CN114892286A - 一种电致发光纤维及其制备方法 - Google Patents
一种电致发光纤维及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114892286A CN114892286A CN202210568318.4A CN202210568318A CN114892286A CN 114892286 A CN114892286 A CN 114892286A CN 202210568318 A CN202210568318 A CN 202210568318A CN 114892286 A CN114892286 A CN 114892286A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- slurry
- fiber
- luminescent
- electroluminescent
- drying
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims abstract description 72
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 51
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 28
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 21
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000007711 solidification Methods 0.000 claims abstract description 12
- 230000008023 solidification Effects 0.000 claims abstract description 12
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 10
- 229920005596 polymer binder Polymers 0.000 claims abstract description 9
- 239000002491 polymer binding agent Substances 0.000 claims abstract description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims abstract description 3
- 230000001112 coagulating effect Effects 0.000 claims description 15
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 10
- IXPNQXFRVYWDDI-UHFFFAOYSA-N 1-methyl-2,4-dioxo-1,3-diazinane-5-carboximidamide Chemical compound CN1CC(C(N)=N)C(=O)NC1=O IXPNQXFRVYWDDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 claims description 6
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims description 6
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 claims description 6
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims description 6
- 239000000661 sodium alginate Substances 0.000 claims description 6
- 235000010413 sodium alginate Nutrition 0.000 claims description 6
- 229940005550 sodium alginate Drugs 0.000 claims description 6
- 229910052976 metal sulfide Inorganic materials 0.000 claims description 5
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical class [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 229910021538 borax Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 claims description 4
- 239000004328 sodium tetraborate Substances 0.000 claims description 4
- 235000010339 sodium tetraborate Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 4
- 229920002134 Carboxymethyl cellulose Polymers 0.000 claims description 3
- SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N N-Methylpyrrolidone Chemical compound CN1CCCC1=O SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000002033 PVDF binder Substances 0.000 claims description 3
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims description 3
- 229910004283 SiO 4 Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 claims description 3
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 claims description 3
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 claims description 3
- 235000010948 carboxy methyl cellulose Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000008112 carboxymethyl-cellulose Substances 0.000 claims description 3
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 3
- 239000002905 metal composite material Substances 0.000 claims description 3
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 claims description 3
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 claims description 3
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims description 3
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 3
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims description 3
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 3
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 claims description 3
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 claims description 3
- 229920002981 polyvinylidene fluoride Polymers 0.000 claims description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 3
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 3
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims description 3
- 229920003048 styrene butadiene rubber Polymers 0.000 claims description 3
- 238000000576 coating method Methods 0.000 abstract description 8
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 abstract description 5
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 abstract description 3
- 238000010923 batch production Methods 0.000 abstract 1
- 238000002166 wet spinning Methods 0.000 description 7
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000007605 air drying Methods 0.000 description 3
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 3
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000011161 development Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 101100476480 Mus musculus S100a8 gene Proteins 0.000 description 2
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 description 2
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 description 2
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000002657 fibrous material Substances 0.000 description 1
- 238000007602 hot air drying Methods 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000001360 synchronised effect Effects 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 238000009941 weaving Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
- D01D5/06—Wet spinning methods
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D10/00—Physical treatment of artificial filaments or the like during manufacture, i.e. during a continuous production process before the filaments have been collected
- D01D10/04—Supporting filaments or the like during their treatment
- D01D10/0436—Supporting filaments or the like during their treatment while in continuous movement
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D10/00—Physical treatment of artificial filaments or the like during manufacture, i.e. during a continuous production process before the filaments have been collected
- D01D10/06—Washing or drying
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
- D01D5/12—Stretch-spinning methods
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/10—Other agents for modifying properties
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/44—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds
- D01F6/50—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds of polyalcohols, polyacetals or polyketals
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/04—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of alginates
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Electroluminescent Light Sources (AREA)
Abstract
本发明涉及一种电致发光纤维及其制备方法。将溶剂、聚合物粘结剂、发光粉混合，然后经搅拌获得分散均匀的浆料；通过多孔复合喷丝板将导线、浆料同轴挤出，然后经过凝固浴使得浆料与包裹在其中的两根导线一步凝固成型，得到发光纤维；其中，多孔复合喷丝板中每个组件单元由一个大通道包裹两个能够通过导线的平行内通道组成，其中两个平行内通道用来实现导线的牵伸，大通道负责将浆料挤出；将发光纤维经水洗除去表层凝固浴液，然后经过烘干后得到电致发光纤维。本发明方法能够将涂覆、成型、收集等工艺集成在一个连续化生产设备中，制备工艺简单，易于实现工业化批量生产。本方法制备的发光纤维亮度在10‑100cd/m2，能够实现超过100米长度的发光纤维点亮。
Description
技术领域
本发明属于纺织化纤技术领域，尤其是涉及一种电致发光纤维及其制备方法。
背景技术
近年来随着信息技术的迅猛发展，与之相随的显示技术呈现出了百花齐放的态势，人们对显示器件的要求日渐提高，在满足高分辨率的同时，还对显示终端的便携性、轻量性和耐久性提出了更高的要求。相比传统的显像管显示器、等离子显示器以及液晶显示器，织物显示器件由于其在柔性、便携性等方面具有显著的优势，有着极大的发展前景。用于制备织物显示器的电致发光纤维是关键材料之一，其制备工艺和发光效果将直接影响织物显示器的性能和制造成本。
目前报道的电致发光纤维制备方法大多采用涂覆工艺，涂覆步骤包括配料、涂覆、烘干、封装等，需要在多台设备上分步完成，而且涂覆工艺对浆料配比、黏度、固含量、涂覆速度、烘干工艺等均有严格要求。步骤繁琐、工艺复杂，严重影响了发光纤维的制备效率和使用效果。因此需要进一步开发发光纤维制造新技术，从而满足柔性织物显示器件发展需求。常规的湿法纺丝工艺是将浆料挤出后通过凝固浴成型，然后通过烘干后得到纤维状材料。工艺简便，参数可控，易于工业化生产。基于此，本发明创造性地将纤维电极预置入湿法纺丝的模口中，然后将浆料与纤维电极同步拉伸，最后经过凝固浴成型，在线烘干后实现了千米级的发光纤维的一体化制备。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种电致发光纤维及其制备方法。
本发明创新了湿法纺丝工艺，连续化、一体化制备发光纤维。本发明通过多通道喷丝板设计将纤维电极和发光浆料同时挤出，然后通过凝固浴成型和在线烘干方式实现了发光纤维的一体化构建。本发明制备的发光纤维亮度在10-100cd/m2，色彩多样，而且实现了发光纤维工业级规模化制备。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明首先提供一种电致发光纤维的制备方法，具体为湿法纺丝制备法，包括如下步骤：
(1)发光浆料的配制：将溶剂、聚合物粘结剂、发光粉混合，然后经机械搅拌获得分散均匀的浆料；
(2)发光浆料挤出成型：通过专门设计的多孔复合喷丝板将导线、浆料同轴挤出，然后经过凝固浴使得浆料与包裹在其中的两根导线一步凝固成型，得到发光纤维；其中，多孔复合喷丝板中每个组件单元由一个大通道包裹两个能够通过导线的平行内通道组成，其中两个平行内通道用来实现导线的牵伸，大通道负责将浆料挤出，整个过程由牵引辊牵伸；
(3)烘干与封装：将步骤(2)制备的发光纤维经水洗除去表层凝固浴液，然后经过在线热风烘箱烘干后收集成卷，得到电致发光纤维。至此完成了电致发光纤维的一体化制备。
在本发明的一些实施方式中，步骤(1)中，所述溶剂选择水、乙醇、丙酮或N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
在本发明的一些实施方式中，步骤(1)中，所述聚合物粘结剂选自羧甲基纤维素、海藻酸钠、聚偏氟乙烯树脂、聚丙烯酸脂类、聚氨酯、聚乙二醇、聚乙烯醇、丁苯橡胶或聚四氟乙烯中的一种或多种；所述聚合物粘结剂在浆料中的含量为1wt％-50wt％，其中较佳比例为2％-10％。其中粘结剂与对应溶剂应满足化学相容性。
在本发明的一些实施方式中，步骤(1)中，所述发光粉选自SiO2基发光粉、金属硫化物型发光粉、GaN或Zn2SiO4中的一种或几种，所述发光粉在浆料中的含量为10wt％-80wt％，较佳比例为30wt％-50wt％。其中，固含量比例以粘度为准。在本发明的一些实施方式中，SiO2基发光粉包括但不限于SiO2:Ge、SiO2:Er；金属硫化物型发光粉包括但不限于CaS、SrS、ZnS、CaGa2S4、SrGa2S4。
在本发明的一些实施方式中，步骤(1)中，所述浆料的粘度为2000mPa.s-100000mPa.s，较佳比例为10000mPa.s-50000mPa.s。
在本发明的一些实施方式中，步骤(2)中，所述导线为金属导电纤维、金属复合纤维、碳材料类纤维中的一种或多种；导线的直径为10μm-100μm，电导率为10-3S/cm-102S/cm，较佳条件为10-102S/cm。
在本发明的一些实施方式中，步骤(2)中，所述多孔复合喷丝板中每个组件单元的外部通道直径为0.01mm-4.0mm；内外通道的直径比在1/20-2/5。两个平行内通道外壁之间距离保持与内通道外壁和外通道的内壁之间沿直径方向距离相等。
在本发明的一些实施方式中，步骤(2)中，所述凝固浴选自pH>8的碱性溶液、乙醇、硼酸、硼砂、饱和硫酸钠溶液或含二价金属离子的盐溶液中的一种或多种。
在本发明的一些实施方式中，步骤(2)中，所述凝固浴的浓度为2wt％-100wt％，较佳比例为10-30wt％。
在本发明的一些实施方式中，步骤(2)和步骤(3)中，牵引速度为1m/min-50m/min。为了能够将发光纤维顺利牵引成型，其中牵引辊应为两辊轮或三辊轮。
在本发明的一些实施方式中，步骤(3)中，所述烘干温度为40℃-250℃，较佳烘干温度为80℃-150℃；烘干时间为10s-400s，较佳烘干时间为60s-200s。
在本发明提供的上述制备方法的基础上，上述各成分及工艺条件，可任意组合，即可获得本发明各较佳实例。
本发明还提供基于上述制备方法得到的电致发光纤维。
与现有技术相比，本发明的积极进步效果在于：
(1)本发明创造性地改进了同轴湿法纺丝新工艺，将纤维电极预置入设备模口中，实现了纤维电极和发光浆料同步负载，完成了一体化制备。本发明方法能够将涂覆、成型、收集等工艺集成在一个连续化生产设备中，该工艺简单高效，适合工业连续化生产。
(2)本发明制备的电致发光纤维，纤维直径可控，本方法制备的发光纤维亮度在10-100cd/m2，能够实现超过100米长度的发光纤维点亮，对于织造出大型发光电子织物器件较为有利。
(3)本发明所用试剂和原料均市售可得，易于实施。
附图说明
图1为湿法纺丝制备发光纤维示意图，
其中1为复合喷丝板，2为导线，3为浆料入口，4为凝固浴槽，5为凝固浴，6为牵引辊，7为风干烘箱，8为收丝机。
图2为发光纤维示意图，其中2为导线，9为发光层。
具体实施方式
参考图1，本发明提供一种电致发光纤维的制备方法，具体为湿法纺丝制备法，包括如下步骤：
(1)发光浆料的配制：将溶剂、聚合物粘结剂、发光粉混合，然后经机械搅拌获得分散均匀的浆料；
(2)发光浆料挤出成型：通过多孔复合喷丝板1将导线2、以及从浆料入口3进入的浆料同轴挤出，然后经过凝固浴槽4内的凝固浴5使得浆料与包裹在其中的两根导线一步凝固成型，得到发光纤维；其中，多孔复合喷丝板1中每个组件单元由一个大通道包裹两个能够通过导线的平行内通道组成，其中两个平行内通道用来实现导线的牵伸，大通道负责将浆料挤出，整个过程由牵引辊6牵伸；
(3)烘干与封装：将步骤(2)制备的发光纤维经水洗除去表层凝固浴液，然后经过在线热风干烘箱7烘干后，通过收丝机8收集成卷，得到电致发光纤维。
其中，得到的电致发光纤维结构包括中间的两根导线2以及外面的发光层9。
至此完成了电致发光纤维的一体化制备。
步骤(1)中，所述溶剂选择水、乙醇、丙酮或N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
步骤(1)中，所述聚合物粘结剂选自羧甲基纤维素、海藻酸钠、聚偏氟乙烯树脂、聚丙烯酸脂类、聚氨酯、聚乙二醇、聚乙烯醇、丁苯橡胶或聚四氟乙烯中的一种或多种；所述聚合物粘结剂在浆料中的含量为1wt％-50wt％，其中较佳比例为2％-10％。其中粘结剂与对应溶剂应满足化学相容性。
步骤(1)中，所述发光粉选自SiO2基发光粉、金属硫化物型发光粉、GaN或Zn2SiO4中的一种或几种，所述发光粉在浆料中的含量为10wt％-80wt％，较佳比例为30wt％-50wt％。其中，固含量比例以粘度为准。在本发明的一些实施方式中，SiO2基发光粉包括但不限于SiO2:Ge、SiO2:Er；金属硫化物型发光粉包括但不限于CaS、SrS、ZnS、CaGa2S4、SrGa2S4。
步骤(1)中，所述浆料的粘度为2000mPa.s-100000mPa.s，较佳比例为10000mPa.s-50000mPa.s。
步骤(2)中，所述导线为金属导电纤维、金属复合纤维、碳材料类纤维中的一种或多种；导线的直径为10μm-100μm，电导率为10-3S/cm-102S/cm，较佳条件为10-102S/cm。
步骤(2)中，所述多孔复合喷丝板中每个组件单元的外部通道直径为0.01mm-4.0mm；内外通道的直径比在1/20-2/5。两个平行内通道外壁之间距离保持与内通道外壁和外通道的内壁之间沿直径方向距离相等。
步骤(2)中，所述凝固浴选自pH>8的碱性溶液、乙醇、硼酸、硼砂、饱和硫酸钠溶液或含二价金属离子的盐溶液中的一种或多种。
步骤(2)中，所述凝固浴的浓度为2wt％-100wt％，较佳比例为10-30wt％。
步骤(2)和步骤(3)中，牵引速度为1m/min-50m/min。为了能够将发光纤维顺利牵引成型，其中牵引辊应为两辊轮或三辊轮。
步骤(3)中，所述烘干温度为40℃-250℃，较佳烘干温度为80℃-150℃；烘干时间为10s-400s，较佳烘干时间为60s-200s。
下面按照实施例的方式进一步说明本发明，但不会将本发明限制在所述的实施例范围中。实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
本发明中，室温是指环境温度为15℃-30℃。
以下实施例中使用的试剂均为外购试剂，其中各种溶剂均购自国药化学试剂有限公司。以下实施例中各种设备皆为市售设备。
实施例1
第一步：在室温25℃下，将2g海藻酸钠加入98g去离子水中，搅拌2小时，搅拌速度为500rpm，形成海藻酸钠溶胶。然后将100g SiO2:Ge发光粉(直径10μm)加入海藻酸钠溶胶，搅拌30min，搅拌速度为300rpm，得到分散均匀的发光浆料。
第二步：将10kg氯化钙加入90kg去离子水中，搅拌均匀后倒入长10米，深10cm的凝固浴槽中。
第三步：将两根铜丝纤维(直径100μm)分别穿过喷丝板的内通道。然后将浆料倒入料筒中，再通过喷丝板挤出，同时以5m/min速度牵伸铜丝纤维，使得铜丝纤维与浆料同时流入凝固浴中，经过凝固浴2min后，发光纤维成型。
第四步：将成型后的发光纤维在70℃下连续风干10min，得到电致发光纤维。
实施例2
第一步：在90℃下，将10g聚乙烯醇加入98g去离子水中，搅拌2小时，搅拌速度为500rpm，形成聚乙烯醇溶胶。
第二步：然后将120g ZnS发光粉(直径10μm)加入聚乙烯醇溶胶，搅拌60min，搅拌速度为300rpm，得到分散均匀的发光浆料。
第三步：将3kg硼砂加入100kg饱和硫酸钠溶液中，搅拌均匀后倒入凝固浴槽中。
第四步：将两根碳纤维(直径100μm)分别穿过喷丝板的内通道。然后将浆料倒入料筒中，再通过喷丝板挤出，同时以3m/min速度牵伸碳纤维，使碳纤维与浆料同时流入凝固浴，经过凝固浴5min后，发光纤维成型。
第五步：将成型后的发光纤维在80℃下连续风干15min，得到电致发光纤维。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种电致发光纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)发光浆料的配制：将溶剂、聚合物粘结剂、发光粉混合，然后经搅拌获得分散均匀的浆料；
(2)发光浆料挤出成型：通过多孔复合喷丝板将导线、浆料同轴挤出，然后经过凝固浴使得浆料与包裹在其中的两根导线一步凝固成型，得到发光纤维；其中，多孔复合喷丝板中每个组件单元由一个大通道包裹两个能够通过导线的平行内通道组成，其中两个平行内通道用来实现导线的牵伸，大通道负责将浆料挤出，整个过程由牵引辊牵伸；
(3)烘干与封装：将步骤(2)制备的发光纤维经水洗除去表层凝固浴液，然后经过烘干后收集成卷，得到电致发光纤维。
2.根据权利要求1所述的一种电致发光纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶剂选择水、乙醇、丙酮或N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种电致发光纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述聚合物粘结剂选自羧甲基纤维素、海藻酸钠、聚偏氟乙烯树脂、聚丙烯酸脂类、聚氨酯、聚乙二醇、聚乙烯醇、丁苯橡胶或聚四氟乙烯中的一种或多种；所述聚合物粘结剂在浆料中的含量为1wt％-50wt％，其中较佳比例为2％-10％。
4.根据权利要求1所述的一种电致发光纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述发光粉选自SiO2基发光粉、金属硫化物型发光粉、GaN或Zn2SiO4中的一种或几种，所述发光粉在浆料中的含量为10wt％-80wt％，优选为30wt％-50wt％。
5.根据权利要求1所述的一种电致发光纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述浆料的粘度为2000mPa.s-100000mPa.s，优选为10000mPa.s-50000mPa.s。
6.根据权利要求1所述的一种电致发光纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述导线为金属导电纤维、金属复合纤维、碳材料类纤维中的一种或多种；导线的直径为10μm-100μm，电导率为10-3S/cm-102S/cm，优选为10-102S/cm。
7.根据权利要求1所述的一种电致发光纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述多孔复合喷丝板中每个组件单元的外部通道直径为0.01mm-4.0mm；内外通道的直径比在1/20-2/5。
8.根据权利要求1所述的一种电致发光纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述凝固浴选自pH>8的碱性溶液、乙醇、硼酸、硼砂、饱和硫酸钠溶液或含二价金属离子的盐溶液中的一种或多种；
步骤(2)中，所述凝固浴的浓度为2wt％-100wt％，优选为10-30wt％；
步骤(2)和步骤(3)中，牵引速度为1m/min-50m/min。
9.根据权利要求1所述的一种电致发光纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述烘干温度为40℃-250℃，烘干温度优选为80℃-150℃；烘干时间为10s-400s，烘干时间优选为60s-200s。
10.一种电致发光纤维，其特征在于，基于权利要求1-9中任一项制备方法得到的电致发光纤维。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210568318.4A CN114892286A (zh) | 2022-05-19 | 2022-05-19 | 一种电致发光纤维及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210568318.4A CN114892286A (zh) | 2022-05-19 | 2022-05-19 | 一种电致发光纤维及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114892286A true CN114892286A (zh) | 2022-08-12 |
Family
ID=82723196
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210568318.4A Pending CN114892286A (zh) | 2022-05-19 | 2022-05-19 | 一种电致发光纤维及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114892286A (zh) |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0629493A1 (en) * | 1993-06-15 | 1994-12-21 | Rohm And Haas Company | A cured composite and a process for producing the cured composite |
| CN102176345A (zh) * | 2010-12-16 | 2011-09-07 | 北京化工大学 | 一种混杂纤维拉挤复合材料、其制造方法及成型装置 |
| WO2018036021A1 (zh) * | 2016-08-26 | 2018-03-01 | 华南理工大学 | 一种含有聚集诱导发光分子的复合纤维及其制法和应用 |
| CN108093535A (zh) * | 2017-11-15 | 2018-05-29 | 复旦大学 | 一种高弹性电致发光纤维及其制备方法 |
| CN109065367A (zh) * | 2018-08-29 | 2018-12-21 | 东华大学 | 一种石墨烯/二氧化锰基非对称同轴纤维超级电容器及其制备和应用 |
| CN110987245A (zh) * | 2019-12-13 | 2020-04-10 | 复旦大学 | 一种纤维状压力发光传感器及其制备方法和应用 |
| CN111697274A (zh) * | 2020-05-18 | 2020-09-22 | 复旦大学 | 一种纤维状水系二次电池一体化工业级制备方法 |
| CN113981674A (zh) * | 2021-11-08 | 2022-01-28 | 烟台经纬智能科技有限公司 | 一种超细电致发光纤维及其制备方法和应用 |
| WO2022094261A1 (en) * | 2020-11-02 | 2022-05-05 | The Secant Group, Llc | Poly(glycerol sebacate) urethane fibers, fabrics formed therefrom, and methods of fiber manufacture |
-
2022
- 2022-05-19 CN CN202210568318.4A patent/CN114892286A/zh active Pending
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0629493A1 (en) * | 1993-06-15 | 1994-12-21 | Rohm And Haas Company | A cured composite and a process for producing the cured composite |
| CN102176345A (zh) * | 2010-12-16 | 2011-09-07 | 北京化工大学 | 一种混杂纤维拉挤复合材料、其制造方法及成型装置 |
| WO2018036021A1 (zh) * | 2016-08-26 | 2018-03-01 | 华南理工大学 | 一种含有聚集诱导发光分子的复合纤维及其制法和应用 |
| CN108093535A (zh) * | 2017-11-15 | 2018-05-29 | 复旦大学 | 一种高弹性电致发光纤维及其制备方法 |
| CN109065367A (zh) * | 2018-08-29 | 2018-12-21 | 东华大学 | 一种石墨烯/二氧化锰基非对称同轴纤维超级电容器及其制备和应用 |
| CN110987245A (zh) * | 2019-12-13 | 2020-04-10 | 复旦大学 | 一种纤维状压力发光传感器及其制备方法和应用 |
| CN111697274A (zh) * | 2020-05-18 | 2020-09-22 | 复旦大学 | 一种纤维状水系二次电池一体化工业级制备方法 |
| WO2022094261A1 (en) * | 2020-11-02 | 2022-05-05 | The Secant Group, Llc | Poly(glycerol sebacate) urethane fibers, fabrics formed therefrom, and methods of fiber manufacture |
| CN113981674A (zh) * | 2021-11-08 | 2022-01-28 | 烟台经纬智能科技有限公司 | 一种超细电致发光纤维及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 常龙飞: "《压阻式柔性应变传感纤维的手指姿态识别装置》", 《西安交通大学学报》, vol. 54, no. 8, 31 August 2020 (2020-08-31), pages 116 - 122 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101192681B (zh) | 锂离子电池电极表面直接复合纳米纤维隔膜的方法 | |
| CN104392847B (zh) | 一种形貌可控的金属氧化物/活性碳纤维复合电极材料的制备方法 | |
| CN102560734B (zh) | 一种抗氧化增韧改性聚苯硫醚单丝及其制备方法 | |
| CN110230113B (zh) | 一种银纳米线/丝素蛋白复合纤维及其制备方法 | |
| CN104452306B (zh) | 一种tpu复合材料及其制备方法 | |
| CN103696230B (zh) | 一种导电纱线连续处理方法以及用于该方法的装置 | |
| WO2017214741A1 (zh) | 壳聚糖/聚乙烯醇复合纳米导电纤维的制备工艺 | |
| CN204401194U (zh) | 碳纳米管纺纱机 | |
| CN107993854B (zh) | 芯鞘型柔性石墨烯纤维超级电容器、其制备方法及系统 | |
| CN112952215A (zh) | 一种水系纤维电池及其制备方法 | |
| CN108093535A (zh) | 一种高弹性电致发光纤维及其制备方法 | |
| CN108796661B (zh) | 一种铂金掺杂荧光纳米纤维的静电纺丝制备方法 | |
| CN114892286A (zh) | 一种电致发光纤维及其制备方法 | |
| CN113106570B (zh) | 一种复合电致变色材料及其制备方法和应用 | |
| CN113643907B (zh) | 连续制备纤维状聚合物储能器件的方法和装置 | |
| CN104088028A (zh) | 一种荧光化纤的制备方法 | |
| CN111005079B (zh) | 一种超高分子量聚乙烯单丝纤维的制作方法 | |
| CN101804305B (zh) | 可导电增强管状多孔体复合膜及其制备方法与它们在污水除磷中的应用 | |
| CN103696034A (zh) | 一种全消光细旦或超细旦尼龙6fdy长丝的生产方法 | |
| CN111778586B (zh) | 捻度可控的石墨烯纤维的制备方法 | |
| CN105070531A (zh) | 一种基于聚氨酯碳纳米管复合材料的可拉伸式线状超级电容器的制备方法 | |
| WO2017193431A1 (zh) | 一种智能复合材料芯导线及其制备方法 | |
| CN102888669A (zh) | 涤纶卷曲丝的生产工艺及其工艺设备 | |
| CN111286866A (zh) | 一种多孔纳米纤维膜的制备方法 | |
| CN115074863A (zh) | 一种电致变色纤维及织物、及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |