CN1880239A - 一种复合絮凝剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种复合絮凝剂的制备方法，由胺类与环氧丙烷反应生成取代胺A，加合物B是分子量为500－1000的聚乙二醇与3－氯－1，2－环氧丙烷在回流条件下生成的，取代胺A与加合物B进行反应，反应结束后，产物用工业盐酸或乙酸中和后可直接作为絮凝剂使用，其中无机絮凝剂所占重量百分比为5－40％，对水包油或油包水型含油污水具有强的破乳效果，对于含油泥较多的含油污水能起到迅速絮凝分离的效果，处理后的污水浊度低，浮渣生成量减少，含油量高。
Description
技术领域
本发明涉及一种处理含油污水复合絮凝剂的制备方法，具体地说，是一种复合絮凝剂的制备方法。
背景技术
随着油田开发，油田进入高含水开发期。采出水量增加，同时生产大量的含油污水。此类乳液中，水是连续相，油为分散相非常稳定。另外，随着石油加工行业加工的原料重质化，产生大量含油污水的同时，含油污水的乳化程度也在不断加剧。处理这种污水通常采用投加化学絮凝剂的方法以破乳和除去分散在污水中的有机或无机污染物。广泛采用的絮凝剂有聚丙烯酰胺类絮凝剂，或聚丙烯酰胺类絮凝剂与聚合氯化铝，聚合氯化铁等联合使用，但对于有机污染物和细泥含量较高的含油污水，药剂用量大，絮团分离速度慢，处理效果差，水质达不到排放标准。CN1257044A介绍了一种由醛类和胺类缩合反应，然后加入过量的甲醛与脲或硫脲再聚合制得一种非线型的絮凝剂。该化合物用于含油污水处理，具有较好的破乳絮凝效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合絮凝剂的制备方法，用于含油污水处理的线型聚合物以及和无机絮凝剂的复配物。
这类线型聚合物表面活性剂及其复配物制备方法如下：
由胺类(可以是乙二胺，二乙烯三胺，四乙烯五胺和己二胺，以及它们的混合物)与环氧丙烷反应生成取代胺A。分子比为5∶1至1∶5，适宜的比例是2∶1至1∶2；反应温度范围为60-140℃，适宜的温度为90-120℃；反应时间为2-3小时。
加合物B是聚乙二醇(分子量500-1000)与3-氯-1，2-环氧丙烷在回流条件下生成的。分子比为3∶1至1∶1；反应温度60-100℃，反应时间为1-3小时。
取代胺A与加合物B进行反应，分子比范围为5∶1至1∶5，本发明适宜的范围为3∶1至1∶1。反应温度为90-160℃，适宜的温度为100-140℃，反应时间为2-4小时。上述反应结束后，产物用工业盐酸或乙酸中和后可直接作为絮凝剂使用，也可与水溶无机絮凝剂复配使用，无机絮凝剂所占比例范围为5-40％(重)本发明适宜的范围为10-30％(重)，适宜的无机絮凝剂为聚合硫酸铁和聚合氯化铝。为了改进无机絮凝剂与上述线型聚合物的相溶性和溶液的稳定性能，通常加入少量2-10％(体)醇类，如：乙醇、丙醇、乙二醇或丙二醇等。
本发明的絮凝剂对于水包油或油包水型含油污水具有强的破乳效果。由于线型的嵌段聚醚分子结构具有良好的界面活性。聚合物含有阳离子电解质，对带负电荷的水包油乳状液微滴有中和电荷、吸附桥联、聚结等作用，因此除油效率较高。另外，与无机聚合铝或无机聚合铁复配使用，不但可使成本降低，而且对于含油泥较多的含油污水能起到迅速絮凝分离的效果。处理后的污水浊度低，浮渣生成量减少，含油量高。
具体实施方式
实施例1
1升的反应釜中，加入350g二乙烯三胺，搅拌条件下升温至100℃，通入环氧丙烷300g，控制温度在115-125℃，2小时加完，在110℃保温一小时，冷却生成取代胺A。
带搅拌、温度计、回流管的1000ml三口瓶中加入分子量为1000的聚乙二醇250g，然后在2小时内分次加入3-氯-1，2-环氧丙烷200g，反应温度为90-110℃，反应结束在90℃左右保温1小时，生成物为加合物B。
在一500ml烧瓶中加入胺取代物A 150g，搅拌并加热至100℃，分次加入100g加合物B。反应温度为110-120℃，反应时间为2小时，冷却后反应物用50ml工业盐酸中和。
实施例2
室温下，反应器中加入130ml例1产物和50％(重)聚硫酸铁溶液100ml，然后补加10ml水和8ml异丙醇，搅拌均匀即为成品。
实施例3
室温下，反应器中加入例1聚合物100ml和70ml30％(重)聚合氯化铝溶液，加入水约10ml和9ml异丙醇。搅拌均匀即为成品。
上述絮凝剂的应用效果评定采用常规瓶试法进行，针对含油污水的组成和稳定性，絮凝剂的用量范围为10-3000ppm。本发明的絮凝剂均表现出良好的破乳性能和除油效果，且技术成本较低。
Claims (4)
1.一种复合絮凝剂的制备方法，其特征在于采用如下步骤：
(1)由胺类与环氧丙烷反应生成取代胺A，其分子比为5∶1至1∶5，反应温度范围为60-140℃，反应时间为2-3小时；
(2)加合物B是分子量为500-1000的聚乙二醇与3-氯-1，2-环氧丙烷在回流条件下生成的，其分子比为3∶1至1∶1；反应温度60-100℃，反应时间为1-3小时；
(3)取代胺A与加合物B进行反应，分子比范围为5∶1至1∶5，反应温度为90-160℃，反应时间为2-4小时；
(4)上述反应结束后，产物用工业盐酸或乙酸中和后可直接作为絮凝剂使用，或者与水溶无机絮凝剂复配使用，其中无机絮凝剂所占重量百分比为5-40％。
2.根据权利要求1所述的一种复合絮凝剂的制备方法，其特征在于：上述(4)或者加入体积比为2-10％的乙醇、丙醇、乙二醇或丙二醇之醇类。
3.根据权利要求1所述的一种复合絮凝剂的制备方法，其特征在于：上述胺类是乙二胺、二乙烯三胺、四乙烯五胺、己二胺或者它们的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种复合絮凝剂的制备方法，其特征在于：无机絮凝剂为聚合硫酸铁、聚合氯化铝。
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