CN114891162B - 一种以废弃pet纺丝造粒料为原料制备不饱和聚酯树脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以废弃PET纺丝造粒料为原料制备不饱和聚酯树脂的方法，所述的方法是将高含量的PET废旧纺丝造粒料作为主要原料，经分步投料醇解过程后，将醇解产物与不饱和二元酸缩聚制得高粘结强度的纤维源不饱和聚酯树脂。本发明拟解决废弃PET纺织品难以回收再利用的问题，同时制备出的不饱和聚酯树脂具备粘结强度高，力学性能好等特点，可代替原PET瓶片或化学原料制备的不饱和聚酯树脂进行应用，既解决废旧纺织品回收问题，又降低生产成本，具备环境经济效益，实现变废为宝。
Description
技术领域
本发明属于资源回收再利用制备高性能材料技术领域，具体涉及一种以废弃PET纺丝造粒料为原料制备不饱和聚酯树脂的方法。
背景技术
废弃聚酯纺织品的数量随着人们对纺织品需求的增加而急剧增长。聚酯（PET）纺织品又称为合成纤维，其原料主要来源于石油，生产需要消耗大量的资源和能源。其大量丢弃不仅对资源造成严重浪费，对环境的影响也日益增长。对其进行醇解是实现废旧聚酯升级回收的一种有效途径，但现有的工艺技术主要针对废旧聚酯瓶片，并不适用于废弃PET聚酯纤维。目前，废弃PET纤维的醇解依然面临醇解效率低、反应周期长、产品可控性差等挑战，严重阻碍了废旧纺织纤维的升级回收。废旧纺织品循环利用对节约资源、减污降碳具有重要意义，是有效补充我国纺织工业原材料供应、缓解资源环境约束的重要措施，是建立健全绿色低碳循环发展经济体系的重要内容。对提高我国资源利用效率，推动生态文明建设具有重要的意义。
针对PET纤维熔点高、结晶度高、分子量大以及PET纤维外观较蓬松总体积占比较大，导致用一步法或分步投料法醇解效率低的问题，本发明提出不直接利用废弃PET纤维进行投料，而是利用废弃PET纤维经磨盘造粒生产的PET纺丝造粒料做原料，再用分步投料法醇解的新工艺，该工艺明显提高了醇解反应效率，缩短了醇解反应时间，可为废弃PET纤维的高效醇解生产提供借鉴。由于使用二元醇醇解废弃PET纺丝造粒料制备不饱和聚酯树脂，废弃纺丝回收价格低廉，利用福建百川资源科技再生股份有限公司生产的废弃PET纤维加工的废弃PET纺丝造粒料，每吨成本只增加500元，但投料时间及醇解时间可减少5-6个小时，从而极大地降低不饱和聚酯树脂的制备成本，生产过程安全、便捷，同时制备出的不饱和聚酯树脂粘结强度高，力学性能好，可作为粘结剂应用于制备增强人造石材和户外砖等绿色建材，属于高性能材料，能实现变废为宝。
发明内容
针对上述背景技术的问题，本发明的目的旨在解决废弃PET纺织品难以回收再利用的问题，提供一种用废弃PET纺丝造粒料制备高粘结度不饱和聚酯树脂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下方案:
一种以废弃PET纺丝造粒料为原料制备不饱和聚酯树脂的方法，其特征在于，制备工艺如下:
A.将二元醇和醇解催化剂按一定比例投入反应釜，通入氮气升温至220℃，利用反应釜的固体粒料管道输送投料口，把废弃PET纺丝造粒料按比例分两步投入，两步投入具体为：先投一半废弃PET纺丝造粒料、待醇解为液体后，再投另一半废弃PET纺丝造粒料，恒温搅拌1小时后得醇解产物；
B.降温至150-160℃，反应装置改为蒸馏形式，加入不饱和二元酸和磷酸三苯酯，温度缓慢升至200 ℃，保持恒温反应，酸值降至33±2mg KOH /g时，开启外接真空泵抽真空30min，真空度不超过-0.086MP，使水分及小分子产物排出，缩聚反应结束；
C.降温至180℃，加入阻聚剂对苯二酚，搅拌30min，继续降温；
D.搅拌至温度在150℃时，在稀释反应釜中预先加入交联单体苯乙烯与稳定剂环烷酸铜，打开反应釜稀释管道阀门，进行稀释，继续搅拌，保持兑稀温度在70-85℃，制得不饱和聚酯树脂。
所述的废弃PET纺丝造粒料购自福建百川资源科技再生股份有限公司的产品。（其来源于公司生产涤纶布或PET造粒过程中PET废料、边角料以及废旧衣物中的涤纶料、或者以涤纶为主的混纺，然后经公司磨盘造粒生产所得。PET含量≥95%。）
所述的二元醇为工业品1、2-丙二醇和二甘醇，质量比为1：6.7。
所述的废弃PET纺丝造粒料和二元醇的质量比为2.2:1，醇解催化剂用量为废弃PET纺丝造粒料的0.16%。
所述的醇解催化剂为工业品氯化亚锡。
所述的不饱和二元酸为工业品顺丁烯二酸酐。
所述的废弃PET纺丝造粒原料、二元醇及不饱和二元酸质量比为2.66：1.21：1。
所述的阻聚剂为对苯二酚。
所述的阻聚剂用量为不饱和聚酯树脂总质量的0.0086%。
所述的苯乙烯用量为不饱和聚酯树脂总质量的30-35%。
本发明的有益效果为:1)本发明采用的废弃PET纺丝造粒料选自生产涤纶布或PET造粒过程中不符合要求的PET废料、边角料，也可为回收废旧衣物中的涤纶料，然后经磨盘造粒所得，消化了原来需要焚烧处理的废料，减少环境负担；2)本发明采用废弃PET纺丝造粒料为主要原料制备不饱和聚酯树脂，价格低廉，投料过程安全、便捷，减少生产工艺时间，从而降低树脂制备成本；3)本发明引用的醇解剂为丙二醇与二甘醇的混合醇溶液，用量少，增加了不饱和聚酯的稳定性以及与交联单体的相容性，减少了成本；4) 本发明制备出的不饱和聚酯树脂具有粘结强度高，力学性能好等优点，可作为粘结剂应用于制备增强人造石材和户外砖等绿色建材，实现变废为宝。
附图说明
图1为一种以废弃PET纺丝造粒料为原料制备的不饱和聚酯树脂的应力-应变力学性能图。
图2为一种废弃PET纺丝造粒料为原料制备不饱和聚酯树脂与商用不饱和聚酯树脂的FTIR对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例子对本发明做进一步详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下实施例。下述实施例中的废弃PET纺丝造粒料购自福建百川资源科技再生股份有限公司的产品；（其来源于公司生产涤纶布或PET造粒过程中PET废料、边角料以及废旧衣物中的涤纶料、或者以涤纶为主的混纺，然后经公司磨盘造粒生产所得。PET含量≥95%）。
实施例1
一种以废弃PET纺丝造粒料为原料制备不饱和聚酯树脂的方法，制备工艺如下:
A.将111g的一缩二乙二醇、16.5g的1、2-丙二醇和0.45g醇解催化剂氯化亚锡投入1L反应釜中，通入氮气升温至220℃，打开反应釜开口把279g废弃PET纺丝造粒料（购自福建百川资源科技再生股份有限公司的产品）按比例分两步投入（先投一半废弃PET纺丝造粒料、待醇解为液体后，再投另一半废弃PET纺丝造粒料。），恒温搅拌1小时后得醇解产物；
B.降温至150-160℃，反应装置改为蒸馏形式，加入105g顺丁烯二酸酐和0.195g磷酸三苯酯, 温度缓慢升至200 ℃，保持恒温反应，酸值降至40±2mg KOH /g时，开启外接真空泵抽真空30min，真空度不超过-0.086MP，迫使水分及小分子产物排出，缩聚反应结束；
C.降温至180℃，加入0.06g阻聚剂对苯二酚，搅拌30min，继续降温；
D. 降温至温度120-130℃时，加入210g交联单体苯乙烯与9μL稳定剂环烷酸铜进行稀释，继续搅拌降温至85℃以下，得不饱和聚酯树脂，测试其主要性能指标如下：
实施例2
一种以废弃PET纺丝造粒料为原料制备不饱和聚酯树脂的方法，制备工艺如下:
A.将222g的一缩二乙二醇、33g的1、2-丙二醇和0.9g醇解催化剂氯化亚锡投入2L反应釜中，通入氮气升温至220℃，打开反应釜开口把558g废弃PET纺丝造粒料（购自福建百川资源科技再生股份有限公司的产品）按比例分两步投入（先投一半废弃PET纺丝造粒料、待醇解为液体后，再投另一半废弃PET纺丝造粒料。），恒温搅拌1小时后得醇解产物；
B.降温至150-160℃，反应装置改为蒸馏形式，加入210g顺丁烯二酸酐和0.39g磷酸三苯酯, 温度缓慢升至200 ℃，保持恒温反应，酸值降至40±2mg KOH /g时，开启外接真空泵抽真空30min，真空度不超过-0.086MP，迫使水分及小分子产物排出，缩聚反应结束；
C.降温至180℃，加入0.12g阻聚剂对苯二酚，搅拌30min，继续降温；
D. 降温至温度120-130℃时，加入489.6g交联单体苯乙烯与18μL稳定剂环烷酸铜进行稀释，继续搅拌降温至85℃以下，得不饱和聚酯树脂，测试其主要性能指标如下：
实施例3
一种以废弃PET纺丝造粒料为原料制备不饱和聚酯树脂的方法，制备工艺如下:
A.将11.10 Kg的一缩二乙二醇、1.65Kg的 1、2-丙二醇和45g醇解催化剂氯化亚锡投入100L反应釜中，通入氮气升温至220℃，利用反应釜的固体粒料管道输送投料口，把27.90Kg废弃PET纺丝造粒料按比例分两步投入（先投一半废弃PET纺丝造粒料、待醇解为液体后，再投另一半废弃PET纺丝造粒料。），恒温搅拌1小时后得醇解产物；
B.降温至150-160℃，反应装置改为蒸馏形式，加入10.50Kg顺丁烯二酸酐和19.5g磷酸三苯酯, 温度缓慢升至200 ℃，保持恒温反应，酸值降至33±2mg KOH /g时，开启外接真空泵抽真空30min，真空度不超过-0.086MP，迫使水分及小分子产物排出，缩聚反应结束；
C.降温至180℃，加入6g阻聚剂对苯二酚，搅拌30min，继续降温；
D. 降温至温度150℃时，在稀释反应釜中预先加入21Kg交联单体苯乙烯与900μL稳定剂环烷酸铜，打开反应釜稀释管道阀门，进行稀释，继续搅拌，保持兑稀温度在70-85℃，制得不饱和聚酯树脂，测试其主要性能指标如下：
实施例4
一种以废弃PET纺丝造粒料为原料制备不饱和聚酯树脂的方法，制备工艺如下:
A.将55.5Kg的一缩二乙二醇、8.25Kg的 1、2-丙二醇和225g醇解催化剂氯化亚锡投入500L反应釜中，通入氮气升温至220℃，利用反应釜的固体粒料管道输送投料口，把139.50Kg废弃PET纺丝造粒料按比例分两步投入（先投一半废弃PET纺丝造粒料、待醇解为液体后，再投另一半废弃PET纺丝造粒料。），恒温搅拌1小时后得醇解产物；
B.降温至150-160℃，反应装置改为蒸馏形式，加入52.5Kg顺丁烯二酸酐和97.5g磷酸三苯酯, 温度缓慢升至200 ℃，保持恒温反应，酸值降至33±2mg KOH /g时，开启外接真空泵抽真空30min，真空度不超过-0.086MP，迫使水分及小分子产物排出，缩聚反应结束；
C.降温至180℃，加入30g阻聚剂对苯二酚，搅拌30min，继续降温；
D. 降温至温度150℃时，在稀释反应釜中预先加入交115Kg交联单体苯乙烯与4.5mL稳定剂环烷酸铜，打开反应釜稀释管道阀门，进行稀释，并继续搅拌，保持兑稀温度在70-85℃，制得不饱和聚酯树脂，测试其主要性能指标如下：
实施例5
一种以废弃PET纺丝造粒料为原料制备不饱和聚酯树脂的方法，制备工艺如下:
A.将333Kg的一缩二乙二醇、49.5Kg的1、2-丙二醇和1.35Kg醇解催化剂氯化亚锡投入3000L反应釜中，通入氮气升温至220℃，利用反应釜的固体粒料管道输送投料口，把837Kg废弃PET纺丝造粒料按比例分两步投入（先投一半废弃PET纺丝造粒料、待醇解为液体后，再投另一半废弃PET纺丝造粒料。），恒温搅拌1小时后得醇解产物；
B.降温至150-160℃，反应装置改为蒸馏形式，加入585Kg顺丁烯二酸酐和315g磷酸三苯酯, 温度缓慢升至200 ℃，保持恒温反应，酸值降至33±2mg KOH /g时，开启外接真空泵抽真空30min，真空度不超过-0.086MP，迫使水分及小分子产物排出，缩聚反应结束；
C.降温至180℃，加入180g阻聚剂对苯二酚，搅拌30min，继续降温；
D. 降温至温度150℃时，在稀释反应釜中预先加入交740Kg交联单体苯乙烯与27mL稳定剂环烷酸铜，打开反应釜稀释管道阀门，进行稀释，继续搅拌，保持兑稀温度在70-85℃，制得不饱和聚酯树脂，测试其主要性能指标如下：
Claims (1)
1.一种以废弃PET纺丝造粒料为原料制备不饱和聚酯树脂的方法，其特征在于，步骤如下：
A.将111g的一缩二乙二醇、16.5g的1、2-丙二醇和0.45g醇解催化剂氯化亚锡投入1L反应釜中，通入氮气升温至220℃，打开反应釜开口把279g废弃PET纺丝造粒料按比例分两步投入，恒温搅拌1小时后得醇解产物；
B.降温至150-160℃，反应装置改为蒸馏形式，加入105g顺丁烯二酸酐和0.195g磷酸三苯酯，温度缓慢升至200℃，保持恒温反应，酸值降至40±2mg KOH /g时，开启外接真空泵抽真空30min，真空度不超过-0.086MP，迫使水分及小分子产物排出，缩聚反应结束；
C.降温至180℃，加入0.06g阻聚剂对苯二酚，搅拌30min，继续降温；
D. 降温至温度120-130℃时，加入210g交联单体苯乙烯与9μL稳定剂环烷酸铜进行稀释，继续搅拌降温至85℃以下，得不饱和聚酯树脂；
步骤A中，所述两步投入具体为：先投一半废弃PET纺丝造粒料、待醇解为液体后，再投另一半废弃PET纺丝造粒料。
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Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004346151A (ja) * | 2003-05-21 | 2004-12-09 | Hitachi Chem Co Ltd | リサイクルポリエチレンテレフタレートを原材料とした、高分子量不飽和ポリエステル、不飽和ポリエステル樹脂組成物、この不飽和ポリエステル樹脂組成物を使用した成形材料、及びその製造方法 |
| CN103819620A (zh) * | 2013-12-11 | 2014-05-28 | 浙江天和树脂有限公司 | 回收pet型不饱和聚酯模压井盖树脂及其制备方法和用途 |
| WO2017092071A1 (zh) * | 2015-11-30 | 2017-06-08 | 谭亦武 | 一种废pet回收再利用的方法及应用 |
| CN108359360A (zh) * | 2018-03-20 | 2018-08-03 | 牛友正 | 一种防水剂及其制备方法和应用 |
| CN110156932A (zh) * | 2019-05-19 | 2019-08-23 | 福建师范大学 | 一种以废弃涤纶纺织物为原料制备不饱和聚酯树脂的方法 |
| CN110172140A (zh) * | 2019-05-19 | 2019-08-27 | 福建师范大学 | 一种用微波水解废弃涤纶纺织物制备不饱和聚酯树脂的方法 |
| CN111647147A (zh) * | 2020-06-18 | 2020-09-11 | 福建师范大学 | 一种以废弃涤纶纺织物为原料制备纤维源不饱和聚酯树脂的方法 |
-
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Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004346151A (ja) * | 2003-05-21 | 2004-12-09 | Hitachi Chem Co Ltd | リサイクルポリエチレンテレフタレートを原材料とした、高分子量不飽和ポリエステル、不飽和ポリエステル樹脂組成物、この不飽和ポリエステル樹脂組成物を使用した成形材料、及びその製造方法 |
| CN103819620A (zh) * | 2013-12-11 | 2014-05-28 | 浙江天和树脂有限公司 | 回收pet型不饱和聚酯模压井盖树脂及其制备方法和用途 |
| WO2017092071A1 (zh) * | 2015-11-30 | 2017-06-08 | 谭亦武 | 一种废pet回收再利用的方法及应用 |
| CN108359360A (zh) * | 2018-03-20 | 2018-08-03 | 牛友正 | 一种防水剂及其制备方法和应用 |
| CN110156932A (zh) * | 2019-05-19 | 2019-08-23 | 福建师范大学 | 一种以废弃涤纶纺织物为原料制备不饱和聚酯树脂的方法 |
| CN110172140A (zh) * | 2019-05-19 | 2019-08-27 | 福建师范大学 | 一种用微波水解废弃涤纶纺织物制备不饱和聚酯树脂的方法 |
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