CN108192096A - 一种改性树枝状聚酰胺-胺反相破乳剂的制备方法 - Google Patents

一种改性树枝状聚酰胺-胺反相破乳剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种改性树枝状聚酰胺‑胺反相破乳剂的制备方法，该方法将树枝状聚酰胺‑胺类化合物和长链烷基二甲基环氧丙基氯化铵溶于溶剂，搅拌均匀后加热升温至70‑110℃，反应2‑4h，得到棕红色粘稠液体；其中所述树枝状聚酰胺‑胺类化合物、长链烷基二甲基环氧丙基氯化铵、溶剂的质量比为(20‑35):(20‑35):(30‑10)。本发明制备方法具有成本低、工艺简单安全、收率高的优点，所得反相破乳剂具有高效的反相破乳能力，既适用于含油污水处理又可与破乳剂协同使用，有效解决稠油及超稠油油田采出液处理难的问题，且具有脱水率高、界面齐，水相清洁度好。

Description

一种改性树枝状聚酰胺-胺反相破乳剂的制备方法
技术领域
本发明属于石油加工技术领域，具体涉及一种改性树枝状聚酰胺-胺反相破乳剂的制备方法。
背景技术
随着油田的进一步开发，油田采出液中水包油(O/W)乳状液所占比重越来越大，O/W乳状液乳化程度更加严重，油水界面结构更加复杂，破乳处理难度也将更大，单一的破乳剂已很难满足实际应用需求，常需要配合使用反相破乳剂以达到理想的油水分离效果。目前，国内外用作O/W型乳状液破乳的反相破乳剂包括低分子电解质、醇类、表面活性剂和聚合物，这些常规反相破乳剂在油水分离方面起到了一定作用，有效解决了大多数油田的原油脱水问题，但是对于油水密度差小、乳化严重、含油量和含泥量都非常高的稠油及超稠油采出液处理依然存在很大困难。因此，开发具有高效破乳性能的新型反相破乳剂依然具有十分重要的意义。
树枝状高分子聚酰胺-胺是近十几年发展起来的一类新型高分子材料，由于具有纳米级的精确分子结构、分子量的可控性、几何结构的高度对称性、分子内部存在空腔、分子表面具有大量活性位点等特点，成为近几年研究的热点，在生物医药、表面活性剂、光电材料、催化剂等方面已展现出广阔的应用前景，而近些年其在原油反相破乳剂方面的研究与应用也如雨后春笋。
专利CN101357992A先以仲胺、叔胺等有机胺与环氧氯丙烷开环聚合制得线形聚季铵盐，再以树枝状聚酰胺－胺为交联剂，制得了一种星状聚季铵盐阳离子型有机高分子反相破乳剂，兼具电性中和、顶替、吸附、架桥性能，可有效降低处理污水中的油含量、色度、COD等指标；专利CN101716475A采用长链烷基1.0G聚酰胺-胺和长链烷基苯磺酸在溶剂中进行复配，产品具备良好的界面参与能力和降粘作用，对O/W型乳状液具有良好的破乳性能，可应用于反相乳状液低温脱水或含油污水处理领域；专利CN102559245A将树枝状3.0代聚酰胺-胺与环氧氯丙烷进行反应得到的阳离子聚酰胺-胺、聚环氧氯丙烷季铵盐、聚丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和水进行混合，制得的反相破乳剂可用于化学驱采出液的反相破乳，制备操作简单，对设备要求低。
目前，改性树枝状聚酰胺-胺类反相破乳剂在油田采出液污水处理方面的研究与应用已经逐渐为人们所重视，这类产品代表了一类新兴的反相破乳剂的发展方向，但是其工业应用依然进展缓慢，尤其对于稠油、超稠油油田采出液及污水的处理方面，产品性能依然不足。因而，亟需开发能够工业化的、适合稠油、超稠油油田采出液及污水处理的新型树枝状聚酰胺-胺反相破乳剂，以满足现场需求。
发明内容
为解决现有技术存在的原油开采，尤其是稠油、超稠油开采中反相破乳剂用量大、效果差、油水分离困难的问题，本发明提供了一种脱水率高、界面齐，水相清洁度好的改性树枝状聚酰胺-胺的制备方法。
本发明通过如下技术方案解决上述技术问题：
一种改性树枝状聚酰胺-胺的制备方法，包括：将树枝状聚酰胺-胺类化合物和长链烷基二甲基环氧丙基氯化铵溶于溶剂，搅拌均匀后加热升温至70-160℃，反应2-4h，得到棕红色粘稠液体；其中所述树枝状聚酰胺-胺类化合物、长链烷基二甲基环氧丙基氯化铵、溶剂的质量比为(20-35):(20-35):(30-60)；所述树枝状聚酰胺-胺类化合物是以乙二胺、氨、二乙烯三胺、三乙烯四胺、丙二胺为核的1.0G、2.0G、3.0G产品中的一种或几种，优选以乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺为核的1.0G、2.0G、3.0G产品中的一种；所述长链烷基二甲基环氧丙基氯化铵是辛烷基二甲基环氧丙基氯化铵、十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵、十四烷基二甲基环氧丙基氯化铵、十六烷基二甲基环氧丙基氯化铵、十八烷基二甲基环氧丙基氯化铵中的一种或几种，优选辛烷基二甲基环氧丙基氯化铵和十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵中的一种；所述溶剂为去离子水、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇中的一种，优选去离子水。
本发明还提供了一种由上述制备方法得到的改性树枝状聚酰胺-胺反相破乳剂。
本发明提供的反相破乳剂的制备方法具有成本低、工艺简单安全、收率高的优点，所得反相破乳剂具有高效的破乳能力，既适用于含油污水处理，具有脱油率高，界面清晰的优点，又可与破乳剂协同使用，有效解决稠油及超稠油油田采出液处理难的问题，其脱水率高、界面齐，水相清洁度好。
具体实施方式
下面用具体实施例来详细说明本发明的技术方案，但实施例并不限制本发明的技术范围。实施例1-17为改性树枝状聚酰胺-胺反相破乳剂的制备，实施例18、实施例19为实施例1-17所制备反相破乳剂产品的性能评价。本发明所用的原料可从市场直接够得，也可以通过已知方法制备得到。
实施例中所涉及的树枝状聚酰胺-胺类化合物的制备方法可参考2005年Tomalia等人ProgressinPolymerScience.2005,30,294-324.公开的制备方法；实施例所涉及的长链烷基二甲基环氧丙基氯化铵可按如下方法制备：取1mol长链烷基二甲基叔胺溶于200g丙酮，50℃下滴加1.2mol环氧氯丙烷，滴毕保温6h，反应完毕后于-20℃冷却，待析出大量固体后过滤得到黄色粗产品，之后用丙酮重结晶，得到纯净的白色粉末，产品收率82.9％；实施例所涉及的其他原料均可由市场购得。
实施例1
将以乙二胺为核的2.0G树枝状聚酰胺-胺类化合物20g和十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵20g溶于60g去离子水，搅拌均匀后加热升温至100℃，反应3h后降温，得到棕红色粘稠液体状反相破乳剂产品A。
实施例2
将以乙二胺为核的2.0G树枝状聚酰胺-胺类化合物35g和十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵35g溶于30g去离子水，搅拌均匀后加热升温至100℃，反应3h后降温，得到棕红色粘稠液体状反相破乳剂产品B。
实施例3
将以乙二胺为核的2.0G树枝状聚酰胺-胺类化合物20g和十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵35g溶于45g去离子水，搅拌均匀后加热升温至100℃，反应3h后降温，得到棕红色粘稠液体状反相破乳剂产品C。
实施例4
将以乙二胺为核的2.0G树枝状聚酰胺-胺类化合物35g和十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵20g溶于45g去离子水，搅拌均匀后加热升温至100℃，反应3h后降温，得到棕红色粘稠液体状反相破乳剂产品D。
实施例5
将以乙二胺为核的2.0G树枝状聚酰胺-胺类化合物27g和十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵28g溶于45g去离子水，搅拌均匀后加热升温至100℃，反应3h后降温，得到棕红色粘稠液体状反相破乳剂产品E。
实施例6
将以乙二胺为核的1.0G树枝状聚酰胺-胺类化合物27g和十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵28g溶于45g去离子水，搅拌均匀后加热升温至100℃，反应3h后降温，得到棕红色粘稠液体状反相破乳剂产品F。
实施例7
将以乙二胺为核的3.0G树枝状聚酰胺-胺类化合物27g和十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵28g溶于45g去离子水，搅拌均匀后加热升温至100℃，反应3h后降温，得到棕红色粘稠液体状反相破乳剂产品G。
实施例8
将以氨为核的2.0G树枝状聚酰胺-胺类化合物27g和十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵28g溶于45g去离子水，搅拌均匀后加热升温至100℃，反应3h后降温，得到棕红色粘稠液体状反相破乳剂产品H。
实施例9
将以丙二胺为核的2.0G树枝状聚酰胺-胺类化合物27g和十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵28g溶于45g去离子水，搅拌均匀后加热升温至100℃，反应3h后降温，得到棕红色粘稠液体状反相破乳剂产品I。
实施例10
将以二乙烯三胺为核的2.0G树枝状聚酰胺-胺类化合物27g和十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵28g溶于45g去离子水，搅拌均匀后加热升温至70℃，反应4h后降温，得到棕红色粘稠液体状反相破乳剂产品J。
实施例11
将以三乙烯四胺为核的2.0G树枝状聚酰胺-胺类化合物27g和十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵28g溶于45g去离子水，搅拌均匀后加热升温至70℃，反应4h后降温，得到棕红色粘稠液体状反相破乳剂产品K。
实施例12
将以乙二胺为核的2.0G树枝状聚酰胺-胺类化合物27g和十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵28g溶于45g N,N-二甲基甲酰胺，搅拌均匀后加热升温至130℃，反应3h后降温，得到棕红色粘稠液体状反相破乳剂产品L。
实施例13
将以乙二胺为核的2.0G树枝状聚酰胺-胺类化合物27g和十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵28g溶于45g乙二醇，搅拌均匀后加热升温至160℃，反应2h后降温，得到棕红色粘稠液体状反相破乳剂产品M。
实施例14
将以乙二胺为核的2.0G树枝状聚酰胺-胺类化合物33g和辛烷基二甲基环氧丙基氯化铵22g溶于45g乙二醇，搅拌均匀后加热升温至110℃，反应3h后降温，得到棕红色粘稠液体状反相破乳剂产品N。
实施例15
将以乙二胺为核的2.0G树枝状聚酰胺-胺类化合物29g和十四烷基二甲基环氧丙基氯化铵26g溶于45g乙二醇，搅拌均匀后加热升温至110℃，反应3h后降温，得到棕红色粘稠液体状反相破乳剂产品O。
实施例16
将以乙二胺为核的2.0G树枝状聚酰胺-胺类化合物27g和十六烷基二甲基环氧丙基氯化铵28g溶于45g乙二醇，搅拌均匀后加热升温至110℃，反应3h后降温，得到棕红色粘稠液体状反相破乳剂产品P。
实施例17
将以乙二胺为核的2.0G树枝状聚酰胺-胺类化合物27g和十八烷基二甲基环氧丙基氯化铵28g溶于45g乙二醇，搅拌均匀后加热升温至110℃，反应3h后降温，得到棕红色粘稠液体状反相破乳剂产品Q。
实施例18
选取渤海某油田含油污水(pH＝8.2，油含量3000mg/L，聚合物含量99.8mg/L)为处理对象，按《水包油乳状液破乳剂使用性能评定方法(SY/T5797-93)》对实施例1-17反相破乳剂性能进行评价，并与现场用反相破乳剂进行对比。实验条件为温度40℃，破乳时间30min，反相破乳剂干剂加药量50mg/L。实验结果如表1所示。
表1反相破乳剂的破乳性能评价结果
反相破乳剂 脱油率(％) 水相清洁度 界面状况
A 95.9 好 清晰
B 93.1 好 清晰
C 93.7 较好 清晰
D 92.4 好 清晰
E 90.0 较好 清晰
F 87.5 较好 清晰
G 89.7 较好 清晰
H 90.2 好 清晰
I 90.5 好 清晰
J 88.6 较好 清晰
K 90.7 好 清晰
L 91.8 好 清晰
M 96.5 较好 清晰
N 94.7 好 清晰
O 90.5 好 清晰
P 88.9 较好 清晰
Q 86.5 较好 清晰
现场药剂 86.3 较好 清晰
空白 5.7 差 乳化严重
以上结果表明，本发明的反相破乳剂针对渤海某油田含油污水具有良好的破乳性能，尤其是破乳剂M，脱油率可达96.5％。
实施例19
选取新疆某油田超稠油采出液(原油密度0.97Kg/m3，平均含水率大于80％)为处理对象，参照《原油破乳剂使用性能检测方法(瓶试法)SY/T5281-2000》对实施例1-17所得反相破乳剂产品与现场破乳剂的协同效果进行评价，并与市场常规的聚季铵盐类、阳离子聚醚、多羟基阳离子聚合物共3种反相破乳进行对比。实验条件为温度85℃，破乳时间60min，现场用破乳剂加药量200mg/L，反相破乳剂干剂加药量100mg/L。实验结果如表2所示。
表2反相破乳剂的破乳性能评价结果
反相破乳剂 脱水率(％) 油水界面
A 92.9 齐、紧
B 88.4 齐、紧
C 89.3 齐、紧
D 90.9 齐、紧
E 96.2 齐、紧
F 93.5 齐、紧
G 96.6 齐、紧
H 87.6 齐、紧
I 90.5 齐、紧
J 90.5 齐、紧
K 93.1 齐、紧
L 92.8 齐、紧
M 92.0 齐、紧
N 93.0 齐、紧
O 93.7 齐、紧
P 89.5 齐、紧
Q 86.2 齐、紧
聚季铵盐 83.3 较齐、松
阳离子聚醚 70.4 不齐、松
多羟基阳离子聚合物 57.7 不齐、松
空白 42.1 不齐、松
以上结果表明，本发明的反相破乳剂针对新疆某稠油油田采出液具有良好的破乳性能，尤其是反相破乳剂G，配合现场破乳剂使用，脱水率可达96.6％。

Claims (5)

1.一种改性树枝状聚酰胺-胺反相破乳剂的制备方法，其特征在于：将树枝状聚酰胺-胺类化合物和长链烷基二甲基环氧丙基氯化铵溶于溶剂，搅拌均匀后加热升温至70-110℃，反应2-4h，得到棕红色粘稠液体；其中所述树枝状聚酰胺-胺类化合物、长链烷基二甲基环氧丙基氯化铵、溶剂的质量比为(20-35):(20-35):(30-10)；所述树枝状聚酰胺-胺类化合物是以乙二胺、氨、二乙烯三胺、三乙烯四胺、丙二胺为核的1.0G、2.0G、3.0G产品中的一种或几种；所述长链烷基二甲基环氧丙基氯化铵是辛烷基二甲基环氧丙基氯化铵、十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵、十四烷基二甲基环氧丙基氯化铵、十六烷基二甲基环氧丙基氯化铵、十八烷基二甲基环氧丙基氯化铵中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的改性树枝状聚酰胺-胺反相破乳剂的制备方法，其特征在于：所述树枝状聚酰胺-胺类化合物为以乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺为核的1.0G、2.0G、3.0G产品中的一种。
3.根据权利要求1所述的改性树枝状聚酰胺-胺反相破乳剂的制备方法，其特征在于：所述长链烷基二甲基环氧丙基氯化铵为辛烷基二甲基环氧丙基氯化铵和十二烷基二甲基环氧丙基氯化铵中的一种。
4.根据权利要求1所述的改性树枝状聚酰胺-胺反相破乳剂的制备方法，其特征在于：所述溶剂为去离子水、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇中的一种。
5.一种权利要求1-4任一项权利要求所述的制备方法得到的改性树枝状聚酰胺-胺反相破乳剂。
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