CN114892277A - 具有强室温铁磁性二维材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种具有强室温铁磁性二维材料的制备方法，包括以下步骤：将块状晶体ReS2附着在第一胶带上后再剥离获得具有ReS2层的第一胶带，采用第二胶带贴覆于第一胶带上后再剥离获得具有ReS2层的第二胶带，将第二胶带胶带从硅衬底上揭下，得到具有少层二硫化铼的硅片；将覆有少层二硫化铼的硅片放入等离子处理系统抽真空再通入氩气，在温度为290~310 K，打开等离子体；经过等离子体处理过的少层二硫化铼放入石英舟中保温30~60分钟后自然降至室温得到为二硫化铼薄膜的所述二维材料。本发明获得的二维材料室温条件下饱和磁化强度高达1.203 emu cm‑3，室温时依然具有磁有序，实现了二维材料薄膜的室温铁磁性。
Description
技术领域
本发明涉及磁性半导体技术领域，尤其涉及一种具有强室温铁磁性二维材料的制备方法。
背景技术
随着晶体管尺寸的不断减小，量子力学效应带来了诸如量子隧穿、栅漏电等一系列问题。若想进一步提高晶体管的性能，开发新材料和设计新原理器件势在必行。基于此，二维材料和自旋电子器件引起了研究者的广泛关注。自旋电子学同时操控电子的自旋和电荷自由度去存储和处理信息，具有存储密度大、处理速度快、能量消耗低等诸多优点。因此，开发具有强室温铁磁性的二维材料对于未来电子工业的发展具有重要意义（Nat. Mater.,2018, 17, 778–782）。
作为二维材料家族的一员，二硫化铼具有环境稳定性好、层间耦合作用弱、各向异性强等优点，是构筑新型电子器件的理想选择。如果能够赋予二硫化铼强的室温铁磁性，将进一步实现其在自旋电子学领域的应用，有效提升器件的性能（Nat. Commun., 2018, 9,351）。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有强室温铁磁性二维材料的制备方法，该制备方法获得的二维材料室温条件下饱和磁化强度高达1.203 emu cm-3的二硫化铼纳米层，在室温时依然具有磁有序，实现了二维材料薄膜的室温铁磁性。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种具有强室温铁磁性二维材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将液溴、铼和硫分别放入石英管中，其中铼和硫的物质的量之比为1：2，将石英管放置于双温区管式炉中，将石英管抽真空后将管子密封，将温度梯度设置为950至1050℃间，保持至少2天后自然冷却至室温，获得具有金属光泽的块状单晶ReS2；
步骤二、将表面镀有二氧化硅层的硅片分别用有机溶剂进行超声波清洗20~60min清洗结束后将硅片放入干燥箱内烘干；
步骤三、将块状晶体ReS2附着在第一胶带上后再剥离获得具有ReS2层的第一胶带，采用第二胶带贴覆于第一胶带上后再剥离获得具有ReS2层的第二胶带，此第二胶带的数目为至少2个，重复操作至少2次直至获得具有纳米级厚度ReS2层的第二胶带，将具有纳米级厚度ReS2层的第二胶带用轻柔的压力粘贴在步骤二获得的硅片上，将第二胶带胶带从硅衬底上揭下，得到具有少层二硫化铼的硅片；
步骤四、将步骤三得到的覆有少层二硫化铼的硅片放入等离子处理系统先抽真空，再通入氩气，在温度为290~310 K，打开等离子体，将二硫化铼与等离子体作用60~100秒时间；
步骤五、经过步骤四中等离子体处理过的少层二硫化铼放入石英舟中，将石英舟放入管式炉，排出装置内氧气后加热到350℃~450℃，保温30~60分钟后自然降至室温，取出硅片，得到为二硫化铼薄膜的所述二维材料。
上述技术方案中进一步改进的方案如下：
1、上述方案中，所述步骤一中生长区的温度设置为1000℃，同时将温度梯度设置为1050至1000℃间，保持至少4天。
2、上述方案中，所述步骤二中表面镀有200~400nm 厚二氧化硅层，超声波的频率和功率设置为40 kHz和150 W。
3、上述方案中，所述步骤二中硅片分别用丙酮和乙醇进行超声波清洗。
4、上述方案中，所述步骤四中抽真空至0.02 mTorr，设定等离子体功率为50 W，气体流量60 sccm，气压50 mTorr, 温度为300 K。
5、上述方案中，所述步骤五中管式炉的温区温度在10 min内从室温加热到400℃。
6、上述方案中，所述步骤二超声波清洗时间为30 min以上。
7、上述方案中，所述步骤三胶带对折次数为8~10次。
8、上述方案中，所述步骤五中真空度为1*10-3 Pa。
9、上述方案中，所述步骤三中将具有纳米级厚度ReS2层的第二胶带用轻柔的压力粘贴在步骤二获得的硅片上，通过按压排出气泡，静置至少3 h。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明一种具有强室温铁磁性二维材料的制备方法，其获得的二维薄膜仅有几个原子层，处理后形貌几乎没有变化，结构完整性没有遭到破坏，从而其原本优异的光学、电学、机械性能等也得到了很好的保持。通过等离子体处理和热退火相结合的方法，先利用等离子体处理在材料中引入铼空位和硫空位，降低空位附近原子迁移的势垒，接下来退火处理促进硫空位附近铼原子向硫空位处的移动，形成反位缺陷，实现磁性的有效增强，室温条件下饱和磁化强度高达1.203 emu cm-3的二硫化铼纳米层，在室温时依然具有磁有序，实现了二维材料薄膜的室温铁磁性，从而满足其在自旋电子学领域的应用。
附图说明
附图1为本发明的未处理、等离子体处理（50 s）、等离子体（50 s）和退火（20 min）耦合处理的二硫化铼薄层的原子力显微镜照片；
附图2为本发明的未处理、等离子体处理（50 s）、等离子体（50 s）和退火（20 min）耦合处理的二硫化铼薄层的的X射线衍射谱 （XRD）；
附图3为本发明的未处理、等离子体处理（50 s）、等离子体（50 s）和退火（20 min）耦合处理的二硫化铼薄层的的Raman光谱图；
附图4为本发明等离子体处理的二硫化铼薄层的磁性测量图；
附图5为本发明的等离子体和退火耦合处理的二硫化铼薄层的磁性测量图；
附图6为本发明的具有强室温铁磁性的二硫化铼薄层的磁化强度随温度变化（M-T）的情况。
具体实施方式
实施例：一种具有强室温铁磁性二维材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将液溴、铼和硫分别放入石英管中，其中铼和硫的物质的量之比为1：2，将石英管放置于双温区管式炉中，将石英管抽真空后将管子密封，将温度梯度设置为950至1050℃间，保持至少2天后自然冷却至室温，获得具有金属光泽的块状单晶ReS2；
步骤二、将表面镀有二氧化硅层的硅片分别用有机溶剂进行超声波清洗20~60min清洗结束后将硅片放入干燥箱内烘干；
步骤三、将块状晶体ReS2附着在第一胶带上后再剥离获得具有ReS2层的第一胶带，采用第二胶带贴覆于第一胶带上后再剥离获得具有ReS2层的第二胶带，此第二胶带的数目为至少2个，重复操作至少2次直至获得具有纳米级厚度ReS2层的第二胶带，将具有纳米级厚度ReS2层的第二胶带用轻柔的压力粘贴在步骤二获得的硅片上，将第二胶带胶带从硅衬底上揭下，得到具有少层二硫化铼的硅片；
步骤四、将步骤三得到的覆有少层二硫化铼的硅片放入等离子处理系统先抽真空，再通入氩气，在温度为290~310 K，打开等离子体，将二硫化铼与等离子体作用60~100秒时间；
步骤五、经过步骤四中等离子体处理过的少层二硫化铼放入石英舟中，将石英舟放入管式炉，排出装置内氧气后加热到400℃，保温30~60分钟后自然降至室温，取出硅片，得到为二硫化铼薄膜的所述二维材料。
上述步骤一中生长区的温度设置为1000℃，同时将温度梯度设置为1050至1000℃间，保持至少4天。
上述步骤二中表面镀有300nm 厚二氧化硅层，超声波的频率和功率设置为40 kHz和150 W。
上述步骤二中硅片分别用丙酮和乙醇进行超声波清洗。
上述步骤四中抽真空至0.02 mTorr，设定等离子体功率为50 W，气体流量60sccm，气压50 mTorr, 温度为300 K。
上述步骤五中管式炉的温区温度在10 min内从室温加热到400℃。
上述步骤二超声波清洗时间为30 min以上。
上述步骤三胶带对折次数为8~10次。
上述步骤五中真空度为1*10-3 Pa。
上述步骤三中将具有纳米级厚度ReS2层的第二胶带用轻柔的压力粘贴在步骤二获得的硅片上，通过按压排出气泡，静置至少3 h。
本实施例具有强室温铁磁性二维材料的制备方法，进一步阐述如下：
一种具有强室温铁磁性二维材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将液溴、铼和硫分别放入石英管中，其中铼和硫的物质的量之比为1：2，将石英管放置于双温区管式炉中，将石英管抽真空后将管子密封，将生长区的温度设置为1000℃，同时将温度梯度设置为1050至1000℃间，保持至少4天后，自然冷却至室温，获得具有金属光泽的块状单晶ReS2；
步骤二、将表面镀有300 nm 厚二氧化硅层的硅片切割成1 cm*1cm, 将切好的硅片分别用丙酮和乙醇进行超声波清洗不少于30 min，超声波的频率和功率设置为40 kHz和150W，清洗结束后将硅片放入干燥箱内烘干；
步骤三、将块状晶体ReS2附着在Scotch胶带上，将空白的胶带与其进行对折，反复对折8至10 次，通过施加张力将最后一次用于剥离的胶带粘贴在上述清洗好的硅片上，通过缓慢按压排出气泡，静置不小于3 h 后, 将胶带从硅衬底上揭下，得到少层二硫化铼；
步骤四、将步骤三得到的硅片放入等离子处理系统，待系统抽真空至0.02 mTorr后，通入氩气，设定等离子体功率为50W，气体流量60 sccm，气压50 mTorr, 温度为300 K，打开等离子体，将二硫化铼与等离子体分别作用90秒，得到含有一定空位浓度的少层二硫化铼；
步骤五、将上述等离子体处理过的少层二硫化铼放入石英舟中，将石英舟放入管式炉直径为6 cm的石英管中，使石英舟与温区的中心对应，使用机械泵加分子泵将石英管内气压抽至1*10-3 Pa，将温区温度在10 min内从室温加热到400 ℃，将等离子体处理过的二硫化铼分别退火50分钟，得到含有不同反位缺陷浓度的少层二硫化铼，处理结束后，将炉子自然冷却至室温，取出硅片，得到具有强室温铁磁性的二硫化铼薄膜。
图1为本发明制备的二硫化铼薄膜的原子力显微镜照片，可以看出，薄膜的厚度不超过15 nm，在等离子和退火处理后，薄膜的粗糙度并未发生明显变化，证明处理过程并未破坏材料的形貌。
图2为本发明制备的二硫化铼薄膜的XRD，可以看到，在经过等离子和退火处理后，样品依然是单晶，证明了样品的结构完整性没有遭到破坏，其优异的光电特性也将继续保持。
图3为本发明制备的二硫化铼薄膜的Raman谱图，可以看到，在等离子体处理后产生了新的振动模式，证明等离子体处理确实可以在材料中引入空位，在进一步通过退火处理后，新的拉曼峰的相对强度和半宽均进一步增加，证明退火确实可以促进反位缺陷的形成。
图4为本发明制备的二硫化铼薄膜经过不同的等离子体处理时间的磁性测量图。可以看到，等离子体处理90 s样品的饱和磁化强度只有0.106 emu cm-3，证明等离子体处理只可以在材料中引入微弱的磁性。
图5为本发明制备的等离子体处理（50 s）后的二硫化铼薄膜经过不同的退火时间的磁性测量图。可以看到，退火50 min样品的饱和磁化强度达到了1.203 emu cm-3，证明等离子体和退火耦合处理获得的二硫化铼薄膜具有强的室温铁磁性。
图6为等离子体和退火耦合处理获得的二硫化铼薄膜的磁化强度随温度变化（M-T）的情况，下面曲线为零场冷曲线（ZFC），上面曲线为的场冷曲线（FC），其中，激发场为200Oe。可以看到，温度从5 K变化到300 K时， ZFC 和 FC曲线始终没有重合，表明二硫化铼薄膜在300 K时依然具有磁有序，进一步证实了薄膜的室温铁磁性，这为其在自旋电子领域的实际应用创造了条件。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种具有强室温铁磁性二维材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将液溴、铼和硫分别放入石英管中，其中铼和硫的物质的量之比为1：2，将石英管放置于双温区管式炉中，将石英管抽真空后将管子密封，将温度梯度设置为950至1050℃间，保持至少2天后自然冷却至室温，获得具有金属光泽的块状单晶ReS2；
步骤二、将表面镀有二氧化硅层的硅片分别用有机溶剂进行超声波清洗20~60min清洗结束后将硅片放入干燥箱内烘干；
步骤三、将块状晶体ReS2附着在第一胶带上后再剥离获得具有ReS2层的第一胶带，采用第二胶带贴覆于第一胶带上后再剥离获得具有ReS2层的第二胶带，此第二胶带的数目为至少2个，重复操作至少2次直至获得具有纳米级厚度ReS2层的第二胶带，将具有纳米级厚度ReS2层的第二胶带用轻柔的压力粘贴在步骤二获得的硅片上，将第二胶带胶带从硅衬底上揭下，得到具有少层二硫化铼的硅片；
步骤四、将步骤三得到的覆有少层二硫化铼的硅片放入等离子处理系统先抽真空，再通入氩气，在温度为290~310 K，打开等离子体，将二硫化铼与等离子体作用60~100秒时间；
步骤五、经过步骤四中等离子体处理过的少层二硫化铼放入石英舟中，将石英舟放入管式炉，排出装置内氧气后加热到350℃~450℃，保温30~60分钟后自然降至室温，取出硅片，得到为二硫化铼薄膜的所述二维材料。
2.根据权利要求1所述的具有强室温铁磁性二维材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中生长区的温度设置为1000℃，同时将温度梯度设置为1050至1000℃间，保持至少4天。
3. 根据权利要求1所述的具有强室温铁磁性二维材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中表面镀有200~400nm 厚二氧化硅层，超声波的频率和功率设置为40 kHz和150 W。
4.根据权利要求1所述的具有强室温铁磁性二维材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中硅片分别用丙酮和乙醇进行超声波清洗。
5. 根据权利要求1所述的具有强室温铁磁性二维材料的制备方法，其特征在于：所述步骤四中抽真空至0.02 mTorr，设定等离子体功率为50 W，气体流量60 sccm，气压50mTorr, 温度为300 K。
6.根据权利要求1所述的具有强室温铁磁性二维材料的制备方法，其特征在于：所述步骤五中管式炉的温区温度在10 min内从室温加热到400℃。
7.根据权利要求1所述的具有强室温铁磁性二维材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二超声波清洗时间为30 min以上。
8.根据权利要求1所述的具有强室温铁磁性二维材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三胶带对折次数为8~10次。
9.根据权利要求1所述的具有强室温铁磁性二维材料的制备方法，其特征在于：所述步骤五中真空度为1*10-3 Pa。
10. 根据权利要求1所述的具有强室温铁磁性二维材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中将具有纳米级厚度ReS2层的第二胶带用轻柔的压力粘贴在步骤二获得的硅片上，通过按压排出气泡，静置至少3 h。
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