳酸含量为80％。
具体的，包括以下步骤：根据步骤二中的操作步骤，混合的过程中逐步加入足量的无水乙醇，无水乙醇加速融合稀释。
具体的，包括以下步骤：根据步骤三中的操作步骤，调节剂由甲酸与乙酸中的一种或两种按照任意比例混合制得。
具体的，包括以下步骤：根据步骤四中的操作步骤，石墨烯材料采用无水乙醇超声波搅拌分散制得。
具体的，包括以下步骤：根据步骤四中的操作步骤，负压搅拌的条件为-0.1兆帕，搅拌时间控制在25-45分钟。
具体的，包括以下步骤：根据步骤五中的操作步骤，加热温度控制在75-85摄氏度，加热时间卡在45-55分钟。
具体的，包括以下步骤：根据步骤五中的操作步骤，水洗的水流量控制在15升每分钟。
具体的，包括以下步骤：根据步骤六中的操作步骤，环氧树脂石墨烯复合膜层的厚度控制在15-35微米之间。
实施例二
锈蚀实验
实验方法，首先随机选择三组采用传统方法制得成品钕铁硼永磁材料，组号为1-3组，对比三组采用本发明制得成品钕铁硼永磁材料，组号为4-6组，其中1-2组具备复合膜层，3组不具备，在测试的过程中，采用25％浓度的氯化钠溶液制备盐雾，标准温度为28摄氏度，其中耐锈蚀标准为，腐蚀物剥落后，采用流水冲洗，真空烘干，获得锈蚀物质量/原重量比值，确定锈蚀的效果。
表一：
实施例二
结构强度及耐磨损实验
实验方法，首先随机选择三组采用传统方法制得成品钕铁硼永磁材料，组号为1-3组，对比三组采用本发明制得成品钕铁硼永磁材料，组号为4-6组，其中1-2组具备复合膜层，3组不具备，其中耐高温测试指的是，在同一盐雾浓度条件下，一小时内产生锈蚀的温度，其中盐雾锈蚀时间是指，28摄氏度下，材料产生锈蚀的时间。
表一：
根据上述表格数据可以得出，当实施实施例时，通过本发明一种钕铁硼永磁材料环氧树脂石墨烯复合膜层的制备方法，该钕铁硼永磁材料环氧树脂石墨烯复合膜层的制备方法，采用石墨烯材料作为复合膜层的原料，一方面可以增加复合膜层的结构强度，另外一方面可以实现稳定的抗剥落效果，可以保证复合膜层稳定的附着在钕铁硼永磁材料的表面，且利用超声波对石墨烯进行分散，可以保证复合膜层的均匀度，避免产生受力不均匀导致的开裂问题。
本发明提供了一种钕铁硼永磁材料环氧树脂石墨烯复合膜层的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、原料处理：首先进行原料的配比和抽样检测，固含量75％-80％的氨基环氧树脂、封闭型4,4’－亚甲基双异氰酸苯酯、乳酸与超纯水的混合比例为5：2：2：8，待用，抽样检测，用于检测含量，其中固含量75％-80％的氨基环氧树脂的环氧当量900±10，乳酸含量为80％，步骤二、初步混合：首先将固含量75％-80％的氨基环氧树脂、封闭型4,4－亚甲基双异氰酸苯酯、乳酸与超纯水混合，混合的过程中逐步加入足量的无水乙醇，无水乙醇加速融合稀释，步骤三、PH调节：利用调节剂进行PH调节，节剂由甲酸与乙酸中的一种或两种按照任意比例混合制得，步骤四、深度混合：加入足量的石墨烯材料，进行负压搅拌混合，同步注入引发剂，石墨烯材料采用无水乙醇超声波搅拌分散制得，负压搅拌的条件为-0.1兆帕，搅拌时间控制在25-45分钟，步骤五、促进反应：加热分散石墨烯材料，加速聚合反应，最后进行水洗制得成品，加热温度控制在75-85摄氏度，加热时间卡在45-55分钟，水洗的水流量控制在15升每分钟，步骤六、镀膜：除油、热水洗、除锈、冷水洗、磷化、热水洗、钝化、阳极电泳与工件后处理，除油，溶液一般为热碱性化学除油液，温度为60摄氏度(蒸汽加热)，时间为20分钟左右，热水洗，温度60摄氏度(蒸汽加热)，时间2分钟，除锈，用H2SO4或HCl，例如用盐酸除锈液，HCl总酸度≥43点；游离酸度>41点；加清洗剂1.5％；室温下洗10-20分钟，冷水洗，流动中冷水洗1分钟，磷化，用中温磷化(60摄氏度时磷化10分钟)，磷化液可用市售成品，上述工序亦可用喷砂→水洗代替，钝化，用与磷化液配套的药品(由出售磷化液厂家提供)，室温下1-2分钟即可，阳极电泳，电解液成分:H08-1黑色电泳漆，固体分质量分数9％-12％，蒸馏水质量分数88％-91％，电压:(70±10)伏；时间:2-2.5分钟；漆液温度:15-35摄氏度；漆液PH值:8-8.5，注意工件出入槽要断电，电泳过程中电流随漆膜增厚会逐步下降，清水洗，流动冷水中洗，烘干，在烘箱中于(165±5)摄氏度温度下烘40-60分钟即可，固化制得环氧树脂石墨烯复合膜层。环氧树脂石墨烯复合膜层的厚度控制在15-35微米之间，石墨烯是已知强度最高的材料之一，同时还具有很好的韧性，且可以弯曲，石墨烯的理论杨氏模量达1.0TPa，固有的拉伸强度为130GPa。而利用氢等离子改性的还原石墨烯也具有非常好的强度，平均模量可达0.25TPa。由石墨烯薄片组成的石墨纸拥有很多的孔，因而石墨纸显得很脆，然而，经氧化得到功能化石墨烯，再由功能化石墨烯做成石墨纸则会异常坚固强韧。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种钕铁硼永磁材料环氧树脂石墨烯复合膜层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、原料处理：首先进行原料的配比和抽样检测，待用；
S2、初步混合：首先将固含量75％-80％的氨基环氧树脂、封闭型4,4’－亚甲基双异氰酸苯酯、乳酸与超纯水混合；
S3、PH调节：利用调节剂进行PH调节；
S4、深度混合：加入足量的石墨烯材料，进行负压搅拌混合，同步注入引发剂；
S5、促进反应：加热分散石墨烯材料，加速聚合反应，最后进行水洗制得成品；
S6、镀膜：除油、热水洗、除锈、冷水洗、磷化、热水洗、钝化、阳极电泳与工件后处理，固化制得环氧树脂石墨烯复合膜层。
2.据权利要求1所述的一种钕铁硼永磁材料环氧树脂石墨烯复合膜层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：根据S1中的操作步骤，所述固含量75％-80％的氨基环氧树脂、封闭型4,4’－亚甲基双异氰酸苯酯、乳酸与超纯水的混合比例为5：2：2：8。
3.据权利要求1所述的一种钕铁硼永磁材料环氧树脂石墨烯复合膜层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：根据S1中的操作步骤，所述抽样检测，用于检测含量，其中固含量75％-80％的氨基环氧树脂的环氧当量900±10，所述乳酸含量为80％。
4.据权利要求1所述的一种钕铁硼永磁材料环氧树脂石墨烯复合膜层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：根据S2中的操作步骤，所述混合的过程中逐步加入足量的无水乙醇，所述无水乙醇加速融合稀释。
5.据权利要求1所述的一种钕铁硼永磁材料环氧树脂石墨烯复合膜层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：根据S3中的操作步骤，所述调节剂由甲酸与乙酸中的一种或两种按照任意比例混合制得。
6.据权利要求1所述的一种钕铁硼永磁材料环氧树脂石墨烯复合膜层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：根据S4中的操作步骤，所述石墨烯材料采用无水乙醇超声波搅拌分散制得。
7.据权利要求1所述的一种钕铁硼永磁材料环氧树脂石墨烯复合膜层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：根据S4中的操作步骤，所述负压搅拌的条件为-0.1兆帕，搅拌时间控制在25-45分钟。
8.据权利要求1所述的一种钕铁硼永磁材料环氧树脂石墨烯复合膜层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：根据S5中的操作步骤，所述加热温度控制在75-85摄氏度，加热时间卡在45-55分钟。
9.据权利要求1所述的一种钕铁硼永磁材料环氧树脂石墨烯复合膜层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：根据S5中的操作步骤，所述水洗的水流量控制在15升每分钟。
10.据权利要求1所述的一种钕铁硼永磁材料环氧树脂石墨烯复合膜层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：根据S6中的操作步骤，所述环氧树脂石墨烯复合膜层的厚度控制在15-35微米之间。
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