CN114875666B - 一种超疏水聚酰胺纤维制品的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超疏水聚酰胺纤维制品的制备方法，依次对聚酰胺纤维制品进行物质A改性处理和物质B改性处理，物质B为硅烷类化合物，并重复1次以上后引发物质B发生水解、缩合反应，制得超疏水聚酰胺纤维制品；物质A含有2个以上活性基团X，物质B含有2个以上活性基团Y；对聚酰胺纤维制品进行物质A改性处理时，控制物质A中的部分活性基团X与聚酰胺纤维制品表面的氨基或物质B中的活性基团Y反应；对聚酰胺纤维制品进行物质B改性处理时，控制物质B中的部分活性基团Y与物质A中的活性基团X反应。本发明的方法工艺简单，制得的产品环保，且防水性能及耐洗性能好。

Description

一种超疏水聚酰胺纤维制品的制备方法
技术领域
本发明属于纺织品功能改性技术领域，涉及一种超疏水聚酰胺纤维制品的制备方法。
背景技术
随着社会生活水平的提高，多功能纺织品的市场需求在不断扩大，其中具有超疏水功能的纺织品越来越受到消费者的青睐。超疏水材料是指接触角大于150o的材料，可以通过低表面能物质材料构建粗糙结构或在粗糙结构表面修饰低表面能物质实现织物的超疏水功能。此类表面具有自清洁、超疏水、防污染、抗结霜、抗氧化等功能。因此，超疏水材料在纺织品、皮革等服装皮鞋的防水防污自清洁领域具有广阔的应用前景。锦纶纤维具有手感柔软、耐磨性和弹性好等优点，是目前市场上户外运动服的主要原材料之一，而户外运动服装及帐篷等产品必须具备优异的超疏水功能。
市场上大多数的超疏水聚酰胺纤维制品的超疏水性能都主要依靠含氟防水剂。
文献1（具有日间被动辐射制冷功能的超疏水锦纶6织物的制备及性能研究[J].丝绸, 2022, 59(2): 31-39.）将改性SiO2粒子和有机硅醇酸树脂-含氟丙烯酸酯乳液先后喷涂整理织物，并通过添加三羟甲基丙烷-三(3-氮丙啶基)丙酸酯交联剂在室温交联成膜，最终制得具有日间被动辐射制冷功能的超疏水锦纶6织物。该超疏水性能主要依靠含氟的全氟辛基三乙氧基硅烷。
文献2（尼龙表面的超疏水及高度疏油改性[J]. 化学学报, 2014, 72(9): 1023-1028.）使用硼烷-四氢呋喃络合物对尼龙6上的酰胺键进行还原，以使尼龙6表面带上大量的仲胺基，或使用碱对尼龙6处理得到活化的酰胺键，并与3-缩水甘油醚基氧基丙基三乙氧基硅烷反应在尼龙6表面接上大量的硅羟基，或使用低温等离子体处理得到羟基，将尼龙6表面引入活性基团；采用经吸附硅球、3-氨基丙基三甲氧基硅烷处理在尼龙6表面构建粗糙结构，最后采用全氟十二烷基三氯硅烷氟化修饰制得超疏水尼龙6织物，其接触角可达到140°。该超疏水性能主要依靠全氟十二烷基三氯硅烷。
由于近年来环保理念的提倡，无氟防水剂因符合生态理念，受到消费者的喜爱，但其在防水性能及耐洗性能方面不及含氟防水剂。
发明专利CN201510152755.8公开了一种基于钛酸丁酯的锦纶疏水织物的整理方法，采用1,2,3,4-丁烷四羧酸对织物进行预处理将反应性羧基引入织物表面，然后采用钛酸丁酯溶胶在织物表面构筑粗糙结构，并采用长链烷烃类十八烷基胺降低织物的表面能量，提高了锦纶织物的疏水性能。然而，1,2,3,4-丁烷四羧酸与锦纶织物的反应性较差，在织物表面引入的羧基数量有限，该反应所需温度较高，对锦纶织物容易产生损伤，且织物表面羧基与十八烷基胺、钛溶胶无法产生交联反应，导致疏水锦纶织物的耐水洗性能差。
因此，研究一种超疏水聚酰胺纤维制品的制备方法以解决现有技术存在的问题具有十分重要意义。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的问题，提供一种超疏水聚酰胺纤维制品的制备方法。本发明通过层层扩展的方法逐步将双氨基封端硅烷偶联剂通过共价键接枝在聚酰胺纤维制品表面，在聚酰胺纤维制品表面构筑疏水涂层，从而制备了耐久超疏水聚酰胺纤维制品，从以下三方面解决现有技术存在的问题：
（1）首先通过三聚氟氰与聚酰胺纤维制品氨基间的亲核取代反应将氟活性基引入到聚酰胺纤维制品表面，氟活性基的反应活性高，为聚酰胺纤维制品的疏水改性提供耐久性；
（2）然后通过聚酰胺纤维制品表面氟活性基与双氨基封端硅烷偶联剂的氨基发生亲核取代反应，将双氨基封端硅烷偶联剂通过共价键引入到聚酰胺纤维制品表面，通过反复接枝三聚氟氰和双氨基封端硅烷偶联剂，在聚酰胺纤维制品表面引入更多的硅烷偶联剂，且均通过共价键交联，克服聚酰胺纤维制品上活性基团含量少，功能性试剂接枝量低的问题；
（3）最后再将氨基封端硅烷偶联剂通过共价键接枝在聚酰胺纤维制品表面后引发其发生水解、缩合反应，产生含硅疏水颗粒，沉积在聚酰胺纤维制品表面构筑疏水表面，提供优异的超疏水性能，通过共价键接枝在聚酰胺纤维制品表面，且含硅疏水颗粒和三聚氟氰水溶性差，疏水聚酰胺纤维制品具有较好的耐久性。
为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种超疏水聚酰胺纤维制品的制备方法，依次对聚酰胺纤维制品进行物质A改性处理和物质B改性处理，物质B为硅烷类化合物，并重复1次以上后引发物质B发生水解、缩合反应，制得超疏水聚酰胺纤维制品；
物质A含有2个以上活性基团X，物质B含有2个以上活性基团Y；
对聚酰胺纤维制品进行物质A改性处理时，控制物质A中的部分活性基团X与聚酰胺纤维制品表面的氨基或物质B中的活性基团Y反应；对聚酰胺纤维制品进行物质B改性处理时，控制物质B中的部分活性基团Y与物质A中的活性基团X反应。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种超疏水聚酰胺纤维制品的制备方法，物质A为三聚氟氰，活性基团X为氟活性基。
如上所述的一种超疏水聚酰胺纤维制品的制备方法，物质B为双氨基封端硅烷偶联剂，活性基团Y为氨基。
如上所述的一种超疏水聚酰胺纤维制品的制备方法，双氨基封端硅烷偶联剂为双氨基硅烷偶联剂KH-792或氨丙基双封端聚二甲基硅氧烷。
如上所述的一种超疏水聚酰胺纤维制品的制备方法，具体步骤如下：
（1）将聚酰胺纤维制品浸入含三聚氟氰的溶液中进行处理，处理温度为10~30℃，如此可保证三聚氟氰的一个氟活性基能够与聚酰胺纤维制品上的氨基反应，将三聚氟氰接枝在聚酰胺纤维制品上，温度不宜过高，否则会导致三聚氟氰剩余的氟活性基与聚酰胺纤维制品上的氨基反应，三聚氟氰则失去活性；
（2）将上一步得到的聚酰胺纤维制品浸入双氨基封端硅烷偶联剂的乙醇溶液中进行处理，处理温度为50~70℃，该步中双氨基封端硅烷偶联剂的摩尔用量与上一步中三聚氟氰的摩尔用量之比为1~1.2:1，处理温度和双氨基封端硅烷偶联剂的用量如此设置是为了确保三聚氟氰剩余的氟活性基能够全部与双氨基封端硅烷偶联剂的氨基反应，且双氨基封端硅烷偶联剂仍有一部分氨基未反应，可与下一步引入的三聚氟氰的氟活性基反应；
（3）将上一步得到的聚酰胺纤维制品浸入含三聚氟氰的溶液中进行处理，处理温度为30~50℃，如此可保证三聚氟氰的一个氟活性基能够与双氨基封端硅烷偶联剂的氨基发生反应，温度不宜过高，否则会导致三聚氟氰剩余的氟活性基与双氨基封端硅烷偶联剂的氨基反应，三聚氟氰则失去活性；
（4）将上一步得到的聚酰胺纤维制品浸入双氨基封端硅烷偶联剂的乙醇溶液中进行处理，处理温度为50~70℃，该步中双氨基封端硅烷偶联剂的摩尔用量与上一步中三聚氟氰的摩尔用量之比为1~1.2:1，处理温度和双氨基封端硅烷偶联剂的用量如此设置是为了确保三聚氟氰剩余的氟活性基能够全部与双氨基封端硅烷偶联剂的氨基反应，且双氨基封端硅烷偶联剂仍有一部分氨基未反应，可在下一步引入的三聚氟氰的氟活性基反应；
（5）重复上两步0次以上；
（6）将上一步得到的聚酰胺纤维制品浸入水中进行处理，得到超疏水聚酰胺纤维制品。
如上所述的一种超疏水聚酰胺纤维制品的制备方法，步骤（1）和步骤（3）中，含三聚氟氰的溶液为浓度为30~50g/L的三聚氟氰的乙醇溶液，处理时间为30~60min，浴比为1:20~30，浴比过低，导致织物处理不均匀，浴比过高，则浪费。
如上所述的一种超疏水聚酰胺纤维制品的制备方法，步骤（2）和步骤（4）中，处理时间为40~60min，浴比为1:20~30，浴比过低，导致织物处理不均匀，浴比过高，则浪费。
如上所述的一种超疏水聚酰胺纤维制品的制备方法，步骤（6）中，处理温度为40~60℃，处理时间为40~60min，浴比为1:20~30，水的作用是使得硅烷偶联剂发生水解缩合，在聚酰胺纤维表面构筑粗糙结构，提供超疏水性能，且有助于将表面为反应的化合物去除。
如上任一项所述的一种超疏水聚酰胺纤维制品的制备方法，超疏水聚酰胺纤维制品的水接触角不低于161o，经30次水洗后水接触角不低于152o。
此外需知，虽然本发明的原料含有三聚氟氰，但是本发明的超疏水聚酰胺纤维制品的制备方法与现有技术的利用含氟防水剂制备超疏水织物的方法是不相同的，一方面体现在本发明的织物的疏水性能与氟基团无关，另一方面体现在本发明在制备过程中会洗除氟基团，最终织物中不含有氟基团或者仅残留少量的氟基团。
有益效果：
（1）本发明的制备方法，将氟活性基引入到聚酰胺纤维制品表面，为聚酰胺纤维制品的功能改性提供一定的耐久性，且使得聚酰胺纤维制品的功能改性更为简便；
（2）本发明的制备方法，通过层层扩展的方法逐步将双氨基封端硅烷偶联剂通过共价键接枝在聚酰胺纤维制品表面，在聚酰胺纤维制品表面构筑疏水涂层，从而制备了耐久疏水聚酰胺纤维制品；
（3）本发明的制备方法，工艺流程简单，所采用的原料易得，制得的超疏水聚酰胺纤维制品属于环保型功能纺织品，具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制得的超疏水聚酰胺纤维的扫描电子显微镜图和接触角。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
以下各实施例和对比例中涉及的测试方法如下：
织物的水接触角按照DB44/T 1872-2016《纺织品 表面润湿性能的测定 接触角法》标准测定。
水洗方法参照AATCC 61-2006《家用和商用耐洗涤色牢度的加速试验》。
实施例1
一种超疏水聚酰胺织物的制备方法，具体步骤如下：
（1）按照1:20的浴比将聚酰胺织物浸入浓度为30g/L的三聚氟氰的乙醇溶液中进行处理，处理温度为10℃，处理时间为60min；
（2）按照1:20的浴比将上一步得到的聚酰胺织物浸入双氨基硅烷偶联剂KH-792的乙醇溶液中进行处理，处理温度为50℃，处理时间为60min，该步中双氨基硅烷偶联剂KH-792的摩尔用量与上一步中三聚氟氰的摩尔用量之比为1:1；
（3）按照1:20的浴比将上一步得到的聚酰胺织物浸入浓度为30g/L的三聚氟氰的乙醇溶液中进行处理，处理温度为30℃，处理时间为60min；
（4）按照1:20的浴比将上一步得到的聚酰胺织物浸入双氨基硅烷偶联剂KH-792的乙醇溶液中进行处理，处理温度为50℃，处理时间为60min，该步中双氨基硅烷偶联剂KH-792的摩尔用量与上一步中三聚氟氰的摩尔用量之比为1:1；
（5）重复上两步3次；
（6）按照1:20的浴比将上一步得到的聚酰胺织物浸入水中进行处理，处理温度为60℃，处理时间为40min，得到超疏水聚酰胺织物。
如图1所示，制得的超疏水聚酰胺织物的水接触角为161o，经30次水洗后水接触角为152o。
对比例1
一种疏水聚酰胺织物的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于省略步骤（3）~（6）。
制得的疏水聚酰胺织物的水接触角为132o，经30次水洗后水接触角为115o。
与实施例1相比，对比例1接触角远小于实施例1且未达到超疏水，且经过30次水洗后，接触角降低较大，这是因为聚酰胺纤维表面的活性氨基数量有限，仅通过一次反应无法接枝足量双氨基硅烷偶联剂KH-792，因此疏水功能的效率低，且耐水洗性能低。
实施例2
一种超疏水聚酰胺织物的制备方法，具体步骤如下：
（1）按照1:25的浴比将聚酰胺织物浸入浓度为40g/L的三聚氟氰的乙醇溶液中进行处理，处理温度为20℃，处理时间为45min；
（2）按照1:25的浴比将上一步得到的聚酰胺织物浸入氨丙基双封端聚二甲基硅氧烷的乙醇溶液中进行处理，处理温度为60℃，处理时间为50min，该步中氨丙基双封端聚二甲基硅氧烷的摩尔用量与上一步中三聚氟氰的摩尔用量之比为1.1:1；
（3）按照1:25的浴比将上一步得到的聚酰胺织物浸入浓度为40g/L的三聚氟氰的乙醇溶液中进行处理，处理温度为40℃，处理时间为45min；
（4）按照1:25的浴比将上一步得到的聚酰胺织物浸入氨丙基双封端聚二甲基硅氧烷的乙醇溶液中进行处理，处理温度为60℃，处理时间为50min，该步中氨丙基双封端聚二甲基硅氧烷的摩尔用量与上一步中三聚氟氰的摩尔用量之比为1.1:1；
（5）重复上两步4次；
（6）按照1:25的浴比将上一步得到的聚酰胺织物浸入水中进行处理，处理温度为50℃，处理时间为50min，得到超疏水聚酰胺织物。
制得的超疏水聚酰胺织物的水接触角为163o，经30次水洗后水接触角为154o。
实施例3
一种超疏水聚酰胺织物的制备方法，具体步骤如下：
（1）按照1:30的浴比将聚酰胺织物浸入浓度为50g/L的三聚氟氰的乙醇溶液中进行处理，处理温度为30℃，处理时间为30min；
（2）按照1:30的浴比将上一步得到的聚酰胺织物浸入双氨基硅烷偶联剂KH-792的乙醇溶液中进行处理，处理温度为70℃，处理时间为40min，该步中双氨基硅烷偶联剂KH-792的摩尔用量与上一步中三聚氟氰的摩尔用量之比为1.2:1；
（3）按照1:30的浴比将上一步得到的聚酰胺织物浸入浓度为50g/L的三聚氟氰的乙醇溶液中进行处理，处理温度为50℃，处理时间为30min；
（4）按照1:30的浴比将上一步得到的聚酰胺织物浸入双氨基硅烷偶联剂KH-792的乙醇溶液中进行处理，处理温度为70℃，处理时间为40min，该步中双氨基硅烷偶联剂KH-792的摩尔用量与上一步中三聚氟氰的摩尔用量之比为1.2:1；
（5）重复上两步5次；
（6）按照1:30的浴比将上一步得到的聚酰胺织物浸入水中进行处理，处理温度为40℃，处理时间为60min，得到超疏水聚酰胺织物。
制得的超疏水聚酰胺织物的水接触角为165o，经30次水洗后水接触角为156o。
实施例4
一种超疏水聚酰胺织物的制备方法，具体步骤如下：
（1）按照1:20的浴比将聚酰胺织物浸入浓度为35g/L的三聚氟氰的乙醇溶液中进行处理，处理温度为10℃，处理时间为60min；
（2）按照1:20的浴比将上一步得到的聚酰胺织物浸入双氨基硅烷偶联剂KH-792的乙醇溶液中进行处理，处理温度为50℃，处理时间为60min，该步中双氨基硅烷偶联剂KH-792的摩尔用量与上一步中三聚氟氰的摩尔用量之比为1:1；
（3）按照1:20的浴比将上一步得到的聚酰胺织物浸入浓度为35g/L的三聚氟氰的乙醇溶液中进行处理，处理温度为30℃，处理时间为60min；
（4）按照1:20的浴比将上一步得到的聚酰胺织物浸入双氨基硅烷偶联剂KH-792的乙醇溶液中进行处理，处理温度为50℃，处理时间为60min，该步中双氨基硅烷偶联剂KH-792的摩尔用量与上一步中三聚氟氰的摩尔用量之比为1:1；
（5）按照1:20的浴比将上一步得到的聚酰胺织物浸入水中进行处理，处理温度为60℃，处理时间为40min，得到超疏水聚酰胺织物。
制得的超疏水聚酰胺织物的水接触角为162o，经30次水洗后水接触角为153o。
实施例5
一种超疏水聚酰胺织物的制备方法，具体步骤如下：
（1）按照1:25的浴比将聚酰胺织物浸入浓度为45g/L的三聚氟氰的乙醇溶液中进行处理，处理温度为20℃，处理时间为45min；
（2）按照1:25的浴比将上一步得到的聚酰胺织物浸入氨丙基双封端聚二甲基硅氧烷的乙醇溶液中进行处理，处理温度为60℃，处理时间为50min，该步中氨丙基双封端聚二甲基硅氧烷的摩尔用量与上一步中三聚氟氰的摩尔用量之比为1.1:1；
（3）按照1:25的浴比将上一步得到的聚酰胺织物浸入浓度为45g/L的三聚氟氰的乙醇溶液中进行处理，处理温度为40℃，处理时间为45min；
（4）按照1:25的浴比将上一步得到的聚酰胺织物浸入氨丙基双封端聚二甲基硅氧烷的乙醇溶液中进行处理，处理温度为60℃，处理时间为50min，该步中氨丙基双封端聚二甲基硅氧烷的摩尔用量与上一步中三聚氟氰的摩尔用量之比为1.1:1；
（5）重复上两步1次；
（6）按照1:25的浴比将上一步得到的聚酰胺织物浸入水中进行处理，处理温度为50℃，处理时间为50min，得到超疏水聚酰胺织物。
制得的超疏水聚酰胺织物的水接触角为164o，经30次水洗后水接触角为155o。
实施例6
一种超疏水聚酰胺织物的制备方法，具体步骤如下：
（1）按照1:30的浴比将聚酰胺织物浸入浓度为50g/L的三聚氟氰的乙醇溶液中进行处理，处理温度为30℃，处理时间为30min；
（2）按照1:30的浴比将上一步得到的聚酰胺织物浸入双氨基硅烷偶联剂KH-792的乙醇溶液中进行处理，处理温度为70℃，处理时间为40min，该步中双氨基硅烷偶联剂KH-792的摩尔用量与上一步中三聚氟氰的摩尔用量之比为1.2:1；
（3）按照1:30的浴比将上一步得到的聚酰胺织物浸入浓度为50g/L的三聚氟氰的乙醇溶液中进行处理，处理温度为50℃，处理时间为30min；
（4）按照1:30的浴比将上一步得到的聚酰胺织物浸入双氨基硅烷偶联剂KH-792的乙醇溶液中进行处理，处理温度为70℃，处理时间为40min，该步中双氨基硅烷偶联剂KH-792的摩尔用量与上一步中三聚氟氰的摩尔用量之比为1.2:1；
（5）重复上两步2次；
（6）按照1:30的浴比将上一步得到的聚酰胺织物浸入水中进行处理，处理温度为40℃，处理时间为60min，得到超疏水聚酰胺织物。
制得的超疏水聚酰胺织物的水接触角为166o，经30次水洗后水接触角为157o。

Claims (7)

1.一种超疏水聚酰胺纤维制品的制备方法，其特征在于，依次对聚酰胺纤维制品进行物质A改性处理和物质B改性处理，物质B为硅烷类化合物，并重复1次以上后引发物质B发生水解、缩合反应，制得超疏水聚酰胺纤维制品；
对聚酰胺纤维制品进行物质A改性处理时，控制物质A中的部分活性基团X与聚酰胺纤维制品表面的氨基或物质B中的活性基团Y反应；对聚酰胺纤维制品进行物质B改性处理时，控制物质B中的部分活性基团Y与物质A中的活性基团X反应；
物质A为三聚氟氰，活性基团X为氟活性基；物质B为双氨基封端硅烷偶联剂，活性基团Y为氨基。
2.根据权利要求1所述的一种超疏水聚酰胺纤维制品的制备方法，其特征在于，双氨基封端硅烷偶联剂为双氨基硅烷偶联剂KH-792或氨丙基双封端聚二甲基硅氧烷。
3.根据权利要求2所述的一种超疏水聚酰胺纤维制品的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将聚酰胺纤维制品浸入含三聚氟氰的溶液中进行处理，处理温度为10~30℃；
（2）将步骤（1）得到的聚酰胺纤维制品浸入双氨基封端硅烷偶联剂的乙醇溶液中进行处理，处理温度为50~70℃，该步中双氨基封端硅烷偶联剂的摩尔用量与步骤（1）中三聚氟氰的摩尔用量之比为1~1.2:1；
（3）将步骤（2）得到的聚酰胺纤维制品浸入含三聚氟氰的溶液中进行处理，处理温度为30~50℃；
（4）将步骤（3）得到的聚酰胺纤维制品浸入双氨基封端硅烷偶联剂的乙醇溶液中进行处理，处理温度为50~70℃，该步中双氨基封端硅烷偶联剂的摩尔用量与步骤（3）中三聚氟氰的摩尔用量之比为1~1.2:1；
（5）重复步骤（3）~（4）0次以上；
（6）将步骤（5）得到的聚酰胺纤维制品浸入水中进行处理，得到超疏水聚酰胺纤维制品。
4.根据权利要求3所述的一种超疏水聚酰胺纤维制品的制备方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（3）中，含三聚氟氰的溶液为浓度为30~50g/L的三聚氟氰的乙醇溶液，处理时间为30~60min，浴比为1:20~30。
5.根据权利要求3所述的一种超疏水聚酰胺纤维制品的制备方法，其特征在于，步骤（2）和步骤（4）中，处理时间为40~60min，浴比为1:20~30。
6.根据权利要求3所述的一种超疏水聚酰胺纤维制品的制备方法，其特征在于，步骤（6）中，处理温度为40~60℃，处理时间为40~60min，浴比为1:20~30。
7.根据权利要求1~6任一项所述的一种超疏水聚酰胺纤维制品的制备方法，其特征在于，超疏水聚酰胺纤维制品的水接触角不低于161o，经30次水洗后水接触角不低于152o。
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