CN114906879A - 一种溴化钴溶液的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种溴化钴溶液生产工艺，包括以下步骤(1)将水、金属钴和氢溴酸投入反应釜中，制得反应混合液；(2)反应混合液在反应釜中升温反应制得溴化钴溶液。本发明生产工艺具有生产总流程耗时少、高温反应时间短，溴化钴溶液质量高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及溴化钴溶液领域，特别涉及一种溴化钴溶液的生产工艺。
背景技术
化纤聚酯的主要原料为对二苯甲酸(PTA)，PTA是由对二甲苯(PX)氧化而得，对二甲苯即PX在氧化过程中采用钴锰溴三元催化剂体系，溴化钴在其中主催化剂，溴化钴溶液是一种盐溶液。溴化钴分子式CoBr2，分子量218.74，是可溶于水的红色粉未结晶，其水溶液显酸性，可用作催化剂，也用作媒染剂。溴化钴溶液常采用的生产工艺为先将纯水投入反应釜中，再将金属钴加入反应釜中，最后将氢溴酸加入反应釜中，加热升温至90℃后缓慢滴加过氧乙酸溶液，过氧乙酸溶液滴加完毕继续加热升温，升温至103～110℃时反应时间达6～10小时。检测溴化钴溶液中的钴和溴含量，达到理想值，关闭加热器，继续反应1-2小时，制得溴化钴溶液。
传统溴化钴溶液制备方法具有需要滴加催化剂过氧乙酸溶液进行催化，反应时间长，反应温度高等缺点。
发明内容
鉴以此，本发明提出一种溴化钴溶液的生产工艺，解决上述问题。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种溴化钴溶液的生产工艺，包括以下步骤：
(1)将水、金属钴和氢溴酸投入反应釜中，制得反应混合液；
(2)反应混合液在反应釜中经过三段升温反应制得溴化钴溶液。
进一步的，步骤(1)中，按重量份计，水380-420份，金属钴250-500份和氢溴酸1400-1600份。
进一步的，步骤(1)中，所述金属钴为馒头型。
进一步的，步骤(1)中，所述反应釜初始温度为50-60℃。
进一步的，步骤(2)中，所述升温反应为使用初始温度反应1-2h，再升温至70-80℃，反应时间为2-3h，最后升温至95-100℃，停止加热，反应时间50-70min。
本发明采用梯度温度反应，为了防止以下现象的发生：如采用单一过高温度进行反应，会出现反应速度过快和反应釜内短时间产生大量热量，出现热量聚集现象会造成物料受热不均匀、反应不完全或喷液现象。如单一采用初始温度进行反应，则会出现后期反应速度变慢、反应不完全等现象，因此本发明中采用梯度升温的方法提高反应速率和防止出现喷液等现象。
进一步的，所述升温速率为0.8-1.2℃/min。
进一步的，所述氢溴酸中溴质量分数为48％。
进一步的，按重量份计，水400份，金属钴370份和氢溴酸1500份。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明中原料合理配比，能够促进反应充分进行，缩短反应时间，本发明中选用馒头型金属钴，馒头型金属钴由细小颗粒铸造而成，在60-80℃中能够与氢溴酸快速反应，缩短反应时间。本发明反应温度设置中，升温至95-105℃后停止加热，使用反应釜中的余温继续进行反应，相对比传统工艺能够提高操作安全系数，传统工艺中高温反应时间为6-10h，长时间高温反应条件下原料反应激烈，产生大量氢气，容易发生喷料现象，造成原料浪费。本发明的生产工艺制得的溴化钴溶液钴含量约为1.24％，溴含量约为33.8％。
附图说明
图1馒头型金属钴
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
本发明采用反应釜为2000升。
馒头型金属钴厂家为上海格派镍钴材料股份有限公司
小片状金属钴厂家为浙商中拓集团股份有限公司
氢溴酸厂家为BROMINE COMPOUNDS LTD.BEER SHEVA84101,lSRAEL
实施例1
(1)将水400kg，馒头型金属钴370kg和氢溴酸1500kg投入反应釜中，所述反应釜初始温度为55℃，制得反应混合液；
(2)反应混合液在反应釜中升温反应，使用初始温度反应1.5h，再使用升温速率为1℃/min升温至75℃，反应时间为2.5h，最后使用升温速率为1℃/min升温至100℃，停止加热，反应时间60min。
实施例2
(1)将水380kg，馒头型金属钴250kg和氢溴酸1400kg投入反应釜中，所述反应釜初始温度为50℃，制得反应混合液；
(2)反应混合液在反应釜中升温反应，使用初始温度反应1h，再使用升温速率为0.8℃/min升温至70℃，反应时间为2h，最后使用升温速率为0.8℃/min升温至95℃，停止加热，反应时间50min。
实施例3
(1)将水420kg，馒头型金属钴500kg和氢溴酸1600kg投入反应釜中，所述反应釜初始温度为60℃，制得反应混合液；
(2)反应混合液在反应釜中升温反应，使用初始温度反应2h，再使用升温速率为1.2℃/min升温至80℃，反应时间为3h，最后使用升温速率为1.2℃/min升温至100℃，停止加热，反应时间70min。
对比例1
(1)将水400kg，小片状金属钴370kg和氢溴酸1500kg投入反应釜中，所述反应釜初始温度为55℃，制得反应混合液；
(2)反应混合液在反应釜中升温反应，使用初始温度反应1.5h，再使用升温速率为1℃/min升温至75℃，反应时间为2.53h，最后使用升温速率为1℃/min升温至100℃，停止加热，反应时间60min。
对比例2
(1)将水400kg，小片状金属钴370kg和氢溴酸1500kg投入反应釜中，所述反应釜初始温度为55℃，制得反应混合液；
(2)反应混合液加热升温至90℃后缓慢滴加过氧乙酸溶液，过氧乙酸溶液使用量为反应混合液质量的2％，过氧乙酸溶液滴加完毕继续加热升温，升温至110℃时反应时间为8小时，关闭加热器，继续反应2小时，制得溴化钴溶液。
对比例3
(1)将水400kg，馒头型金属钴200kg和氢溴酸1700kg投入反应釜中，所述反应釜初始温度为55℃，制得反应混合液；
(2)反应混合液在反应釜中升温反应，使用初始温度反应1.5h，再使用升温速率为1℃/min升温至75℃，反应时间为2.53h，最后使用升温速率为1℃/min升温至100℃，停止加热，反应时间60min。
试验例1
参照HG/T3881-2006检测溴化钴溶液中的钴和溴含量。
| 组别 | 钴(％) | 溴(％) |
| 实施例1 | 12.5 | 33.5 |
| 实施例2 | 11.9 | 34.1 |
| 实施例3 | 12.1 | 33.6 |
| 对比例1 | 4.9 | 39.8 |
| 对比例2 | 11.1 | 34.9 |
| 对比例3 | 11.3 | 38.2 |
实验结果表明，本发明溴化钴溶液能够缩短生产时间，提高安全性能，减少原料的使用，提高生产效率。对比例2高温加热过程中金属钴和氢溴酸反应会产生大量氢气，导致出现轻微喷料现象。对比例1中选用小片状金属钴作为原料，小片状金属钴未采用细小颗粒铸造而成，因此反应过程中需要采用较高的温度和滴加催化剂进行反应，对比例1中高温反应时间短也未滴加催化剂，导致成品中钴含量明显降低，溴含量升高。对比例3中改变原料配比，成品中氢溴酸含量过高，遇空气容易氧化析出溴，导致成品中溴含量增高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种溴化钴溶液的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将水、金属钴和氢溴酸投入反应釜中，制得反应混合液；
(2)反应混合液在反应釜中经过升温反应制得溴化钴溶液。
2.如权利要求1所述的溴化钴溶液的生产工艺，其特征在于，步骤(1)中，按重量份计，水380-420份，金属钴250-500份和氢溴酸1400-1600份。
3.如权利要求1所述的溴化钴溶液的生产工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述金属钴为馒头型。
4.如权利要求1所述的溴化钴溶液的生产工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述反应釜初始温度为50-60℃。
5.如权利要求1所述的溴化钴溶液的生产工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述升温反应为使用初始温度反应1-2h，再升温至70-80℃，反应时间为2-3h，最后升温至95-100℃，停止加热，反应时间50-70min。
6.如权利要求5所述的溴化钴溶液的生产工艺，其特征在于，所述升温速率为0.8-1.2℃/min。
7.如权利要求1所述的溴化钴溶液的生产工艺，其特征在于，所述氢溴酸中溴质量分数为48％。
8.如权利要求2所述的溴化钴溶液的生产工艺，其特征在于，按重量份计，水400份，金属钴370份和氢溴酸1500份。
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| CN101157046A (zh) * | 2007-10-26 | 2008-04-09 | 颜夕仁 | 一种制备钴锰溴催化剂的工艺方法 |
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- 2022-04-29 CN CN202210466968.8A patent/CN114906879A/zh active Pending
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