CN102198969B - 除油复配物 - Google Patents
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Abstract
一种除油复配物及其制备方法，该复配物是由环氧氯丙烷胺阳离子聚合物与聚丙烯酰胺、无机絮凝剂及水复配而成，该环氧氯丙烷胺阳离子聚合物的重量百分比为20至50％，该聚丙烯酰胺的重量百分比为0至1％，该无机絮凝剂的重量百分比为10至25％，其余为水；该复配物制备方法，是以二甲胺或二乙胺与环氧氯丙烷开环聚合，然后向该反应体系中加入交联剂进行交联聚合，得到环氧氯丙烷胺阳离子聚合物，再将环氧氯丙烷胺阳离子聚合物、聚丙烯酰胺及无机絮凝剂搅拌下加入水中，搅拌混合均匀而得到该复配物；能处理含油污水，适应范围广泛；制备方法合成条件温和，合成工艺简单易行，成本低，无三废排放，符合环保要求。
Description
技术领域
本发明涉及除油复配物及其制备方法。
背景技术
当前，我国一些油田的综合含水率已达90％以上，每年待处理的采油污水量急剧增加，而且，随着三次采油技术的逐渐推广使用，采油污水的处理难度也日益加大，已有含油污水处理用反相破乳剂已经不能满足油田生产需求。主要表现为采油污水水包油(O/W)乳状液适用的反相破乳剂种类单一、性能不理想。因此，开发适用于含油污水处理的除油剂成为油田化学品研究的一个重要方向。国内外相继开发出一系列用于除油的反相破乳剂，如美国专利US 4614593(1986)公布了一种烯丙基类反相破乳剂，欧洲专利EP0331323A2(1989)公布了一种适用于原油开采的胺类高分子化合物破乳剂，中国专利ZL 91105181.3(1995)公布了一种阳离子聚醚类反相破乳剂，CN1583811A(2005)公布了一种聚季铵盐反相破乳剂，中国专利200810115284.3(2008)公布了一种星状聚季铵盐高效反相破乳剂。但是上述破乳剂大多是根据具体的水质研制开发的，具有比较强的针对性，例如，中国石油大学研制的用环氧氯丙烷与混合胺反应制备的季胺盐型阳离子反相破乳剂PEA-01，实验结果和现场应用均表明，这种阳离子反相破乳剂特别适应胜利油田胜华炼厂的含油污水，应用效果较好，但应用在其他油田污水中时，其效果大大降低，加量升高。又如天津大学化工实验中心研制的LH-005型稠油污水破乳剂，主要是针对稠油污水的深度处理。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有产品存在的上述缺点，而提供一种除油复配物及其制备方法，该除油复配物能够处理含油污水，特别是适合于采油污水的快速、高效处理，而且适应范围广泛；其制备方法合成条件温和，合 成工艺简单易行，成本低，生产过程无三废排放，符合环保要求。
本发明的目的是由以下技术方案实现的。
本发明除油复配物，其特征在于，其是由环氧氯丙烷胺阳离子聚合物与聚丙烯酰胺、无机絮凝剂及水复配而成。
前述的除油复配物，其特征在于，所述环氧氯丙烷胺阳离子聚合物的重量百分比为20至50％，聚丙烯酰胺的重量百分比为0至1％，无机絮凝剂的重量百分比为10至25％，其余为水。
前述的除油复配物，其特征在于，所述无机絮凝剂为聚合氯化铝和聚合氯化铁中的一种或其混合物。
前述的除油复配物，其特征在于，所述的水为蒸馏水。
本发明除油复配物的制备方法，其特征在于，以二甲胺或二乙胺与环氧氯丙烷在-10～30℃下开环聚合，反应0.5～4小时；然后向反应体系中加入交联剂，在30～90℃下进行交联聚合，反应3～10小时，得到环氧氯丙烷胺阳离子聚合物；在20～40℃下将环氧氯丙烷胺阳离子聚合物、聚丙烯酰胺及无机絮凝剂搅拌下加入水中，搅拌50～70min使其混合均匀，得到反相破乳剂复配物。
前述的除油复配物的制备方法，其特征在于，所述二甲胺或二乙胺的重量百分比为45至70％，环氧氯丙烷重量百分比为30至50％，其余为交联剂。
前述的除油复配物的制备方法，其特征在于，所述环氧氯丙烷胺阳离子聚合物的重量百分比为20至50％，聚丙烯酰胺的重量百分比为0至1％，无机絮凝剂的重量百分比为10至25％，其余为水。
前述的除油复配物的制备方法，其特征在于，所述的水为蒸馏水。
前述的除油复配物的制备方法，其特征在于，所述交联剂为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、多乙烯多胺中的一种或几种。
本发明除油复配物及其制备方法的有益效果，本发明除油复配物具有水溶性好、阳离子度较高、亲电荷能力强以及能够平衡水包油型乳状液的负电荷的特点，复配物吸附架桥和电性中和作用使得其兼具破乳和絮凝性能，在打破了乳化油微粒界面膜的原有平衡后，使其迅速凝聚，大大缩短了停留时间，使其具有油水分离速度快、除油效率高的功效。本发明除油复配物的制 备方法与现有技术相比，合成条件温和，合成工艺简单易行，成本低，生产过程无三废排放，符合环保要求。
附图说明：
图1为本发明除油复配物的制备方法实施例合成的环氧氯丙烷胺阳离子聚合物红外光谱图。
具体实施方式
本发明除油复配物及其制备方法，其中该除油复配物，是由环氧氯丙烷胺阳离子聚合物与聚丙烯酰胺、无机絮凝剂及水复配而成。
本发明除油复配物，其中，所述环氧氯丙烷胺阳离子聚合物的重量百分比为20至50％，聚丙烯酰胺的重量百分比为0至1％，无机絮凝剂的重量百分比为10至25％，其余为水；所述无机絮凝剂为聚合氯化铝和聚合氯化铁中的一种或其混合物；所述水为蒸馏水。
本发明除油复配物的制备方法，其是以二甲胺或者二乙胺与环氧氯丙烷在-10～30℃下开环聚合，反应0.5～4小时；然后向反应体系中加入交联剂，在30～90℃下进行交联聚合，反应3～10小时，得到环氧氯丙烷胺阳离子聚合物；在20～40℃下将环氧氯丙烷胺阳离子聚合物、聚丙烯酰胺及无机絮凝剂搅拌下加入水中，搅拌50～70min使其混合均匀，得到除油复配物。
本发明除油复配物的制备方法，其中，所述二甲胺或二乙胺的重量百分比为45至70％，环氧氯丙烷的重量百分比为30至50％，其余为交联剂；所述主剂环氧氯丙烷胺阳离子聚合物的重量百分比为20至50％，聚丙烯酰胺的重量百分比为0至1％，无机絮凝剂的重量百分比为10至25％，其余为水；所述水为蒸馏水；所述交联剂为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、多乙烯多胺中的一种或几种。
实施例1：
在反应釜中加入200g二甲胺(33％水溶液)，搅拌下向反应体系中逐渐加入200g环氧氯丙烷，保持反应体系温度低于30℃，反应2小时；滴加完环氧氯丙烷后，向反应体系中加入乙二胺4.35g，在70℃反应8小时，得到含2％交联剂乙二胺的环氧氯丙烷胺阳离子聚合物，如表1所示。将得到的含2％ 交联剂乙二胺的环氧氯丙烷胺阳离子聚合物、聚合氯化铝、聚丙烯酰胺及溶剂蒸馏水按重量比50∶20∶0.1∶29.9混合，并在20～40℃搅拌50～70min使其混合均匀，制得本发明除油复配物产品。取该产品1mL于100mL蒸馏水中配置成1％的水溶液，取溶液5ml于1000ml大港油田东二联合站含油污水中搅拌，1小时后测污水含油量，实验结果如表1所示。
用相同的制备方法，在滴加完环氧氯丙烷后，分别向反应体系中加入乙二胺6.53g、8.70g、10.88g，在70℃反应8小时，分别得到含量为3％、4％、5％交联剂乙二胺的环氧氯丙烷胺阳离子聚合物，使用该含量交联剂(乙二胺)的环氧氯丙烷胺阳离子聚合物，用上述相同的方法制备除油复配物，并用相同的方法在污水中进行试验，试验结果如表1所示。
表1不同含量交联剂(乙二胺)的除油复配物除油效果
| 交联剂含量 (乙二胺) | 污水加除油复配物前污 水含油量 (mg/L) | 污水加除油复配物后 1h污水含油量 (mg/L) | 污水除油率 (％) |
| 2％ | 184.6 | 24.36 | 87 |
| 3％ | 184.6 | 22.69 | 88 |
| 4％ | 184.6 | 20.46 | 89 |
| 5％ | 184.6 | 24.26 | 87 |
实施例2：
在反应釜中加入200g二乙胺，搅拌下向反应体系中逐渐加入200g环氧氯丙烷，保持反应体系温度低于30℃，反应4小时；滴加完环氧氯丙烷后，向反应体系中加入5.60g二乙烯三胺，在90℃反应6小时，得到含1.5％交联剂二乙烯三胺的环氧氯丙烷胺阳离子聚合物，如表2所示，含交联剂二乙烯三胺为1.5％时的环氧氯丙烷胺阳离子聚合物红外光谱如附图1所示。将得到的含1.5％交联剂二乙烯三胺的环氧氯丙烷胺阳离子聚合物、聚合氯化铝、聚丙烯酰胺及及蒸馏水按质量比50∶24∶0.01∶25.99混合，并在20～40℃ 搅拌50～70min使其混合均匀，制得本发明除油复配物产品。取该产品1mL于100mL蒸馏水中配置成1％的水溶液，取溶液5ml于1000ml大港油田东二联合站含油污水中搅拌，1小时后测污水含油量，实验结果如表2所示。
用相同的制备方法，在滴加完环氧氯丙烷后，分别向反应体系中加入二乙烯三胺7.47g、9.34g，在70℃反应8小时，分别得到含量为2％、2.5％交联剂二乙烯三胺的环氧氯丙烷胺阳离子聚合物，使用该含量交联剂(二乙烯三胺)的环氧氯丙烷胺阳离子聚合物，用上述相同的方法制备除油复配物，并用相同的方法在污水中进行试验，试验结果如表2所示。
表2不同含量交联剂(二乙烯三胺)的除油复配物除油效果
| 交联剂含量 (二乙烯三胺) | 污水加除油复配物前污 水含油量 (mg/L) | 污水加除油复配物后 1h污水含油量 (mg/L) | 污水除油率 (％) |
| 1.5％ | 184.6 | 25.84 | 86 |
| 2％ | 184.6 | 27.82 | 85 |
| 2.5％ | 184.6 | 32.39 | 82 |
实施例3：
在反应釜中加大200g二甲胺(33％水溶液)，搅拌下向反应体系中逐渐加入200g环氧氯丙烷，保持反应体系温度低于30℃，反应4小时；滴加完环氧氯丙烷后，向反应体系中加入5.29g的三乙烯四胺，在70℃反应8小时，得到交联剂含量为1％三乙烯四胺的环氧氯丙烷胺阳离子聚合物，如表3所示。将得到的含量为1％交联剂三乙烯四胺的环氧氯丙烷胺阳离子聚合物、聚合氯化铁、聚丙烯酰胺及蒸馏水按质量比50∶24∶0.1∶25.9混合，并在20～40℃搅拌50～70min使其混合均匀，制得本发明除油复配物产品。取该产品1mL于100mL蒸馏水中配置成1％的水溶液，取溶液5ml于1000ml大港油田东二联 合站含油污水中搅拌，1小时后测污水含油量，实验结果如表3所示。
用相同的制备方法，在滴加完环氧氯丙烷后，向反应体系中加入三乙烯四胺7.94g，在70℃反应8小时，得到含量为1.5％交联剂三乙烯四胺的环氧氯丙烷胺阳离子聚合物，使用该含量交联剂(三乙烯四胺)的环氧氯丙烷胺阳离子聚合物，用上述相同的方法制备除油复配物，并用相同的方法再污水中进行试验，试验结果如表3所示。
表3不同含量交联剂(三乙烯四胺)的除油复配物除油效果
| 交联剂含量 (三乙烯四胺) | 污水加除油复配物前污 水含油量 (mg/L) | 污水加除油复配物后 1h污水含油量 (mg/L) | 污水除油率 (％) |
| 1％ | 184.6 | 31.45 | 83 |
| 1.5％ | 184.6 | 29.49 | 84 |
实施例4：
在反应釜中加入200g二乙胺，搅拌下向反应体系中逐渐加入200g环氧氯丙烷，保持反应体系温度低于30℃，反应3小时；滴加完环氧氯丙烷后，向反应体系中加入5.60g的多乙烯多胺，在70℃反应8小时，得到含1.5％交联剂多乙烯多胺的环氧氯丙烷胺阳离子聚合物，如表4所示。将得到的含1.5％交联剂多乙烯多胺的环氧氯丙烷胺阳离子聚合物、聚合氯化铁、聚丙烯酰胺及蒸馏水按质量比50∶24∶0.1∶25.9，20～40℃搅拌50～70min使其混合均匀，制得本发明除油复配物产品。取该产品1mL于100mL蒸馏水中配置成1％的水溶液，取溶液5ml于1000ml大港油田东二联合站含油污水中搅拌，1小时后测污水含油量，实验结果如表4所示。
用相同的制备方法，在滴加完环氧氯丙烷后，向反应体系中加入多乙烯多胺7.49g，在70℃反应8小时，得到含2％交联剂多乙烯多胺的环氧氯丙烷胺阳离子聚合物，使用该含量交联剂(多乙烯多胺)的环氧氯丙烷胺阳离子聚合物，用上述相同的方法制备除油复配物，并用相同的方法再污水中进行试验，试验结果如表4所示。
表4不同含量交联剂多乙烯多胺的除油复配物除油效果
| 交联剂含量 (多乙烯多胺) | 污水加除油复配物前污 水含油量 (mg/L) | 污水加除油复配物后 1h污水含油量 (mg/L) | 污水除油率 (％) |
| 1.5％ | 184.6 | 44.48 | 76 |
| 2％ | 184.6 | 41.32 | 78 |
本发明除油复配物是以环氧氯丙烷胺阳离子聚合物、聚合氯化铝、聚丙烯酰胺为主要原料，采用将聚合氯化铝和聚丙烯酰胺引入环氧氯丙烷胺阳离子聚合物溶液中的方法制备而成，该制备方法合成条件温和，合成工艺简单易行，成本低，生产过程无三废排放，符合环保要求。本发明反相破乳剂复配物吸附架桥和电性中和作用使得其兼具破乳和絮凝性能，在打破了乳化油微粒界面膜的原有平衡后，使其迅速凝聚，大大缩短了停留时间，使其具有油水分离速度快、除油效率高的功效。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种除油复配物，其特征在于，其是由环氧氯丙烷胺阳离子聚合物与聚丙烯酰胺、无机絮凝剂及水复配而成；所述环氧氯丙烷胺阳离子聚合物的重量百分比为20至50％，聚丙烯酰胺的重量百分比为0.01至1％，无机絮凝剂的重量百分比为10至25％，其余为水；以二甲胺或二乙胺与环氧氯丙烷在-10～30℃下开环聚合，反应0.5～4小时；然后向反应体系中加入交联剂，在30～90℃下进行交联聚合，反应3～10小时，得到环氧氯丙烷胺阳离子聚合物；在20～40℃下将环氧氯丙烷胺阳离子聚合物、聚丙烯酰胺及无机絮凝剂搅拌下加入水中，搅拌50～70min使其混合均匀，得到除油复配物。
2.根据权利要求1所述的除油复配物，其特征在于，所述无机絮凝剂为聚合氯化铝和聚合氯化铁中的一种或其混合物。
3.根据权利要求1所述的除油复配物，其特征在于，所述的水为蒸馏水。
4.根据权利要求1所述的除油复配物，其特征在于，所述的开环聚合中二甲胺或二乙胺的重量百分比为45至70％，环氧氯丙烷的重量百分比为30至50％，其余为交联剂。
5.根据权利要求4所述的除油复配物，其特征在于，所述交联剂为乙二胺或者多乙烯多胺。
6.根据权利要求5所述的除油复配物，其特征在于，所述多乙烯多胺为二乙烯三胺或者三乙烯四胺。
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20130703 Termination date: 20160322 |