CN114894826A - 一种超细晶粒氧化物弥散强化钢ebsd样品及其制备方法 - Google Patents

一种超细晶粒氧化物弥散强化钢ebsd样品及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超细晶粒氧化物弥散强化钢EBSD样品及其制备方法，该制备方法主要步骤包括：对超细晶粒氧化物弥散强化钢进行电解抛光，获得超细晶粒氧化物弥散强化钢EBSD样品；所述电解抛光的参数具体为：电解抛光液的温度为‑30℃～‑10℃，先以0.1‑0.3A微电流抛光10‑30s后，再将电流提升至0.6‑1.0A抛光10‑30s；所述的电解抛光液为高氯酸和乙醇组成的混合溶液，其中，所述高氯酸的体积百分数为6‑12％。该制备方法通过分段电解，缩短了电解抛光的同时提升EBSD样品的质量，能够标识超细晶粒且标定率高，效果良好，为定量或定性研究超细晶粒氧化物弥散强化钢的晶体信息提供了良好的基础。

Description

一种超细晶粒氧化物弥散强化钢EBSD样品及其制备方法
技术领域
本发明属于金属材料表面抛光技术领域，特别涉及一种超细晶粒氧化物弥散强化钢EBSD样品的制备方法，还涉及由该制备方法制得的超细晶粒氧化物弥散强化钢EBSD样品。
背景技术
扫描电镜中，电子成像可以获得材料表层组织形貌，能谱可以获得成分分布，电子背散射(EBSD)技术虽然起步较晚，但因其可以获得材料的结构和取向信息而迅速发展，尤其是适用于微米尺度结构的表征。EBSD技术可以对晶体信息多方位表征，例如：相分数统计、超细晶粒识别、晶体取向、晶界分布、再结晶、晶粒变形等，也可以和扫描电镜结合共同分析微观组织和晶体信息，因而被广泛应用于材料的定性和定量研究。
氧化物弥散强化(ODS)钢因具有优异的高温蠕变和抗辐照性能，被认为是核反应堆中重要的候选结构材料。通常，该材料由粉末冶金方法制备而成，存在微米晶粒和超细晶粒混合分布现象，微米晶粒提高材料的塑性，超细晶粒提高材料的强度，它们对材料的力学性能产生重要影响。金相显微镜受限于其放大倍数和光学成像方法，很难定量、定性研究该材料的晶体信息，因此，利用EBSD技术则能够解决上述问题。
然而，由于EBSD信息采集对样品的制备环节要求严格，通常不同的样品其制备方法亦不同，目前已有针对马氏体不锈钢、铁素体不锈钢等材料的EBSD样品制备工艺，使得EBSD样品的标定率能够达到95％以上。但这些现有的EBSD样品制备工艺无法用于超细晶粒的氧化物弥散强化钢EBSD样品的制备，主要原因在于：①氧化物弥散强化钢是由粉末固态烧结成型的，烧结温度一般在1150℃以下，由于粉末烧结样品存在烧结界面和气孔等缺陷，所以通常ODS钢的EBSD样品标定率较低；并且其晶界结合力较普通金属结合力弱，存在超细晶粒区域和微米晶粒区域晶界数量差较大，不同区域抵抗化学和机械腐蚀能力不同；②晶粒尺寸不同：常规材料的晶粒非常大，而超细晶粒的晶粒尺寸在500nm以下；③诸如9Cr-ODS钢等材料为双相结构，组织主要是马氏体加残余铁素体，组织不均匀。以上使得超细晶粒的氧化物弥散强化钢的EBSD样品难以制作。
发明内容
有鉴于此，本发明有必要提供一种超细晶粒氧化物弥散强化钢EBSD样品的制备方法，该制备方法能够提高EBSD样品的质量，并识别超细晶粒，且标定率高。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种超细晶粒氧化物弥散强化钢EBSD样品的制备方法，包括以下步骤：
对超细晶粒氧化物弥散强化钢进行电解抛光，获得超细晶粒氧化物弥散强化钢EBSD样品；
所述电解抛光的参数具体为：电解抛光液的温度为-30℃～-10℃，先以0.1-0.3A微电流抛光10-30s后，再将电流提升至0.6-1.0A抛光10-30s；所述的电解抛光液为高氯酸和乙醇组成的混合溶液，其中，所述高氯酸的体积百分数为6-12％。
进一步方案，在电解抛光前，还包括机械抛光的步骤。
进一步方案，在电解抛光前，还包括机械抛光和振动抛光的步骤。
进一步方案，所述机械抛光的工艺具体为：将超细晶粒氧化物弥散强化钢切割成方块，砂纸打磨后，使用水溶性抛光膏抛成表面无划痕的镜面。
进一步方案，所述的砂纸打磨依次使用400#、800#、1200#、1500#、2000#砂纸进行。
进一步方案，所述水溶性抛光膏的粒径为0.1-0.25μm。
进一步方案，所述振动抛光的工艺具体为：使用抛光剂浸没样品表面，振动抛光5-10h，其中，振动抛光过程中，样品受到的压力为0.05-0.15kg/cm2。
进一步方案，所述抛光剂为SiO2抛光剂。
进一步方案，所述电解抛光过程中，样品的抛光面平行于阴极板，抛光面与阴极板的工作距离为4-7cm。
本发明进一步提供了一种超细晶粒氧化物弥散强化钢EBSD样品，其特征在于，采用如前所述的制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明中通过电解抛光工艺实现了超细晶粒氧化物弥散强化钢EBSD样品的制备，通过分段二次电解，一方面缩短了电解抛光的时间，另一方面能够标识超细晶粒且效果良好。超细晶粒氧化物弥散强化钢EBSD样品的标定率能够达到85％以上。
本发明适用于各种具有超细晶粒、混合晶粒的金属样品，可以提高EBSD样品的质量，且操作简单，成本低。
附图说明
图1为对比例1中9Cr-ODS钢得到的二次电子图像和IPF图；
图2为对比例2中9Cr-ODS钢得到的二次电子图像和IPF图；
图3为实施例1中9Cr-ODS钢得到的二次电子图像和IPF图；
图4为对比例3中9Cr-ODS钢得到的二次电子图像和IPF图；
图5为对比例4中9Cr-ODS钢得到的二次电子图像和IPF图；
图6为实施例4中9Cr-ODS钢得到的二次电子图像和IPF图；
图7为实施例4中不同步长采集的9Cr-ODS钢晶粒尺寸统计图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，下面参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
本发明第一方面提供了一种超细晶粒氧化物弥散强化钢EBSD样品的制备方法，其中，本文中所述的超细晶粒指的是尺寸≤500nm的晶粒；所述的氧化物弥散强化(Oxidedispersion strengthened，ODS)钢为本领域中的常规定义，本领域中常规的ODS钢均适用于本文中EBSD样品的制备方法，这里不再具体阐述。
该制备方法包括电解抛光工序，该电解抛光工序主要目的在于提高样品表面光洁度，去除样品表层应力。具体工艺如下：
电解抛光液的温度为-30℃～-10℃，将样品的抛光面平行于阴极板，抛光面与阴极板的工作距离控制在4-7cm，先以0.1-0.3A微电流预抛光10-30s使用样品表面平整，再将电流提升至0.6-1.0A抛光10-30s去除样品应力层；其中，所述的电解抛光液为高氯酸和乙醇组成的混合溶液，高氯酸的体积百分数为6-12％。在本发明的一些具体的实施例中，优选的，先以0.25A微电流预抛光10s，再将电流提升至0.75A抛光20s。
由于细晶粒内部和晶界析出相较多，长时间高电流电解基体，会裸露出析出相，导致晶界分离，降低样品识别率。因此，本发明通过分段电解的方式，首先通过微电流电解预抛光使样品表面平整，然后再提升电流强度消除样品表面的应力层，在提高超细晶粒氧化物弥散强化钢EBSD样品质量的同时，可极大的缩短电解抛光所需的时间。
进一步方案，可以理解的是，在电解抛光前，还可以包括机械抛光的步骤，其具体的参数没有特别的限定，可根据实际情况进行调整。根据本发明的实施例，本文中的机械抛光即为镜面抛光，其目的是去除样品表面的划痕和污染，具体的工艺为：将超细晶粒氧化物弥散强化钢切割成方块，砂纸打磨后，使用水溶性抛光膏抛成表面无划痕的镜面。其中，优选的，砂纸打磨依次使用400#、800#、1200#、1500#、2000#砂纸进行，在提高打磨效率的同时消除前一道次的划痕；水性抛光膏的选择无特殊限制，可根据需要进行选择，优选的采用粒径为0.1-0.25μm的抛光膏，将样品抛光成表面无划痕的镜面即可。可以理解的是，抛光结束后，对样片表面进行清洗，用于后续工序，清洗为本领域中的常规手段，没有特别的限定，根据本发明的实施例，采用乙醇超声清洗样品后吹干即可。
优选的，在本发明的一些具体的实施例中，在机械抛光和电解抛光之间，还包括振动抛光的工艺，通过振动抛光预去除样品表层的应力，进一步提升EBSD样品的标定率。根据本发明的实施例，所述振动抛光的工艺具体为：使用抛光剂浸没样品表面，待振动设备达到共振频率，振动抛光5-10h，其中，振动抛光过程中，样品受到的压力为0.05-0.15kg/cm2，优选为0.1kg/cm2。其中，所述抛光剂可以为本领域中的常规选择，在本发明的一些具体的实施例中采用的抛光剂为SiO2抛光剂。通过振动抛光结合电解抛光，能够进一步提升EBSD样品的效果，标识超细晶粒的同时，提高EBSD样品的标定率。
本发明第二发明提供了一种超细晶粒氧化物弥散强化钢EBSD样品，采用本发明第一方面所述的制备方法制备得到。
采用本发明第一方面所述的制备方法制得的超细晶粒氧化物弥散强化钢EBSD样品能够识别超细晶粒，且标定率高。优选的，根据本发明的实施例，在2000-4000X高放大倍数和50-100nm小扫描步长下进行，可使得晶粒标识效果更佳，优选的，在4000X放大倍数和50nm扫描步长下进行测量。
下面通过具体实施例对本发明进行说明，需要说明的是，下面的具体实施例仅仅是用于说明的目的，而不以任何方式限制本发明的范围，另外，如无特别说明，未具体记载条件或者步骤的方法均为常规方法，所采用的试剂和材料均可从商业途径获得。
以下实施例和对比例中，电解抛光设备是在通风厨中搭建，电解抛光液为高氯酸和乙醇混合溶液(其中，高氯酸的体积百分数6-12％)，振动抛光时在样品上附加砝码。
对比例1
本对比例中，超细晶粒氧化物弥散强化钢样品为热等静压成型的9Cr-ODS钢，电解抛光液为10％高氯酸和乙醇混合溶液，EBSD样品的制备步骤如下：
S1、镜面抛光：通过线切割将9Cr-ODS钢切成7mm×7mm×2mm的方块，依次使用400#、800#、1200#、1500#、2000#砂纸打磨，再分别使用0.25μm、0.1μm的水溶性抛光膏将样品抛成镜面，乙醇超声清洗样品后吹干表面；
S2、电解抛光：将50mL高氯酸和450mL乙醇倒入烧杯中，利用液氮使温度降至-10℃，获得电解抛光液；电源阴极板放置在烧杯底部，阳极接在导电的镊子上，用镊子尖端夹持样品侧面，使样品镜面水平接触抛光液液面，距离阴极板7cm，电流调至0.25A，抛光时间30s，之后取出样品并用乙醇清洗吹干，制得EBSD样品；
S3、EBSD采集：采用2000X放大倍数、100nm步长采集9Cr-ODS钢晶粒信息。
经测试标定率只有56％，且从图1中二次电子图和IPF图可以看出，只有微米晶粒可被标识，而大片的黑色区域为未识别的超细晶。由此可知，9Cr-ODS钢采用0.25A电解30s虽然可以标识较粗的晶粒，对于较细的晶粒(超细晶粒)效果不佳。
对比例2
本对比例采用与对比例1相同的实施方式，不同之处在于：电解抛光工艺中，采用0.75A电流电解30s。其他工艺均与对比例1相同。
经测试标定率只有69％，且从图2中二次电子图和IPF图可以看出，9Cr-ODS钢超细晶粒区域识别效果较对比例1有所改善，但部分细晶区过度溶解，晶界分离，识别率仍然较低。
实施例1
本实施例中，超细晶粒氧化物弥散强化钢样品为热等静压成型的9Cr-ODS钢，电解抛光液为10％高氯酸和乙醇混合溶液，EBSD样品的制备步骤如下：
S1、镜面抛光：同对比例1；
S2、电解抛光：同对比例1，不同之处在于：首先将电流调至0.25A，抛光10s后立即取出样品，再将电流提升至0.75A，抛光20s，之后取出样品并用乙醇清洗吹干，制得EBSD样品；
S3、EBSD采集：同对比例1。
经测试标定率可达到85％，从图3中二次电子图和IPF图可以看出，不仅微米晶粒被标识，超细晶粒也可被标识。由此可知，通过分段电解(采用0.25A电解10s、0.75A电解20s)的方式可以标识超细晶粒，且效果良好。
对比例3
本对比例中，超细晶粒氧化物弥散强化钢样品为热等静压成型的9Cr-ODS钢，EBSD样品的制备步骤如下：
S1、镜面抛光：同实施例1；
S2、振动抛光：将抛光布清洗干净，样品固定后，镜面放置在抛光布上，倒入SiO2抛光剂，浸没样品表面，负载砝码，调节电压使振动抛光机在58kHz左右达到共振，振动抛光5h，取出样品后用海鸥牌洗洁精和乙醇清洗样品表面并吹干，制得EBSD样品。
S3、EBSD采集：采用1000X放大倍数、50nm步长采集样品晶粒信息。
经测试标定率达到77％，从图4中二次电子图和IPF图可以看出，微米晶粒采集效果较好，超细晶粒区域标识较低。由此可知，振动抛光5h晶粒采集效果良好，但对于部分超细晶区域效果不佳。
对比例4
本对比例中，超细晶粒氧化物弥散强化钢样品为热等静压成型的9Cr-ODS钢，振动抛光时间10h，EBSD样品的制备步骤如下：
S1、镜面抛光：同对比例3。
S2、振动抛光：同对比例3，不同之处在于：振动抛光时间增加到10h。
S3、EBSD采集：采用2000X放大倍数、100nm步长采集样品晶粒信息。
经测试标定率达到75％，从图5中二次电子图和IPF图可以看出，晶粒采集效果良好，超细晶粒区域标识较低。由此可知，增加振动抛光时间对于超细晶的识别效果没有提升，反而降低了标识率。
实施例2
本实施例中，超细晶粒氧化物弥散强化钢样品为热等静压成型的9Cr-ODS钢，振动抛光5h，电解抛光液为10％高氯酸+乙醇混合溶液，EBSD样品的制备步骤如下：
S1、镜面抛光：样品线切割后进行冷镶，抛光工序与实施例1相同。
S2、振动抛光：将抛光布清洗干净，样品固定后，镜面放置在抛光布上，倒入SiO2抛光剂，浸没样品表面，负载砝码，调节电压使振动抛光机在58kHz左右达到共振，振动抛光5h，取出样品后用海鸥牌洗洁精和乙醇清洗样品表面并吹干。
S3、电解抛光：同实施例1。
S4、EBSD采集：同实施例1。
经测试标定率达到89％，且微米晶粒、超细晶粒识别较佳。由此可知，采用振动抛光+电解抛光可以标识超细晶粒，且能够提升EBSD样品的标定率，效果良好。
实施例3
本实施例中，超细晶粒氧化物弥散强化钢样品为热等静压成型的9Cr-ODS钢，其EBSD样品的制备采用同实施例2相同的工艺，区别仅在于：EBSD采集步骤中，采用4000X放大倍数、50nm扫描步长采集样品晶粒信息。
经测试标定率达到90％，且微米晶粒、超细晶粒识别较佳。由此可知，采用高放大倍数和小扫描步长能够更好的识别超细晶粒，统计结果更加精准。
实施例4
本实施例中，超细晶粒氧化物弥散强化钢样品为热等静压成型的高温正火9Cr-ODS钢，振动抛光5h，电解抛光液为10％高氯酸+乙醇混合溶液，EBSD样品的制备步骤如下：
S1、镜面抛光：同实施例2。
S2、振动抛光：同实施例2。
S3、电解抛光：同实施例2。
S4、EBSD采集：采用2000X放大倍数、100nm步长采集样品晶粒信息。
经测试标定率达到95％，从图6中二次电子图和IPF图可以看出，高温正火后样品微米晶粒占比较高，微米晶粒、超细晶粒均被标识。由此可知，采用振动抛光+电解抛光不仅可以标识超细晶粒，对微米晶粒效果更好。进一步的，图7中示出了本实施例中EBSD样品在不同扫描步长下的采集的9Cr-ODS钢晶粒尺寸统计图，可以看出，在100nm以下小步长下进行扫描对超细晶粒的识别效果更好。
实施例5
本实施例中，超细晶粒氧化物弥散强化钢样品为热等静压成型的9Cr-ODS钢，振动抛光7h，电解抛光液为12％高氯酸+乙醇混合溶液，EBSD样品的制备步骤如下：
S1、镜面抛光：通过线切割将9Cr-ODS钢切成7mm×7mm×2mm的方块后进行冷镶，依次使用400#、800#、1200#、1500#、2000#砂纸打磨，再分别使用0.25μm、0.1μm的水溶性抛光膏将样品抛成镜面，乙醇超声清洗样品后吹干表面。
S2、振动抛光：将抛光布清洗干净，样品固定后，镜面放置在抛光布上，倒入SiO2抛光剂，浸没样品表面，负载砝码，调节电压使振动抛光机在58kHz左右达到共振，振动抛光7h，取出样品后用海鸥牌洗洁精和乙醇清洗样品表面并吹干。
S3、电解抛光：将60mL高氯酸和440mL乙醇倒入烧杯中，利用液氮使温度降至-20℃，获得电解抛光液；电源阴极板放置在烧杯底部，阳极接在导电的镊子上，用镊子尖端夹持样品侧面，使样品镜面水平接触抛光液液面，距离阴极板5cm，首先将电流调至0.3A，抛光15s后立即取出样品，再将电流提升至1.0A，抛光10s，之后取出样品并用乙醇清洗吹干，制得EBSD样品。
S4、EBSD采集：采用2000X放大倍数、50nm步长采集样品晶粒信息。
经测试标定率达到91％，且超细晶粒识别较好。
实施例6
本实施例中，超细晶粒氧化物弥散强化钢样品为热等静压成型的9Cr-ODS钢，振动抛光10h，电解抛光液为6％高氯酸+乙醇混合溶液，EBSD样品的制备步骤如下：
S1、镜面抛光：同实施例5。
S2、振动抛光：将抛光布清洗干净，样品固定后，镜面放置在抛光布上，倒入SiO2抛光剂，浸没样品表面，负载砝码，调节电压使振动抛光机在58kHz左右达到共振，振动抛光10h，取出样品后用海鸥牌洗洁精和乙醇清洗样品表面并吹干。
S3、电解抛光：将30mL高氯酸和470mL乙醇倒入烧杯中，利用液氮使温度降至-30℃，获得电解抛光液；电源阴极板放置在烧杯底部，阳极接在导电的镊子上，用镊子尖端夹持样品侧面，使样品镜面水平接触抛光液液面，距离阴极板4cm，首先将电流调至0.1A，抛光30s后立即取出样品，再将电流提升至0.6A，抛光30s，之后取出样品并用乙醇清洗吹干，制得EBSD样品。
S4、EBSD采集：采用4000X放大倍数、80nm步长采集样品晶粒信息。
经测试标定率达到88％，且超细晶粒识别较好。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种超细晶粒氧化物弥散强化钢EBSD样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
对超细晶粒氧化物弥散强化钢进行电解抛光，获得超细晶粒氧化物弥散强化钢EBSD样品；
所述电解抛光的参数具体为：电解抛光液的温度为-30℃～-10℃，先以0.1-0.3A微电流抛光10-30s后，再将电流提升至0.6-1.0A抛光10-30s；所述的电解抛光液为高氯酸和乙醇组成的混合溶液，其中，所述高氯酸的体积百分数为6-12％。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在电解抛光前，还包括机械抛光的步骤。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在电解抛光前，还包括机械抛光和振动抛光的步骤。
4.如权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述机械抛光的工艺具体为：将超细晶粒氧化物弥散强化钢切割成方块，砂纸打磨后，使用水溶性抛光膏抛成表面无划痕的镜面。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的砂纸打磨依次使用400#、800#、1200#、1500#、2000#砂纸进行。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述水溶性抛光膏的粒径为0.1-0.25μm。
7.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述振动抛光的工艺具体为：使用抛光剂浸没样品表面，振动抛光5-10h，其中，振动抛光过程中，样品受到的压力为0.05-0.15kg/cm2。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述抛光剂为SiO2抛光剂。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电解抛光过程中，样品的抛光面平行于阴极板，抛光面与阴极板的工作距离为4-7cm。
10.一种超细晶粒氧化物弥散强化钢EBSD样品，其特征在于，采用如权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到。
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