CN112980182B - COFs/尼龙6复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种COFs/尼龙6复合材料及其制备方法,所述制备方法包括:(1)将作为COFs前驱体的酰肼类化合物和醛类化合物,以及聚合物单体己内酰胺溶解到由水和有机溶剂组成的混合溶液中,加入催化剂后反应,得到COFs纳米粒子分散液;(2)将COFs纳米粒子分散液中的有机溶剂除去后,向残余物中加入6‑氨基己酸,经聚合反应,得到COFs纳米粒子改性尼龙6复合材料的母料;(3)将COFs纳米粒子改性尼龙6复合材料的母料与尼龙6经熔融共混后,得到COFs纳米粒子改性尼龙6复合材料。本发明制备的COFs/尼龙6复合材料可以有效改善尼龙6制品的结晶性能以及抗冲击性能,生产工艺简单,适合大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于复合材料研究领域,更具体地,涉及一种COFs/尼龙6复合材料及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展,材料发展史越来越丰富,从最初的石器、铁器时代一直到今天的高性能材料发展时代,一道道物质世界的大门被打开。当传统材料无法满足人类社会需求以后,高分子新兴材料出现在了大众视野;而当单一的高分子材料不够达到更高的要求之后,复合材料的出现为科研领域带来了一股新的热潮。人们开始致力于实现一种或多种材料之间相互作用,从而得到集优于一身且能克服某种缺陷的复合材料。
聚酰胺俗称尼龙,是当今使用最为广泛的五大工程塑料之一。从其结构来看,尼龙分子链中含有可形成氢键的酰胺键,属于结晶聚合物,具有良好的机械性能,耐磨性,耐腐蚀性,自润滑性,加工性能等优点。因此,尼龙广泛应用于纺织、汽车、电气设备、交通器材、造纸机械等领域。然而,尼龙存在在干态和低温下冲击性能差、吸水率大导致成品收缩率差等缺点,使得其在一些领域中的应用会受到限制。
共价有机框架(COFs)是一种由C、H、O等轻元素组成,以共价键连接而成的晶态有机多孔材料。具有高孔隙率、比表面积大、低密度、结构规整等性能,在能源催化、气体吸附与分离、传感以及生物医药等领域具有广泛的应用前景和价值。通过设计COFs结构上的官能团,可以使COFs与酰胺基团发生相互作用,且其有机构筑单元与聚酰胺材料又有一定相容性,因此,可以利用COFs对聚酰胺类高分子进行改性,以改善聚酰胺类高分子的性能。截至目前,利用COFs对尼龙6材料进行改性尚未有类似专利报道。
发明内容
针对现有技术的至少一个缺陷或者改进需求,本发明的目的在于提供一种COF/尼龙6复合材料的制备方法,用于改善尼龙6的结晶性能和机械性能。
本发明所述的COF/尼龙6复合材料的制备方法,其具体技术方案如下:
S1: 将用作COFs前驱体的酰肼类物质及醛类化合物,以及聚合物单体己内酰胺溶解到由水和有机溶剂组成的混合溶液中,加入催化剂后该混合液在50℃反应48小时,得到COFs纳米粒子分散液;
S2: 除上述所得的COFs纳米粒子分散液中的有机溶剂后,向残余物中加入6-氨基己酸,经聚合反应,得到COFs纳米粒子改性尼龙6复合材料的母料;
S3: 将上述所得的COFs纳米粒子改性尼龙6复合材料的母料与尼龙6(市售品)经熔融共混后,得到COFs纳米粒子改性尼龙6复合材料。
优选的,上述COFs/尼龙6复合材料的制备方法,步骤(1)中所述的纳米COF分散液:以纳米COF分散液总重量为计算基准,以重量百分数为计量单位,35wt%-60wt%的己内酰胺、5wt%-20wt%的COFs纳米颗粒、20wt%-45wt%的有机溶剂、2wt%-5wt%的水和2wt%-5wt%的催化剂组成。
优选的,上述纳米COF/尼龙6复合材料的制备方法,步骤(1)中所选的酰肼类物质为2,5-二羟基对苯二甲酰肼、2-氨基对苯二甲酰肼、2,5-二乙氧基对苯二甲酰肼的一种,所述醛类化合物为均苯三甲醛(TB)、对苯二甲醛(PPA)、邻苯二甲醛(OPA)中的一种。
优选的,上述纳米COF/尼龙6复合材料的制备方法,步骤(1)中所述催化剂为冰醋酸(HoAC)、三氟乙酸(TFA)中的一种。
优选的,上述纳米COF/尼龙6复合材料的制备方法,步骤(2)中所述的有机溶剂为1,4-二氧己环、1,3-二氧杂环乙烷、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMA)、均三甲苯、连三甲苯、偏三甲苯的一种或多种的混合物。
本发明的反应机理:第一步中,COFs前驱体通过酰肼基与醛基在酸性催化剂条件下发生反应,得到含有酰腙键的COFs,并且COFs的孔结构含有单体己内酰胺;在第二步中,在催化剂6-氨基己酸的作用下,COFs孔结构中的单体己内酰胺聚合形成尼龙6;从而得到COFs纳米粒子改性尼龙6复合材料的母料;最后,将第二步的母料与尼龙6(市售品)经熔融共混加工后,得到COFs纳米粒子改性尼龙6复合材料。
本发明的有益效果为:
本发明提供的COFs/尼龙6纳米复合材料采用常见的原料,创造性的将COFs用于尼龙6体系中,使COFs呈纳米级粒子分散于基体中,尼龙分子链贯穿于COFs孔道中,尼龙分子的酰胺键与COFs的酰腙键、氨基、羟基等基团之间存在氢键等作用力,此外,COFs的氨基或羟基可以与单体己内酰胺开环后产生的羧基发生反应,从而使得COFs与尼龙6存在共价键链接,可以避免COFs在尼龙基团中的团聚现象,提高材料的稳定性,降低收缩率。同时,由于COFs的存在,降低尼龙的结晶性,从而提高抗冲击性能。
本发明的COFs/尼龙6复合材料制备工艺简单,成本较低,制备得到的COFs/尼龙6复合材料综合性能良好,应用范围广泛,使用过程中安全可靠。
本发明制备的COFs/尼龙6复合材料不仅可以降低尼龙的结晶度,提高制品的尺寸稳定性以及减小收缩率,而且可以提高材料的抗冲击性能。
附图说明
图1 为本发明COFs的扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及优点更加清楚明白,结合具体实例对本发明作进一步详细说明,应当理解,此处描述的具体实例仅用以解释本发明,并不用于限制本发明。
COFs/尼龙6复合材料母粒的制备(实施例1-3)
实施例1
将35wt%的己内酰胺、20wt%的COF纳米所用的前驱体(2,5-二羟基对苯二甲酰肼和苯三甲醛, 摩尔比为3:2),35wt%的有机溶剂(1,4-二氧己环和均三甲苯体积比为3:2)和5wt%的水混合,加入5wt%的催化剂(6M冰醋酸)后该混合液在50℃下反应48小时,得到COFs纳米粒子分散液。在100℃下除去有机溶剂,然后加入6-氨基己酸酸(以COF纳米分散液的总重量为计算基准、以重量百分数(wt%)为计量单位,6-氨基己酸的加入量为15wt%)
,230℃反应5小时,得到COFs/尼龙6复合材料母粒。
实施例2
将60wt%的己内酰胺、10wt%的纳米COF所用的前驱体(2,5-二羟基对苯二甲酰肼和苯三甲醛, 摩尔比为3:2),20wt%的有机溶剂(1,4-二氧己环和均三甲苯体积比为3:2)和5wt%的水混合,加入5wt%的催化剂(6M冰醋酸)后该混合液在50℃下反应48小时,得到COFs纳米粒子分散液。在100℃下除去有机溶剂,然后加入6-氨基己酸(以COF纳米分散液的总重量为计算基准、以重量百分数(wt%)为计量单位,6-氨基己酸的加入量为15wt%),230℃反应5小时,得到COFs/尼龙6复合材料母粒。
实施例3
将50wt%的己内酰胺、5wt%的纳米COF所用的前驱体(2,5-二羟基对苯二甲酰肼和苯三甲醛, 摩尔比为3:2),41wt%的有机溶剂(1,4-二氧己环和N,N-二甲基甲酰胺体积比为3:2)和2wt%的水混合,加入2wt%的催化剂(11M冰醋酸)后该混合液在50℃下反应48小时,得到COF纳米粒子分散液。在160℃下除去有机溶剂,然后加入6-氨基己酸(以COFs纳米分散液的总重量为计算基准、以重量百分数(wt%)为计量单位,6-氨基己酸的加入量为15wt%),230℃反应5小时,得到COFs/尼龙6复合材料母粒。
对比例1
将50wt%的己内酰胺与46wt%的有机溶剂(1,4-二氧己环和N,N-二甲基甲酰胺体积比为3:2)和2wt%的水混合,后该混合液在50℃下加热48小时,然后在160℃下除去有机溶剂,然后加入6-氨基己酸,230℃反应5小时,得到尼龙6材料母粒。
COFs/尼龙6复合材料(目标产物)的制备
实施例4
将5wt%经粉碎的由实施例1制备的母粒、94.6wt%相对粘度为2.8~3.6(25℃)的市售尼龙6和0.4wt%的抗氧剂1010混合均匀,加入到双螺杆挤出机中,挤出造粒后即得到COFs/尼龙6复合材料(目标产物),所得产物相关性能见表1。
实施例5
将10wt%经粉碎的由实施例2制备的母粒、89.6wt%相对粘度为2.8~3.6(25℃)的市售尼龙6和0.4wt%的抗氧剂1010混合均匀,加入到双螺杆挤出机中,挤出造粒后即得到COFs/尼龙6复合材料(目标产物),所得产物相关性能见表1。
实施例6
将10wt%经粉碎的由实施例3制备的母粒、89.6wt%相对粘度为2.8~3.6(25℃)的市售尼龙6和0.4wt%的抗氧剂1010混合均匀,加入到双螺杆挤出机中,挤出造粒后即得到COFs/尼龙6复合材料(目标产物),所得产物相关性能见表1。
由图1可知,所得COF分散液中COF为尺寸约350nm的球形纳米粒子。
对比例2
将5wt%经粉碎的由对比例1制备的母粒、94.6wt%相对粘度为2.8~3.6(25℃)的市售尼龙6和0.4wt%的抗氧剂1010混合均匀,加入到双螺杆挤出机中,挤出造粒后即得到COFs/尼龙6复合材料(目标产物),所得产物相关性能见表1。
表1
以上所述仅为本发明的较佳实施例,凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰,皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (4)
1.一种COFs/尼龙6复合材料,其特征在于,所述COFs/尼龙6复合材料的制备方法包括以下步骤:
S1: 将用作COFs前驱体的酰肼类物质和醛类化合物,以及聚合物单体己内酰胺溶解到由水和有机溶剂组成的混合溶液中,加入催化剂后进行反应得到COFs纳米粒子分散液;
S2:除去上述所得的COFs纳米粒子分散液中的有机溶剂后,向残余物中加入6-氨基己酸,经聚合反应,得到COFs纳米粒子改性尼龙6复合材料的母料;
S3:将上述所得的COFs纳米粒子改性尼龙6复合材料的母料与尼龙6经熔融共混后,得到COFs/尼龙6复合材料;
步骤S1中所选的酰肼类物质为2,5-二羟基对苯二甲酰肼、2-氨基对苯二甲酰肼、2,5-二乙氧基对苯二甲酰肼中的至少一种,所述醛类化合物为均苯三甲醛(TB)、对苯二甲醛(PPA)、邻苯二甲醛(OPA)中的至少一种;步骤S1中所述的COF纳米粒子分散液中原料:以COFs纳米粒子分散液总重量为计算基准,以重量百分数为计量单位,由35wt%-60wt%的己内酰胺、5wt%-20wt%的COFs纳米颗粒、20wt%-45wt%的极性有机溶剂、2wt%-5wt%的水和2wt%-5wt%的催化剂组成。
2.根据权利要求1所述的COFs/尼龙6复合材料,其特征在于,步骤S1中所述加入催化剂后进行反应的温度为50℃,反应时间为48h。
3.根据权利要求1所述的COFs/尼龙6复合材料,其特征在于,步骤S1中所述催化剂为冰醋酸或三氟乙酸。
4.根据权利要求1所述的COFs/尼龙6复合材料,其特征在于,步骤2中所述的有机溶剂为1,4-二氧己环、1,3-二氧杂环乙烷、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMA)、均三甲苯、连三甲苯、偏三甲苯的一种或多种的混合物。
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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