CN114907559A - 一种含油污水处理用聚醚基两性清水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种含油污水处理用聚醚基两性清水剂及其制备方法，在10℃下，将二甲胺水溶液与蒸馏水混合得到混合液，向上述混合液中缓慢滴加环氧氯丙烷，环氧氯丙烷滴加完毕后，升温至25‑30℃后并在此温度下反应2‑3h后，得到中间体；向中间体中加入聚醚胺后，升温至65‑80℃后并在此温度下反应4‑6h后，即得到阳离子聚醚；将阴离子化合物溶解在蒸馏水中，向阳离子聚醚中加入上述阴离子水溶液和乙二醇，搅拌升温至80‑95℃回流反应6‑8h，期间并用50％氢氧化钠溶液调节反应体系pH为7‑8，最终所得产物即为含油污水处理用聚醚基两性清水剂。本发明的制备方法简单、易于操作、可控性强，且制备得到的清水剂加注量小、除油率高，具有优良的破乳清水效果。

Description

一种含油污水处理用聚醚基两性清水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油气水处理技术领域，更具体地说涉及一种含油污水处理用聚醚基两性清水剂及其制备方法。
背景技术
随着我国多数油田进入开采中后期，在稳产增产的进程中，热采、酸化、调剖和聚合物驱等措施大量投入使用，在提高产油量的同时也导致含油乳状液类型和性质发生了显著的改变，从开采初期的W/O型逐渐转变为O/W型或W/O/W型等复杂乳液，而海上多数油田仍然沿用老三段处理设备，这给油田生产提出了新的挑战。因此，开发含有高效破乳性能的清水剂具有重要现实意义。
目前，常用的清水剂主要为阳离子型和改性聚醚型。虽然阳离子型清水剂絮凝和净水效果显著，但产生的油泥量多且致密，易堵塞设备；而改性聚醚型清水剂通过破坏油-水界面膜强度的方式进行破乳、促进油滴聚并，其脱出水色清且用量少，因而成为研究热点。
发明内容
本发明克服了现有技术中的不足，现有的清水剂多为阳离子型和改性聚醚型，阳离子型清水剂存在产生油泥量多且致密，易堵塞设备的问题，而对于改性聚醚型清水剂的研究多集中于聚醚的阳离子化，本发明提供了一种含油污水处理用聚醚基两性清水剂及其制备方法，该制备方法简单、易于操作、可控性强，且制备得到的清水剂加注量小、除油率高，具有优良的破乳清水效果。
本发明的目的通过下述技术方案予以实现。
一种含油污水处理用聚醚基两性清水剂及其制备方法，按照下述步骤进行：
步骤1，在10℃下，将二甲胺水溶液与蒸馏水混合得到混合液，向上述混合液中缓慢滴加环氧氯丙烷，环氧氯丙烷滴加完毕后，升温至25-30℃后并在此温度下反应2-3h后，得到中间体，其中，二甲胺与环氧氯丙烷的物质的量之比为1:1.0-1:2.0；
步骤2，向步骤1制备得到的中间体中加入聚醚胺后，升温至65-80℃后并在此温度下反应4-6h后，即得到阳离子聚醚，其中，聚醚胺的质量为环氧氯丙烷与二甲胺单体总质量的15-30％；
步骤3，将阴离子化合物溶解在蒸馏水中，向步骤2制备得到的阳离子聚醚中加入上述阴离子水溶液和乙二醇，搅拌升温至80-95℃回流反应6-8h，期间并用50％氢氧化钠溶液调节反应体系pH为7-8，最终所得产物即为含油污水处理用聚醚基两性清水剂，其中，阴离子化合物采用氯乙酸钠、氯乙磺酸钠、3-氯-2-羟基丙磺酸钠中的一种，阴离子化合物与聚醚胺的物质的量之比为2:1-6:1，氢氧化钠与阴离子化合物的物质的量之比为1.0:1-1.5:1。
在步骤1中，二甲胺水溶液的质量浓度为40％，蒸馏水的用量为环氧氯丙烷与二甲胺单体总质量的30-50％。
在步骤2中，聚醚胺为聚醚胺D230、聚醚胺T403、聚醚胺ED600中的一种。
在步骤3中，蒸馏水的用量为聚醚胺质量的2倍，乙二醇的用量为聚醚胺质量的2倍。
本发明的有益效果为：本发明含油污水处理用清水剂同时兼具聚醚链段和两性结构，既可以降低油水界面张力、破坏界面膜强度促进油滴聚并；又可以通过电性中和、卷扫絮凝作用达到油水分离的目的；满足海上油田加药量小、除油率高、净水效果好的要求；同时，其制备方法简单、易于操作、可控性强。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例1：
将33.81g 40％二甲胺水溶液和16.96g蒸馏水加入装有搅拌器、温度器和回流冷凝管的四口烧瓶中，在10℃下缓慢滴加30.53g环氧氯丙烷，滴加完毕后升温至27℃反应2.5h；然后加入11.0g聚醚胺D230，继续升温至75℃反应4.5h；最后称取16.77g氯乙酸钠，用22.0g蒸馏水溶解，称取6.34g氢氧化钠，配制成质量浓度为50％的水溶液，将氯乙酸钠溶液和22.0g乙二醇加入反应体系，将温度升至85℃回流反应7h，反应过程中用氢氧化钠溶液调节体系pH为7～8，所得产物即为清水剂Y-101。
实施例2：
将33.81g 40％二甲胺水溶液和16.96g蒸馏水加入装有搅拌器、温度器和回流冷凝管的四口烧瓶中，在10℃下缓慢滴加30.53g环氧氯丙烷，滴加完毕后升温至27℃反应2.5h；然后加入11.0g聚醚胺D230，继续升温至75℃反应4.5h；最后称取23.98g氯乙磺酸钠，用22.0g蒸馏水溶解，称取6.34g氢氧化钠，配制成质量浓度为50％的水溶液，将氯乙磺酸钠溶液和22.0g乙二醇加入反应体系，将温度升至85℃回流反应7h，反应过程中用氢氧化钠溶液调节体系pH为7～8，所得产物即为清水剂Y-102。
实施例3：
将33.81g 40％二甲胺水溶液和16.96g蒸馏水加入装有搅拌器、温度器和回流冷凝管的四口烧瓶中，在10℃下缓慢滴加30.53g环氧氯丙烷，滴加完毕后升温至27℃反应2.5h；然后加入11.0g聚醚胺D230，继续升温至75℃反应4.5h；最后称取28.31g 3-氯2-羟基丙磺酸钠，用22.0g蒸馏水溶解，称取6.34g氢氧化钠，配制成质量浓度为50％的水溶液，将3-氯2-羟基丙磺酸钠溶液和22.0g乙二醇加入反应体系，将温度升至85℃回流反应7h，反应过程中用氢氧化钠溶液调节体系pH为7～8，所得产物即为清水剂Y-103。
实施例4：
将33.81g 40％二甲胺水溶液和16.96g蒸馏水加入装有搅拌器、温度器和回流冷凝管的四口烧瓶中，在10℃下缓慢滴加30.53g环氧氯丙烷，滴加完毕后升温至27℃反应2.5h；然后加入11.0g聚醚胺T403，继续升温至75℃反应4.5h；最后称取9.43g氯乙酸钠，用22.0g蒸馏水溶解，称取4.75g氢氧化钠，配制成质量浓度为50％的水溶液，将氯乙酸钠溶液和22.0g乙二醇加入反应体系，将温度升至85℃回流反应7h，反应过程中用氢氧化钠溶液调节体系pH为7～8，所得产物即为清水剂Y-104。
实施例5：
将33.81g 40％二甲胺水溶液和16.96g蒸馏水加入装有搅拌器、温度器和回流冷凝管的四口烧瓶中，在10℃下缓慢滴加30.53g环氧氯丙烷，滴加完毕后升温至27℃反应2.5h；然后加入11.0g聚醚胺T403，继续升温至75℃反应4.5h；最后称取18.32g氯乙磺酸钠，用22.0g蒸馏水溶解，称取4.75g氢氧化钠，配制成质量浓度为50％的水溶液，将氯乙磺酸钠溶液和22.0g乙二醇加入反应体系，将温度升至85℃回流反应7h，反应过程中用氢氧化钠溶液调节体系pH为7～8，所得产物即为清水剂Y-105。
实施例6：
将33.81g 40％二甲胺水溶液和16.96g蒸馏水加入装有搅拌器、温度器和回流冷凝管的四口烧瓶中，在10℃下缓慢滴加30.53g环氧氯丙烷，滴加完毕后升温至27℃反应2.5h；然后加入11.0g聚醚胺ED600，继续升温至75℃反应4.5h；最后称取6.29g氯乙酸钠，用22.0g蒸馏水溶解，称取2.37g氢氧化钠，配制成质量浓度为50％的水溶液，将氯乙酸钠溶液和22.0g乙二醇加入反应体系，将温度升至85℃回流反应7h，反应过程中用氢氧化钠溶液调节体系pH为7～8，所得产物即为清水剂Y-106。
实施例7：
将33.81g 40％二甲胺水溶液和16.96g蒸馏水加入装有搅拌器、温度器和回流冷凝管的四口烧瓶中，在10℃下缓慢滴加30.53g环氧氯丙烷，滴加完毕后升温至27℃反应2.5h；然后加入11.0g聚醚胺ED600,继续升温至75℃反应4.5h；最后称取8.99g氯乙磺酸钠，用22.0g蒸馏水溶解，称取2.37g氢氧化钠，配制成质量浓度为50％的水溶液，将氯乙磺酸钠溶液和22.0g乙二醇加入反应体系，将温度升至85℃回流反应7h，反应过程中用氢氧化钠溶液调节体系pH为7～8，所得产物即为清水剂Y-107。
含油污水性能评价
验证实施例1
实验原料：某海上油田含油污水(污水含油值1600mg/L)
实验温度：65℃
加注浓度：30mg/L
评价标准：SY/T 0530-2011《油田采出水中含油量测定方法分光光度法》
SY/T 5797-93《水包油乳状液破乳剂使用性能评定方法》
评价方法：取80ml某海上油田含油污水于100ml脱水瓶中，在65℃水浴里保温10min，加入30mg/L清水剂，震荡均匀，观察水色、絮团状态和上浮速度，测定10min后下层污水含油值。对比结果见表1。
表1不同清水剂的脱水效果
Figure BDA0003643776730000041
Figure BDA0003643776730000051
验证实施例2
实验原料：某海上油田含油污水(污水含油值1600mg/L)
实验温度：65℃
加注浓度：10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L
评价标准：SY/T 0530-2011《油田采出水中含油量测定方法分光光度法》
SY/T 5797-93《水包油乳状液破乳剂使用性能评定方法》
评价方法：取80ml某海上油田含油污水于100ml脱水瓶中，在65℃水浴里保温10min，加入不同浓度Y-104，震荡均匀，观察水色、絮团状态和上浮速度，测定10min后下层污水含油值。对比结果见表2。
表2不同浓度Y-104的脱水效果
Figure BDA0003643776730000052
从表1、表2可以看出，聚醚基两性清水剂的脱水效果优于聚铝、聚丙烯酰胺和现场在用药剂，其除油率高，能够达到很好的破乳清水效果。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种含油污水处理用聚醚基两性清水剂，其特征在于：按照下述步骤进行：
步骤1，在10℃下，将二甲胺水溶液与蒸馏水混合得到混合液，向上述混合液中缓慢滴加环氧氯丙烷，环氧氯丙烷滴加完毕后，升温至25-30℃后并在此温度下反应2-3h后，得到中间体，其中，二甲胺与环氧氯丙烷的物质的量之比为1:1.0-1:2.0；
步骤2，向步骤1制备得到的中间体中加入聚醚胺后，升温至65-80℃后并在此温度下反应4-6h后，即得到阳离子聚醚，其中，聚醚胺的质量为环氧氯丙烷与二甲胺单体总质量的15-30％；
步骤3，将阴离子化合物溶解在蒸馏水中，向步骤2制备得到的阳离子聚醚中加入上述阴离子水溶液和乙二醇，搅拌升温至80-95℃回流反应6-8h，期间并用50％氢氧化钠溶液调节反应体系pH为7-8，最终所得产物即为含油污水处理用聚醚基两性清水剂，其中，阴离子化合物采用氯乙酸钠、氯乙磺酸钠、3-氯-2-羟基丙磺酸钠中的一种，阴离子化合物与聚醚胺的物质的量之比为2:1-6:1，氢氧化钠与阴离子化合物的物质的量之比为1.0:1-1.5:1。
2.根据权利要求1所述的一种含油污水处理用聚醚基两性清水剂，其特征在于：在步骤1中，二甲胺水溶液的质量浓度为40％，蒸馏水的用量为环氧氯丙烷与二甲胺单体总质量的30-50％。
3.根据权利要求1所述的一种含油污水处理用聚醚基两性清水剂，其特征在于：在步骤2中，聚醚胺为聚醚胺D230、聚醚胺T403、聚醚胺ED600中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种含油污水处理用聚醚基两性清水剂，其特征在于：在步骤3中，蒸馏水的用量为聚醚胺质量的2倍，乙二醇的用量为聚醚胺质量的2倍。
5.一种含油污水处理用聚醚基两性清水剂的制备方法，其特征在于：按照下述步骤进行：
步骤1，在10℃下，将二甲胺水溶液与蒸馏水混合得到混合液，向上述混合液中缓慢滴加环氧氯丙烷，环氧氯丙烷滴加完毕后，升温至25-30℃后并在此温度下反应2-3h后，得到中间体，其中，二甲胺与环氧氯丙烷的物质的量之比为1:1.0-1:2.0；
步骤2，向步骤1制备得到的中间体中加入聚醚胺后，升温至65-80℃后并在此温度下反应4-6h后，即得到阳离子聚醚，其中，聚醚胺的质量为环氧氯丙烷与二甲胺单体总质量的15-30％；
步骤3，将阴离子化合物溶解在蒸馏水中，向步骤2制备得到的阳离子聚醚中加入上述阴离子水溶液和乙二醇，搅拌升温至80-95℃回流反应6-8h，期间并用50％氢氧化钠溶液调节反应体系pH为7-8，最终所得产物即为含油污水处理用聚醚基两性清水剂，其中，阴离子化合物采用氯乙酸钠、氯乙磺酸钠、3-氯-2-羟基丙磺酸钠中的一种，阴离子化合物与聚醚胺的物质的量之比为2:1-6:1，氢氧化钠与阴离子化合物的物质的量之比为1.0:1-1.5:1。
6.根据权利要求5所述的一种含油污水处理用聚醚基两性清水剂的制备方法，其特征在于：在步骤1中，二甲胺水溶液的质量浓度为40％，蒸馏水的用量为环氧氯丙烷与二甲胺单体总质量的30-50％。
7.根据权利要求5所述的一种含油污水处理用聚醚基两性清水剂的制备方法，其特征在于：在步骤2中，聚醚胺为聚醚胺D230、聚醚胺T403、聚醚胺ED600中的一种。
8.根据权利要求5所述的一种含油污水处理用聚醚基两性清水剂的制备方法，其特征在于：在步骤3中，蒸馏水的用量为聚醚胺质量的2倍，乙二醇的用量为聚醚胺质量的2倍。
9.如权利要求1-4任一所述的一种含油污水处理用聚醚基两性清水剂在含油污水处理领域的应用，其特征在于：利用含油污水处理用聚醚基两性清水剂处理的含油污水的除油率为93.15-98.86％，其中，以加药浓度为30mg/L时的除油率为最优。
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CN108130122A (zh) * 2017-12-12 2018-06-08 中海油天津化工研究设计院有限公司 一种多季胺盐反相破乳剂及其制备方法
CN112708411A (zh) * 2019-10-25 2021-04-27 中国石油化工股份有限公司 驱油用两性离子表面活性剂与聚醚胺表面活性剂组合物及制备方法和应用

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