CN108842437A - 一种超疏水光催化防紫外线纺织品的制备方法 - Google Patents
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- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
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Abstract
本发明涉及一种超疏水光催化防紫外线纺织品的制备方法，将SiO2/TiO2复合气凝胶颗粒、聚硅氧烷及其交联剂与溶剂混合搅拌，在20‑50℃下超声分散得到聚硅氧烷/SiO2/TiO2复合材料混合液，在超声波条件下将洁净纺织品浸渍于聚硅氧烷/SiO2/TiO2复合材料混合液中，经浸轧、预烘、焙烘后，得到超疏水光催化防紫外线纺织品。与现有技术相比，本发明在纺织品表面牢固构建有机无机纳米复合微观多孔粗糙结构，同时实现超疏水光催化防紫外线多功能性，并具有耐久性，可使织物保持柔软的手感、强力、白度等基本物理机械性能。
Description
技术领域
本发明属于纺织品功能整理领域，尤其是涉及一种超疏水光催化防紫外线纺织品的制备方法。
背景技术
随着现代科技的快速发展，人们对纺织品不仅仅要求美观，而更要求其具有安全保健等多功能性，超疏水、光催化、防紫外线等多功能纺织品日益受到人们的青睐，且多功能纺织品已明确成为纺织行业未来发展的重要趋势之一。超疏水纺织品，即水滴在纺织品表面的接触角大于150°，具有独特的抗沾污、自清洁等性能，众多研究表明，低表面能材料和微观粗糙结构的共同作用可以实现超疏水表面的制备。近年来，大气臭氧层遭到破坏，紫外线辐射增加，对人类产生重大危害和影响，致使人类皮肤癌患者越来越多，而防紫外线纺织品以其良好的抗紫外线功能有效保护人体免受外界紫外线危害。此外，目前一般家庭装潢及交通工具内饰材料等普遍含有甲醛、苯等有害有机污染物，成为严重威胁人类健康的“隐形杀手”。光催化纺织品，是将具有光催化功能的材料附着于纤维表面制备而成，在光的作用下，光催化剂对吸附于其表面的有机污染物产生强烈催化降解作用，有机污染物被分解成水和二氧化碳，实现净化空气、处理有机污染物等功能。
超疏水光催化防紫外线多功能纺织品作为重要的安全保护用品，具有较高的产品档次和附加值，可实现净化空气、自清洁、防紫外线、抗沾污等多功能复合，结合柔性纺织材料的柔韧、透气、轻质等优异性能，可广泛应用于工业、医疗、军事和日常生活中，如家纺面料、交通工具内饰织物、服装面料、生活伞、广告旗帜、帐篷、防护服等，也可拓展用于污水处理、建筑装饰材料等领域，具有广阔的应用前景。
尽管市场上已出现军用帐篷、救灾帐篷等防水和抗紫外线复合功能纺织产品，然而这些产品主要采用含氟拒水整理剂及有机紫外线屏蔽剂通过传统涂层方法加工而成，所获得的织物达不到超疏水性能，厚重透气性差，采用的含氟拒水整理剂价格昂贵，部分具有一定的生物毒性，对人体安全和生态环境存在巨大威胁，且大部分有机紫外线屏蔽剂对人体有害，也会造成环境污染。目前文献报道将具有紫外线吸收功能的无机纳米粒子如纳米TiO2、纳米ZnO等负载于纤维表面，构建织物微纳结构粗糙表面，然后对织物进行低表面能物质疏水化处理以获得超疏水防紫外线复合功能纺织品。但由于纳米TiO2、纳米ZnO等还具有光催化功能，且光催化无选择性，其在纺织品表面直接负载再被低表面能物质疏水化处理后，会引起纤维和低表面能物质发生光降解，导致织物超疏水性能和机械强力大大下降。还有文献报道将不具有光催化活性的二氧化硅包覆TiO2、ZnO的复合微粒负载在织物表面再进行疏水化整理得到具有超疏水和防紫外线复合功能纺织品，大大抑制屏蔽了纳米TiO2、纳米ZnO的光催化作用。但这些方法工艺复杂、条件苛刻，且大多都存在超疏水稳定性不好的缺点，制备的纺织品仅有超疏水和防紫外线两种功能，较少涉及光催化功能或其被明显抑制屏蔽。
目前关于超疏水光催化复合功能纺织品的报道研究相对较少。中国专利CN106884316A公开了一种光催化型无氟超疏水自清洁纺织品的制备方法，将疏水性二氧化硅颗粒分散液与四氯化钛混合在入密闭的聚四氟乙烯容器中进行水热处理获得二氧化硅/二氧化钛光催化超疏水复合粉体，再将纺织品浸渍于该复合粉体分散液中，浸轧、烘干得到光催化型无氟超疏水自清洁纺织品。该专利制备的纺织品具有光催化超疏水自清洁功能，但不涉及防紫外线功能，且由于无机材料与纺织品之间主要是通过物理吸附的方式结合，因此二氧化硅/二氧化钛光催化超疏水复合粉体与纺织品之间结合牢度较低，其耐久稳定性较差，从而限制了其应用。有文献报道采用花状硫化铜与聚二甲基硅氧烷混合物对纯白色棉织物整理后，制备了具有光催化防紫外线性能的超疏水棉织物，但涉及到的花状硫化铜颗粒尺寸较大(2-5μm)，不利于在织物表面均匀分布，且花状硫化铜颜色是黑色的，纯白色棉织物被整理后颜色变成了黑色，严重影响了织物的白度，不利于多领域多场合广泛应用。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种超疏水光催化防紫外线纺织品的制备方法，将高比表面积SiO2/TiO2复合气凝胶颗粒与具有优异粘结性的聚硅氧烷复合得到聚硅氧烷/SiO2/TiO2复合材料混合液，并将其在超声空化辅助及焙烘作用下在纺织品表面牢固构建有机无机纳米复合微观多孔粗糙结构，同时实现超疏水光催化防紫外线多功能性，并具有耐久性，可使织物保持基本物理机械性能，如柔软的手感、强力、白度等，不涉及含氟拒水整理剂及有机紫外线屏蔽剂应用中的难题，成本较低，安全环保，大大提高纺织品的附加值和产品档次，明显拓宽其应用领域。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种超疏水光催化防紫外线纺织品的制备方法，采用以下步骤：
(1)聚硅氧烷/SiO2/TiO2复合材料混合液的制备：将SiO2/TiO2复合气凝胶颗粒、聚硅氧烷及其交联剂与溶剂混合搅拌，在20-50℃下超声分散得到聚硅氧烷/SiO2/TiO2复合材料混合液；
(2)纺织品整理：在超声波条件下将洁净纺织品浸渍于聚硅氧烷/SiO2/TiO2复合材料混合液中，经浸轧、预烘、焙烘后，得到超疏水光催化防紫外线纺织品。
步骤(1)中所述SiO2/TiO2复合气凝胶颗粒采用以下方法制备得到：
将前驱体和溶剂按摩尔比为1:4-28混合，在常温下剧烈搅拌，同时加入酸性催化剂和化学干燥控制剂，催化剂与前驱体的摩尔比为1.0×10-4-3.0×10-4:1，搅拌1-3h后加入氨水调节反应体系pH至7-9，剧烈搅拌2-20min后于20-60℃温度下凝胶，形成SiO2湿凝胶；
将纳米TiO2粉末与溶剂甲醇或乙醇混合，搅拌后倒入SiO2湿凝胶中，并将其在20-60℃温度下震荡老化4-30h，经溶剂置换、分级干燥、粉碎后得到SiO2/TiO2复合气凝胶颗粒。
所述前驱体为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷或乙基三乙氧基硅烷与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷按摩尔比为8:2的混合物，所述溶剂为甲醇或乙醇，所述酸性催化剂为浓度为0.003-0.05mol/L的草酸溶液，所述化学干燥控制剂为N,N-二甲基甲酰胺。
所述SiO2/TiO2复合气凝胶颗粒具有微观多孔网状粗糙结构，纳米TiO2粒子分散附着在网状气凝胶中，纳米TiO2粒子的含量为0.02％-3wt％，比表面积大于490.45m2/g，孔径分布为1-10nm。
步骤(1)中所述聚硅氧烷为羟基或氨基封端的聚硅氧烷，所述交联剂为氨丙基三甲氧基硅烷或氨乙基三甲氧基硅烷，所述溶剂为异丙醇、正丙醇、环己烷、苯、甲苯、乙醚、环己酮或正己烷。所述SiO2/TiO2复合气凝胶颗粒含量为0.6％-6wt％，聚硅氧烷含量为0.5％-7wt％，交联剂含量为0.05％-0.7wt％。
步骤(2)中所述纺织品为棉、麻、粘胶、涤纶、锦纶或其混纺机织物。浸渍时间为5-50min，浸轧为二浸二轧，轧余率为60％-90％；预烘温度为60-80℃，预烘时间为2-7min；焙烘温度是100-150℃，焙烘时间为4-60min。
本发明将低表面能物质聚硅氧烷与高比表面积SiO2/TiO2复合气凝胶颗粒复合制备聚硅氧烷/SiO2/TiO2复合材料混合液，采用一步法在纺织品表面构建有机无机纳米复合低表面能多孔网状微观粗糙结构，获得超疏水光催化防紫外线多功能协同纺织品。一方面，聚硅氧烷优异的低表面能特性大大降低了织物表面自由能，且聚硅氧烷中的Si-O键能为460kJ/mol，键能较大，具有较高的化学稳定性，难以被光催化剂降解，能够抵御纳米TiO2(带隙3.2eV，能量为309kJ/mol)光催化降解，也可以抵御紫外光(314-419kJ/mol)的降解，同时聚硅氧烷对SiO2/TiO2复合气凝胶颗粒的“包裹”能够有效隔离纳米TiO2对纤维基底的光催化降解。且聚硅氧烷含有的活性基团能够与所用交联剂、SiO2/TiO2复合气凝胶颗粒、纤维基底之间形成牢固的共价交联反应，有效提高有机无机纳米复合多孔网状微观结构与纤维基底之间的结合牢度，增强超疏水光催化防紫外线织物表面的耐久稳定性。另一方面，对于SiO2/TiO2复合气凝胶颗粒而言，分散附着在SiO2气凝胶中的纳米TiO2粒子并没有改变SiO2气凝胶的性质和结构特征，使SiO2/TiO2复合气凝胶仍具有微观多重凹形结构和储存大量空气的三维多孔网络结构，这种微观粗糙结构及粗糙结构间的空气垫为超疏水表面的构建提供了必要条件。且气凝胶三维多孔网络微结构能够提高纳米TiO2的比表面积，提供更多的活性位点和吸收更多的光能，微观多孔结构也有助于加速污染物到达反应活性位点，从而有效增强纳米TiO2的光催化性能。此外气凝胶微观多孔结构不影响纳米TiO2优异的防紫外线性能。因此，采用聚硅氧烷/SiO2/TiO2复合材料，通过将低表面能物质聚硅氧烷与高比表面积SiO2/TiO2复合气凝胶颗粒的协同作用获得耐久性超疏水光催化防紫外线多功能纺织品。
与现有技术相比，本发明制备聚硅氧烷/SiO2/TiO2复合材料混合液并对纺织品整理，获得超疏水光催化防紫外线多功能纺织品，为高附加值多功能纺织品的开发及应用带来重大突破及商业价值，具有以下优点：
(1)本发明制备的纺织品具有优异的超疏水光催化防紫外线多功能协同性，不涉及含氟拒水整理剂及有机紫外线屏蔽剂应用中的难题，使织物保持基本物理机械性能，如柔软的手感、透气、强力、白度等，成本较低，安全环保，大大提高纺织品的附加值和产品档次，明显拓宽其应用领域，满足开发高档超疏水光催化防紫外线多功能纺织品的需要。
(2)本发明将低表面能物质聚硅氧烷与高比表面积SiO2/TiO2复合气凝胶颗粒复合制备聚硅氧烷/SiO2/TiO2复合材料混合液，通过聚硅氧烷低表面能特性及其对纳米TiO2光催化与紫外光降解的抵御性、SiO2气凝胶三维网络多孔微观粗糙结构特性及其与纳米TiO2光催化性能防紫外线性能的协同增效作用，实现了超疏水光催化防紫外线多功能协同纺织品的制备；
(3)本发明在超声波条件下采用聚硅氧烷/SiO2/TiO2复合材料混合液对纺织品浸轧焙烘制备超疏水光催化防紫外线纺织品，超声空化效应有利于聚硅氧烷/SiO2/TiO2复合材料与织物的吸附固着，高温焙烘下含有活性基团的聚硅氧烷与交联剂、SiO2/TiO2复合气凝胶颗粒、纤维基底之间形成牢固的共价交联及固化粘结作用，增强超疏水光催化防紫外线纺织品的耐久稳定性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
将比表面积为493.62m2/g的SiO2/TiO2复合气凝胶颗粒用量为2.6wt％、羟基封端的聚硅氧烷用量为2wt％及其交联剂氨丙基三甲氧基硅烷0.2wt％与溶剂异丙醇混合并磁力搅拌2h，在25℃下超声分散20min得到聚硅氧烷/SiO2/TiO2复合材料混合液。在超声波条件下将洁净涤纶织物浸渍于聚硅氧烷/SiO2/TiO2复合材料混合液中20min，经二浸二轧，轧余率为80％，80℃预烘4min，130℃焙烘30min，得到超疏水光催化防紫外线纺织品。
使用Kruss DSA30型视频接触角测量仪进行接触角测试，水量为5μL，水滴与织物接触60s后读数，在同一样品不同位置测量5次，取平均值。织物表面抗湿性根据AATCC 22-2005《拒水性：喷淋试验》进行测试。利用Labsphere UV1000F紫外线防护系数测试仪，对每个织物样品的五个不同部位分别测试其紫外线防护系数UPF、紫外线UVA(320-420nm)的透过率T(UVA)，取平均值。将整理织物放入10-4mol/L的亚甲基蓝溶液中，并置于光化学反应仪中进行紫外光源照射，伴以磁力搅拌，将经过紫外光照射后的溶液离心后用岛津UV-2600型紫外分光光度计测试其吸光度，并计算亚甲基蓝溶液降解率。测得整理后织物的接触角为153°，表面抗湿性评分95，UPF为116，T(UVA)为0.24％。紫外光照射4h后整理织物对亚甲基蓝溶液的降解率为97.46％。
实施例2
将比表面积为498.37m2/g的SiO2/TiO2复合气凝胶颗粒用量为4wt％、氨基封端的聚硅氧烷用量为3wt％及其交联剂氨乙基三甲氧基硅烷0.3wt％与溶剂正己烷混合并磁力搅拌1h，在35℃下超声分散15min得到聚硅氧烷/SiO2/TiO2复合材料混合液。在超声波条件下将洁净棉织物浸渍于聚硅氧烷/SiO2/TiO2复合材料混合液中30min，经二浸二轧，轧余率为70％，75℃预烘5min，140℃焙烘15min，得到超疏水光催化防紫外线纺织品。
使用Kruss DSA30型视频接触角测量仪进行接触角测试，水量为5μL，水滴与织物接触60s后读数，在同一样品不同位置测量5次，取平均值。织物表面抗湿性根据AATCC 22-2005《拒水性：喷淋试验》进行测试。利用Labsphere UV1000F紫外线防护系数测试仪，对每个织物样品的五个不同部位分别测试其紫外线防护系数UPF、紫外线UVA(320-420nm)的透过率T(UVA)，取平均值。将整理织物放入10-4mol/L的亚甲基蓝溶液中，并置于光化学反应仪中进行紫外光源照射，伴以磁力搅拌，将经过紫外光照射后的溶液离心后用岛津UV-2600型紫外分光光度计测试其吸光度，并计算亚甲基蓝溶液降解率。测得整理后织物的接触角为154°，表面抗湿性评分95，UPF为118，T(UVA)为0.27％。紫外光照射4h后整理织物对亚甲基蓝溶液的降解率为96.98％。
实施例3
将比表面积为496.72m2/g的SiO2/TiO2复合气凝胶颗粒用量为6wt％、氨基封端的聚硅氧烷用量为7wt％及其交联剂氨乙基三甲氧基硅烷0.7wt％与溶剂环己酮混合并磁力搅拌2h，在30℃下超声分散25min得到聚硅氧烷/SiO2/TiO2复合材料混合液。在超声波条件下将洁净锦纶织物浸渍于聚硅氧烷/SiO2/TiO2复合材料混合液中40min，经二浸二轧，轧余率为60％，70℃预烘6min，150℃焙烘10min，得到超疏水光催化防紫外线纺织品。
使用Kruss DSA30型视频接触角测量仪进行接触角测试，水量为5μL，水滴与织物接触60s后读数，在同一样品不同位置测量5次，取平均值。织物表面抗湿性根据AATCC 22-2005《拒水性：喷淋试验》进行测试。利用Labsphere UV1000F紫外线防护系数测试仪，对每个织物样品的五个不同部位分别测试其紫外线防护系数UPF、紫外线UVA(320-420nm)的透过率T(UVA)，取平均值。将整理织物放入10-4mol/L的亚甲基蓝溶液中，并置于光化学反应仪中进行紫外光源照射，伴以磁力搅拌，将经过紫外光照射后的溶液离心后用岛津UV-2600型紫外分光光度计测试其吸光度，并计算亚甲基蓝溶液降解率。测得整理后织物的接触角为152°，表面抗湿性评分95，UPF为121，T(UVA)为0.26％。紫外光照射4h后整理织物对亚甲基蓝溶液的降解率为98.01％。
实施例4
将比表面积为495.81m2/g的SiO2/TiO2复合气凝胶颗粒用量为3.8wt％、羟基封端的聚硅氧烷用量为6wt％及其交联剂氨丙基三甲氧基硅烷0.6wt％与溶剂环己烷混合并磁力搅拌1.5h，在30℃下超声分散20min得到聚硅氧烷/SiO2/TiO2复合材料混合液。在超声波条件下将洁净麻织物浸渍于聚硅氧烷/SiO2/TiO2复合材料混合液中30min，经二浸二轧，轧余率为80％，80℃预烘5min，135℃焙烘25min，得到超疏水光催化防紫外线纺织品。
使用Kruss DSA30型视频接触角测量仪进行接触角测试，水量为5μL，水滴与织物接触60s后读数，在同一样品不同位置测量5次，取平均值。织物表面抗湿性根据AATCC 22-2005《拒水性：喷淋试验》进行测试。利用Labsphere UV1000F紫外线防护系数测试仪，对每个织物样品的五个不同部位分别测试其紫外线防护系数UPF、紫外线UVA(320-420nm)的透过率T(UVA)，取平均值。测得整理后织物的接触角为155°，表面抗湿性评分95，UPF为124，T(UVA)为0.21％。紫外光照射4h后整理后织物对亚甲基蓝溶液的降解率为97.62％。
实施例5
一种超疏水光催化防紫外线纺织品的制备方法，采用以下步骤：
(1)聚硅氧烷/SiO2/TiO2复合材料混合液的制备：将SiO2/TiO2复合气凝胶颗粒、氨基封端的聚硅氧烷及其交联剂氨丙基三甲氧基硅烷与溶剂异丙醇混合并磁力搅拌1.5h，SiO2/TiO2复合气凝胶颗粒用量为1.9wt％，氨基封端的聚硅氧烷用量为4wt％，交联剂氨丙基三甲氧基硅烷用量为0.4wt％，在25℃下超声分散30min得到聚硅氧烷/SiO2/TiO2复合材料混合液。其中所用的SiO2/TiO2复合气凝胶颗粒的制备步骤为：将前驱体甲基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(两前驱体摩尔比为8:2)和溶剂甲醇(前驱体与溶剂摩尔比为1：16)混合，所用的溶剂体积为28mL，在常温下剧烈搅拌，同时加入酸性催化剂草酸溶液(浓度为0.02mol/L，草酸/前驱体摩尔比为2.0×10-4:1)和化学干燥控制剂N,N-二甲基甲酰胺(1.5g)，搅拌1.5h后加入氨水调节反应体系pH至8，剧烈搅拌10min后于40℃温度下凝胶，形成SiO2湿凝胶；将纳米TiO2粉末与溶剂甲醇混合，纳米TiO2含量为0.5wt％，甲醇体积为15mL，磁力搅拌20min后倒入SiO2湿凝胶中，并将其在50℃温度下震荡老化20h，经溶剂置换、分级干燥、粉碎后得到比表面积为499.45m2/g的SiO2/TiO2复合气凝胶颗粒；
(2)纺织品整理：在超声波条件下将洁净涤纶织物浸渍于聚硅氧烷/SiO2/TiO2复合材料混合液中30min，经二浸二轧，轧余率为90％，80℃预烘5min，140℃焙烘10min，得到超疏水光催化防紫外线纺织品。
实施例6
一种超疏水光催化防紫外线纺织品的制备方法，采用以下步骤：
(1)聚硅氧烷/SiO2/TiO2复合材料混合液的制备：将SiO2/TiO2复合气凝胶颗粒、羟基封端的聚硅氧烷及其交联剂氨乙基三甲氧基硅烷与溶剂环己烷混合并磁力搅拌3h，SiO2/TiO2复合气凝胶颗粒用量为5wt％，羟基封端的聚硅氧烷用量为7wt％，交联剂氨乙基三甲氧基硅烷用量为0.7wt％，在40℃下超声分散15min得到聚硅氧烷/SiO2/TiO2复合材料混合液。其中所用的SiO2/TiO2复合气凝胶颗粒的制备步骤为：将前驱体甲基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(两前驱体摩尔比为8:2)和溶剂甲醇(前驱体与溶剂摩尔比为1：24)混合，所用的溶剂体积为40mL，在常温下剧烈搅拌，同时加入酸性催化剂草酸溶液(浓度为0.04mol/L，草酸/前驱体摩尔比为1.2×10-4:1)和化学干燥控制剂N,N-二甲基甲酰胺(2g)，搅拌1h后加入氨水调节反应体系pH至9，剧烈搅拌20min后于50℃温度下凝胶，形成SiO2湿凝胶；将纳米TiO2粉末与溶剂甲醇混合，纳米TiO2含量为3wt％，甲醇体积为25mL，磁力搅拌30min后倒入SiO2湿凝胶中，并将其在60℃温度下震荡老化24h，经溶剂置换、分级干燥、粉碎后得到比表面积为501.32m2/g的SiO2/TiO2复合气凝胶颗粒；
(2)纺织品整理：在超声波条件下将洁净涤纶织物浸渍于聚硅氧烷/SiO2/TiO2复合材料混合液中20min，经二浸二轧，轧余率为70％，60℃预烘7min，150℃焙烘4min，得到超疏水光催化防紫外线纺织品。
实施例7
一种超疏水光催化防紫外线纺织品的制备方法，采用以下步骤：
(1)聚硅氧烷/SiO2/TiO2复合材料混合液的制备：将SiO2/TiO2复合气凝胶颗粒、羟基封端的聚硅氧烷及其交联剂氨丙基三甲氧基硅烷与溶剂正己烷混合并磁力搅拌4h，SiO2/TiO2复合气凝胶颗粒用量为6wt％，羟基封端的聚硅氧烷用量为7wt％，交联剂氨乙基三甲氧基硅烷用量为0.7wt％，在50℃下超声分散5min得到聚硅氧烷/SiO2/TiO2复合材料混合液。其中所用的SiO2/TiO2复合气凝胶颗粒的制备步骤为：将前驱体甲基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷(两前驱体摩尔比为8:2)和溶剂乙醇(前驱体与溶剂摩尔比为1：28)混合，所用的溶剂体积为45mL，在常温下剧烈搅拌，同时加入酸性催化剂草酸溶液(浓度为0.05mol/L，草酸/前驱体摩尔比为1.0×10-4:1)和化学干燥控制剂N,N-二甲基甲酰胺(2.8g)，搅拌3h后加入氨水调节反应体系pH至8，剧烈搅拌5min后于60℃温度下凝胶，形成SiO2湿凝胶；将纳米TiO2粉末与溶剂乙醇混合，纳米TiO2含量为0.5wt％，乙醇体积为10mL，磁力搅拌10min后倒入SiO2湿凝胶中，并将其在50℃温度下震荡老化30h，经溶剂置换、分级干燥、粉碎后得到比表面积为495.63m2/g的SiO2/TiO2复合气凝胶颗粒；
(2)纺织品整理：在超声波条件下将洁净涤纶织物浸渍于聚硅氧烷/SiO2/TiO2复合材料混合液中30min，经二浸二轧，轧余率为80％，70℃预烘6min，145℃焙烘10min，得到超疏水光催化防紫外线纺织品。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (8)
1.一种超疏水光催化防紫外线纺织品的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：
(1)聚硅氧烷/SiO2/TiO2复合材料混合液的制备：将SiO2/TiO2复合气凝胶颗粒、聚硅氧烷及其交联剂与溶剂混合搅拌，在20-50℃下超声分散得到聚硅氧烷/SiO2/TiO2复合材料混合液；
(2)纺织品整理：在超声波条件下将洁净纺织品浸渍于聚硅氧烷/SiO2/TiO2复合材料混合液中，经浸轧、预烘、焙烘后，得到超疏水光催化防紫外线纺织品。
2.根据权利要求1所述的一种超疏水光催化防紫外线纺织品的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述SiO2/TiO2复合气凝胶颗粒采用以下方法制备得到：
将前驱体和溶剂按摩尔比为1:4-28混合，在常温下剧烈搅拌，同时加入酸性催化剂和化学干燥控制剂，催化剂与前驱体的摩尔比为1.0×10-4-3.0×10-4:1，搅拌1-3h后加入氨水调节反应体系pH至7-9，剧烈搅拌2-20min后于20-60℃温度下凝胶，形成SiO2湿凝胶；
将纳米TiO2粉末与溶剂甲醇或乙醇混合，搅拌后倒入SiO2湿凝胶中，并将其在20-60℃温度下震荡老化4-30h，经溶剂置换、分级干燥、粉碎后得到SiO2/TiO2复合气凝胶颗粒。
3.根据权利要求2所述的一种超疏水光催化防紫外线纺织品的制备方法，其特征在于，所述前驱体为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷或乙基三乙氧基硅烷与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷按摩尔比为8:2的混合物，所述溶剂为甲醇或乙醇，所述酸性催化剂为浓度为0.003-0.05mol/L的草酸溶液，所述化学干燥控制剂为N,N-二甲基甲酰胺。
4.根据权利要求1或2所述的一种超疏水光催化防紫外线纺织品的制备方法，其特征在于，所述SiO2/TiO2复合气凝胶颗粒具有微观多孔网状粗糙结构，纳米TiO2粒子分散附着在网状气凝胶中，纳米TiO2粒子的含量为0.02％-3wt％，比表面积大于490.45m2/g，孔径分布为1-10nm。
5.根据权利要求1所述的一种超疏水光催化防紫外线纺织品的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述聚硅氧烷为羟基或氨基封端的聚硅氧烷，所述交联剂为氨丙基三甲氧基硅烷或氨乙基三甲氧基硅烷，所述溶剂为异丙醇、正丙醇、环己烷、苯、甲苯、乙醚、环己酮或正己烷。
6.根据权利要求1所述的一种超疏水光催化防紫外线纺织品的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述SiO2/TiO2复合气凝胶颗粒含量为0.6％-6wt％，聚硅氧烷含量为0.5％-7wt％，交联剂含量为0.05％-0.7wt％。
7.根据权利要求1所述的一种超疏水光催化防紫外线纺织品的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述纺织品为棉、麻、粘胶、涤纶、锦纶或其混纺机织物。
8.根据权利要求1所述的一种超疏水光催化防紫外线纺织品的制备方法，其特征在于，步骤(2)中浸渍时间为5-50min，浸轧为二浸二轧，轧余率为60％-90％；预烘温度为60-80℃，预烘时间为2-7min；焙烘温度是100-150℃，焙烘时间为4-60min。
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