CN114905618A - 一种制备无缝陶瓷空心浮球的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备无缝陶瓷空心浮球的装置及方法。所述装置包括外模框、模具、空心球壳、注浆管路和排液管路，所述模具和空心球壳之间有间隙形成了内模腔，通过注浆管路将浆料注入到内模腔内形成坯体。模具内部有多个互相连通的微孔，浆料中的液体通过微孔排出排液管路。空心浮球的制备方法为：S1.将上下外模框加压密封；S2.利用抽真空管路抽真空使内模腔的压强＜100Pa；S3.将浆料通过注浆管路加压注入到内模腔内；S4.待注浆完成后，进行脱模获得坯体，经干燥、脱脂、烧结后得到陶瓷空心浮球。采用本发明获得的无缝陶瓷空心浮球，不会出现夹层现象，且相对密度高、组织结构均匀。陶瓷空心浮球的规格可控。
Description
技术领域
本发明涉及无机陶瓷空心浮球制备技术领域，特别涉及一种制备无缝陶瓷空心浮球的装置及方法。
背景技术
进入21世纪以来，世界各国对深海探测和开发愈加重视，而深海探测与开发离不开深潜装备的不断发展。全海深(最深11000米)深潜器等深潜装备研制的需求迫切，其中国内针对装备的深海关键材料之一：高性能陶瓷空心浮力球研究并不常见。
目前关于陶瓷空心浮球的制备技术，国内有报道Si3N4陶瓷空心浮球半球壳凝胶注模或3D打印后合封烧结的方法。其中凝胶注模单体具有一定毒性且不容易实现量产，3D打印成型的Si3N4陶瓷半球壳生坯在后处理工艺中易收缩不均，形成壁厚梯度，不仅如此，上述方法需要碳纤维来密封烧结后的合模面，成本增加的同时仍有较大的破损风险。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种制备无缝陶瓷空心浮球的装置及方法，无需分别制作两个空心浮球半球壳坯体再进行合封烧结，能大幅减少缺陷，且制备得到的空心浮球无缝，质量稳定性好。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提出一种制备无缝陶瓷空心浮球的装置，所述装置包括外模框、模具、空心球壳、注浆管路和排液管路，所述模具和空心球壳之间有间隙形成了内模腔，通过所述注浆管路将浆料注入到内模腔内形成坯体，所述模具内部有多个互相连通的微孔，所述微孔用于使浆料中的液体通过但是浆料中的固体物质却不能通过，所述排液管路的一端和模具连通，另一端穿出外模框。采用这种排液体方式，使液体只能从模具处排出，获得的成型空心浮球结构均匀，不会出现夹层缺陷，能保证空心浮球的品质。
进一步的，所述注浆管路的一端和注浆机连接，另一端穿过外模框和内模腔连接，所述内模腔和第一压力装置连接，所述第一压力装置用于使浆料加压后通过注浆管路注入到内模腔内。通过加压注浆的方式，推动浆料进入内模腔后经过模具的微孔快速固液分离，固体物质在内模腔内成型，液体通过排液管路排出。
进一步的，所述装置还包括抽真空管路，所述抽真空管路的一端和第二压力装置连接，另一端穿过外模框和内模腔连接。通过抽真空管路将内模腔的内部抽真空，起到进浆时排气和消泡的作用，提高最终获得的坯体的质量。
进一步的，所述空心球壳通过第一连接件和外模框连接。防止在注浆过程中空心球壳移动，导致内模腔的不同位置注入的浆料不均一，使制备得到的坯体壁厚不均匀甚至无法成型。
进一步的，所述外模框包括上外模框和下外模框，所述上外模框和下外模框扣压连接在一起形成外模框。通过上外模框和下外模框实现外模框的开模和合模。
进一步的，所述外模框的上下两侧分别设置注浆管路，所述外模框的上下两侧分别设置排液管路，所述外模框的上下两侧分别设置抽真空管路，提高制备陶瓷空心浮球的效率。
本发明还提出一种制备无缝陶瓷空心浮球的方法，所述方法包括如下步骤：
S1.将上外模框和下外模框加压密封；
S2.开启真空管路阀门，关闭注浆管路阀门和排液管路阀门，利用抽真空管路抽真空使内模腔的压强＜100Pa；
S3.关闭真空管路阀门，打开注浆管路阀门和排液管路阀门，将浆料通过注浆管路加压注入到内模腔内；
S4.待注浆完成后，关闭所有管路的阀门，并进行脱模获得坯体，经干燥、脱脂、烧结后得到陶瓷空心浮球。
进一步的，所述步骤S3中包括三个阶段：第一阶段，将浆料加压至0.05-0.1MPa注入，并维持此压力2-3min；第二阶段，将浆料加压至0.2-0.3MPa注入，并维持此压力3-5min；第三阶段，旋拧第一连接件使第一连接件和空心球壳连接的一端离开内模腔，然后将浆料加压至0.8-1.0MPa注入，并维持此压力30-60min。通过设置不同阶段的加压注浆，并逐渐增加压力，防止浆料中的固体颗粒堵住微孔使液体无法排出，同时也有助于浆料中的固体颗粒和液体快速分离。
进一步的，所述步骤S4中，在脱模时，开启外模框，使上外模框和下外模框分离，并利用压缩空气反吹的方式脱模获得无缝坯体。
进一步的，所述步骤S4中，将坯体在100-120℃下干燥5-10h、600-700℃下脱脂6-10h、1595-1650℃下烧结5-10h后，制得无缝陶瓷空心浮球。
相对于现有技术，本发明所述的一种制备无缝陶瓷空心浮球的装置及方法具有以下优势：
(1)通过单侧排液的方式，使浆料中的液体只能从模具处排出，获得的坯体结构均匀，不会出现夹层现象，保证了品质；
(2)采用加压注浆的方式，使浆料中固液快速分离，且能提高坯体的密度，获得相对密度高、组织结构均匀的陶瓷空心浮球；
(3)陶瓷空心浮球的规格可控，且无缝，能大幅减少缺陷。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明所述的一种制备无缝陶瓷空心浮球的装置。
附图标记说明：
1、第一连接件；2、抽真空管路；3、真空管路阀门；4、注浆管路；5、注浆管路阀门；6、第二连接件；7、端盖；8、外模框；81、上外模框；82、下外模框；9、排液管路；10、排液管路阀门；11、模具；12、合模面；13、空心球壳；14、内模腔。
具体实施方式
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。本发明描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
需要说明的是，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下述实验例中的数据是由发明人通过大量实验获得，限于篇幅，在说明书中只展示其中的一部分，且本领域普通技术人员可以在此数据下理解并实施本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些改动或修改同样落于本发明所保护的范围。
如图1所示，本发明提供了一种用于制备无缝陶瓷空心浮球的装置，所述装置包括外模框8、模具11、空心球壳13、注浆管路4和排液管路9，所述模具11和空心球壳13之间有间隙形成了内模腔14。通常是将模具11加热变软后放入一个球形的模具本体，待模具11冷却变硬后将模具本体取出，在模具11的内部形成了内模腔14，所述内模腔14和模具本体的尺寸相同。鉴于内模腔14的成型技术为现有技术，在此不再进行赘述。所述装置由外到内依次为外模框8、模具11、内模腔14和空心球壳13。注浆管路4的一端和注浆机连接，另一端穿过外模框8和内模腔14连接。在注浆管路4上设置注浆管路阀门5，用于控制注浆管路4的开合，具体的，所述注浆管路阀门5为球阀。
通过注浆管路4将浆料注入到内模腔14内获得坯体，坯体经过脱模、干燥、烧结后制得无缝陶瓷空心浮球。所述浆料包括但不限于Al2O3浆料、Si3N4浆料、ZrO2浆料、SiO2浆料、MgO浆料、Y2O3浆料中的任意一种。在外模框8的上下两侧分别设置注浆管路4，从上下两侧分别注浆，提高注浆的效率。
所述模具11内部有多个互相连通的微孔，所述微孔用于使浆料中的液体通过但是浆料中的固体物质却不能通过。具体的，模具11为高强度的树脂材料，便于倒模固化成型形成内模腔14。更为具体的，所述模具11可以环氧树脂。排液管路9的一端和模具11连通，另一端穿出外模框8。由于排液管路9和模具11连通，且模具11内部的多个微孔是互相连通的，浆料在通过注浆管路4注入到内模腔14的过程中，通过模具11的微孔将多余的液体通过排液管路9排出。采用这种排液体方式，使液体只能从模具11处排出，获得的成型空心浮球结构均匀，不会出现夹层缺陷，能保证空心浮球的品质。在排液管路9上设置排液管路阀门10，通过排液管路阀门10控制排液管路9的开合。具体的，排液管路阀门10为球阀。可通过设置多个排液管路9提高排液效率。
所述内模腔14和第一压力装置连接，所述第一压力装置用于使浆料加压后通过注浆管路4注入到内模腔14内。利用第一压力装置的压缩空气作为传压介质，推动浆料进入内模腔14后经过模具11的微孔固液分离，固体物质留在内模腔14内成型，液体通过排液管路9排出。
所述装置还包括抽真空管路2，用于对内模腔14的内部抽真空。所述抽真空管路2的一端和第二压力装置连接，另一端穿过外模框8和内模腔14连接。利用第二压力装置抽真空。在通过注浆管路4向内模腔14注入浆料之前，先通过抽真空管路2将内模腔14的内部抽真空，起到进浆时排气和消泡的作用，提高最终获得的坯体的质量。具体的，在抽真空时，使内模腔14内的真空低于100Pa。所述抽真空管路2上设置真空管路阀门3，用于控制抽真空管路2的开合。具体的，所述真空管路阀门3为球阀。在外模框8的上下两侧分别设置抽真空管路2，便于对内模腔14快速抽真空。所述抽真空管路2的管径优选为5-8mm。所述第一压力装置和第二压力装置可以为同一个装置，也可以为两个独立的装置。
所述空心球壳13通过第一连接件1和外模框8连接，防止在注浆过程中空心球壳13移动，导致内模腔14的不同位置注入的浆料不均一，使制备得到的坯体壁厚不均匀甚至无法成型。在利用模具11倒模固化定型形成内模腔14后，将空心球壳13放入到内模腔14内，并通过第一连接件1使空心球壳13定位在外模框8内。空心球壳13可通过多个第一连接件1和外模框8连接，进一步确保坯体成型的壁厚均一。考虑到空心球壳13的强度和坯体的壁厚，在本发明图1中，在空心球壳13的上下两侧分别通过一个第一连接件1和外模框8连接。具体的，所述第一连接件1为螺栓，直径为3-5mm。所述空心球壳13为硬质薄壁塑料空心球壳。由于使用空心球壳13作为烧除模板，在与模具11尺寸相配合的情况下，可以通过改变空心球壳13的直径控制坯体的尺寸和壁厚，以制备出不同尺寸的空心浮球。本发明采用空心球壳13作为烧除模板，相比于实心球壳，能大幅度减少在脱脂阶段对环境的污染。
所述外模框8包括上外模框81和下外模框82，所述上外模框81和下外模框82扣压连接在一起形成外模框8，且上外模框81和下外模框82的连接处为合模面12。将外模框8设置成两部分组成，便于在注浆完成后将上外模框81和下外模框82分开并取出内模腔14形成的坯体，从而获得无缝的空心浮球。所述外模框8由大理石或其他硬质石材制作，可承受加压密封时的挤压。外模框8使用寿命长，无需烘干，可随时反复使用。
在外模框8的上下两侧分别设置一个端盖7。注浆管路4依次穿过端盖7、外模框8、模具11后和内模腔14连接，抽真空管路2依次穿过端盖7、外模框8、模具11后和内模腔14连接，第一连接件1依次穿过端盖7、外模框8、模具11、内模腔14后和空心球壳13连接。所述端盖7通过第二连接件6和外模框8连接。具体的，所述第二连接件6为螺栓，且在端盖7的两侧分别设置一个第二连接件6。端盖7的材质为不锈钢。
本发明的一种制备无缝陶瓷空心浮球的方法包括如下步骤：
S1.将上外模框81和下外模框82加压密封；
具体的，为了防止浆料从上外模框81和下外模框82的连接处溢出，对上外模框81和下外模框82进行加压处理，避免浆料的流失。上外模框81和下外模框82合模后，可通过千斤顶或其他夹具施加压力密封。
S2.开启真空管路阀门3，关闭注浆管路阀门5和排液管路阀门10，利用抽真空管路2抽真空使内模腔14的压强＜100Pa；
S3.关闭真空管路阀门3，打开注浆管路阀门5和排液管路阀门10，将浆料通过注浆管路4加压注入到内模腔14内；
具体的，在加压注浆的时候一共包括三个阶段：第一阶段，将浆料加压至0.05-0.1MPa注入，并维持此压力2-3min；第二阶段，将浆料加压至0.2-0.3MPa注入，并维持此压力3-5min；第三阶段，旋拧第一连接件1使第一连接件1和空心球壳13连接的一端离开内模腔14，目的是用浆料填补第一连接件1插入内模腔14的部分，然后将浆料加压至0.8-1.0MPa注入，并维持此压力30-60min。在第一阶段和第二阶段，内模腔14内的浆料处于湿坯状态。
通过设置不同阶段的加压注浆，并逐渐增加压力，防止浆料中的固体颗粒堵住微孔使液体无法排出，同时也有助于浆料中的固体颗粒和液体快速分离，固体颗粒留在内模腔14内，液体通过微孔排出排液管路9。为了便于描述，将空心球壳13朝向外模框8的一侧定义为内侧，空心球壳13远离外模框8的一侧定义为外侧。由于空心球壳13为密封结构，液体只能通过微孔向外侧方向排出外模框8，不能通过空心球壳13向内侧排出。现有技术中多采用两侧排液的方式，即既向内侧方向排液又向外侧方向排液，加压注浆时，在内模腔14的内部，浆料中固体颗粒不仅朝向模具11方向不断推积，也朝向空心球壳13方向不断堆积，在此过程中靠近空心球壳13处的固体颗粒和靠近模具11处的固体颗粒之间会形成空腔，因此需要持续的补充浆料去填补这个空腔。在补充浆料的过程中，固体颗粒还在朝两个方向堆积，使空腔逐渐变细变窄，直到坯体密实后浆料无法进入而最终形成夹层缺陷。相比于现有技术，本发明通过单侧排液的方式形成的坯体结构均匀，不会出现夹层缺陷。
所述浆料为固含量为70-80％的1-5μm的浆料。浆料的制备方法为现有技术，在此不再进行赘述。浆料中固体颗粒的选择可以根据需要制备的陶瓷空心浮球的种类确定。
S4.待注浆完成后，关闭所有管路的阀门，并进行脱模获得坯体，经干燥、脱脂、烧结后得到陶瓷空心浮球。
具体的，在脱模时，开启外模框8，使上外模框81和下外模框82分离，并利用压缩空气反吹的方式脱模获得无缝坯体。将坯体在100-120℃下干燥5-10h、600-700℃下脱脂6-10h、1595-1650℃下烧结5-10h后，制得无缝陶瓷空心浮球。需要说明的是，坯体在干燥、脱脂和烧结过程中始终放置于与其尺寸适宜的碗形刚玉匣钵中，且坯体与匣钵尽可能全接触，防止受热应力释放时或加热蠕变时发生开裂、变形。由于本发明的一种制备无缝陶瓷空心浮球的方法是一种净近尺寸成型方法，成型后坯体的加工量很小甚至不需要加工，可减少工序同时降低成本。
采用本发明的一种制备无缝陶瓷空心浮球的装置和方法，由于使用加压注浆成型，且最大压力可高达1.0MPa，能制备出高相对密度的坯体，坯体的密度可达到70-75％。同时利用单侧排液的方式，在注浆过程中均匀注浆，坯体有利于烧制成高密度、组成结构均匀的陶瓷空心浮球。在实际的生产过程中，本发明可同时使用多组上述装置和自动注浆程序连接，脱模的过程由自动出气系统控制，便于实现自动化控制，提高生产效率。此外，由于注浆完成后，将上外模框81和下外模框82分离后便能获得空心浮球的坯体，无需分别制作两个空心浮球半球壳的坯体再进行合封烧结，避免空心浮球有缝，能提高空心浮球的整体质量稳定性。
实施例1
在本实施例中，以外径为10cm左右的Al2O3空心浮球的制备方法为例来详细说明本发明。一种无缝Al2O3空心浮球的制备方法采用如下步骤：
将Al2O3粉末、分散剂、粘结剂和水按比例混合，并控制固含量为80％、细度为2μm，然后加入0.8-1.5％(w/v)的纳米TiO2粉末，获得95％Al2O3浆料。Al2O3浆料的具体制备方法可参考现有技术。在Al2O3浆料加入TiO2粉末作为烧结助剂。
按照模具本体规格为外径13cm、内径12cm，即壁厚为1cm设计和制作内模腔14的规格，并选择材质表面光滑的硬质薄壁塑料空心球壳13作为烧除模板，将上外模框81和下外模框82组合合模，并用细螺栓固定空心球壳13对称的上下两极，使空心球壳13定位于外模框8内。
利用抽真空管路2将内模腔14抽真空至90Pa后，将Al2O3浆料从分别位于外模框8上下两侧的注浆管路4加压注入，第一步加压至0.1MPa并保压2min，第二步加压至0.3MPa并保压3min。向外旋出固定空心球壳13的细螺栓至相应的模具11内，而后再进行第三次加压至1.0MPa，并保压50min。在注浆的过程，Al2O3浆料中的水通过模具11的微孔和排液管路9排出。
加压注浆完毕后，将上外模框81和下外模框82分开，利用压缩空气反吹脱模后，经120℃干燥6h，700℃脱脂8h，1600℃烧结8h后，制得密度可达到3.87g/cm3的无缝且均匀Al2O3陶瓷空心浮球。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种制备无缝陶瓷空心浮球的装置，其特征在于，所述装置包括外模框(8)、模具(11)、空心球壳(13)、注浆管路(4)和排液管路(9)，所述模具(11)和空心球壳(13)之间有间隙形成了内模腔(14)，通过所述注浆管路(4)将浆料注入到内模腔(14)内形成坯体，所述模具(11)内部有多个互相连通的微孔，所述微孔用于使浆料中的液体通过但是浆料中的固体物质却不能通过，所述排液管路(9)的一端和模具(11)连通，另一端穿出外模框(8)。
2.根据权利要求1所述的一种制备无缝陶瓷空心浮球的装置，其特征在于，所述注浆管路(4)的一端和注浆机连接，另一端穿过外模框(8)和内模腔(14)连接，所述内模腔(14)和第一压力装置连接，所述第一压力装置用于使浆料加压后通过注浆管路(4)注入到内模腔(14)内。
3.根据权利要求1所述的一种制备无缝陶瓷空心浮球的装置，其特征在于，所述装置还包括抽真空管路(2)，所述抽真空管路(2)的一端和第二压力装置连接，另一端穿过外模框(8)和内模腔(14)连接。
4.根据权利要求1所述的一种制备无缝陶瓷空心浮球的装置，其特征在于，所述空心球壳(13)通过第一连接件(1)和外模框(8)连接。
5.根据权利要求1所述的一种制备无缝陶瓷空心浮球的装置，其特征在于，所述外模框(8)包括上外模框(81)和下外模框(82)，所述上外模框(81)和下外模框(82)扣压连接在一起形成外模框(8)。
6.根据权利要求3所述的一种制备无缝陶瓷空心浮球的装置，其特征在于，所述外模框(8)的上下两侧分别设置注浆管路(4)，所述外模框(8)的上下两侧分别设置排液管路(9)，所述外模框(8)的上下两侧分别设置抽真空管路(2)。
7.一种制备无缝陶瓷空心浮球的方法，其特征在于，采用权利要求1-6任一项所述的一种制备无缝陶瓷空心浮球的装置，所述方法包括如下步骤：
S1.将上外模框(81)和下外模框(82)加压密封；
S2.开启真空管路阀门(3)，关闭注浆管路阀门(5)和排液管路阀门(10)，利用抽真空管路(2)抽真空使内模腔(14)的压强＜100Pa；
S3.关闭真空管路阀门(3)，打开注浆管路阀门(5)和排液管路阀门(10)，将浆料通过注浆管路(4)加压注入到内模腔(14)内；
S4.待注浆完成后，关闭所有管路的阀门，并进行脱模获得坯体，经干燥、脱脂、烧结后得到陶瓷空心浮球。
8.根据权利要求7所述的一种制备无缝陶瓷空心浮球的方法，其特征在于，所述步骤S3中包括三个阶段：第一阶段，将浆料加压至0.05-0.1MPa注入，并维持此压力2-3min；第二阶段，将浆料加压至0.2-0.3MPa注入，并维持此压力3-5min；第三阶段，旋拧第一连接件(1)使第一连接件(1)和空心球壳(13)连接的一端离开内模腔(14)，然后将浆料加压至0.8-1.0MPa注入，并维持此压力30-60min。
9.根据权利要求7所述的一种制备无缝陶瓷空心浮球的方法，其特征在于，所述步骤S4中，在脱模时，开启外模框(8)，使上外模框(81)和下外模框(82)分离，并利用压缩空气反吹的方式脱模获得无缝坯体。
10.根据权利要求7所述的一种制备无缝陶瓷空心浮球的方法，其特征在于，所述步骤S4中，将坯体在100-120℃下干燥5-10h、600-700℃下脱脂6-10h、1595-1650℃下烧结5-10h后，制得无缝陶瓷空心浮球。
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