CN114875663B - 一种超疏水锦纶织物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超疏水锦纶织物的制备方法，依次对改性锦纶织物进行物质A改性处理和物质B改性处理，物质B为硅烷类化合物，并重复1次以上，制得超疏水锦纶织物；改性锦纶织物为通过接枝反应在表面引入活性基团X的锦纶织物；物质A含有2个以上活性基团Y，物质B含有2个以上活性基团Z；对改性锦纶织物进行物质A改性处理时，控制物质A中的部分活性基团Y与改性锦纶织物表面的活性基团X或物质B中的活性基团Z反应；对改性锦纶织物进行物质B改性处理时，控制物质B中的部分活性基团Z与物质A中的活性基团Y反应；对改性锦纶织物进行物质B改性处理时，还引发物质B发生水解、缩合反应；本发明的方法工艺简单，制得的产品环保且疏水性好。

Description

一种超疏水锦纶织物的制备方法
技术领域
本发明属于纺织品功能改性技术领域，涉及一种超疏水锦纶织物的制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高，对超疏水锦纶织物的需求越来越大。但目前的大多数超疏水锦纶织物是通过添加含氟防水剂制得的。
文献1（具有日间被动辐射制冷功能的超疏水锦纶6织物的制备及性能研究[J].丝绸,2022,59(2):31-39.）将改性SiO2粒子和有机硅醇酸树脂-含氟丙烯酸酯乳液先后喷涂整理织物，并通过添加三羟甲基丙烷-三(3-氮丙啶基)丙酸酯交联剂在室温交联成膜，最终制得具有日间被动辐射制冷功能的超疏水锦纶6织物。该超疏水性能主要依靠含氟的全氟辛基三乙氧基硅烷。
文献2（含氟丙烯酸酯乳液的制备及对织物的整理与应用[J]. 高分子材料科学与工程,2019,35(2):29-35,40）采用三元乳液聚合方法，选用丙烯酸十三氟辛酯作为含氟单体，并以甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯作为辅助单体在水中进行自由基共聚制得含氟共聚物(FP)乳液，将FP整理在不同纤维织物基材上；整理锦纶织物经30次皂洗后仍具有较好的疏水性能，这是因为含氟共聚物能够在织物表面形成均匀的薄膜，粘附在织物表面，具有较好的耐水洗性能。
由于近年来环保理念的提倡，无氟防水剂因符合生态理念，受到消费者的喜爱，但其在防水性能及耐洗性能方面不及含氟防水剂。
发明专利CN201510152755.8公开了一种基于钛酸丁酯的锦纶疏水织物的整理方法，采用1,2,3,4-丁烷四羧酸对织物进行预处理将反应性羧基引入织物表面，然后采用钛酸丁酯溶胶在织物表面构筑粗糙结构，并采用长链烷烃类十八烷基胺降低织物的表面能量，提高了锦纶织物的疏水性能。然而，1,2,3,4-丁烷四羧酸与锦纶织物的反应性较差，在织物表面引入的羧基数量有限，该反应所需温度较高，对锦纶织物容易差生损伤，且织物表面羧基与十八烷基胺、钛溶胶无法产生交联反应，导致疏水锦纶织物的耐水洗性能差。
因此，研究一种超疏水锦纶织物的制备方法，以解决现有技术含有机氟物质、超疏水锦纶织物耐水洗性能不佳的缺陷，具有极其重要的意义。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的问题，提供一种超疏水锦纶织物的制备方法。本发明通过层层扩展的方法逐步将多乙烯硅烷通过共价键接枝在锦纶织物表面，在锦纶织物表面构筑疏水涂层，从而制备了耐久超疏水锦纶织物，从以下三方面解决现有技术存在的问题：
（1）首先通过三醛基间三苯酚醛基与锦纶织物氨基间的席夫碱反应将反应性醛基引入到锦纶织物表面，醛基的反应活性高，为锦纶织物的疏水改性提供耐久性；然后通过锦纶织物表面醛基与乙二硫醇反应将活性巯基接枝在锦纶织物表面；
（2）然后与多乙烯硅烷的乙烯基发生点击化学反应，将乙烯基硅烷通过共价键引入到锦纶织物表面，通过反复接枝乙二硫醇和多乙烯硅烷，在锦纶织物表面引入更多的硅烷偶联剂，且均通过共价键交联，克服锦纶织物上活性基团含量少，功能性试剂接枝量低的问题；
（3）多乙烯硅烷通过共价键接枝在锦纶织物表面的同时，发生水解、缩合反应，产生含硅疏水颗粒，沉积在锦纶织物表面构筑疏水表面，提供优异的超疏水性能，通过共价键接枝在锦纶织物表面，且含硅疏水颗粒和乙二硫醇水溶性差，疏水锦纶织物具有较好的耐久性。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种超疏水锦纶织物的制备方法，依次对改性锦纶织物进行物质A改性处理和物质B改性处理，物质B为硅烷类化合物，并重复1次以上，制得超疏水锦纶织物；
改性锦纶织物为通过接枝反应在表面引入活性基团X的锦纶织物；
物质A含有2个以上活性基团Y，物质B含有2个以上活性基团Z；
对改性锦纶织物进行物质A改性处理时，控制物质A中的部分活性基团Y与改性锦纶织物表面的活性基团X或物质B中的活性基团Z反应；对改性锦纶织物进行物质B改性处理时，控制物质B中的部分活性基团Z与物质A中的活性基团Y反应；
对改性锦纶织物进行物质B改性处理时，还引发物质B发生水解、缩合反应。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种超疏水锦纶织物的制备方法，接枝反应的过程即利用三醛基间三苯酚的醛基与锦纶织物表面的氨基之间的席夫碱反应将醛基引入到锦纶织物表面的过程。
如上所述的一种超疏水锦纶织物的制备方法，物质A为乙二硫醇。
如上所述的一种超疏水锦纶织物的制备方法，物质B为多乙烯硅烷。
如上所述的一种超疏水锦纶织物的制备方法，多乙烯硅烷为二乙烯基四甲基二硅氧烷、三(乙烯基二甲基硅氧基)甲基硅烷和四(乙烯基二甲基硅氧基)硅烷中的一种以上。
如上所述的一种超疏水锦纶织物的制备方法，具体步骤如下：
（1）将锦纶织物浸入含三醛基间三苯酚的溶液中进行处理得到改性锦纶织物，处理温度为60~80℃，如此可保证三醛基间三苯酚的一个醛基能够与锦纶织物上的氨基反应，将三醛基间三苯酚接枝在锦纶织物上，温度不宜过高，否则会导致三醛基间三苯酚的醛基全部与锦纶织物上的氨基反应，无法在下一步时与乙二硫醇的巯基反应；
（2）将改性锦纶织物浸入含乙二硫醇的溶液中进行处理，处理温度为50~70℃，步骤（2）中乙二硫醇的摩尔用量与步骤（1）中三醛基间三苯酚的摩尔用量之比为2~2.3:1，处理温度和乙二硫醇的摩尔用量如此设置可保证三醛基间三苯酚的醛基完全与乙二硫醇的巯基反应，乙二硫醇仍有一部分巯基，可在下一步时与多乙烯硅烷的乙烯基反应；
（3）将步骤（2）得到的改性锦纶织物浸入多乙烯硅烷和催化剂的乙醇水溶液中进行处理，催化剂包括但不限于三乙胺，处理温度为50~70℃，步骤（3）中多乙烯硅烷的摩尔用量与步骤（2）中乙二硫醇的摩尔用量之比为1~1.2:1，处理温度和多乙烯硅烷的用量如此设置是为了确保乙二硫醇剩余的巯基能够全部与多乙烯硅烷的乙烯基反应，且多乙烯硅烷仍有一部分乙烯基未反应，可与下一步引入的乙二硫醇的巯基反应；
（4）重复步骤（2）和（3）1次以上，得到超疏水锦纶织物。
如上所述的一种超疏水锦纶织物的制备方法，步骤（1）中，含三醛基间三苯酚的溶液为三醛基间三苯酚的乙醇水溶液，三醛基间三苯酚的浓度为40~50g/L，溶剂中水的体积占比为30%~40%，溶剂中加入一定量的乙醇的目的是使三醛基间三苯酚溶解，因为三醛基间三苯酚不溶于水，处理时间为30~60min，浴比为1:20~30，浴比过低，导致织物处理不均匀，浴比过高，则浪费。
如上所述的一种超疏水锦纶织物的制备方法，步骤（2）中，含乙二硫醇的溶液为乙二硫醇的乙醇溶液，处理时间为40~60min，浴比为1:20~30，浴比过低，导致织物处理不均匀，浴比过高，则浪费。
如上所述的一种超疏水锦纶织物的制备方法，步骤（3）中，多乙烯硅烷和催化剂的乙醇水溶液的溶剂中水的体积占比为10%~15%，溶剂中水的作用是使多乙烯硅烷在织物表面发生水解缩合，构筑粗糙结构，提供疏水性能，多乙烯硅烷和催化剂的乙醇水溶液中催化剂的浓度为5~10g/L，处理时间为40~60min，浴比为1:20~30，浴比过低，导致织物处理不均匀，浴比过高，则浪费。
如上任一项所述的一种超疏水锦纶织物的制备方法，超疏水锦纶织物的水接触角高于156o，经30次水洗后水接触角不低于150o。
有益效果：
（1）本发明的方法，将反应性醛基引入到锦纶织物表面，为锦纶织物的功能改性提供一定的耐久性，且使得锦纶织物的功能改性更为简便；
（2）本发明的方法，通过层层扩展的方法逐步将多乙烯硅烷通过共价键接枝在锦纶织物表面，在锦纶织物表面构筑疏水涂层，从而制备了耐久疏水锦纶织物；
（3）本发明的方法，工艺流程简单，所采用的原料易得，超疏水锦纶织物不含有机氟等化合物，属于环保型功能纺织品，具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例1的制得的超疏水锦纶织物的接触角测试图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
以下各实施例和对比例中涉及的测试方法如下：
织物的水接触角按照DB44/T 1872-2016《纺织品 表面润湿性能的测定 接触角法》标准测定。
水洗方法参照AATCC 61-2006《家用和商用耐洗涤色牢度的加速试验》。
以下各实施例和对比例中锦纶织物源自于江苏恒力化纤股份有限公司，210T消光尼龙丝纺（经77.8dtex/24F FDY，纬77.8dtex/24F FDY，750根/10cm×500根/10cm）。
实施例1
一种超疏水锦纶织物的制备方法，具体步骤如下：
（1）按照1:20的浴比将锦纶织物浸入浓度为40g/L的三醛基间三苯酚的乙醇水溶液中进行处理得到改性锦纶织物，处理温度为60℃，处理时间为30min；其中，三醛基间三苯酚的乙醇水溶液的溶剂中水的体积占比为30%；
（2）按照1:20的浴比将改性锦纶织物浸入乙二硫醇的乙醇溶液中进行处理，处理温度为50℃，处理时间为60min，步骤（2）中乙二硫醇的摩尔用量与步骤（1）中三醛基间三苯酚的摩尔用量之比为2:1；
（3）按照1:20的浴比将步骤（2）得到的改性锦纶织物浸入二乙烯基四甲基二硅氧烷和三乙胺的乙醇水溶液中进行处理，处理温度为50℃，处理时间为60min，步骤（3）中二乙烯基四甲基二硅氧烷的摩尔用量与步骤（2）中乙二硫醇的摩尔用量之比为1:1；二乙烯基四甲基二硅氧烷和三乙胺的乙醇水溶液的溶剂中水的体积占比为10%；二乙烯基四甲基二硅氧烷和三乙胺的乙醇水溶液中三乙胺的浓度为5g/L；
（4）重复步骤（2）和（3）1次，得到超疏水锦纶织物。
制得的超疏水锦纶织物的水接触角为156o（如图1所示），经30次水洗后水接触角为150o。
实施例2
一种超疏水锦纶织物的制备方法，具体步骤如下：
（1）按照1:22的浴比将锦纶织物浸入浓度为42g/L的三醛基间三苯酚的乙醇水溶液中进行处理得到改性锦纶织物，处理温度为64℃，处理时间为35min；其中，三醛基间三苯酚的乙醇水溶液的溶剂中水的体积占比为32%；
（2）按照1:22的浴比将改性锦纶织物浸入乙二硫醇的乙醇溶液中进行处理，处理温度为54℃，处理时间为55min，步骤（2）中乙二硫醇的摩尔用量与步骤（1）中三醛基间三苯酚的摩尔用量之比为2:1；
（3）按照1:22的浴比将步骤（2）得到的改性锦纶织物浸入三(乙烯基二甲基硅氧基)甲基硅烷和三乙胺的乙醇水溶液中进行处理，处理温度为54℃，处理时间为56min，步骤（3）中三(乙烯基二甲基硅氧基)甲基硅烷的摩尔用量与步骤（2）中乙二硫醇的摩尔用量之比为1:1；三(乙烯基二甲基硅氧基)甲基硅烷和三乙胺的乙醇水溶液的溶剂中水的体积占比为11%；三(乙烯基二甲基硅氧基)甲基硅烷和三乙胺的乙醇水溶液中三乙胺的浓度为10g/L；
（4）重复步骤（2）和（3）2次，得到超疏水锦纶织物。
制得的超疏水锦纶织物的水接触角为158o，经30次水洗后水接触角为151o。
实施例3
一种超疏水锦纶织物的制备方法，具体步骤如下：
（1）按照1:24的浴比将锦纶织物浸入浓度为44g/L的三醛基间三苯酚的乙醇水溶液中进行处理得到改性锦纶织物，处理温度为68℃，处理时间为40min；其中，三醛基间三苯酚的乙醇水溶液的溶剂中水的体积占比为34%；
（2）按照1:24的浴比将改性锦纶织物浸入乙二硫醇的乙醇溶液中进行处理，处理温度为58℃，处理时间为50min，步骤（2）中乙二硫醇的摩尔用量与步骤（1）中三醛基间三苯酚的摩尔用量之比为2.1:1；
（3）按照1:24的浴比将步骤（2）得到的改性锦纶织物浸入四(乙烯基二甲基硅氧基)硅烷和三乙胺的乙醇水溶液中进行处理，处理温度为58℃，处理时间为52min，步骤（3）中四(乙烯基二甲基硅氧基)硅烷的摩尔用量与步骤（2）中乙二硫醇的摩尔用量之比为1.1:1；四(乙烯基二甲基硅氧基)硅烷和三乙胺的乙醇水溶液的溶剂中水的体积占比为12%；四(乙烯基二甲基硅氧基)硅烷和三乙胺的乙醇水溶液中三乙胺的浓度为7g/L；
（4）重复步骤（2）和（3）3次，得到超疏水锦纶织物。
制得的超疏水锦纶织物的水接触角为160o，经30次水洗后水接触角为152o。
实施例4
一种超疏水锦纶织物的制备方法，具体步骤如下：
（1）按照1:26的浴比将锦纶织物浸入浓度为46g/L的三醛基间三苯酚的乙醇水溶液中进行处理得到改性锦纶织物，处理温度为72℃，处理时间为45min；其中，三醛基间三苯酚的乙醇水溶液的溶剂中水的体积占比为36%；
（2）按照1:26的浴比将改性锦纶织物浸入乙二硫醇的乙醇溶液中进行处理，处理温度为62℃，处理时间为45min，步骤（2）中乙二硫醇的摩尔用量与步骤（1）中三醛基间三苯酚的摩尔用量之比为2.2:1；
（3）按照1:26的浴比将步骤（2）得到的改性锦纶织物浸入二乙烯基四甲基二硅氧烷和三乙胺的乙醇水溶液中进行处理，处理温度为62℃，处理时间为48min，步骤（3）中二乙烯基四甲基二硅氧烷的摩尔用量与步骤（2）中乙二硫醇的摩尔用量之比为1.1:1；二乙烯基四甲基二硅氧烷和三乙胺的乙醇水溶液的溶剂中水的体积占比为13%；二乙烯基四甲基二硅氧烷和三乙胺的乙醇水溶液中三乙胺的浓度为9g/L；
（4）重复步骤（2）和（3）4次，得到超疏水锦纶织物。
制得的超疏水锦纶织物的水接触角为162o，经30次水洗后水接触角为154o。
实施例5
一种超疏水锦纶织物的制备方法，具体步骤如下：
（1）按照1:28的浴比将锦纶织物浸入浓度为48g/L的三醛基间三苯酚的乙醇水溶液中进行处理得到改性锦纶织物，处理温度为76℃，处理时间为50min；其中，三醛基间三苯酚的乙醇水溶液的溶剂中水的体积占比为38%；
（2）按照1:28的浴比将改性锦纶织物浸入乙二硫醇的乙醇溶液中进行处理，处理温度为66℃，处理时间为40min，步骤（2）中乙二硫醇的摩尔用量与步骤（1）中三醛基间三苯酚的摩尔用量之比为2.3:1；
（3）按照1:28的浴比将步骤（2）得到的改性锦纶织物浸入三(乙烯基二甲基硅氧基)甲基硅烷和三乙胺的乙醇水溶液中进行处理，处理温度为66℃，处理时间为44min，步骤（3）中三(乙烯基二甲基硅氧基)甲基硅烷的摩尔用量与步骤（2）中乙二硫醇的摩尔用量之比为1.2:1；三(乙烯基二甲基硅氧基)甲基硅烷和三乙胺的乙醇水溶液的溶剂中水的体积占比为14%；三(乙烯基二甲基硅氧基)甲基硅烷和三乙胺的乙醇水溶液中三乙胺的浓度为7g/L；
（4）重复步骤（2）和（3）5次，得到超疏水锦纶织物。
制得的超疏水锦纶织物的水接触角为163o，经30次水洗后水接触角为155o。
实施例6
一种超疏水锦纶织物的制备方法，具体步骤如下：
（1）按照1:30的浴比将锦纶织物浸入浓度为50g/L的三醛基间三苯酚的乙醇水溶液中进行处理得到改性锦纶织物，处理温度为80℃，处理时间为60min；其中，三醛基间三苯酚的乙醇水溶液的溶剂中水的体积占比为40%；
（2）按照1:30的浴比将改性锦纶织物浸入乙二硫醇的乙醇溶液中进行处理，处理温度为70℃，处理时间为40min，步骤（2）中乙二硫醇的摩尔用量与步骤（1）中三醛基间三苯酚的摩尔用量之比为2.3:1；
（3）按照1:30的浴比将步骤（2）得到的改性锦纶织物浸入二乙烯基四甲基二硅氧烷和三(乙烯基二甲基硅氧基)甲基硅烷的混合物（混合物中两种硅烷的质量比为1:1）和三乙胺的乙醇水溶液中进行处理，处理温度为70℃，处理时间为40min，步骤（3）中二乙烯基四甲基二硅氧烷和三(乙烯基二甲基硅氧基)甲基硅烷的混合物的摩尔用量与步骤（2）中乙二硫醇的摩尔用量之比为1.2:1；二乙烯基四甲基二硅氧烷和三(乙烯基二甲基硅氧基)甲基硅烷的混合物和三乙胺的乙醇水溶液的溶剂中水的体积占比为15%；其中，二乙烯基四甲基二硅氧烷和三(乙烯基二甲基硅氧基)甲基硅烷的混合物的摩尔用量是指二乙烯基四甲基二硅氧烷的摩尔用量与三(乙烯基二甲基硅氧基)甲基硅烷的摩尔用量之和；二乙烯基四甲基二硅氧烷和三(乙烯基二甲基硅氧基)甲基硅烷的混合物和三乙胺的乙醇水溶液中三乙胺的浓度为6g/L；
（4）重复步骤（2）和（3）6次，得到超疏水锦纶织物。
制得的超疏水锦纶织物的水接触角为165o，经30次水洗后水接触角为156o。

Claims (6)

1.一种超疏水锦纶织物的制备方法，其特征在于，依次对改性锦纶织物进行物质A改性处理和物质B改性处理，物质B为硅烷类化合物，并重复1次以上，制得超疏水锦纶织物；
改性锦纶织物为通过接枝反应在表面引入活性基团X的锦纶织物；接枝反应的过程即利用三醛基间三苯酚的醛基与锦纶织物表面的氨基之间的席夫碱反应将醛基引入到锦纶织物表面的过程；
对改性锦纶织物进行物质A改性处理时，控制物质A中的部分活性基团Y与改性锦纶织物表面的活性基团X或物质B中的活性基团Z反应；对改性锦纶织物进行物质B改性处理时，控制物质B中的部分活性基团Z与物质A中的活性基团Y反应；
物质A为乙二硫醇，物质B为二乙烯基四甲基二硅氧烷、三(乙烯基二甲基硅氧基)甲基硅烷和四(乙烯基二甲基硅氧基)硅烷中的一种以上；
对改性锦纶织物进行物质B改性处理时，还引发物质B发生水解、缩合反应。
2.根据权利要求1所述的一种超疏水锦纶织物的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将锦纶织物浸入含三醛基间三苯酚的溶液中进行处理得到改性锦纶织物，处理温度为60~80℃；
（2）将改性锦纶织物浸入含乙二硫醇的溶液中进行处理，处理温度为50~70℃，步骤（2）中乙二硫醇的摩尔用量与步骤（1）中三醛基间三苯酚的摩尔用量之比为2~2.3:1；
（3）将步骤（2）得到的改性锦纶织物浸入物质B和催化剂的乙醇水溶液中进行处理，处理温度为50~70℃，步骤（3）中物质B的摩尔用量与步骤（2）中乙二硫醇的摩尔用量之比为1~1.2:1；
（4）重复步骤（2）和（3）1次以上，得到超疏水锦纶织物。
3.根据权利要求2所述的一种超疏水锦纶织物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，含三醛基间三苯酚的溶液为三醛基间三苯酚的乙醇水溶液，三醛基间三苯酚的浓度为40~50g/L，溶剂中水的体积占比为30%~40%，处理时间为30~60min，浴比为1:20~30。
4.根据权利要求2所述的一种超疏水锦纶织物的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，含乙二硫醇的溶液为乙二硫醇的乙醇溶液，处理时间为40~60min，浴比为1:20~30。
5.根据权利要求2所述的一种超疏水锦纶织物的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，物质B和催化剂的乙醇水溶液的溶剂中水的体积占比为10%~15%，物质B和催化剂的乙醇水溶液中催化剂的浓度为5~10g/L，处理时间为40~60min，浴比为1:20~30。
6.根据权利要求1~5任一项所述的一种超疏水锦纶织物的制备方法，其特征在于，超疏水锦纶织物的水接触角高于156o，经30次水洗后水接触角不低于150o。
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