CN216192001U - 反应精馏法联产电子级碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种反应精馏法联产电子级碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置，包括：反应精馏单元、碳酸二甲酯和甲醇分离单元和碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯分离提纯单元；所述反应精馏单元包括反应精馏塔进料缓冲罐、反应精馏塔和压滤机；所述碳酸二甲酯和甲醇分离单元包括碳酸二甲酯加压精制塔、甲醇精制塔和碳酸二甲酯精制塔；所述碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯分离提纯单元包括粗碳酸二乙酯进料缓冲罐、碳酸二乙酯粗分离塔、碳酸二乙酯精制提纯塔、粗碳酸甲乙酯进料缓冲罐、碳酸甲乙酯粗分离塔和碳酸甲乙酯精制提纯塔。本实用新型能够实现一套装置生产两种电子级碳酸酯产品。

Description

反应精馏法联产电子级碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置

技术领域

本实用新型属于碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯生产技术领域，具体是一种反应精馏法联产电子级碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置。

背景技术

锂电池电解液作为配方型新材料，主要由电解液溶剂、电解质、添加剂组成，其中电解液溶剂占电解液质量的80%，是电解液的主要原材料，主要包括碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯溶剂，四种产品的需求总量占电解液溶剂需求总量的90%以上。

碳酸甲乙酯（EMC）作为一种环境友好的绿色不对称碳酸酯，在有机合成、医药、燃料添加剂、溶剂等方面用途广泛，尤其是它在锂离子电解液方面的应用更为突出，具有锂盐溶解性强、介电常数相对较大、粘度较小、沸点温度高、熔点较低，对电池高温及低温状态下的性能有很好的改善作用。

碳酸二乙酯（DEC）是一种绿色环保的有机溶剂和化工中间体，它广泛应用于有机合成、医药、农药和化工等工业领域。碳酸二乙酯可作为锂电池电解液溶剂，具有相对较低的粘度和良好的电化学稳定性，可以提升锂电池电解液的低温性能。

锂电池电解液溶剂的纯度与电池稳定电压之间有密切联系，溶剂纯度越高其氧化电位在越高，氧化电位对于防止电池过充、安全性有很大意义。因此，生产电子级（纯度在99.99%及以上）碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯产品，严格控制杂质如水分、甲醇等含量，对锂电池性能发挥意义重大。

实用新型内容

针对现有技术存在的技术问题，本实用新型提供一种反应精馏法联产电子级碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置。

本实用新型提供的一种反应精馏法联产电子级碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置，包括：反应精馏单元、碳酸二甲酯和甲醇分离单元和碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯分离提纯单元；

其中，所述反应精馏单元包括反应精馏塔进料缓冲罐、反应精馏塔和压滤机；所述碳酸二甲酯和甲醇分离单元包括碳酸二甲酯加压精制塔、甲醇精制塔和碳酸二甲酯精制塔；所述碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯分离提纯单元包括粗碳酸二乙酯进料缓冲罐、碳酸二乙酯粗分离塔、碳酸二乙酯精制提纯塔、粗碳酸甲乙酯进料缓冲罐、碳酸甲乙酯粗分离塔和碳酸甲乙酯精制提纯塔。

其中，所述反应精馏塔进料缓冲罐设有乙醇进料口、催化剂进料口和出料口；所述反应精馏塔设有新鲜碳酸二甲酯进料口、催化剂和乙醇混合进料口、碳酸二甲酯和甲醇共沸物进料口、塔顶采出口和塔底采出口；所述压滤机设有液相进料口、二氧化碳进料口和滤液出口；所述反应精馏塔进料缓冲罐的出料口与所述催化剂和乙醇混合进料口连接，所述反应精馏塔的塔底采出口与所述压滤机的液相进料口连接。

所述粗碳酸二乙酯进料缓冲罐设有一个出料口和三个进料口；所述碳酸二乙酯粗分离塔设有侧进料口、塔顶出料口和塔底出料口；所述碳酸二乙酯精制提纯塔设有侧进料口、塔顶出料口、塔底出料口和侧采出口；所述粗碳酸二乙酯进料缓冲罐的三个进料口分别与所述压滤机的滤液出口、所述碳酸二乙酯精制提纯塔的塔顶出料口和所述碳酸二乙酯精制提纯塔的塔底出料口连接；所述碳酸二乙酯粗分离塔的塔底出料口与所述碳酸二乙酯精制提纯塔的侧进料口连接；

所述粗碳酸甲乙酯进料缓冲罐设有一个出料口和三个进料口；所述碳酸甲乙酯粗分离塔设有侧进料口、塔顶出料口和塔底出料口；所述碳酸甲乙酯精制提纯塔设有侧进料口、塔顶出料口、塔底出料口和侧采出口；所述粗碳酸甲乙酯进料缓冲罐的三个进料口分别与所述碳酸二乙酯粗分离塔塔顶出料口、所述碳酸甲乙酯精制提纯塔的塔顶出料口和所述碳酸甲乙酯精制提纯塔的塔底出料口连接；所述碳酸甲乙酯粗分离塔的塔顶出料口与所述反应精馏塔的碳酸二甲酯和甲醇共沸物进料口连接；所述碳酸甲乙酯粗分离塔的塔底出料口与所述碳酸甲乙酯精制提纯塔的侧进料口连接。

所述碳酸二甲酯加压精制塔设有侧进料口、塔顶采出口和塔底采出口；所述碳酸二甲酯精制塔设有侧进料口、侧采出口、塔顶采出口和塔底采出口；所述甲醇精制塔设有侧进料口，塔顶出料口和塔底出料口；所述碳酸二甲酯加压精制塔的侧进料口与所述反应精馏塔的塔顶采出口连接；所述碳酸二甲酯精制塔的侧进料口与所述碳酸二甲酯加压精制塔的塔底采出口连接；所述甲醇精制塔的塔顶出料口与所述反应精馏塔的碳酸二甲酯和甲醇共沸物进料口连接。

优选地，所述反应精馏塔（T1）包括反应段和精馏段，所述反应段采用塔板制成，所述精馏段采用规整填料制成。

优选地，所述碳酸二乙酯精制提纯塔（T3）为分隔壁式精馏塔。

相对于现有技术，本实用新型的有益效果为：

1、本实用新型以工业级碳酸二甲酯和无水乙醇为原料，采用反应精馏耦合连续精馏联产电子级碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯，可通过合理控制碳酸二甲酯和乙醇配比及各塔操作条件，灵活调整碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯产量和纯度，合理设置若干中间循环流线，提高碳酸二甲酯转化率。本实用新型设计合理，原料利用率高，实现一套装置生产两种电子级碳酸酯产品。

2、本实用新型在碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯精制提纯单元采用分隔壁式精馏塔，侧线能够采出纯度达到99.99%及以上的碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯产品，减少精馏塔数量，降低设备投资成本和能耗。

3、本实用新型合理设置若干中间循环流线，将未反应的碳酸二甲酯高效回收至反应精馏塔循环利用，有效提高了原料利用率，降低物料消耗。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本实用新型的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实用新型实施例一种反应精馏法联产电子级碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置的示意图。

其中，V1-反应精馏塔进料缓冲罐，T1-反应精馏塔，M1-压滤机，V2-粗碳酸二乙酯进料缓冲罐，T2-碳酸二乙酯粗分离塔，T3-碳酸二乙酯精制提纯塔，V3-粗碳酸甲乙酯进料缓冲罐，T4-碳酸甲乙酯粗分离塔，T5-碳酸甲乙酯精制提纯塔，T6-碳酸二甲酯加压精制塔，T7-碳酸二甲酯精制塔，T8-甲醇精制塔。

1-催化剂，2-无水乙醇，3-工业级碳酸二甲酯，4-二氧化碳，5-金属碳酸盐滤渣，6-电子级碳酸二乙酯产品，7-电子级碳酸甲乙酯产品，8-高纯度碳酸二甲酯，9-甲醇。

具体实施方式

提供下述实施例是为了更好地进一步理解本实用新型，并不局限于所述最佳实施方式，不对本实用新型的内容和保护范围构成限制，任何人在本实用新型的启示下或是将本实用新型与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本实用新型相同或相近似的产品，均落在本实用新型的保护范围之内。

实施例

参照图1，一种反应精馏法联产电子级碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置，包括：反应精馏单元、碳酸二甲酯和甲醇分离单元和碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯分离提纯单元；

其中，所述反应精馏单元包括反应精馏塔进料缓冲罐V1、反应精馏塔T1和压滤机M1；所述碳酸二甲酯和甲醇分离单元包括碳酸二甲酯加压精制塔T6、甲醇精制塔T8和碳酸二甲酯精制塔T7；所述碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯分离提纯单元包括粗碳酸二乙酯进料缓冲罐V2、碳酸二乙酯粗分离塔T2、碳酸二乙酯精制提纯塔T3、粗碳酸甲乙酯进料缓冲罐V3、碳酸甲乙酯粗分离塔T4和碳酸甲乙酯精制提纯塔T5。

其中，反应精馏塔进料缓冲罐V1设有乙醇进料口、催化剂进料口和出料口；反应精馏塔T1设有新鲜碳酸二甲酯进料口、催化剂和乙醇混合进料口、碳酸二甲酯和甲醇共沸物进料口、塔顶采出口和塔底采出口；压滤机M1设有液相进料口、二氧化碳进料口和滤液出口；反应精馏塔进料缓冲罐V1的出料口与所述催化剂和乙醇混合进料口连接，反应精馏塔T1的塔底采出口与压滤机M1的液相进料口连接。

粗碳酸二乙酯进料缓冲罐V2设有一个出料口和三个进料口；碳酸二乙酯粗分离塔T2设有侧进料口、塔顶出料口和塔底出料口；碳酸二乙酯精制提纯塔T3设有侧进料口、塔顶出料口、塔底出料口和侧采出口；粗碳酸二乙酯进料缓冲罐V2的三个进料口分别与压滤机M1的滤液出口、碳酸二乙酯精制提纯塔T3的塔顶出料口和碳酸二乙酯精制提纯塔T3的塔底出料口连接；碳酸二乙酯粗分离塔T2的塔底出料口与碳酸二乙酯精制提纯塔T3的侧进料口连接。

粗碳酸甲乙酯进料缓冲罐V3设有一个出料口和三个进料口；碳酸甲乙酯粗分离塔T4设有侧进料口、塔顶出料口和塔底出料口；碳酸甲乙酯精制提纯塔T5设有侧进料口、塔顶出料口、塔底出料口和侧采出口；粗碳酸甲乙酯进料缓冲罐V3的三个进料口分别与碳酸二乙酯粗分离塔T2塔顶出料口、碳酸甲乙酯精制提纯塔T5的塔顶出料口和碳酸甲乙酯精制提纯塔T5的塔底出料口连接；碳酸甲乙酯粗分离塔T4的塔顶出料口与反应精馏塔T1的碳酸二甲酯和甲醇共沸物进料口连接；碳酸甲乙酯粗分离塔T4的塔底出料口与碳酸甲乙酯精制提纯塔T5的侧进料口连接。

碳酸二甲酯加压精制塔T6设有侧进料口、塔顶采出口和塔底采出口；碳酸二甲酯精制塔T7设有侧进料口、侧采出口、塔顶采出口和塔底采出口；甲醇精制塔T8设有侧进料口，塔顶出料口和塔底出料口；碳酸二甲酯加压精制塔（T6的侧进料口与反应精馏塔T1的塔顶采出口连接；碳酸二甲酯精制塔T7的侧进料口与碳酸二甲酯加压精制塔T6的塔底采出口连接；甲醇精制塔T8的塔顶出料口与反应精馏塔T1的碳酸二甲酯和甲醇共沸物进料口连接。

试验例

参照图1，一种反应精馏法联产电子级碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的的工艺，采用实施例1的装置，所述工艺包括下述步骤：

S1、进料流量为6kg/h的甲醇钠-甲醇溶液（甲醇钠质量分数为29%）催化剂1和进料流量为394kg/h的无水乙醇2进入反应精馏塔进料缓冲罐V1，在反应精馏塔进料缓冲罐V1内混合均匀后经下侧所述催化剂和乙醇混合进料口送入反应精馏塔T1，进料流量为820kg/h的工业级碳酸二甲酯3从上侧所述新鲜碳酸二甲酯进料口进入反应精馏塔T1内，反应精馏塔T1的理论板数76块，操作压力0.12Mpa，其中填料段24块，塔板段50块，质量回流比为3.8，反应精馏塔T1内碳酸二甲酯和乙醇在催化剂作用下发生两步酯交换反应，第一步是碳酸二甲酯和乙醇酯交换反应生成碳酸甲乙酯和甲醇，第二步是生成的碳酸甲乙酯和乙醇继续发生酯交换反应生成碳酸二乙酯和甲醇，两步酯交换反应后反应精馏塔T1内有未反应完全的碳酸二甲酯和乙醇、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、水、催化剂等，反应精馏塔T1的塔顶采出380kg/h碳酸二甲酯和甲醇共沸物进入到所述碳酸二甲酯和甲醇分离单元；反应精馏塔T1的塔底采出840kg/h碳酸二甲酯和乙醇、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、水、催化剂的混合物进入到所述碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯分离提纯单元；

S2、步骤1采出的的380kg/h碳酸二甲酯和甲醇共沸物进入碳酸二甲酯加压精制塔T6中，碳酸二甲酯加压精制塔T6的操作压力为0.6Mpa，理论板数42块，质量回流比为1.2，碳酸二甲酯加压精制塔T6的塔顶采出293kg/h甲醇含量为94%的碳酸二甲酯和甲醇共沸物进入甲醇精制塔T8中；甲醇精制塔T8的操作压力为0.11Mpa，理论板数42块，回流比为4；甲醇精制塔T8的塔底采出质量分数为99.92%的甲醇9，流量为133kg/h；甲醇精制塔T8的塔顶采出160kg/h的碳酸二甲酯和甲醇共沸物返回至反应精馏塔T1；碳酸二甲酯加压精制塔T6的塔底采出87kg/h质量分数为95%的碳酸二甲酯进入碳酸二甲酯精制塔T7中；碳酸二甲酯精制塔T7的操作压力为0.12Mpa，理论板数为42块，质量回流比为30，碳酸二甲酯精制塔T7的侧采出口位于第10块理论板，碳酸二甲酯精制塔T7侧线采出70kg/h的质量分数为99.93%高纯度碳酸二甲酯8，碳酸二甲酯精制塔T7的塔顶和塔底合计采出17kg/h质量分数为95%的碳酸二甲酯进入罐区；

S3、步骤1采出的840kg/h的碳酸二甲酯和乙醇、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、水、催化剂的混合物进入压滤机M1，在压滤机M1中与二氧化碳4反应生成碱金属盐经压滤后脱除得到金属碳酸盐滤渣5，滤液经粗碳酸二乙酯进料缓冲罐V2进入碳酸二乙酯粗分离塔T2；碳酸二乙酯粗分离塔T2的操作压力为0.12Mpa，质量回流比为1.5，理论板数为74块；碳酸二乙酯粗分离塔T2的塔底采出190kg/h的质量分数为95.4%碳酸二乙酯溶液进入碳酸二乙酯精制提纯塔T3，碳酸二乙酯粗分离塔T2的塔顶采出650kg/h的质量分数为86.8%碳酸甲乙酯物料经粗碳酸甲乙酯进料缓冲罐V3进入碳酸甲乙酯粗分离塔T4；碳酸二乙酯精制提纯塔T3采用分隔壁式填料塔，两个塔室操作压力均为0.02Mpa，理论板数均为32块，质量回流比为15，碳酸二乙酯精制提纯塔T3侧线采出110kg/h质量分数为99.99%电子级碳酸二乙酯产品6，碳酸二乙酯精制提纯塔T3的塔顶和塔底合计采出80kg/h含有碳酸二乙酯物料返回至粗碳酸二乙酯进料缓冲罐V2继续处理；碳酸甲乙酯粗分离塔T4操作压力为0.12Mpa，理论板数为34块，质量回流比为3，碳酸甲乙酯粗分离塔T4的塔顶采出150kg/h的富含碳酸二甲酯的物料循环至反应精馏塔T1；碳酸甲乙酯粗分离塔T4的塔底采出500kg/h的质量分数为95.1%的碳酸甲乙酯物料进入碳酸甲乙酯精制提纯塔T5；碳酸甲乙酯精制提纯塔T5采用分隔壁式填料塔，两塔室操作压力均为0.02Mpa，质量回流比均为20，理论板均为52块，碳酸甲乙酯精制提纯塔T5的第42块板侧采出355kg/h的质量分数为99.99%电子级碳酸甲乙酯产品7，碳酸甲乙酯精制提纯塔T5的塔顶和塔底合计采出145kg/h的物料循环至粗碳酸甲乙酯进料缓冲罐V3继续循环处理。

以上仅为本实用新型的实施方式，并非因此限制本实用新型的专利范围，凡是利用本实用新型说明书及附图内容所作的等效结构，直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理在本实用新型的专利保护范围之内。

Claims (3)

1.一种反应精馏法联产电子级碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置，其特征在于，包括：反应精馏单元、碳酸二甲酯和甲醇分离单元和碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯分离提纯单元；

其中，所述反应精馏单元包括反应精馏塔进料缓冲罐（V1）、反应精馏塔（T1）和压滤机（M1）；所述碳酸二甲酯和甲醇分离单元包括碳酸二甲酯加压精制塔（T6）、甲醇精制塔（T8）和碳酸二甲酯精制塔（T7）；所述碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯分离提纯单元包括粗碳酸二乙酯进料缓冲罐（V2）、碳酸二乙酯粗分离塔（T2）、碳酸二乙酯精制提纯塔（T3）、粗碳酸甲乙酯进料缓冲罐（V3）、碳酸甲乙酯粗分离塔（T4）和碳酸甲乙酯精制提纯塔（T5）；

其中，所述反应精馏塔进料缓冲罐（V1）设有乙醇进料口、催化剂进料口和出料口；所述反应精馏塔（T1）设有新鲜碳酸二甲酯进料口、催化剂和乙醇混合进料口、碳酸二甲酯和甲醇共沸物进料口、塔顶采出口和塔底采出口；所述压滤机（M1）设有液相进料口、二氧化碳进料口和滤液出口；所述反应精馏塔进料缓冲罐（V1）的出料口与所述催化剂和乙醇混合进料口连接，所述反应精馏塔（T1）的塔底采出口与所述压滤机（M1）的液相进料口连接；

所述粗碳酸二乙酯进料缓冲罐（V2）设有一个出料口和三个进料口；所述碳酸二乙酯粗分离塔（T2）设有侧进料口、塔顶出料口和塔底出料口；所述碳酸二乙酯精制提纯塔（T3）设有侧进料口、塔顶出料口、塔底出料口和侧采出口；所述粗碳酸二乙酯进料缓冲罐（V2）的三个进料口分别与所述压滤机（M1）的滤液出口、所述碳酸二乙酯精制提纯塔（T3）的塔顶出料口和所述碳酸二乙酯精制提纯塔（T3）的塔底出料口连接；所述碳酸二乙酯粗分离塔（T2）的塔底出料口与所述碳酸二乙酯精制提纯塔（T3）的侧进料口连接；

所述粗碳酸甲乙酯进料缓冲罐（V3）设有一个出料口和三个进料口；所述碳酸甲乙酯粗分离塔（T4）设有侧进料口、塔顶出料口和塔底出料口；所述碳酸甲乙酯精制提纯塔（T5）设有侧进料口、塔顶出料口、塔底出料口和侧采出口；所述粗碳酸甲乙酯进料缓冲罐（V3）的三个进料口分别与所述碳酸二乙酯粗分离塔（T2）塔顶出料口、所述碳酸甲乙酯精制提纯塔（T5）的塔顶出料口和所述碳酸甲乙酯精制提纯塔（T5）的塔底出料口连接；所述碳酸甲乙酯粗分离塔（T4）的塔顶出料口与所述反应精馏塔（T1）的碳酸二甲酯和甲醇共沸物进料口连接；所述碳酸甲乙酯粗分离塔（T4）的塔底出料口与所述碳酸甲乙酯精制提纯塔（T5）的侧进料口连接；

所述碳酸二甲酯加压精制塔（T6）设有侧进料口、塔顶采出口和塔底采出口；所述碳酸二甲酯精制塔（T7）设有侧进料口、侧采出口、塔顶采出口和塔底采出口；所述甲醇精制塔（T8）设有侧进料口，塔顶出料口和塔底出料口；所述碳酸二甲酯加压精制塔（T6）的侧进料口与所述反应精馏塔（T1）的塔顶采出口连接；所述碳酸二甲酯精制塔（T7）的侧进料口与所述碳酸二甲酯加压精制塔（T6）的塔底采出口连接；所述甲醇精制塔（T8）的塔顶出料口与所述反应精馏塔（T1）的碳酸二甲酯和甲醇共沸物进料口连接。

2.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述反应精馏塔（T1）包括反应段和精馏段，所述反应段采用塔板制成，所述精馏段采用规整填料制成。

3.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述碳酸二乙酯精制提纯塔（T3）为分隔壁式精馏塔。

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