CN105778017B - 一种建筑混凝土减水剂的制备方法 - Google Patents

一种建筑混凝土减水剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种建筑混凝土减水剂的制备方法，其特征在于：将板栗刺壳用植物粉碎机粉碎，取板栗刺壳粉末及0.6g硅藻土，加入到水中，加热到40℃，恒温搅拌2h，将所得悬浊液过滤得到浸提液，滤液进行浓缩，得浓缩液，再在浓缩液中加入1.5g淀粉及lspan‑80，1000rpm下搅拌0.5h，得到形状均匀的乳液，将乳液再次浓缩，喷雾干燥得改性栲胶颗粒；向所得改性栲胶颗粒35g中加入烯烃类化合物、催化剂、水、催化增效剂A和乳化剂，于70~90℃反应1~3h，加入亚硫酸氢钠和增效剂B为于60~80℃反应2h，得到乳液再次浓缩，喷雾干燥得建筑混凝土减水剂。该制备方法操作简单，环境友好，经该方法制得的多磺酸盐型水泥减水剂具有优良的减水及分散性能。

Description

一种建筑混凝土减水剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种减水剂的制备方法，特别涉及一种建筑混凝土减水剂的制备方法。
背景技术
目前，根据减水剂减水及增强能力，减水剂主要可以分为四大类：一是以木质素系为主的普通减水剂，该类减水剂多为粉状低引气性缓凝剂，具有微引气性，可提高混凝土的抗渗冻融性能。但该类减水剂的分子结构以芳香环为主，柔顺性较差。二是以萘系减水剂为代表的高效减水剂，这类减水剂以绿色环保和较高的塑性受到亲耐。但萘系减水剂受分子结构的制约，无法从根本上改善混凝土的保坍性能和掺量过大的问题。三是聚羧酸类高性能减水剂，这类减水剂具有超分散性成为目前研究的热点，发展迅猛。但其不耐硬水，会影响掺量。四是脂肪族磺酸盐类减水剂，其具有优良减水特性，其中磺酸基亲水性强，能提供强电荷，同时也能够耐硬水。脂肪族磺酸盐类减水剂是近几年发展起来的主要非萘系减
水剂之一，它是以丙酮、甲醛、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠等为主要原料，其生产工艺简单，生产周期短。但多以单磺酸基和双磺酸基为主，其减水性能不佳，同时原料有污染，有刺激性气味，不符合绿色生产的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种建筑混凝土减水剂及其制备方法，该制备方法操作简单，环境友好，经该方法制得的多磺酸盐型水泥减水剂具有优良的减水及分散性能。
建筑减水剂由改性栲胶颗粒、烯烃类化合物、催化剂、催化增效剂A和乳化剂、亚硫酸氢钠、增效剂B，烯烃类化合物具有活性较强双键，与改性栲胶反应并在NaHSO3的作用下磺化后，制得多磺酸基的水溶性聚合物，多磺酸基能提供强电荷，能够伸展于水溶液中，形成有一定厚度的亲水性立体吸附层，从而在所吸附的水泥颗粒表面形成有一定厚度的亲水性立体吸附层更好的发挥其减水作用，还能够耐硬水。同时，所含有的烯烃可以增强空间位阻及分子柔顺性，当水泥颗粒靠近时，吸附层开始重叠，能够在水泥颗粒间产生空间位阻作用，重叠越多，空间位阻斥力越大，对水泥颗粒间凝聚作用的阻碍也越大，因而增强了水泥的分散性能。
一种建筑混凝土减水剂的制备方法，其特征在于：
(1)将板栗刺壳用植物粉碎机粉碎，过100目筛，取200g板栗刺壳粉末及0.6g硅藻土，加入到300ml水中，加热到40℃，恒温搅拌2h，将所得悬浊液过滤得到浸提液，滤液进行浓缩，得固含量约为20%的浓缩液，再在浓缩液中加入1.5g淀粉及0.6mlspan-80，1000rpm下搅拌0.5h，得到形状均匀的乳液，将乳液再次浓缩，喷雾干燥得改性栲胶颗粒；
（2）向上述所得改性栲胶颗粒35g中加入烯烃类化合物5~10g、催化剂1~2g、水90~110g、催化增效剂A2~4g和乳化剂0.6g，于70~90℃反应1~3h，加入亚硫酸氢钠7~10g和增效剂B为0.4~0.8g于60~80℃反应2h，得到乳液再次浓缩，喷雾干燥得建筑混凝土减水剂。
其烯烃类化合物为吉法酯、亚麻油酸、乙烯基三乙氧基硅烷、异戊二烯、丙烯酰胺、乙氧甲叉氰乙酸乙酯中的任意一种；催化剂为三乙烯二胺、过硫酸钾、N-环己基对甲苯磺酰胺、二氧化二聚环戊二烯、乙酸薄荷酯中的任意一种；催化增效剂A为D-环丝氨酸、四甲基乙二胺的任意一种；乳化剂为硅藻土、阴离子型聚丙烯酰胺的任意一种；增效剂B为2-烯丙基环己酮、4-叔丁基环己醇、环拉酸钠、葡萄糖的任意一种。
本发明具有以下特点：
（1）利用烯烃类化合物与栲胶在催化剂作用下发生自由基反应，接枝到栲胶上，提高栲胶分子量，利用亚硫酸氢钠与栲胶进行取代、置换、杂环上反应、加成等反应，提高栲胶中磺酸根比例。
（2）所制备的减水剂具有能提供强电荷，同时也能够耐硬水。
（3）本发明淀粉为小麦淀粉,本发明所用原料可购买于任何厂家，分析级、化学纯、工业级等级别都使用，葡萄糖也可使用泰州兴华工业；
(4) 2-烯丙基环己酮、4-叔丁基环己醇、环拉酸钠、葡萄糖为增强减水剂的效果；
（5）为催化剂的增效剂D-环丝氨酸、四甲基乙二胺，增强催化剂的催化效果；
（6）span-80为司盘80，二甲基硅油增加减水剂的疏水性。
具体实施方式
实例一
(1)将板栗刺壳600g用植物粉碎机粉碎，过100目筛，取200g板栗刺壳粉末及0.6g硅藻土，加入到300ml水中，加热到40℃，恒温搅拌2h，将所得悬浊液过滤得到浸提液，滤液进行浓缩，得固含量约为20%的浓缩液，再在浓缩液中加入1.5g淀粉及0.6mlspan-80，1000rpm下搅拌0.5h，得到性状均匀的乳液，将乳液再次浓缩成固含量25%浓缩液，喷雾干燥得改性栲胶颗粒；
（2）取上述所得改性栲胶颗粒35g，加入到吉法酯5g、三乙烯二胺1g、水90g、D-环丝氨酸2g和硅藻土0.6g中，于70℃反应1h，加入亚硫酸氢钠7g和2-烯丙基环己酮为0.4g于60℃反应2h，得到乳液再次浓缩，喷雾干燥得建筑混凝土减水剂。
实例二
(1)将板栗刺壳800g用植物粉碎机粉碎，过100目筛，取200g板栗刺壳粉末及0.6g硅藻土，加入到300ml水中，加热到40℃，恒温搅拌2h，将所得悬浊液过滤得到浸提液，滤液进行浓缩，得固含量约为20%的浓缩液，再在浓缩液中加入1.5g淀粉及0.6mlspan-80，1000rpm下搅拌0.5h，得到性状均匀的乳液，将乳液再次浓缩成固含量25%浓缩液，喷雾干燥得改性栲胶颗粒；
（2）取上述所得改性栲胶颗粒35g，加入到亚麻油酸10g、过硫酸钾2g、水110g、四甲基乙二胺4g和阴离子型聚丙烯酰胺0.6g，于90℃反应3h，加入亚硫酸氢钠10g和4-叔丁基环己醇为0.8g于80℃反应2h，得到乳液再次浓缩，喷雾干燥得建筑混凝土减水剂。
实例三
(1)将板栗刺壳1000g用植物粉碎机粉碎，过100目筛，取200g板栗刺壳粉末及0.6g硅藻土，加入到300ml水中，加热到40℃，恒温搅拌2h，将所得悬浊液过滤得到浸提液，滤液进行浓缩，得固含量约为20%的浓缩液，再在浓缩液中加入1.5g淀粉及0.6mlspan-80，1000rpm下搅拌0.5h，得到性状均匀的乳液，将乳液再次浓缩成固含量25%浓缩液，喷雾干燥得改性栲胶颗粒；
（2）取上述所得改性栲胶颗粒35g，加入到乙烯基三乙氧基硅烷7.5g、N-环己基对甲苯磺酰胺1.5g、水100g、D-环丝氨酸3g和硅藻土0.6g，于80℃反应2h，加入亚硫酸氢钠8.5g和环拉酸钠为0.6g于70℃反应2h，得到乳液再次浓缩，喷雾干燥得建筑混凝土减水剂。
实例四
(1)将板栗刺壳1500g用植物粉碎机粉碎，过100目筛，取200g板栗刺壳粉末及0.6g硅藻土，加入到300ml水中，加热到40℃，恒温搅拌2h，将所得悬浊液过滤得到浸提液，滤液进行浓缩，得固含量约为20%的浓缩液，再在浓缩液中加入1.5g淀粉及0.6mlspan-80，1000rpm下搅拌0.5h，得到性状均匀的乳液，将乳液再次浓缩成固含量25%浓缩液，喷雾干燥得改性栲胶颗粒；
（2）将上述所得改性栲胶颗粒35g加入到异戊二烯5g、二氧化二聚环戊二烯1g、水90g、四甲基乙二胺2g和硅藻土0.6g，于70℃反应1h，加入亚硫酸氢钠7g和葡萄糖为0.4g于60℃反应2h，得到乳液再次浓缩，喷雾干燥得建筑混凝土减水剂。
实例五
(1)将板栗刺壳600g用植物粉碎机粉碎，过100目筛，取200g板栗刺壳粉末及0.6g硅藻土，加入到300ml水中，加热到40℃，恒温搅拌2h，将所得悬浊液过滤得到浸提液，滤液进行浓缩，得固含量约为20%的浓缩液，再在浓缩液中加入1.5g淀粉及0.6mlspan-80，1000rpm下搅拌0.5h，得到性状均匀的乳液，将乳液再次浓缩成固含量25%浓缩液，喷雾干燥得改性栲胶颗粒；
（2）将上述所得改性栲胶颗粒35g加入到丙烯酰胺10g、过硫酸钾2g、水90g、四甲基乙二胺4g和阴离子型聚丙烯酰胺0.6g，于90℃反应3h，加入亚硫酸氢钠10g和葡萄糖为0.4g和二甲基硅油0.3g于80℃反应2h，得到乳液再次浓缩，喷雾干燥得建筑混凝土减水剂。
下面结合实例进一步说明本发明。
表一 混凝土减水剂性能对比
普通减水剂采用湖北艾金化工有限公司,本发明的减水剂优于普通减水剂。

Claims (1)

1.一种建筑混凝土减水剂的制备方法，其特征在于：
( 1 )将板栗刺壳用植物粉碎机粉碎，过100目筛，取 200g板栗刺壳粉末及 0 .6g
硅藻土，加入到 300ml 水中，加热到 40℃，恒温搅拌 2h，将所得悬浊液过滤得到
浸提液，滤液进行浓缩，得固含量约为 20%的浓缩液，再在浓缩液中加入1 .5g 淀
粉及0 .6mlspan-80，1000rpm 下搅拌0 .5h，得到形状均匀的乳液，将乳液再次浓缩，
喷雾干燥得改性栲胶颗粒；
（2）向上述所得改性栲胶颗粒 35g 中加入烯类化合物 5~10g、催化剂 1~2g、
水 90~110g、催化增效剂 A2~4g 和乳化剂 0 .6g，于 70~90℃反应 1~3h，加入亚硫酸
氢钠 7~10g 和增效剂 B 为 0 .4~0 .8g 于 60~80℃反应 2h，得到乳液再次浓缩，喷雾
干燥得建筑混凝土减水剂，烯类化合物为吉法酯、亚麻油酸、乙烯基三乙氧基硅烷、
异戊二烯、丙烯酰胺、乙氧甲叉氰乙酸乙酯中的任意一种；催化剂为三乙烯二胺、
过硫酸钾、N-环己基对甲苯磺酰胺、二氧化二聚环戊二烯中的任意一种；催化增效剂 A为 D-环丝氨酸、四甲基乙二胺的任意一种；乳化剂为硅藻土、阴离子型聚丙烯酰胺的任意一种；增效剂 B 为 2-烯丙基环己酮、4-叔丁基环己醇、环拉酸钠、葡萄糖的任意一种。
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