CN110372814B - 一种油田老化油破乳净水一体化药剂的制备方法 - Google Patents

一种油田老化油破乳净水一体化药剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种油田老化油破乳净水一体化药剂的制备方法，其特征在于所述的油田老化油破乳净水一体化药剂的制备方法包括下述步骤：步骤(1)将丙烯酰胺和丙烯酸甲酯溶于溶剂I中，混合均匀后升温，同时滴加苯乙烯和引发剂I进行自由基聚合反应，得到苯乙烯‑丙烯酸甲酯‑丙烯酰胺的三元共聚物；步骤(2)将上述合成的三元共聚物、N,N‑二甲基乙二胺以及催化剂I混合，加热升温至50℃～120℃，得到一种含有叔胺支链的共聚物；步骤(3)将上述合成的含有叔胺支链的共聚物与有机氯化合物混合，加热升温至100℃～150℃，得到一种油田老化油破乳净水一体化药剂。

Description

一种油田老化油破乳净水一体化药剂的制备方法
技术领域
本发明属于石油加工技术领域，具体涉及一种油田老化油破乳净水一体化药剂的制备方法。
背景技术
老化油也称为老化污油，主要来源于原油储存、含油油泥和污水处理中产生的含有大量表面活性剂、污水和泥砂的复杂油包水、水包油型乳液。老化油的状态稳定，现有原油处理系统很难或无法处理。老化油的存在不仅占据了大量的储存空间，而且因油水过渡层导电性强，电脱水器易出现跳闸或直接导致电脱水器极板击穿等生产事故；还会腐蚀设备、缩短设备使用寿命；老化油回掺则加大了采出液处理难度，导致脱水温度升高和处理剂用量增加，提高了处理成本；老化油含水率在50％以上，密度介于油与污水之间，大量存在于沉降罐油水界面处，造成油水界面模糊，排水、计量困难。老化油脱水净化处理一直是人们急需解决的难题，适合老化油的破乳剂和净水剂亟待开发。
比较国内外破乳剂和净水剂的发展，在破乳药剂生产和应用中仍以复配破乳剂研究为主，药剂单剂品种较少，缺乏对单剂的开发；目前仍以嵌段聚醚型结构为主，在具有新化学结构破乳剂研究方面，国内研究比较少，传统的破乳剂和净水剂因为存在破乳速度慢、药剂用量大、脱出水质量差的缺点而难以满足生产要求。
因此开发一种油田老化油破乳净水一体化药剂的制备方法就有着十分必要的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种油田老化油破乳净水一体化药剂的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种油田老化油破乳净水一体化药剂的制备方法，其特征在于所述的油田老化油破乳净水一体化药剂的制备方法包括下述步骤：
步骤(1)将丙烯酰胺和丙烯酸甲酯溶于溶剂I中，混合均匀后升温，同时滴加苯乙烯和引发剂I进行自由基聚合反应，得到苯乙烯-丙烯酸甲酯-丙烯酰胺的三元共聚物。
步骤(2)将上述合成的三元共聚物、N,N-二甲基乙二胺以及催化剂I混合，加热升温至50℃～120℃，得到一种含有叔胺支链的共聚物。
步骤(3)将上述合成的含有叔胺支链的共聚物与有机氯化合物混合，加热升温至100℃～150℃，得到一种油田老化油破乳净水一体化药剂。
优选的，所述步骤(1)中的苯乙烯、丙烯酸甲酯和丙烯酰胺的摩尔比为1:(0.8～1.2):(0.9～1.1)。
优选的，所述步骤(1)中所述引发剂I选取偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种，所述引发剂I占总反应体系的质量分数为0.3～3％。
优选的，所述步骤(1)中所述溶剂I为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺中的一种，所述溶剂I占总反应体系的质量分数为37％～79.8％。
优选的，所述步骤(2)中的共聚物与N,N-二甲基乙二胺的摩尔比为1:(1～1.2)。
优选的，所述方法步骤(2)中催化剂I为对甲苯磺酸、钛酸四丁酯、氯化锌的一种，所述催化剂I占总反应体系的质量分数为0.5％～3％。
优选的，所述步骤(3)中从步骤(2)中得到的含有叔胺支链的共聚物与有机氯化合物的摩尔比为1:(1～1.5)，所述有机氯化合物为氯化苄、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵中的一种。
优选的，所述的一种油田老化油破乳净水一体化药剂的制备方法，得到的油田老化油破乳净水一体化药剂。
一种油田老化油破乳净水一体化药剂的制备方法其有益效果如下：
本发明所提供的一种油田老化油破乳净水一体化药剂的制备方法，具有操作简单、安全无毒的优点，依照所提供的制备方法制备得到的老化油破乳净水一体化药剂对于老化油具有良好的破乳净水能力，其破乳速度快、脱水率高、界面清，水相清洁度好。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
图1-4为本发明提出的一种新型咪唑啉烷基胍缓蚀杀菌剂中所述脂肪酸与二乙烯三胺合成反应的方程式。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的反应方程式，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种油田老化油破乳净水一体化药剂的制备方法，其特征在于所述的油田老化油破乳净水一体化药剂的制备方法包括下述步骤：
步骤(1)将丙烯酰胺和丙烯酸甲酯溶于溶剂I中，混合均匀后升温，同时滴加苯乙烯和引发剂I进行自由基聚合反应，得到苯乙烯-丙烯酸甲酯-丙烯酰胺的三元共聚物。
步骤(2)将上述合成的三元共聚物、N,N-二甲基乙二胺以及催化剂I混合，加热升温至50℃～120℃，得到一种含有叔胺支链的共聚物。
步骤(3)将上述合成的含有叔胺支链的共聚物与有机氯化合物混合，加热升温至100℃～150℃，得到一种油田老化油破乳净水一体化药剂。
本发明，优选的，所述步骤(1)中的苯乙烯、丙烯酸甲酯和丙烯酰胺的摩尔比为1:(0.8～1.2):(0.9～1.1)。
本发明，优选的，所述步骤(1)中所述引发剂I选取偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种，所述引发剂I占总反应体系的质量分数为0.3～3％。
本发明，优选的，所述步骤(1)中所述溶剂I为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺中的一种，所述溶剂I占总反应体系的质量分数为37％～79.8％。
本发明，优选的，所述步骤(2)中所述步骤一的共聚物与N,N-二甲基乙二胺的摩尔比为1:(1～1.2)。
本发明，优选的，所述方法步骤(2)中催化剂I为对甲苯磺酸、钛酸四丁酯、氯化锌的一种，所述催化剂I占总反应体系的质量分数为0.5％～3％。
本发明，优选的，所述步骤(3)中从步骤(2)中得到的含有叔胺支链的共聚物与有机氯化合物的摩尔比为1:(1～1.5)，所述有机氯化合物为氯化苄、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵中的一种。
本发明，优选的，所述的一种油田老化油破乳净水一体化药剂的制备方法，得到的油田老化油破乳净水一体化药剂。
本发明所述一种油田老化油破乳净水一体化药剂的制备方法，(1)将丙烯酰胺和丙烯酸甲酯溶于溶剂I中，混合均匀后升温，在60℃到100℃时同时滴加苯乙烯和引发剂I进行自由基聚合反应，得到苯乙烯-丙烯酸甲酯-丙烯酰胺的三元共聚物。其中，所述苯乙烯、丙烯酸甲酯和丙烯酰胺的摩尔比为1:(0.8～1.2):(0.9～1.1)，所述苯乙烯、丙烯酸甲酯和丙烯酰胺占总反应体系的质量分数为20％～60％，所述引发剂I占总反应体系的质量分数为0.3～3％，所述溶剂I占总反应体系的质量分数为37％～79.8％；所述引发剂I选取偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种；所述溶剂I为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺中的一种。(2)将上述合成的三元共聚物、N,N-二甲基乙二胺以及催化剂I混合，加热升温，得到一种含有叔胺支链的共聚物。其中，所述反应温度在50℃～120℃之间；所述步骤一的共聚物与N,N-二甲基乙二胺的摩尔比为1:(1～1.2)；所述催化剂I为对甲苯磺酸、钛酸四丁酯、氯化锌的一种，占总反应体系的质量分数为0.5％～3％。(3)将上述合成的含有叔胺支链的共聚物与有机氯化合物混合，加热升温，得到一种油田老化油破乳净水一体化药剂。其中，所述反应温度在100℃到150℃之间；所述步骤二中得到的含有叔胺支链的共聚物与有机氯化合物的摩尔比为1:(1～1.5)；所述有机氯化合物为氯化苄、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵中的一种。
本发明，优选的，实施例1：
(1)在装有机械搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入丙烯酸甲酯86.09g、丙烯酰胺71.08g和N,N-二甲基甲酰胺206.09g，油浴加热至70℃，通过蠕动泵同时滴加苯乙烯104.15g和偶氮二异丁腈(2.61g)的N,N-二甲基甲酰胺(50.00g)的溶液，2小时滴加完毕，70℃保温3小时至反应结束，得到苯乙烯-丙烯酸甲酯-丙烯酰胺的三元共聚物。
(2)在装有机械搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入上述步骤得到的三元共聚物261.32g、N,N-二甲基乙二胺44.08g和对甲苯磺酸3.08g,加热升温至80℃，保温4小时，得到含有叔胺支链的的共聚物。
(3)装有机械搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入上述步骤二中得到的含有叔胺支链的共聚物308.48g和氯化苄63.30g，加热升温至130℃，保温4小时，得到一种油田老化油破乳净水一体化药剂A。
本发明，优选的，实施例2：
(1)在装有机械搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入丙烯酸甲酯86.09g、丙烯酰胺71.08g和N,N-二甲基甲酰胺206.09g，油浴加热至70℃，通过蠕动泵同时滴加苯乙烯104.15g和偶氮二异丁腈(2.61g)的N,N-二甲基甲酰胺(50.00g)的溶液，2小时滴加完毕，70℃保温3小时至反应结束，得到苯乙烯-丙烯酸甲酯-丙烯酰胺的三元共聚物。
(2)在装有机械搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入上述步骤得到的三元共聚物261.32g、N,N-二甲基乙二胺44.08g和对甲苯磺酸3.08g,加热升温至80℃，保温4小时，得到含有叔胺支链的的共聚物。
(3)装有机械搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入上述步骤二中得到的含有叔胺支链的共聚物308.48g和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵63.30g，加热升温至150℃，保温4小时，得到一种油田老化油破乳净水一体化药剂B。
本发明，优选的，实施例3：
(1)在装有机械搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入丙烯酸甲酯86.09g、丙烯酰胺71.08g和二甲基亚砜206.09g，油浴加热至80℃，通过蠕动泵同时滴加苯乙烯104.15g和偶氮二异丁腈(2.61g)的二甲基亚砜(50.00g)的溶液，2小时滴加完毕，80℃保温3小时至反应结束，得到苯乙烯-丙烯酸甲酯-丙烯酰胺的三元共聚物。
(2)在装有机械搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入上述步骤得到的三元共聚物261.32g、N,N-二甲基乙二胺44.08g和氯化锌3.08g,加热升温至90℃，保温4小时，得到含有叔胺支链的的共聚物。
(3)装有机械搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入上述步骤二中得到的含有叔胺支链的共聚物308.48g和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵63.30g，加热升温至150℃，保温4小时，得到一种油田老化油破乳净水一体化药剂C。
本发明，优选的，实施例4：
(1)在装有机械搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入丙烯酸甲酯68.87g、丙烯酰胺71.08g和N,N-二甲基甲酰胺297.00g，油浴加热至90℃，通过蠕动泵同时滴加苯乙烯104.15g和偶氮二异庚腈(3.66g)的N,N-二甲基甲酰胺(60.00g)的溶液，2小时滴加完毕，90℃保温4小时至反应结束，得到苯乙烯-丙烯酸甲酯-丙烯酰胺的三元共聚物。
(2)在装有机械搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入上述步骤得到的三元共聚物305.13g、N,N-二甲基乙二胺35.26g和钛酸四丁酯3.43g,加热升温至80℃，保温4小时，得到含有叔胺支链的的共聚物。
(3)装有机械搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入上述步骤二中得到的含有叔胺支链的共聚物171.91g和氯化苄25.32g，加热升温至120℃，保温4小时，得到一种油田老化油破乳净水一体化药剂D。
本发明，优选的，实施例5：
(1)在装有机械搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入丙烯酸甲酯68.87g、丙烯酰胺71.08g和N,N-二甲基甲酰胺297.00g，油浴加热至90℃，通过蠕动泵同时滴加苯乙烯104.15g和偶氮二异庚腈(3.66g)的N,N-二甲基甲酰胺(60.00g)的溶液，2小时滴加完毕，90℃保温4小时至反应结束，得到苯乙烯-丙烯酸甲酯-丙烯酰胺的三元共聚物。
(2)在装有机械搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入上述步骤得到的三元共聚物305.13g、N,N-二甲基乙二胺35.26g和钛酸四丁酯3.43g,加热升温至80℃，保温4小时，得到含有叔胺支链的的共聚物。
(3)装有机械搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入上述步骤二中得到的含有叔胺支链的共聚物171.91g和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵37.62g，加热升温至130℃，保温4小时，得到一种油田老化油破乳净水一体化药剂E。
本发明，优选的，实施例6：
(1)在装有机械搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入丙烯酸甲酯94.70g、丙烯酰胺71.08g和N,N-二甲基甲酰胺323.14g，油浴加热至85℃，通过蠕动泵同时滴加苯乙烯104.15g和偶氮二异庚腈(5.40g)的N,N-二甲基甲酰胺(75.00g)的溶液，2小时滴加完毕，85℃保温4小时至反应结束，得到苯乙烯-丙烯酸甲酯-丙烯酰胺的三元共聚物。
(2)在装有机械搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入上述步骤得到的三元共聚物337.41g、N,N-二甲基乙二胺53.33g和氯化锌4.69g,加热升温至90℃，保温4小时，得到含有叔胺支链的的共聚物。
(3)装有机械搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入上述步骤二中得到的含有叔胺支链的共聚物212.95g和氯化苄37.98g，加热升温至120℃，保温5小时，得到一种油田老化油破乳净水一体化药剂F。
本发明，优选的，实施例7：
(1)在装有机械搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入丙烯酸甲酯94.70g、丙烯酰胺71.08g和N,N-二甲基甲酰胺323.14g，油浴加热至85℃，通过蠕动泵同时滴加苯乙烯104.15g和偶氮二异庚腈(5.40g)的N,N-二甲基甲酰胺(75.00g)的溶液，2小时滴加完毕，85℃保温4小时至反应结束，得到苯乙烯-丙烯酸甲酯-丙烯酰胺的三元共聚物。
(2)在装有机械搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入上述步骤得到的三元共聚物337.41g、N,N-二甲基乙二胺53.33g和氯化锌4.69g,加热升温至90℃，保温4小时，得到含有叔胺支链的的共聚物。
(3)装有机械搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入上述步骤二中得到的含有叔胺支链的共聚物212.95g和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵56.43g，加热升温至140℃，保温6小时，得到一种油田老化油破乳净水一体化药剂G。
本发明，优选的，实施例8：
(1)在装有机械搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入丙烯酸甲酯94.70g、丙烯酰胺71.08g和二甲基亚砜323.14g，油浴加热至85℃，通过蠕动泵同时滴加苯乙烯104.15g和偶氮二异庚腈(5.40g)的二甲基亚砜(75.00g)的溶液，2小时滴加完毕，85℃保温4小时至反应结束，得到苯乙烯-丙烯酸甲酯-丙烯酰胺的三元共聚物。
(2)在装有机械搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入上述步骤得到的三元共聚物337.41g、N,N-二甲基乙二胺53.33g和钛酸四丁酯4.69g,加热升温至90℃，保温4小时，得到含有叔胺支链的的共聚物。
(3)装有机械搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入上述步骤二中得到的含有叔胺支链的共聚物212.95g和氯化苄37.98g，加热升温至130℃，保温6小时，得到一种油田老化油破乳净水一体化药剂H。
本发明，优选的，实施例9：以新疆某老化油为处理对象，采用瓶试法对破乳净水一体化药剂产品进行破乳净水性能评价。
在温度为60℃，破乳时间为30min，破乳净水一体药剂用量为300mg/L时，老化油处理结果如表1所示。其中由于该老化油稳定，空白样几乎没有油水分离，因此无法测其水中含油量和脱出水状况；本发明提供的A～H的破乳净水一体化药剂评价结果中油中含水均小于等于20％，水中含油均小于500mg/L，脱出水清。
本发明，优选的，所述破乳净水一体药剂的破乳净水性能评价结果如下表：
Figure GDA0003163399270000091
Figure GDA0003163399270000101
本发明上述实施例1～8为破乳净水一体化药剂的制备，实施例9为实施例1～8所制备破乳净水一体化药剂产品的性能评价。
为解决老化油脱水净水处理难问题，本发明通过对苯乙烯-丙烯酸甲酯-丙烯酰胺三元共聚物的接枝和季铵化，提供了一种油田老化油破乳净水一体化药剂的制备方法。其反应方程式如下：
(1)
Figure GDA0003163399270000102
(2)
Figure GDA0003163399270000103
(3)
Figure GDA0003163399270000104
(3')
Figure GDA0003163399270000105
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种油田老化油破乳净水一体化药剂的制备方法，其特征在于所述的油田老化油破乳净水一体化药剂的制备方法包括下述步骤：
步骤(1)将丙烯酰胺和丙烯酸甲酯溶于溶剂I中，混合均匀后升温，同时滴加苯乙烯和引发剂I进行自由基聚合反应，得到苯乙烯-丙烯酸甲酯-丙烯酰胺的三元共聚物；
步骤(2)将上述合成的三元共聚物、N,N-二甲基乙二胺以及催化剂I混合，加热升温至50℃～120℃，得到一种含有叔胺支链的共聚物；
步骤(3)将上述合成的含有叔胺支链的共聚物与有机氯化合物混合，加热升温至100℃～150℃，得到一种油田老化油破乳净水一体化药剂，所述有机氯化合物为氯化苄、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种油田老化油破乳净水一体化药剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的苯乙烯、丙烯酸甲酯和丙烯酰胺的摩尔比为1:(0.8～1.2):(0.9～1.1)。
3.根据权利要求1所述的一种油田老化油破乳净水一体化药剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中所述引发剂I选取偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种，所述引发剂I占总反应体系的质量分数为0.3～3％。
4.根据权利要求1所述的一种油田老化油破乳净水一体化药剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中所述溶剂I为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺中的一种，所述溶剂I占总反应体系的质量分数为37％～79.8％。
5.根据权利要求1所述的一种油田老化油破乳净水一体化药剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的共聚物与N,N-二甲基乙二胺的摩尔比为1:(1～1.2)。
6.根据权利要求1所述的一种油田老化油破乳净水一体化药剂的制备方法，其特征在于：所述方法步骤(2)中催化剂I为对甲苯磺酸、钛酸四丁酯、氯化锌的一种，所述催化剂I占总反应体系的质量分数为0.5％～3％。
7.根据权利要求1所述的一种油田老化油破乳净水一体化药剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中从步骤(2)中得到的含有叔胺支链的共聚物与有机氯化合物的摩尔比为1:(1～1.5)。
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