CN1148830C - 锂二次电池用有机碳酸酯类溶剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了锂二次电池用有机碳酸酯类溶剂的制备方法，涉及锂离子电池制造技术领域。本发明将有机碳酸酯流经一干燥柱，干燥剂用金属锂、金属钠、硫酸钙、氯化钙、碳酸钾、活性氧化铝、分子筛、活性炭中的一种或几种干燥剂，干燥除去水分；然后将除水后的溶剂进入蒸馏塔，在50-200℃、-0.05～-0.1MPa条件下进行蒸馏，分离出馏前和馏后物。本发明所得有机碳酸酯类溶剂纯度达99.99%以上，水份含量小于5ppm。

Description

锂二次电池用有机碳酸酯类溶剂的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池制造技术领域，具体地是有机碳酸酯类溶剂的制备方法。
背景技术
目前，锂二次电池普遍作为驱动小型电子设备的电源，该类电池包括：正极、非水电解液以及负极。其中非水电解液的溶剂体系即为有机碳酸酯类，主要包括碳酸丙烯酯(PC)、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)。为降低电池的内阻、提高电池的容量、延长其循环使用寿命，要求该类溶剂纯度达99.99％以上，水份含量小于5ppm。一般工业提供的有机碳酸酯优级品主含量93～98.5％，水份含量在0.1～0.3％，根据不同的生产方法产品中还含有其它少量杂质。若直接采用满足不了电池行业的需要，必须对工业品进行脱水、精制，以达到电池行业的要求。
发明内容
为解决上述技术存在的问题和不足，本发明提供了一种精制有机碳酸酯溶剂的脱水、蒸馏方法，制备出的有机碳酸酯溶剂满足锂离子电池行业的需要。
本发明提供的方法可使有机碳酸酯类溶剂的含水量小于5ppm。本发明选用干燥剂对碳酸酯类溶剂进行干燥，所用干燥剂包括金属锂、金属钠、CaSO4、CaCl2、K2CO3、活性氧化铝、分子筛、活性炭。
本发明是提供另一种方法，使有机碳酸酯类溶剂纯度达99.99％以上。本发明所用方法为蒸馏方法，分离出馏前和馏后物使产品达到99.99％以上。
以下为本发明的详细说明：
将干燥剂(金属锂、金属钠、活性氧化铝、分子筛等)填充在干燥柱内，溶剂流经干燥柱进行干燥，使水份达到5ppm以下，再将处理过的溶剂进行提馏，分离出轻组分，然后进行精馏，制备出纯度达99.99％以上的产品。
本发明采用如下技术措施：
锂二次电池用有机碳酸酯类溶剂的制备方法，包括将溶剂脱水、蒸馏，其工艺过程包括：1、脱水：有机碳酸酯类溶剂流经一装填有金属锂、金属钠、硫酸钙、氯化钙、碳酸钾、活性氧化铝、分子筛、活性炭中的一种或几种干燥剂的充填柱，干燥除去水份；2、蒸馏：除水后的溶剂进入蒸馏塔，在100-200℃、-0.05～-0.1MPa条件下进行蒸馏，所得水份含量小于5ppm。
本发明的优点和积极效果：本发明提供的锂二次电池用有机碳酸酯类溶剂的制备方法，其工艺过程简单、操作控制方便，生产成本低廉，生产效率高，而且有效地降低了产品中的水分，水份含量小于5ppm，有机碳酸酯类溶剂纯度达99.99％以上。
具体实施方式
下面结合实施例对本工艺进一步说明，但本发明并不仅限于本
实施例。
                        实施例1
碳酸丙烯酯溶剂50Kg，流经一充填无水CaCl2颗粒的干燥柱，然后进入蒸馏塔内，在200℃下进行蒸馏，得产品42Kg。分析产品碳酸丙烯酯含量为99.998％、水份含量为4.5ppm。
                        实施例2
碳酸乙烯酯溶剂50Kg，加热溶解后，流经一充填金属锂片的干燥柱，然后进入蒸馏塔内，在190℃下进行蒸馏得产品45Kg。分析产品，碳酸乙烯酯含量为99.991％、水份含量为5ppm。
                        实施例3
碳酸二甲酯溶剂50Kg，流经一充填活性氧化铝的干燥柱，然后进入蒸馏塔内，在120℃下进行蒸馏，得产品43Kg。分析产品，碳酸二甲酯含量为99.991％、水份含量为4.7ppm。
                        实施例4
碳酸二乙酯溶剂50Kg，流经一充填硫酸钙的干燥柱，然后进入蒸馏塔，在140℃下进行蒸馏，得产品46Kg。分析产品，碳酸二乙酯含量为99.998％、水份含量为4.2ppm。
                        实施例5
碳酸甲乙酯溶剂50Kg，流经一充填分子筛的干燥柱，然后进入蒸馏塔，在90℃下进行蒸馏，得产品44Kg。分析产品，碳酸甲乙酯含量为99.995％、水份含量为4.8ppm。
上述蒸馏后的碳酸酯类溶剂分别按EC/DMC＝1∶1、EC/DEC/DMC＝1∶1∶1、EC/DMC/EMC＝1∶1∶1的比例配制1摩尔/升六氟磷酸锂电解液，注入18650型锂离子电池中，分别测定电池容量及循环寿命，结果如表一：
Figure C0114143900051

Claims (1)

1.锂二次电池用有机碳酸酯类溶剂的制备方法，包括将溶剂脱水、蒸馏，其特征在于：
脱水：有机碳酸酯类溶剂流经一装填有金属锂、金属钠、硫酸钙、氯化钙、碳酸钾、活性氧化铝、分子筛、活性炭中的一种或几种干燥剂的充填柱，干燥除去水份；
蒸馏：除水后的溶剂进入蒸馏塔，在100-200℃、-0.05～-0.01Mpa条件下进行蒸馏，所得碳酸酯类溶剂纯度99.99％以上，水份含量小于5ppm。
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