CN104974454A - 一种絮凝剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明还提供了一种絮凝剂的制备方法,以及根据所述方法制备的絮凝剂。根据本发明的方法制备的絮凝剂,对于去除水体中胶体物质有较佳的效果,对于处理常见用于膜系统的进水水质处理效果好,能有效吸附、架桥、包围悬浮物颗粒机胶体物质,并快速沉降下来,得到上清液澄清度高、絮体结实的合格水质。
Description
技术领域
本发明涉及一种污水及膜系统进水处理用高效絮凝剂及其制备工艺,属于精细化工领域。
背景技术
我国平均年水资源总量28124亿m3,其中河川平均年径流量27115亿m3,地下水8288亿m3,居世界第六位,低于巴西、俄罗斯、加拿大、美国和印度尼西亚。我国是一个水资源短缺的国家,水资源总量居世界第六位,按人均水资源量计量,人均占有量为2500立方米,为世界人均水量的1/4,世界排名第110位,被联合国列为13个贫水国家之一。
与水资源短缺伴随而来的是我国经济的高速发展,对水资源需求越来越大,特别是工业用水量逐年上升,且更严重的是水污染现象与日俱增,大量工业废水、生活废水等流入河流,造成可用洁净水资源愈发短缺。
针对污染水体,目前可通过各种手段来进行净化处理,包括物理、化学、生物手段,其中最被广泛使用的是化学法中的絮凝沉淀法,通过加入高效絮凝剂来处理污水。目前,市面上常见的絮凝剂主要有无机类絮凝、有机高分子絮凝剂、生物絮凝剂。其中,最常用的是无机絮凝剂中的聚合氯化铝和聚合硫酸铁,以及有机高分子类的聚丙烯酰胺絮凝剂。这几类絮凝剂在处理污水中显示了较强的处理效果,但是也存在难以回避的缺点,包括用量大、絮体沉降慢、使用不方便、残留毒性大等等。
另外,随着膜系统越来越广泛用于各类净水处理过程,对膜系统本身的保护显得日益重要。对膜有潜在危害的其中一个因素便是水体中的悬浮物颗粒,其会造成前端各类过滤器污堵频繁,工作效率降低。另外,严重时会使后端保安过滤器工作压力过大,甚至污堵、击穿保安过滤器,达到膜表面,造成保安过滤器与反渗透膜被颗粒物堵塞及永久损坏。因此,对进水水体进行有效去除悬浮物颗粒显得非常重要,需要一种高效、水溶性好、抗击穿性能好的絮凝剂产品。目前来看,市面上用于膜系统的絮凝剂产品很少,性能优异的更少,通常使用无机类絮凝剂进行处理,但存在用量大、絮体沉降慢、使用不方便等不足。
目前,涉及用于膜系统的絮凝剂的相关专利比较少。用于污水处理中的絮凝剂,有一些专利报道,比如:201010535478.6,201210562171.4,201210123810.7,201110426145.4,201110407597.8,201010568482.2,201010560433.4,201010555800.1,200510043802.1等,其介绍了各类关于阳离子型复合絮凝剂的制备方法,得到了效果较佳的絮凝剂产品。但仍然存在一些问题,包括:产品可能适用于污水,但由于产品设计问题不适用于膜系统;聚合物部分分子量不高,聚合物效果与稳定性存在问题;产品用于膜系统进水处理时对膜本身有安全风险;产品外观不够清澈,不适用于膜系统。
因此,针对现有絮凝剂的缺点,需要开发一种性能更加优异的高效絮凝剂。
发明内容
本发明提供的一种制备工艺简单、安全环保、低毒、高效的絮凝剂,能广泛用于污水处理、膜系统进水处理等各类过程,特别对于膜系统,能大大降低前端进水悬浮物含量,减轻膜运行负担,提高膜体系运行效率及使用寿命。
本发明提供了一种高效絮凝剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将烯基季铵盐、乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸盐加入到反应器中,加水进行溶解,溶解后进行氮气预处理,在一定的反应温度下,加入偶氮化合物,经过聚合反应,然后加水稀释,得到中间产物A;
(2)将聚铝化合物与水以1∶1~1∶5的比例加入到反应器中,进行搅拌,并升温至一定温度进行反应,得到中间产物B;
(3)将步骤(1)中制得的中间产物A加入到步骤(2)制得的中间产物B中,反应完成后,冷却得到絮凝剂。
本发明的絮凝剂的制备方法中,烯基季铵盐选自丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰胺基丙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰胺基丙基三甲基氯化铵、烯丙基三甲基氯化铵、二烯丙基二甲基氯化铵和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵中的至少一种,但不限于这些化合物。
本发明的絮凝剂的制备方法中,偶氮化合物选自偶氮二异丁脒盐酸盐(AIBA)、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐(AIBI)和偶氮二氰基戊酸(ACVA)中的至少一种,但不限于这些化合物。
本发明的絮凝剂的制备方法中,乙二胺四乙酸盐选自乙二胺四乙酸钠、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸三钠和乙二胺四乙酸四钠中的至少一种。
本发明的絮凝剂的制备方法中,聚铝化合物选自聚合硫酸铝铁、聚合氯化铝铁、聚硅氯化铝、聚硅硫酸铝、聚合氯化铝和聚合硫酸铝中的至少一种,但不限于这些化合物。
根据本发明的絮凝剂的制备方法,步骤(1)中反应物溶解后对其进行氮气预处理,可以将溶液中的空气或氧气排除,减少其对反应的影响。
步骤(1)中烯基季铵盐与水的添加比例为10∶5~15∶1。步骤(1)中乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸盐与烯基季铵盐的添加比例为1∶1000~1∶10000,优选乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸盐与烯基季铵盐的添加比例为1∶5000~1∶10000。
步骤(1)中烯基季铵盐与水的添加比例为10∶5~15∶1,搅拌溶解后加入与烯基季铵盐比例为1∶1000~1∶10000的乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸盐,通氮气进行预处理,处理时间为15~60min;升温至40~60℃后,加入偶氮化合物进行聚合反应,加入后在55~65℃下保温1~5h;随后升温至大约70℃,并保温1~5h;再次加入一定量的偶氮化合物进行强化反应,并再次升温至大约80℃,保温1~3h后,加入去离子水稀释并降温,得到粘稠状中间产物A。
根据本发明的实施方式,步骤(1)的反应过程中,反应温度控制在30~80℃。
根据本发明的絮凝剂的制备方法,中间产物A为一种粘稠状高分子聚合物,固含量在10~40%。
步骤(2)中,聚铝化合物与水的添加比例1∶1~1∶5,搅拌均匀后,升温至25~50℃进行反应,反应1~3h,得到透明中间产物B。
步骤(3)中,将中间产物A以1∶1~1∶5的比例加入到中间产物B中,控制温度在25~50℃,继续搅拌反应1~3h,降温后得絮凝剂产品。
本发明还提供了一种根据上述方法制备的絮凝剂,该絮凝剂特别适用于污水处理及膜系统用水处理过程。根据本发明的絮凝剂的制备方法,制得的絮凝剂产品的固含量为10~40%,Al2O3含量为6~8%。该絮凝剂粘度适中,通常为淡黄色透明液体。
根据本发明的实施方式,在中间产物A的合成工艺中采用先较高浓度下聚合反应,并控制聚合放热,然后加水降温及稀释的过程,有助于产品性能的提高。
根据本发明的方法制备的絮凝剂,对于去除水体中胶体物质有较佳的效果,对于处理常见用于膜系统的进水水质处理效果好,能有效吸附、架桥、包围悬浮物颗粒机胶体物质,并快速沉降下来,得到上清液澄清度高、絮体结实的合格水质。
具体实施方式
以下的具体实施例对本发明进行了详细的描述,然而本发明并不限制于以下实施例。
实施例1:
将原料丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与去离子水按比例10∶5加入到四口反应瓶中,搅拌溶解完全后加入与单体比例为1∶5000的乙二胺四乙酸,随后进行氮气预处理15分钟;并升温至40℃后,开始滴加偶氮化合物(按产品量的0.05%),滴加完成后保温反应5h;随后提高温度至70℃,并反应1h;加入一定量的偶氮化合物(按产品量的0.01%)进行反应,并再次升温至80℃,保温1h后,按与反应瓶内产物比例为1∶2加入去离子水稀释粘度并降温,得到粘稠状中间产物A。
将聚合硫酸铝与水以1∶2的比例加入到另一个四口反应瓶中,开启搅拌,并升温至35℃,反应1h,得到中间产物B;随后将前面制备的中间产物A(与瓶内中间产物B的比例为1∶3)慢慢加入到反应瓶内,控制温度40℃,继续搅拌反应2h后,降温出料,得到产品。
实施例2:
将原料甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与去离子水按比例7∶1加入到四口反应瓶中,搅拌溶解完全后加入与单体比例为1∶5000的乙二胺四乙酸四钠,随后进行氮气预处理15分钟;并升温至50℃后,开始滴加偶氮化合物(按产品量的0.25%),滴加完成后保温反应2h;随后提高温度至70℃,并反应3h;加入一定量的偶氮化合物(按产品量的0.03%)进行强化反应,并再次升温至80℃,保温1h后,按与反应瓶内产物比例为1∶1.7加入去离子水稀释粘度并降温,得到粘稠状中间产物A。
将聚合硫酸铝铁与水以1∶2的比例加入到另一个四口反应瓶中,开启搅拌,并升温至35℃,反应1h,得到透明中间产物B;随后将前面制备的中间产物A(与瓶内中间产物B的比例为1∶2)慢慢加入到反应瓶内,控制温度40℃,继续搅拌反应2h后,降温出料,得到产品。
实施例3:
将原料二甲基二烯丙基氯化铵与去离子水按比例10∶1加入到四口反应瓶中,搅拌溶解完全后加入与单体比例为1∶5000的乙二胺四乙酸二钠,随后进行氮气预处理15分钟;并升温至50℃后,开始滴加偶氮化合物(按产品量的0.05%),滴加完成后保温反应2h;随后提高温度至70℃,并反应3h;加入一定量的偶氮化合物(按产品量的0.01%)进行强化反应,并再次升温至80℃,保温1h后,按与反应瓶内产物比例为1∶1.1加入去离子水稀释粘度并降温,得到粘稠状中间产物A。
将聚硅氯化铝与水以1∶2.25的比例加入到另一个四口反应瓶中,开启搅拌,并升温至35℃,反应1h,得到透明中间产物B;随后将前面制备的中间产物A(与瓶内中间产物B的比例为1∶2)慢慢加入到反应瓶内,控制温度40℃,继续搅拌反应2h后,降温出料,得到产品。
实施例4:
将原料甲基丙烯酰胺基丙基三甲基氯化铵与去离子水按比例15∶1加入到四口反应瓶中,搅拌溶解完全后加入与单体比例为1∶5000的乙二胺四乙酸二钠,随后进行氮气预处理15分钟;并升温至40℃后,开始滴加偶氮化合物(按产品量的0.05%),滴加完成后保温反应3h;随后提高温度至70℃,并反应2h;加入一定量的偶氮化合物(按产品量的0.01%)进行强化反应,并再次升温至80℃,保温1h后,按与反应瓶内产物比例为1∶1.3加入去离子水稀释粘度并降温,得到粘稠状中间产物A。
将聚合氯化铝与水以1∶5的比例加入到另一个四口反应瓶中,开启搅拌,并升温至35℃,反应1h,得到透明中间产物B;随后将前面制备的中间产物A(与瓶内透明中间产物B以比例为1∶5)慢慢加入到反应瓶内,控制温度40℃,继续搅拌反应2h后,降温出料,得到产品。
应用实例一:
将以上实施例1、2、3和4中合成的絮凝剂样品用于市区一河流河水的絮凝沉降过程,并与PAC进行平行对比,具体效果如下所示(原水浊度445NTU,呈黄色浑浊状,pH=7.1):
药剂 | 用量/ppm | 絮团现象 | 处理后浊度/NTU |
实施例1样品 | 5 | 大、紧密、生成快速 | 27 |
实施例2样品 | 5 | 大、紧密、生成快速 | 25 |
实施例3样品 | 5 | 大、紧密、生成快速 | 19 |
实施例4样品 | 5 | 大、紧密、生成快速 | 20 |
实施例4样品 | 2 | 大、紧密、生成快速 | 31 |
PAC | 5 | 中、松散、生成较快 | 96 |
应用实例二:
将以上实施例1、2、3和4中合成的絮凝剂样品用于一湖泊水水样的絮凝沉降过程,并与PAC进行平行对比,具体效果如下所示(原水浊度15NTU,呈微浊状无色透明,pH=7.3):
药剂 | 用量/ppm | 絮团现象 | 处理后浊度/NTU |
实施例1样品 | 5 | 明显可见 | 7.5 |
实施例2样品 | 5 | 明显可见 | 6.3 |
实施例3样品 | 5 | 明显可见 | 6.0 |
实施例4样品 | 5 | 明显可见 | 5.5 |
实施例4样品 | 2 | 明显可见 | 9.7 |
PAC | 5 | 可见,偏小 | 8.2 |
应用实例三:
将以上实施例1、2、3和4中合成的絮凝剂样品用于悬浮物含量很高的洗煤废水水样的絮凝沉降过程,并与PAC进行平行对比,具体效果如下所示(原水浊度2800NTU,呈黑色浑浊,pH=8.0):
药剂 | 用量/ppm | 絮团现象 | 处理后浊度/NTU |
实施例1样品 | 50 | 大、较紧密、生成较快速 | 287 |
实施例2样品 | 50 | 大、较紧密、生成较快速 | 259 |
实施例3样品 | 50 | 大、较紧密、生成较快速 | 250 |
实施例4样品 | 50 | 大、较紧密、生成较快速 | 235 |
国外知名产品 | 50 | 大、较紧密、生成稍偏慢 | 360 |
PAC | 50 | 中、松散、生成偏慢 | 578 |
应用实例四:
将以上实施例1、2、3和4中合成的絮凝剂样品用于浊度很低的反渗透进水水样的絮凝沉降过程(这类水比较难降浊度),并与PAC进行平行对比,具体效果如下所示(原水浊度2.30NTU,呈无色透明状,pH=7.3):
药剂 | 用量/ppm | 絮团现象 | 处理后浊度/NTU |
实施例1样品 | 2 | 明显可见 | 0.32 |
实施例2样品 | 2 | 明显可见 | 0.34 |
实施例3样品 | 2 | 明显可见 | 0.31 |
实施例4样品 | 2 | 明显可见 | 0.32 |
实施例4样品 | 1 | 明显可见 | 0.37 |
PAC | 2 | 可见,偏小 | 0.42 |
Claims (16)
1.一种絮凝剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将烯基季铵盐、乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸盐加入到反应器中,加水进行溶解,溶解后进行氮气预处理,在一定的反应温度下,加入偶氮化合物,经过聚合反应,然后加水稀释,得到中间产物A;
(2)将聚铝化合物与水加入到反应器中,进行搅拌,并升温至一定温度进行反应,得到中间产物B;
(3)将步骤(1)中制得的中间产物A加入到步骤(2)制得的中间产物B中,反应完成后,冷却得到絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的絮凝剂的制备方法,其特征在于,所述烯基季铵盐选自丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰胺基丙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰胺基丙基三甲基氯化铵、烯丙基三甲基氯化铵、二烯丙基二甲基氯化铵和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的絮凝剂的制备方法,其特征在于,所述偶氮化合物选自偶氮二异丁脒盐酸盐(AIBA)、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐(AIBI)和偶氮二氰基戊酸(ACVA)中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的絮凝剂的制备方法,其特征在于,所述乙二胺四乙酸盐选自乙二胺四乙酸钠、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸三钠和乙二胺四乙酸四钠中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的絮凝剂的制备方法,其特征在于,所述聚铝化合物选自聚合硫酸铝铁、聚合氯化铝铁、聚硅氯化铝、聚硅硫酸铝、聚合氯化铝和聚合硫酸铝中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的絮凝剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中烯基季铵盐与水的添加比例为10∶5~15∶1。
7.根据权利要求1所述的絮凝剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸盐与烯基季铵盐的添加比例为1∶1000~1∶10000。
8.根据权利要求7所述的絮凝剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸盐与烯基季铵盐的添加比例为1∶5000~1∶10000。
9.根据权利要求1所述的絮凝剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)的反应过程中,反应温度控制在30~80℃。
10.根据权利要求1所述的絮凝剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,聚铝化合物与水的添加比例为1∶1~1∶5。
11.根据权利要求1所述的絮凝剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,聚铝化合物与水的反应温度为25~50℃。
12.根据权利要求11所述的絮凝剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,聚铝化合物与水的反应时间为1~3h。
13.根据权利要求1所述的絮凝剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,中间产物A与中间产物B的添加比例为1∶1~1∶5。
14.根据权利要求1所述的絮凝剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,中间产物A与中间产物B的反应温度为25~50℃。
15.根据权利要求14所述的絮凝剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,中间产物A与中间产物B的反应时间为1~3h。
16.根据权利要求1-15任一所述的絮凝剂的制备方法所制备的絮凝剂。
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