CN117845215A - 一种pda改性paa/ldh超疏水铝基抗腐蚀表面制备方法 - Google Patents
一种pda改性paa/ldh超疏水铝基抗腐蚀表面制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种PDA改性PAA/LDH超疏水铝基抗腐蚀表面制备方法，包括以下步骤：步骤一，封闭、有序、多孔PAA表面制备；步骤二，LDH/PAA分级粗糙结构表面制备；步骤三，PDA改性LDH/PAA表面制备；步骤四，PDA改性LDH/PAA超疏水表面制备。本发明的一种PDA改性PAA/LDH超疏水铝基抗腐蚀表面制备方法，步骤一中制备独立、封闭、有序多孔PAA表面制备、步骤二中制备LDH/PAA分级粗糙结构表面，步骤三中制备PDA改性LDH/PAA表面，步骤四制备PDA改性LDH/PAA超疏水表面。封闭、独立、有序多孔PAA结构复合PAA多孔壁上原位生长LDH分级粗糙结构提高超疏水表面润湿转换能量势垒和机械稳定性，而含有丰富的酚羟基、氨基等活性官能团PDA作为粗糙结构和疏水改性剂间桥联体，提高疏水改性剂的基底结合力及超疏水表面化学组成均匀性，进一步增强疏水界面稳定性和表面抗腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明属于金属表面处理技术领域，具体涉及一种铝及铝合金表面超疏水耐蚀表面制备方法。
背景技术
低密度铝及铝合金具有强度高、力学性能优异、延展性优良等性能，作为结构材料被越来越多地应用于造船和海洋工程。然而，传统的铝及铝合金腐蚀防护体系在海洋环境中容易受到水及Cl-离子的侵袭，导致点蚀等局部腐蚀发生，大幅降低器件、设备使用寿命，甚至在短时间内完全失效，限制了铝及铝合金在海洋环境中的应用推广。超疏水表面的微纳米阶层粗糙结构中滞留空气层降低液体与固体表面接触面积的同时，有效地阻止侵袭性Cl-离子与金属基体的接触，从而阻止腐蚀反应的发生。当前制备的超疏水表面粗糙结构和疏水改性层与基底结合力弱，机械稳定性差，表面化学组成不均匀，超疏水表面发生润湿转换的能量势垒较低，在实际抗腐蚀过程中，超疏水表面在于水及侵蚀性离子长期接触后，粗超结构中滞留空气层发生逃逸和溶解甚至粗糙结构被破坏，诱导Cassie型复合接触向Wenzel型均质接触转换，导致相应抗腐蚀性能的退化。
在铝及铝合金表面进行阳极氧化可以原位得到独立的封闭孔结构，在增加基底附着力的同时，提高孔内滞留空气的逃逸难度，阻止水和Cl-离子与金属基体接触，提高表面抗腐蚀性能。尽管如此，独立孔结构中滞留空气在内外环境因素的影响下，仍然随时间逐渐消失。而在独立孔结构中构建分级粗糙结构，增加独立孔结构的粗糙度，提高孔内滞留空气层的稳定性，是解决铝及铝合金超疏水表面抗腐蚀应用限制的一种有效途径。
发明内容
本发明提供一种在铝及铝合金表面制备耐蚀性超疏水表面方法，该方法制备的超疏水表面的分级粗糙结构由独立的有序氧化铝多孔结构(PAA)及孔壁原位生长的层状双金属氢氧化物(LDH)组成。在粗糙结构和表面疏水改性层之间引入粘附性强、官能团丰富的聚多巴胺(PDA)，提高表面疏水改性层的化学稳定性和化学组成均一性,进一步提高超疏水表面稳定性和表面抗腐蚀性能。
本发明的技术方案为：一种PDA改性PAA/LDH超疏水铝基抗腐蚀表面制备方法，包括以下步骤：
步骤一，独立、封闭、有序多孔PAA表面制备：
首先将裁好的高纯铝置于马弗炉中在450℃下进行退火处理。退火后的高纯铝片分别用丙酮、1mol/L的NaOH溶液除去表面有机溶剂和氧化物。将清洗后的高纯铝样片置于磷酸:硫酸:乙二醇＝3:1:2:4(体积比)的抛光液中进行抛光。抛光电流密度为25A/dm2，时间15min，温度80℃。抛光后铝片用去离子水清洗干净，并自然干燥。
多孔有序PAA膜采用二次阳极氧化法制备。首先将抛光后的铝片置于草酸-乙醇-水体系电解液(乙醇:水＝1:4(v：v)，草酸浓度为0.3mol/L)中进行一次阳极氧化。先在50V电压下预氧化8min，随后以0.5-0.8V/s的速度将电压升至80V，90V，100V，110V，氧化25min，温度控制在5℃(冰水浴)。随后将一次阳极氧化后的样片置于65℃的磷酸(6wt％)-铬酸(1.8wt％)混合液中，40min后用去离子水冲洗干净。将清除干净的样片置于电解液中重复一次阳极氧化过程即得多孔有序PAA膜。
步骤二，LDH/PAA分级粗糙结构表面制备：
按质量比1:4称取计量Zn(NO3)2·6H2O(Mg(NO3)2·6H2O)和NH4NO3于相应去离子水中，搅拌均匀，并用1％稀氨水调节溶液pH＝6～7。将Al片垂直悬置于LDH生长液中，超声除去基片表面气泡，在一定温度反应一定时间，取出反应基板，去离子水洗涤6-7次，70℃下干燥，备用。
步骤三，PDA改性LDH/PAA表面制备：
将计算量的三羟甲基氨基甲烷溶于一定量的去离子水中，使三羟甲基氨基甲烷的浓度为10mmol·L-1，搅拌均匀。在搅拌均匀的三羟甲基氨基甲烷溶液中滴加1mol·L-1的HCl，调整pH值至8.5，即得Tris缓冲液。
将计量盐酸多巴胺加到制备的Tris缓冲液中，使得盐酸多巴胺的浓度为2mg·mL-1，搅拌均匀，即得PDA改性液。
将步骤二制备的样片垂直置于PDA改性液中，室温反应24h，取出，去离子水将样片表面浮层进行冲洗，压缩空气干燥，即得PDA改性LDH/PAA表面。
步骤四，PDA改性LDH/PAA超疏水表面制备：
将全氟癸基三乙氧基硅烷(十七氟癸基硅烷改性)溶于乙醇/水混合液中,十七氟癸基硅烷改性浓度为2wt％，其中乙醇：水＝1:4(m:m)。用45wt％的冰醋酸调节pH值至5-7，得十七氟癸基硅烷改性改性液。
将步骤三制备的样片置于十七氟癸基硅烷改性改性液中，40℃下反应48h，取出，去离子水将样片表面浮层进行冲洗，80℃下干燥4h，即得PDA改性LDH/PAA超疏水表面。
本发明的PDA改性PAA/LDH超疏水铝基抗腐蚀表面制备方法，步骤一中制备独立、封闭、有序多孔PAA表面制备、步骤二中制备LDH/PAA分级粗糙结构表面，步骤三中制备PDA改性LDH/PAA表面，步骤四制备PDA改性LDH/PAA超疏水表面。通过阳极氧化技术在铝基表面构建多孔氧化铝(PAA)，并在PAA孔壁原位生长层状双金属氢氧化物(LDH)分级粗糙结构，以提高超疏水表面润湿转换能量势垒和机械稳定性。同时，在粗糙结构和表面疏水改性层之间引入粘附性强、官能团丰富的聚多巴胺(PDA)，提高表面疏水改性层的化学稳定性和化学组成的均一性,进一步提高超疏水界面稳定性和表面抗腐蚀性能。
优选地，所述步骤一抛光液采用磷酸-硫酸-乙二醇体系。
优选地，所述步骤一电解液体系采用草酸-乙醇-水体系电解液。
优选地，所述步骤二LDH生长液体系采用Zn(NO3)2·6H2O(Mg(NO3)2·6H2O)和NH4NO3。
优选地，所述步骤二采用氨水作为pH调节剂。
优选地，所述步骤三中PDA的浓度为，反应温度为，反应时间为。
优选地，所述步骤四中疏水改性剂为全氟癸基三乙氧基硅烷。
本发明的有益效果为：
1、本发明通过阳极氧化技术在铝基体上构建封闭、独立、有序多孔PAA结构，进而采用水热法在PAA多孔壁上原位生长LDH，构建分级粗糙结构，粗糙结构与疏水改性剂间通过PDA进行桥接，制备超疏水耐蚀表面。封闭的多孔有序结构及原位生长的LDH结构将提高超疏水表面润湿转换能量势垒和机械稳定性，而粘附力强、官能团丰富的PDA作为桥接介质提高了表面疏水层的化学稳定性和化学组成的均一性，进一步提高超疏水界面稳定性和表面抗腐蚀性能。
2、封闭、独立、有序多孔PAA结构增加了孔内直流空气的逃逸难度，有效阻止腐蚀介质与金属基底接触，避免腐蚀反应发生。
3、孔壁原位生长的LDH分级粗糙结构以基底金属作为原料来源，通过原位生长制备，与基底附着力优异，而封闭孔内的分级粗糙结构进一步提高了滞留空气的逃逸难度，同时提高了超疏水表面的润湿转换能量势垒。
4、粗糙结构与疏水改性剂间的桥联体PDA含有丰富的酚羟基、氨基等活性官能团，与疏水改性剂通过化学键合，提高疏水改性剂的基底结合力及超疏水表面化学组成均匀性，进一步增强疏水界面稳定性和表面抗腐蚀性能。
附图说明
图1是本发明所述PDA改性LDH/PAA超疏水铝基抗腐蚀表面疏水角测试图。
图2是实施例5制备的PDA改性PAA/LDH超疏水铝基抗腐蚀表面用CHI760E电化学工作站进行电化学阻抗测试图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做详细说明。
实施例1：
1、PDA改性PAA/LDH超疏水铝基抗腐蚀表面制备
步骤一，独立、封闭、有序多孔PAA表面制备：
(1)铝片退火：将铝箔裁成5.0cm×2.0cm大小的基片，将裁好的基片置于马弗炉中，以10℃/min升温速率从室温升至450℃，保温4h，随炉冷却。
(2)表面处理：将退火后样片分别用丙酮、乙醇超声15min，以除去表面有机溶剂，之后用去离子水清洗三次后置于1mol/L的氢氧化钠溶液中10min，除去表面氧化物，用去离子水清洗三次，自然干燥干燥，备用。
(3)电化学抛光：将表面处理过的样片置于磷酸(85％):硫酸(98％):乙二醇：水＝3:1:2:4(体积比)的抛光液中进行抛光，电流密度为25A/m2，时间15min，温度80℃。结束后用去离子水将样品冲洗干净，自然干燥。
(4)一次阳极氧化：将清洗后的高纯铝样片置于磷酸(85％):硫酸(98％):乙二醇＝3:1:2:4(体积比)的抛光液中进行抛光。抛光电流密度为25A/dm2，时间15min，温度80℃。抛光后铝片用去离子水清洗干净，并自然干燥。将抛光后的铝片置于草酸-乙醇-水体系电解液(乙醇:水＝1:4，体积比；草酸浓度为0.3mol/L)中进行一次阳极氧化。样片先在50V电压下预氧化8min，之后以0.5V/s的速度将电压升至100V，时间25min，温度控制在5℃(冰水浴)。
(5)氧化膜的去除：将一次阳极氧化后的样片置于65℃的磷酸(6wt％)-铬酸(1.8wt％)混合液中，40min后用去离子水冲洗干净。
(6)二次阳极氧化：将清除干净的样片置于电解液中重复(4)阳极氧化过程即得独立、封闭、有序多孔PAA膜。
步骤二，LDH/PAA分级粗糙结构表面制备：
(1)LDH生长液的配制：按Zn(NO3)2·6H2O:NH4NO3＝1:4(物质的量比)称取1.4875g的Zn(NO3)2·6H2O和1.6010g的NH4NO3溶于50mL的去离子水中，c(Zn2+)＝0.1mol/L，混合均匀，用1wt％的稀氨水调节溶液pH值为6.53。
(2)LDH/PAA膜的制备：将步骤一处理好的样片垂直悬置于LDH生长液中，超声去掉样片表面气泡，在75℃水浴中反应120min，去除反应基板，用去离子水洗涤6～7次，放入70℃恒温干燥箱下干燥24h，即得LDH/PAA膜。
步骤三，PDA改性LDH/PAA表面制备：
(1)Tris缓冲液的配制：将0.3037g三羟甲基氨基甲烷溶于250mL去离子水中，搅拌均匀，使三羟甲基氨基甲烷的浓度为10mmol/L。在搅拌均匀的三羟甲基氨基甲烷溶液中滴加1mol/L的HCl，调整pH值至8.5，即得Tris缓冲液。
(2)PDA改性液的配制：将0.1g盐酸多巴胺溶到50mL步骤(1)制备的Tris缓冲液中，使得盐酸多巴胺的浓度为2mg/L，用1mol/L的HCl调整pH值至8.48，即得PDA改性液。
(3)PDA改性LDH/PAA膜的制备：将步骤二制备的样片垂直置于PDA改性液中，室温反应24h，取出，去离子水将样片表面浮层进行冲洗，压缩空气干燥，即得PDA改性LDH/PAA表面。
步骤四，PDA改性LDH/PAA超疏水表面制备：
(1)十七氟癸基硅烷改性改性液的配制：将0.4g硅烷偶联剂十七氟癸基硅烷改性溶于20g乙醇/水混合溶液中，其中乙醇质量分数为20wt％，硅烷偶联剂浓度为2wt％，用45wt％的冰醋酸调节pH值至5.84，得十七氟癸基硅烷改性改性液。
(2)PDA改性LDH/PAA超疏水表面制备：将步骤三制备的样片置于十七氟癸基硅烷改性改性液中，40℃下反应48h，取出，去离子水将样片表面浮层进行冲洗，80℃下干燥4h，即得PDA改性LDH/PAA超疏水表面。
2、PDA改性PAA/LDH超疏水铝基抗腐蚀表面性能检测
1)疏水性能测试
对上述制备的PDA改性PAA/LDH超疏水铝基抗腐蚀表面进行表面水接触角测试，涂膜表面接触角为163°，迟滞角为2°，表现出较高的超疏水性。疏水角图见图1。
2)电化学性能测试
对上述制备的PDA改性PAA/LDH超疏水铝基抗腐蚀表面用CHI760E电化学工作站进行电化学阻抗测试。测试频率100kHz-0.01Hz，扰动电压20mV，参比电极Ag/AgCl，对电极铂网，测试面积1cm2。结果显示涂膜在3.5wt％的NaCl溶液中阻抗值＞109数量级，EIS曲线几乎与纵坐标平行，表现出优异的抗腐蚀性能，阻抗测试值见表1。
实施例2：
1、PDA改性PAA/LDH超疏水铝基抗腐蚀表面制备
步骤一，独立、封闭、有序多孔PAA表面制备：
(1)铝片退火：将铝箔裁成5.0cm×2.0cm大小的基片，将裁好的基片置于马弗炉中，以10℃/min升温速率从室温升至450℃，保温4h，随炉冷却。
(2)表面处理：将退火后样片分别用丙酮、乙醇超声15min，以除去表面有机溶剂，之后用去离子水清洗三次后置于1mol/L的氢氧化钠溶液中10min，除去表面氧化物，用去离子水清洗三次，自然干燥干燥，备用。
(3)电化学抛光：将表面处理过的样片置于磷酸(85％):硫酸(98％):乙二醇：水＝3:1:2:4(体积比)的抛光液中进行抛光，电流密度为25A/m2，时间15min，温度80℃。结束后用去离子水将样品冲洗干净，自然干燥。
(4)一次阳极氧化：将清洗后的高纯铝样片置于磷酸(85％):硫酸(98％):乙二醇＝3:1:2:4(体积比)的抛光液中进行抛光。抛光电流密度为25A/dm2，时间15min，温度80℃。抛光后铝片用去离子水清洗干净，并自然干燥。将抛光后的铝片置于草酸-乙醇-水体系电解液(乙醇:水＝1:4，体积比；草酸浓度为0.3mol/L)中进行一次阳极氧化。样片先在50V电压下预氧化8min，之后以0.5V/s的速度将电压升至100V，时间25min，温度控制在5℃(冰水浴)。
(5)氧化膜的去除：将一次阳极氧化后的样片置于65℃的磷酸(6wt％)-铬酸(1.8wt％)混合液中，40min后用去离子水冲洗干净。
(6)二次阳极氧化：将清除干净的样片置于电解液中重复(4)阳极氧化过程即得独立、封闭、有序多孔PAA膜。
步骤二，LDH/PAA分级粗糙结构表面制备：
(1)LDH生长液的配制：按Mg(NO3)2·6H2O:NH4NO3＝1:4(物质的量比)称取1.2820g的Mg(NO3)2·6H2O和1.6010g的NH4NO3溶于50mL的去离子水中，c(Mg2+)＝0.1mol/L，混合均匀，用1wt％的稀氨水调节溶液pH值为6.57。
(2)LDH/PAA膜的制备：将步骤一处理好的样片垂直悬置于LDH生长液中，超声去掉样片表面气泡，在75℃水浴中反应120min，去除反应基板，用去离子水洗涤6～7次，放入70℃恒温干燥箱下干燥24h，即得LDH/PAA膜。
步骤三，PDA改性LDH/PAA表面制备：
(1)Tris缓冲液的配制：将0.3037g三羟甲基氨基甲烷溶于250mL去离子水中，搅拌均匀，使三羟甲基氨基甲烷的浓度为10mmol/L。在搅拌均匀的三羟甲基氨基甲烷溶液中滴加1mol/L的HCl，调整pH值至8.5，即得Tris缓冲液。
(2)PDA改性液的配制：将0.1g盐酸多巴胺溶到50mL步骤(1)制备的Tris缓冲液中，使得盐酸多巴胺的浓度为2mg/L，用1mol/L的HCl调整pH值至8.48，即得PDA改性液。
(3)PDA改性LDH/PAA膜的制备：将步骤二制备的样片垂直置于PDA改性液中，室温反应24h，取出，去离子水将样片表面浮层进行冲洗，压缩空气干燥，即得PDA改性LDH/PAA表面。
步骤四，PDA改性LDH/PAA超疏水表面制备：
(1)十七氟癸基硅烷改性改性液的配制：将0.4g硅烷偶联剂十七氟癸基硅烷改性溶于20g乙醇/水混合溶液中，其中乙醇质量分数为20wt％，硅烷偶联剂浓度为2wt％，用45wt％的冰醋酸调节pH值至5.84，得十七氟癸基硅烷改性改性液。
(2)PDA改性LDH/PAA超疏水表面制备：将步骤三制备的样片置于十七氟癸基硅烷改性改性液中，40℃下反应48h，取出，去离子水将样片表面浮层进行冲洗，80℃下干燥4h，即得PDA改性LDH/PAA超疏水表面。
2、PDA改性PAA/LDH超疏水铝基抗腐蚀表面性能检测
1)疏水性能测试
对上述制备的PDA改性PAA/LDH超疏水铝基抗腐蚀表面进行表面水接触角测试，涂膜表面接触角为158°，迟滞角为4°，表现出较高的超疏水性。
对上述制备的PDA改性PAA/LDH超疏水铝基抗腐蚀表面用CHI760E电化学工作站进行电化学阻抗测试。测试频率100kHz-0.01Hz，扰动电压20mV，参比电极Ag/AgCl，对电极铂网，测试面积1cm2。结果显示涂膜在3.5wt％的NaCl溶液中阻抗值＞109数量级，说明超疏水膜阻抗值非常高，表现出优异的抗腐蚀性能，阻抗测试值见表1。
实施例3：
1、PDA改性PAA/LDH超疏水铝基抗腐蚀表面制备
步骤一，独立、封闭、有序多孔PAA表面制备：
(1)铝片退火：将铝箔裁成5.0cm×2.0cm大小的基片，将裁好的基片置于马弗炉中，以10℃/min升温速率从室温升至450℃，保温4h，随炉冷却。
(2)表面处理：将退火后样片分别用丙酮、乙醇超声15min，以除去表面有机溶剂，之后用去离子水清洗三次后置于1mol/L的氢氧化钠溶液中10min，除去表面氧化物，用去离子水清洗三次，自然干燥干燥，备用。
(3)电化学抛光：将表面处理过的样片置于磷酸(85％):硫酸(98％):乙二醇：水＝3:1:2:4(体积比)的抛光液中进行抛光，电流密度为25A/m2，时间15min，温度80℃。结束后用去离子水将样品冲洗干净，自然干燥。
(4)一次阳极氧化：将清洗后的高纯铝样片置于磷酸(85％):硫酸(98％):乙二醇＝3:1:2:4(体积比)的抛光液中进行抛光。抛光电流密度为25A/dm2，时间15min，温度80℃。抛光后铝片用去离子水清洗干净，并自然干燥。将抛光后的铝片置于草酸-乙醇-水体系电解液(乙醇:水＝1:4，体积比；草酸浓度为0.3mol/L)中进行一次阳极氧化。样片先在50V电压下预氧化8min，之后以0.5V/s的速度将电压升至80V，时间25min，温度控制在5℃(冰水浴)。
(5)氧化膜的去除：将一次阳极氧化后的样片置于65℃的磷酸(6wt％)-铬酸(1.8wt％)混合液中，40min后用去离子水冲洗干净。
(6)二次阳极氧化：将清除干净的样片置于电解液中重复(4)阳极氧化过程即得独立、封闭、有序多孔PAA膜。
步骤二，LDH/PAA分级粗糙结构表面制备：
(1)LDH生长液的配制：按在Zn(NO3)2·6H2O:NH4NO3＝1:4(物质的量比)称取1.4875g的Zn(NO3)2·6H2O和1.6010g的NH4NO3溶于50mL的去离子水中，c(Mg2+)＝0.1mol/L，混合均匀，用1wt％的稀氨水调节溶液pH值为6.55。
(2)LDH/PAA膜的制备：将步骤一处理好的样片垂直悬置于LDH生长液中，超声去掉样片表面气泡，在75℃水浴中反应120min，去除反应基板，用去离子水洗涤6～7次，放入70℃恒温干燥箱下干燥24h，即得LDH/PAA膜。
步骤三，PDA改性LDH/PAA表面制备：
(1)Tris缓冲液的配制：将0.3037g三羟甲基氨基甲烷溶于250mL去离子水中，搅拌均匀，使三羟甲基氨基甲烷的浓度为10mmol/L。在搅拌均匀的三羟甲基氨基甲烷溶液中滴加1mol/L的HCl，调整pH值至8.5，即得Tris缓冲液。
(2)PDA改性液的配制：将0.1g盐酸多巴胺溶到50mL步骤(1)制备的Tris缓冲液中，使得盐酸多巴胺的浓度为2mg/L，用1mol/L的HCl调整pH值至8.48，即得PDA改性液。
(3)PDA改性LDH/PAA膜的制备：将步骤二制备的样片垂直置于PDA改性液中，室温反应24h，取出，去离子水将样片表面浮层进行冲洗，压缩空气干燥，即得PDA改性LDH/PAA表面。
步骤四，PDA改性LDH/PAA超疏水表面制备：
(1)十七氟癸基硅烷改性改性液的配制：将0.4g硅烷偶联剂十七氟癸基硅烷改性溶于20g乙醇/水混合溶液中，其中乙醇质量分数为20wt％，硅烷偶联剂浓度为2wt％，用45wt％的冰醋酸调节pH值至5.84，得十七氟癸基硅烷改性改性液。
(2)PDA改性LDH/PAA超疏水表面制备：将步骤三制备的样片置于十七氟癸基硅烷改性改性液中，40℃下反应48h，取出，去离子水将样片表面浮层进行冲洗，80℃下干燥4h，即得PDA改性LDH/PAA超疏水表面。
2、PDA改性PAA/LDH超疏水铝基抗腐蚀表面性能检测
1)疏水性能测试
对上述制备的PDA改性PAA/LDH超疏水铝基抗腐蚀表面进行表面水接触角测试，涂膜表面接触角为151°，迟滞角为7°，表现出较高的超疏水性。
2)电化学性能测试
对上述制备的PDA改性PAA/LDH超疏水铝基抗腐蚀表面用CHI760E电化学工作站进行电化学阻抗测试。测试频率100kHz-0.01Hz，扰动电压20mV，参比电极Ag/AgCl，对电极铂网，测试面积1cm2。结果显示涂膜在3.5wt％的NaCl溶液中阻抗值＞109数量级，说明超疏水膜阻抗值非常高，表现出优异的抗腐蚀性能，阻抗测试值见表1。
实施例4：
1、PDA改性PAA/LDH超疏水铝基抗腐蚀表面制备
步骤一，独立、封闭、有序多孔PAA表面制备：
(1)铝片退火：将铝箔裁成5.0cm×2.0cm大小的基片，将裁好的基片置于马弗炉中，以10℃/min升温速率从室温升至450℃，保温4h，随炉冷却。
(2)表面处理：将退火后样片分别用丙酮、乙醇超声15min，以除去表面有机溶剂，之后用去离子水清洗三次后置于1mol/L的氢氧化钠溶液中10min，除去表面氧化物，用去离子水清洗三次，自然干燥干燥，备用。
(3)电化学抛光：将表面处理过的样片置于磷酸(85％):硫酸(98％):乙二醇：水＝3:1:2:4(体积比)的抛光液中进行抛光，电流密度为25A/m2，时间15min，温度80℃。结束后用去离子水将样品冲洗干净，自然干燥。
(4)一次阳极氧化：将清洗后的高纯铝样片置于磷酸(85％):硫酸(98％):乙二醇＝3:1:2:4(体积比)的抛光液中进行抛光。抛光电流密度为25A/dm2，时间15min，温度80℃。抛光后铝片用去离子水清洗干净，并自然干燥。将抛光后的铝片置于草酸-乙醇-水体系电解液(乙醇:水＝1:4，体积比；草酸浓度为0.3mol/L)中进行一次阳极氧化。样片先在50V电压下预氧化8min，之后以0.5V/s的速度将电压升至100V，时间25min，温度控制在5℃(冰水浴)。
(5)氧化膜的去除：将一次阳极氧化后的样片置于65℃的磷酸(6wt％)-铬酸(1.8wt％)混合液中，40min后用去离子水冲洗干净。
(6)二次阳极氧化：将清除干净的样片置于电解液中重复(4)阳极氧化过程即得独立、封闭、有序多孔PAA膜。
步骤二，LDH/PAA分级粗糙结构表面制备：
(1)LDH生长液的配制：按Zn(NO3)2·6H2O:NH4NO3＝1:4(物质的量比)称取1.4875g的Zn(NO3)2·6H2O和1.6010g的NH4NO3溶于50mL的去离子水中，c(Zn2+)＝0.1mol/L，混合均匀，用1wt％的稀氨水调节溶液pH值为6.53。
(2)LDH/PAA膜的制备：将步骤一处理好的样片垂直悬置于LDH生长液中，超声去掉样片表面气泡，在75℃水浴中反应120min，去除反应基板，用去离子水洗涤6～7次，放入70℃恒温干燥箱下干燥24h，即得LDH/PAA膜。
步骤三，PDA改性LDH/PAA表面制备：
(1)Tris缓冲液的配制：将0.3037g三羟甲基氨基甲烷溶于250mL去离子水中，搅拌均匀，使三羟甲基氨基甲烷的浓度为10mmol/L。在搅拌均匀的三羟甲基氨基甲烷溶液中滴加1mol/L的HCl，调整pH值至8.5，即得Tris缓冲液。
(2)PDA改性液的配制：将0.1g盐酸多巴胺溶到50mL步骤(1)制备的Tris缓冲液中，使得盐酸多巴胺的浓度为2mg/L，用1mol/L的HCl调整pH值至8.48，即得PDA改性液。
(3)PDA改性LDH/PAA膜的制备：将步骤二制备的样片垂直置于PDA改性液中，室温反应24h，取出，去离子水将样片表面浮层进行冲洗，压缩空气干燥，即得PDA改性LDH/PAA表面。
步骤四，PDA改性LDH/PAA超疏水表面制备：
(1)十三氟辛基硅烷改性改性液的配制：将0.4g硅烷偶联剂十七氟癸基硅烷改性溶于20g乙醇/水混合溶液中，其中乙醇质量分数为20wt％，硅烷偶联剂浓度为2wt％，用45wt％的冰醋酸调节pH值至5.84，得十七氟癸基硅烷改性改性液。
(2)PDA改性LDH/PAA超疏水表面制备：将步骤三制备的样片置于十七氟癸基硅烷改性改性液中，40℃下反应48h，取出，去离子水将样片表面浮层进行冲洗，80℃下干燥4h，即得PDA改性LDH/PAA超疏水表面。
2、PDA改性PAA/LDH超疏水铝基抗腐蚀表面性能检测
1)疏水性能测试
对上述制备的PDA改性PAA/LDH超疏水铝基抗腐蚀表面进行表面水接触角测试，涂膜表面接触角为151°，迟滞角为7°，表现出较高的超疏水性。
2)电化学性能测试
对上述制备的PDA改性PAA/LDH超疏水铝基抗腐蚀表面用CHI760E电化学工作站进行电化学阻抗测试。测试频率100kHz-0.01Hz，扰动电压20mV，参比电极Ag/AgCl，对电极铂网，测试面积1cm2。结果显示涂膜在3.5wt％的NaCl溶液中阻抗值＞109数量级，说明超疏水膜阻抗值非常高，表现出优异的抗腐蚀性能，阻抗测试值见表1。
实施例5：
1、PDA改性PAA/LDH超疏水铝基抗腐蚀表面制备
步骤一，独立、封闭、有序多孔PAA表面制备：
(1)铝片退火：将铝箔裁成5.0cm×2.0cm大小的基片，将裁好的基片置于马弗炉中，以10℃/min升温速率从室温升至450℃，保温4h，随炉冷却。
(2)表面处理：将退火后样片分别用丙酮、乙醇超声15min，以除去表面有机溶剂，之后用去离子水清洗三次后置于1mol/L的氢氧化钠溶液中10min，除去表面氧化物，用去离子水清洗三次，自然干燥干燥，备用。
(3)电化学抛光：将表面处理过的样片置于磷酸(85％):硫酸(98％):乙二醇：水＝3:1:2:4(体积比)的抛光液中进行抛光，电流密度为25A/m2，时间15min，温度80℃。结束后用去离子水将样品冲洗干净，自然干燥。
(4)一次阳极氧化：将清洗后的高纯铝样片置于磷酸(85％):硫酸(98％):乙二醇＝3:1:2:4(体积比)的抛光液中进行抛光。抛光电流密度为25A/dm2，时间15min，温度80℃。抛光后铝片用去离子水清洗干净，并自然干燥。将抛光后的铝片置于草酸-乙醇-水体系电解液(乙醇:水＝1:4，体积比；草酸浓度为0.3mol/L)中进行一次阳极氧化。样片先在50V电压下预氧化8min，之后以0.5V/s的速度将电压升至100V，时间25min，温度控制在5℃(冰水浴)。
(5)氧化膜的去除：将一次阳极氧化后的样片置于65℃的磷酸(6wt％)-铬酸(1.8wt％)混合液中，40min后用去离子水冲洗干净。
(6)二次阳极氧化：将清除干净的样片置于电解液中重复(4)阳极氧化过程即得独立、封闭、有序多孔PAA膜。
步骤二，LDH/PAA分级粗糙结构表面制备：
(1)LDH生长液的配制：按Zn(NO3)2·6H2O:NH4NO3＝1:4(物质的量比)称取1.4875g的Zn(NO3)2·6H2O和1.6010g的NH4NO3溶于50mL的去离子水中，c(Zn2+)＝0.1mol/L，混合均匀，用1wt％的稀氨水调节溶液pH值为6.53。
(2)LDH/PAA膜的制备：将步骤一处理好的样片垂直悬置于LDH生长液中，超声去掉样片表面气泡，在75℃水浴中反应120min，去除反应基板，用去离子水洗涤6～7次，放入70℃恒温干燥箱下干燥24h，即得LDH/PAA膜。
步骤三，PDA改性LDH/PAA表面制备：
(1)Tris缓冲液的配制：将0.3037g三羟甲基氨基甲烷溶于250mL去离子水中，搅拌均匀，使三羟甲基氨基甲烷的浓度为10mmol/L。在搅拌均匀的三羟甲基氨基甲烷溶液中滴加1mol/L的HCl，调整pH值至8.5，即得Tris缓冲液。
(2)PDA改性液的配制：将0.1g盐酸多巴胺溶到50mL步骤(1)制备的Tris缓冲液中，使得盐酸多巴胺的浓度为2mg/L，用1mol/L的HCl调整pH值至8.48，即得PDA改性液。
(3)PDA改性LDH/PAA膜的制备：将步骤二制备的样片垂直置于PDA改性液中，室温反应24h，取出，去离子水将样片表面浮层进行冲洗，压缩空气干燥，即得PDA改性LDH/PAA表面。
步骤四，PDA改性LDH/PAA超疏水表面制备：
(1)十七氟癸基硅烷改性改性液的配制：将0.8g硅烷偶联剂十七氟癸基硅烷改性溶于19.2g乙醇/水混合溶液中，其中乙醇质量分数为20wt％，硅烷偶联剂浓度为4wt％，用45wt％的冰醋酸调节pH值至5.84，得十七氟癸基硅烷改性改性液。
(2)PDA改性LDH/PAA超疏水表面制备：将步骤三制备的样片置于十七氟癸基硅烷改性改性液中，40℃下反应48h，取出，去离子水将样片表面浮层进行冲洗，80℃下干燥4h，即得PDA改性LDH/PAA超疏水表面。
2、PDA改性PAA/LDH超疏水铝基抗腐蚀表面性能检测
1)疏水性能测试
对上述制备的PDA改性PAA/LDH超疏水铝基抗腐蚀表面进行表面水接触角测试，涂膜表面接触角为160°，迟滞角为5°，表现出较高的超疏水性。
2)电化学性能测试
结合图2。测试频率100kHz-0.01Hz，扰动电压20mV，参比电极Ag/AgCl，对电极铂网，测试面积1cm2。结果显示涂膜在3.5 wt％的NaCl溶液中阻抗值＞109数量级，说明超疏水膜阻抗值非常高，表现出优异的抗腐蚀性能，阻抗测试值见图2。
表1
由以上结果可以看出，本发明的方法制备的PDA改性PAA/LDH超疏水铝基抗腐蚀表面具有较高的疏水性，防腐蚀性能好。
在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，上面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。另外以上仅为本发明的部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (7)
1.一种PDA改性PAA/LDH超疏水铝基抗腐蚀表面制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，封闭、有序、多孔PAA表面制备：
首先将裁好的高纯铝置于马弗炉中在450℃下进行退火处理，退火后的高纯铝片分别用丙酮、1mol/L的NaOH溶液除去表面有机溶剂和氧化物，将清洗后的高纯铝样片置于磷酸:硫酸:乙二醇＝3:1:2:4(体积比)的抛光液中进行抛光，抛光电流密度为25A/dm2，时间15min，温度80℃，抛光后铝片用去离子水清洗干净，并自然干燥；
多孔有序PAA膜采用二次阳极氧化法制备，首先将抛光后的铝片置于草酸-乙醇-水体系电解液(乙醇:水＝1:4(v：v)，草酸浓度为0.3mol/L)中进行一次阳极氧化，先在50V电压下预氧化8min，随后以0.5-0.8V/s的速度将电压升至80V，90V，100V，110V，氧化25min，温度控制在5℃(冰水浴)，随后将一次阳极氧化后的样片置于65℃的磷酸(6wt％)-铬酸(1.8wt％)混合液中，40min后用去离子水冲洗干净，将清除干净的样片置于电解液中重复一次阳极氧化过程即得多孔有序PAA膜；
步骤二，LDH/PAA分级粗糙结构表面制备：
按质量比1:4称取计量Zn(NO3)2·6H2O(Mg(NO3)2·6H2O)和NH4NO3于相应去离子水中，搅拌均匀，并用1％稀氨水调节溶液pH＝6-7，将Al片垂直悬置于LDH生长液中，超声除去基片表面气泡，在一定温度反应一定时间，取出反应基板，去离子水洗涤6-7次，70℃下干燥，备用；
步骤三，PDA改性LDH/PAA表面：
将计算量的三羟甲基氨基甲烷溶于一定量的去离子水中，使三羟甲基氨基甲烷的浓度为10mmol/L，搅拌均匀，在搅拌均匀的三羟甲基氨基甲烷溶液中滴加1mol/L的HCl，调整pH值至8.5，即得Tris缓冲液，
将计量盐酸多巴胺加到制备的Tris缓冲液中，使得盐酸多巴胺的浓度为2mg/mL，搅拌均匀，即得PDA改性液；
步骤四，PDA改性LDH/PAA超疏水表面制备：
将全氟癸基三乙氧基硅烷(十七氟癸基硅烷改性)溶于乙醇/水混合液中,十七氟癸基硅烷改性浓度为2wt％，其中乙醇：水＝1:4(m:m)，用45wt％的冰醋酸调节pH值至5-7，得十七氟癸基硅烷改性改性液；
将步骤三制备的样片置于十七氟癸基硅烷改性改性液中，40℃下反应48h，取出，去离子水将样片表面浮层进行冲洗，80℃下干燥4h，即得PDA改性LDH/PAA超疏水表面。
2.如权利要求1所述的一种PDA改性PAA/LDH超疏水铝基抗腐蚀表面制备方法，其特征在于，所述抛光液采用磷酸-硫酸-乙二醇体系。
3.如权利要求1所述的一种PDA改性PAA/LDH超疏水铝基抗腐蚀表面制备方法，其特征在于，所述电解液体系采用草酸-乙醇-水体系电解液。
4.如权利要求1所述的一种PDA改性PAA/LDH超疏水铝基抗腐蚀表面制备方法，其特征在于，所述LDH生长液体系采用Zn(NO3)2·6H2O(Mg(NO3)2·6H2O)和NH4NO3。
5.如权利要求1所述的一种PDA改性PAA/LDH超疏水铝基抗腐蚀表面制备方法，其特征在于，所述pH调节剂为氨水。
6.如权利要求1所述的一种PDA改性PAA/LDH超疏水铝基抗腐蚀表面制备方法，其特征在于，所述步骤三中PDA的浓度为，反应温度为，反应时间为。
7.如权利要求1所述的一种PDA改性PAA/LDH超疏水铝基抗腐蚀表面制备方法，其特征在于，所述疏水改性剂为全氟癸基三乙氧基硅烷。
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