CN102153709A - 一种栲胶接枝共聚阳离子絮凝剂 - Google Patents
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Abstract
本发明为栲胶接枝共聚阳离子絮凝剂，根据水溶液聚合法和自由基聚合的原理，在氮气保护的条件下，首先将单体与水按一定的摩尔比混合均匀，加入氧化还原引发剂，在一定温度条件下搅拌反应一定时间后，再加入一定量的栲胶，升温再反应一定时间，产物经乙醇和丙酮萃取洗涤即可；此絮凝剂可以用于处理食品和饮料，钢铁，炼油，制药，纸和纸浆，轻工，化工和油气加工等行业的废水，其无毒，环境友好，无安全隐患，且成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及一种天然高分子絮凝剂，特别涉及到一种栲胶接枝共聚阳离子絮凝剂。
背景技术
水污染已经成为整个工业发展的瓶颈，如何降低各工业的污染迫在眉睫，各种物理手段已经用于去除分散在溶液中的颗粒物质。絮凝剂分为无机絮凝剂、合成高分子絮凝剂和天然高分子絮凝剂，无机絮凝剂的絮体大且单独使用时药剂投药量大、污泥量大且含水量高；合成高分子絮凝剂，主要是聚丙烯酰胺(PAM)及其衍生物，虽然完全聚合的聚丙烯酰胺是环境友好型材料，但其聚合单体丙烯酰胺却具有强烈的神经毒性，并且还是强的致癌物，所以聚合过程中单体的残留问题制约聚丙烯酰胺在水处理中的应用；天然高分子絮凝剂因原料来源广泛，价格低廉，无毒，易于生物降解等特点而显示了良好的应用前景。而目前国内外在研究开发新型高效的絮凝剂方面，无机-有机复合型絮凝剂是当前研究开发的重点。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种栲胶接枝共聚阳离子絮凝剂，其无毒，环境友好，无安全隐患，且成本低廉。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种栲胶接枝共聚阳离子絮凝剂，由以下方法制得：
第一步，在氮气保护的条件下，将单体与水按1∶10～1∶25的摩尔比进行混合，加入氧化还原引发剂，引发剂与单体的摩尔比为0.01∶1～0.1∶1，在10～80℃下搅拌反应10～60min；
第二步，加入栲胶，栲胶与单体的摩尔比为0.05∶1～0.5∶1，在35～80℃下搅拌反应30～90min；
第三步，经乙醇和丙酮萃取、洗涤即得栲胶接枝共聚阳离子絮凝剂；
其中，所述的单体为丙烯酸酯的铵盐，引发剂为质量比为3∶2～2∶3的叔丁基过氧化氢与焦亚硫酸钠或者质量比为3∶2～2∶3的过硫酸钾和亚硫酸氢钠，栲胶为缩合类栲胶。
或者，
一种栲胶接枝共聚阳离子絮凝剂，由以下方法制得：
第一步，在氮气保护的条件下，将单体与水按1∶10～1∶25的摩尔比进行混合，加入氧化还原引发剂，引发剂与单体的摩尔比为0.01∶1～0.1∶1，在10～80℃下搅拌反应10～60min；
第二步，加入浓度为35％的盐酸，盐酸与单体的摩尔比为1∶1～5∶1，搅拌反应10～60min；
第三步，加入栲胶，栲胶与单体的摩尔比为0.05∶1～0.5∶1，在35～80℃下搅拌反应30～90min；
第四步，经乙醇和丙酮萃取、洗涤即得栲胶接枝共聚阳离子絮凝剂；
其中，所述的单体为丙烯酸叔氨酯类，引发剂为质量比为3∶2～2∶3的叔丁基过氧化氢与焦亚硫酸钠或者质量比为3∶2～2∶3的过硫酸钾和亚硫酸氢钠，栲胶为缩合类栲胶。
缩合类栲胶可为荆树皮栲胶，坚木栲胶，落叶松栲胶或者铁杉栲胶
与现有技术相比，本发明的优点是：
1、无毒，环境友好，无安全隐患：该天然高分子阳离子絮凝剂合成过程中，由于采用含有酯基的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯或者甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵作为单体，易于生物降解；采用天然高分子荆树皮栲胶作为反应原料，具有原料来源广泛，原料无毒性或低毒性、价格较低廉、相对分子质量分布范围广、活性基团多、结构多样化等优点。因此，栲胶接枝共聚阳离子絮凝剂具有环保的特性。
2、成本低：与一般的高分子絮凝剂相比，该方法制备得到的高分子絮凝剂阳离子度大，相对分子质量较高，具有较强的吸附架桥性能、较宽的pH投加范围，对多浊度、碱度、有机物含量的变化具有较强适应性，同时还具有粘度较低、用量较少的特点。采用的单体甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和原材料栲胶价格较低廉，所以制备的天然高分子絮凝剂的成本较低。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例一
一种栲胶接枝共聚阳离子絮凝剂，由以下方法制得：
第一步，在氮气保护的条件下，将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与水按1∶10的摩尔比进行混合，加入氧化还原引发剂叔丁基过氧化氢和焦亚硫酸钠，其中叔丁基过氧化氢与焦亚硫酸钠的质量比为3∶2，引发剂与单体的摩尔比为0.01∶1，在10℃下搅拌反应60min；
第二步，加入荆树皮栲胶，荆树皮栲胶与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的摩尔比为0.05∶1，在35℃下搅拌反应90min；
第三步，经乙醇和丙酮萃取、洗涤即得栲胶接枝共聚阳离子絮凝剂。
实施例二
一种栲胶接枝共聚阳离子絮凝剂，由以下方法制得：
第一步，在氮气保护的条件下，将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与水按1∶16的摩尔比进行混合，加入氧化还原引发剂过硫酸钾和亚硫酸氢钠，其中过硫酸钾与亚硫酸氢钠的质量比为3∶2，引发剂与单体的摩尔比为0.05∶1，在45℃下搅拌反应30min；
第二步，加入坚木栲胶，栲胶与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的摩尔比为0.32∶1，在60℃下搅拌反应60min；
第三步，经乙醇和丙酮萃取、洗涤即得栲胶接枝共聚阳离子絮凝剂。
实施例三
一种栲胶接枝共聚阳离子絮凝剂，由以下方法制得：
第一步，在氮气保护的条件下，将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与水按1∶25的摩尔比进行混合，加入氧化还原引发剂过硫酸钾和亚硫酸氢钠，其中过硫酸钾与亚硫酸氢钠的质量比为2∶3，引发剂与单体的摩尔比为0.1∶1，在80℃下搅拌反应10min；
第二步，加入落叶松栲胶，栲胶与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的摩尔比为0.5∶1，在80℃下搅拌反应30min；
第三步，经乙醇和丙酮萃取、洗涤即得栲胶接枝共聚阳离子絮凝剂。
甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵可以用其它的丙烯酸酯的铵盐来替代，同时，可以使用铁杉栲胶或者其它缩合类栲胶来代替上述三个实施例中的栲胶类型。制得的栲胶接枝共聚阳离子絮凝剂的相对分子质量为10000～2000000。
实施例四
一种栲胶接枝共聚阳离子絮凝剂，由以下方法制得：
第一步，在氮气保护的条件下，将甲基丙烯酸二甲氨基乙酯与水按1∶15的摩尔比进行混合，加入氧化还原引发剂过硫酸钾和亚硫酸氢钠，其中过硫酸钾与亚硫酸氢钠的质量比为1∶1，引发剂与单体的摩尔比为0.06∶1，在30℃下搅拌反应50min；
第二步，加入浓度为35％的盐酸，盐酸与甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的摩尔比为3∶1，搅拌反应50min；
第三步，加入荆树皮栲胶，栲胶与甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的摩尔比为0.3∶1，在60℃下搅拌反应60min；
第四步，经乙醇和丙酮萃取、洗涤即得栲胶接枝共聚阳离子絮凝剂。
实施例五
一种栲胶接枝共聚阳离子絮凝剂，由以下方法制得：
第一步，在氮气保护的条件下，将甲基丙烯酸二甲氨基乙酯与水按1∶10的摩尔比进行混合，加入氧化还原引发剂过硫酸钾和亚硫酸氢钠，其中过硫酸钾与亚硫酸氢钠的质量比为3∶2，引发剂与单体的摩尔比为0.01∶1，在10℃下搅拌反应60min；
第二步，加入浓度为35％的盐酸，盐酸与甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的摩尔比为1∶1，搅拌反应60min；
第三步，加入坚木栲胶，栲胶与甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的摩尔比为0.05∶1，在35℃下搅拌反应90min；
第四步，经乙醇和丙酮萃取、洗涤即得栲胶接枝共聚阳离子絮凝剂。
实施例六
一种栲胶接枝共聚阳离子絮凝剂，由以下方法制得：
第一步，在氮气保护的条件下，将甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯与水按1∶25的摩尔比进行混合，加入氧化还原引发剂叔丁基过氧化氢和焦亚硫酸钠，叔丁基过氧化氢与焦亚硫酸钠的质量比为2∶3，引发剂与单体的摩尔比为0.1∶1，在80℃下搅拌反应10min；
第二步，加入浓度为35％的盐酸，盐酸与甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的摩尔比为5∶1，搅拌反应10min；
第三步，加入落叶松栲胶，栲胶与甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的摩尔比为0.5∶1，在80℃下搅拌反应30min；
第四步，经乙醇和丙酮萃取、洗涤即得栲胶接枝共聚阳离子絮凝剂。
甲基丙烯酸二甲氨基乙酯可以用其它的丙烯酸叔氨酯类来替代，同时，可以使用铁杉栲胶或者其它缩合类栲胶来代替上述三个实施例中的栲胶类型。制得的栲胶接枝共聚阳离子絮凝剂的相对分子质量为10000～2000000。
本发明的原理是，根据水溶液聚合法和自由基聚合的原理，使用氧化还原引发剂，丙烯酸或丙烯酸酯类为单体，缩合类栲胶为原料，制得共聚阳离子絮凝剂。
缩合类栲胶是一类多元酚类物质，含有大量的酚羟基，受酚羟基的吸电影响使苯环上酚羟基的邻位活化，可与丙烯酸或丙烯酸酯类进行自由基的接枝共聚反应，栲胶的结构单元为：
式中A、B、C环羟基的邻位都能发生自由基的接枝共聚，特别是4，6，8位具有较强的反应活性。
下面以苯酚的结构代替上述的栲胶的结构式，对化学反应进行简要的说明。
该反应是以甲基丙烯酸二甲氨基乙酯为单体，在氧化还原引发剂的作用下，加入阳离子化试剂与栲胶按上述自由基聚合反应的原理进行接枝共聚，获得栲胶接枝共聚阳离子絮凝剂。
该反应是以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为单体，在氧化还原引发剂的作用下，与栲胶按上述自由基聚合反应的原理进行接枝共聚，获得栲胶接枝共聚阳离子絮凝剂。
Claims (8)
1.一种栲胶接枝共聚阳离子絮凝剂，由以下方法制得：
第一步，在氮气保护的条件下，将单体与水按1∶10～1∶25的摩尔比进行混合，加入氧化还原引发剂，引发剂与单体的摩尔比为0.01∶1～0.1∶1，在10～80℃下搅拌反应10～60min；
第二步，加入栲胶，栲胶与单体的摩尔比为0.05∶1～0.5∶1，在35～80℃下搅拌反应30～90min；
第三步，经乙醇和丙酮萃取、洗涤即得栲胶接枝共聚阳离子絮凝剂；
其中，所述的单体为丙烯酸酯的铵盐，引发剂为质量比为3∶2～2∶3的叔丁基过氧化氢与焦亚硫酸钠或者质量比为3∶2～2∶3的过硫酸钾和亚硫酸氢钠，栲胶为缩合类栲胶。
2.根据权利要求1所述的栲胶接枝共聚阳离子絮凝剂，其特征在于，所述的单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
3.根据权利要求1所述的栲胶接枝共聚阳离子絮凝剂，其特征在于，所述栲胶接枝共聚阳离子絮凝剂的相对分子质量为10000～2000000。
4.根据权利要求1所述的栲胶接枝共聚阳离子絮凝剂，其特征在于，所述的缩合类栲胶为荆树皮栲胶，坚木栲胶，落叶松栲胶或者铁杉栲胶。
5.一种栲胶接枝共聚阳离子絮凝剂，由以下方法制得：
第一步，在氮气保护的条件下，将单体与水按1∶10～1∶25的摩尔比进行混合，加入氧化还原引发剂，引发剂与单体的摩尔比为0.01∶1～0.1∶1，在10～80℃下搅拌反应10～60min；
第二步，加入浓度为35％的盐酸，盐酸与单体的摩尔比为1∶1～5∶1，搅拌反应10～60min；
第三步，加入栲胶，栲胶与单体的摩尔比为0.05∶1～0.5∶1，在35～80℃下搅拌反应30～90min；
第四步，经乙醇和丙酮萃取、洗涤即得栲胶接枝共聚阳离子絮凝剂；
其中，所述的单体为丙烯酸叔氨酯类，引发剂为质量比为3∶2～2∶3的叔丁基过氧化氢与焦亚硫酸钠或者质量比为3∶2～2∶3的过硫酸钾和亚硫酸氢钠，栲胶为缩合类栲胶。
6.根据权利要求5所述的栲胶接枝共聚阳离子絮凝剂，其特征在于，所述单体为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯或甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯。
7.根据权利要求5所述的栲胶接枝共聚阳离子絮凝剂，其特征在于，所述栲胶接枝共聚阳离子絮凝剂的相对分子质量为10000～2000000。
8.根据权利要求5所述的栲胶接枝共聚阳离子絮凝剂，其特征在于，所述的缩合类栲胶为荆树皮栲胶，坚木栲胶，落叶松栲胶或者铁杉栲胶。
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