CN105858841A - 一种栲胶—硫酸铝络合物絮凝剂及其制备方法 - Google Patents

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赵静
常海东
伍蒙姣
李超
曾淑娟
张婧
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Abstract

本发明涉及一种栲胶—硫酸铝络合物絮凝剂及其制备方法，该方法包括以下步骤：1.将硫酸铝在一定条件下使其聚合成为聚合硫酸铝溶液；2.利用BA栲胶为原料，在一定条件下制得改性栲胶；3.改性栲胶与聚合硫酸铝在一定条件下发生络合，制备出栲胶—硫酸铝络合物絮凝剂；本发明的制备方法简单，制备成本低；通过该方法制备的栲胶—硫酸铝络合物絮凝剂分子较大，絮凝过程中更易沉降；其兼具有机絮凝剂和无机絮凝剂的优点，对废弃钻井液有很好的处理应用效果。

Description

一种栲胶—硫酸铝络合物絮凝剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及无机-有机复合絮凝剂技术领域，具体涉及到一种栲胶-硫酸铝络合物絮凝剂及其制备方法。
背景技术
水处理絮凝剂主要有无机絮凝剂和有机絮凝剂两种。有机絮凝剂主要有聚丙烯酰胺类，无机絮凝剂主要有铝盐、铁盐、氯化钙等，如硫酸铝钾（明矾）、硫酸铝、硫酸铁、氯化铁、氯化铝等。无机絮凝剂可直接或配成水溶液投入到废水处理设备中，但在水处理过程中凝聚速度慢，形成的絮状物小，且具有强腐蚀性，净水效果不理想。有机絮凝剂主要是指有机高分子絮凝剂，相比于无机高分子絮凝剂，有机高分子絮凝剂具有用量少、絮凝速度快、生成的污泥量少、不易受污水中的盐类和 pH，以及环境温度影响等优点，且有机高分子絮凝剂常带有—COOH、—NH2、—SO3、—OH 等活性基团，且具有链状、环状等多种结构，有利于污染物进入絮体，具有脱色性好，且易处理等优点，因而广泛的应用于各种废水处理。目前应用最为广泛的有机高分子絮凝剂是聚丙烯酰胺类絮凝剂，但聚丙烯酰胺类絮凝剂在合成过程中存在丙烯酰胺单体残留问题。
废弃钻井液是石油钻井产生的废液，其主要成分为柴油、粘土、及钻井过程中加入的化学助剂等组分，具有高 pH 值，高浊度、高 COD、高色度等特点，因此对水体及土壤有很大的危害。目前，对于废弃钻井液的处理主要应用和研究的方法有：注入底层法、热蒸馏法、溶剂萃取法、超临界流体提取技术、化学破乳法和生物修复法。但这些方法存在处理成本高、能耗大等问题。因此有必要开发新型的处理方法。
栲胶作为一类可再生的绿色资源，在处理废水方面存在着广阔的发展前景。但是栲胶的电荷密度较小，分子大小不均一，分子性质活泼，易发生缩合或者降解失去活性，因而导致其絮凝效果不理想。目前关于栲胶改性絮凝剂的研究并不多，现有的研究主要是通过二甲胺和甲醛对其进行胺甲基化改性，该方法所得产物分子量较小，絮凝过程中沉降速度较慢。
由于栲胶分子中的多个邻位酚轻基结构，可作为一种多基配体与有些金属离子发生络合反应，因而为制备栲胶-硫酸铝络合物絮凝剂提供了理论依据。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种栲胶-硫酸铝络合物絮凝剂及其制备方法，以弥补栲胶和硫酸铝分别单独作为絮凝剂使用性能的不足。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种栲胶-硫酸铝络合物絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：称取4~6g硫酸铝，将其溶于20mL蒸馏水中，在磁力搅拌器上搅拌升温至70~90℃，缓慢加入氢氧化钙溶液，调节pH值至3~4，持续反应1h，得到聚合硫酸铝溶液；
步骤二：称取与硫酸铝相同质量的BA栲胶，将其溶解后加入5~10g甲醛溶液，搅拌均匀，加入1mL HCl作为催化剂，升温至90~100℃反应1h，得到改性栲胶；
步骤三：将步骤二中制备的改性栲胶加入到步骤一中制备的聚合硫酸铝溶液中，用NaOH调节pH值至3~4，之后在磁力搅拌器上常温搅拌反应60~200min，得到栲胶-硫酸铝络合物絮凝剂。
一种根据上述制备方法制备的栲胶—硫酸铝络合物絮凝剂。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、效果好：本方法制备中，因为甲醛与栲胶分子上的酚羟基发生羟醛缩合反应，使得栲胶分子互相交联起来 ，所以得到的栲胶—硫酸铝络合物絮凝剂分子较大，絮凝过程中更易沉降；该栲胶—硫酸铝络合物絮凝剂兼具有机絮凝剂和无机絮凝剂的优点，对废弃钻井液有很好的处理应用效果，处理后废弃钻井液的脱色率可达92%以上，CODCr去除率可达80%；
2、成本低：因为栲胶材料易得，所以原材料成本低，同时因为栲胶分子上含有大量的酚羟基便于与甲醛缩合改性，有利于与金属离子Al进行络合，且本发明的制备方法简单，制备成本低；
3、适用范围：本发明制得的络合物絮凝剂对废弃钻井液处理方法简单可行，处理效果好，尤其对色度和CODCr有很好的去除效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明：
实施例1
一种栲胶-硫酸铝络合物絮凝剂及其制备方法，包括下述步骤：
步骤一：称取4g硫酸铝，将其溶于20mL蒸馏水中，在磁力搅拌器上搅拌升温至80℃，缓慢加入氢氧化钙溶液，调节pH值至3，持续反应1h，得到聚合硫酸铝溶液；
步骤二：称取4gBA栲胶，将其溶解后加入5~10g甲醛溶液，搅拌均匀，加入1mL HCl作为催化剂，升温至90℃反应1h，得到改性栲胶；
步骤三：将步骤二中制备的改性栲胶加入到步骤一中制备的聚合硫酸铝溶液中，用NaOH调节pH值至3，在磁力搅拌器上常温搅拌反应60min，得到栲胶-硫酸铝络合物絮凝剂。
用4g该络合物絮凝剂处理50mL废弃钻井液，处理后废弃钻井液的脱色率可达92%，CODCr去除率可达80%。
实施例2
一种栲胶-硫酸铝络合物絮凝剂及其制备方法，包括下述步骤：
步骤一：称取5g硫酸铝，将其溶于20mL蒸馏水中，在磁力搅拌器上搅拌升温至85℃，缓慢加入氢氧化钙溶液，调节pH值至4，持续反应1h，得到聚合硫酸铝溶液；
步骤二：称取与硫酸铝相同质量的BA栲胶，将其溶解后加入5~10g甲醛溶液，搅拌均匀，加入1mL HCl作为催化剂，升温至100℃反应1h，得到改性栲胶。
步骤三：将步骤二中制备的改性栲胶加入到步骤一中制备的聚合硫酸铝溶液中，用NaOH调节pH值至3.5，之后在磁力搅拌器上常温搅拌反应60min，得到栲胶-硫酸铝络合物絮凝剂。
用4g该络合物絮凝剂处理50mL废弃钻井液，处理后废弃钻井液的脱色率可达95%，CODCr去除率可达80%。
本发明中所使用的栲胶为BA栲胶，为类黑荆树皮栲胶，其主要单体结构如下：
甲醛改性栲胶是利用通过缩合反应制备酚醛树脂鞣剂原理，在酸性条件下缩合反应过程如下：
在上述过程中，可通过调节栲胶与甲醛质量比得到不同分子质量的改性栲胶。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (2)

1.一种栲胶—硫酸铝络合物絮凝剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：称取4~6g硫酸铝，将其溶于20mL蒸馏水中，在磁力搅拌器上搅拌升温至70~90℃，缓慢加入氢氧化钙溶液，调节pH值至3~4，持续反应1h，得到聚合硫酸铝溶液；
步骤二：称取与硫酸铝相同质量的BA栲胶，将其溶解后加入5~10g的甲醛溶液，搅拌均匀，加入1mL HCl作为催化剂，升温至90~100℃反应1h，得到改性栲胶；
步骤三：将步骤二中制备的改性栲胶加入到步骤一中制备的聚合硫酸铝溶液中，用NaOH调节pH值至3~4，在磁力搅拌器上常温搅拌反应60~200min，得到栲胶—硫酸铝络合物絮凝剂。
2.一种根据权利要求1所述制备方法制备的栲胶—硫酸铝络合物絮凝剂。
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