CN114874856A - 面向牛油硬度改良的酯交换方法 - Google Patents

面向牛油硬度改良的酯交换方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及食品加工技术领域，具体是指面向牛油硬度改良的酯交换方法。步骤1，将精炼牛油、棕榈硬脂混合均匀得到混合油脂，置于反应釜内搅拌脱水脱气；步骤2，在步骤1完成后向反应釜内加入特异催化剂以保证酯化反应进行完全；步骤3，终止酯化反应，再水洗除去残留；步骤4，对混合油脂进行脱水、脱色、脱臭等精炼后到硬度改良牛油。本发明的酯交换方法能够通过棕榈硬脂促进化学酯交换过程中的选择性结晶，并且通过选择性结晶和酯化反应从油脂的酯‑酯交换产物引导所有饱和脂肪酸有效的转化为三饱和酸甘油酯，三饱和脂肪酸占全部脂肪酸的含量越高，牛油的硬度也会随之增加，有效减小牛油产品受季节性温度变化衍生出的影响。

Description

面向牛油硬度改良的酯交换方法
技术领域
本发明涉及食品加工技术领域，具体是指面向牛油硬度改良的酯交换方法。
背景技术
火锅发源于四川，底料多是以辣椒与豆瓣为主要原料的动物油制成的，其中又以牛油为主，牛油底料味道鲜美，过口不忘，深受广大消费者喜爱。随着社会发展，人们在追求美味的同时还对饮食健康提出了更高的要求，牛油底料的生产制作也面临着更加严峻的考验，不仅需要掌握好各种原材料的搭配用量和比例，而且还需要满足消费者对于感官、健康的要求，尤其是方砖形牛油火锅底料在夏季高温时发软、析油等现象，严重影响消费者的视觉感官评价。
而构成方砖形牛油火锅底料硬度的重要因素是牛油本身的硬度，现在市面上的牛油随着季节性温度的变化容易导致牛油的硬度发生改变，从而直接影响到牛油底料的制作，还能间接对牛油底料的保存时间、外观状态等造成影响。目前，酯交换技术得到的油脂以风味稳定、形成异构体少、油脂脂肪酸组成不变和不产生反式脂肪酸等优点在国内外研究较多，但是利用酯交换改良牛油硬度的研发尚未见报道。对于酯交换方法而言，酯交换一般分给酶法酯交换和化学酯交换，对于酶法酯交换不易于实现工业化应用，因其酶的成本太高；对于化学酯交换方法一般为随机酯交换方法。此次酯交换以牛油的基础原料，选用氧化稳定性好、加工性能稳定、熔点高达52℃以上及常温下(20-30℃)条件下固体脂肪含量(SFC)能达到50-60％的棕榈硬脂作为辅料。
发明内容
本发明目的在于提供面向牛油硬度改良的酯交换方法，用于通过化学酯交换方法改良牛油硬度，从而提高牛油品质。
本发明通过下述技术方案实现：面向牛油硬度改良的酯交换方法，包括以下步骤：步骤1，将精炼牛油、棕榈硬脂混合均匀得到混合油脂，置于反应釜内，在85℃～105℃，气压3-5kpa条件下进行脱水脱气26min～32min；步骤2，在步骤1完成后向反应釜内加入特异催化剂，保持步骤1中的气压并在90℃～110℃下酯化反应18min～25min，酯化反应过程中搅拌速率为45～50r/min，保持反应期间反应釜内混合油脂的温度一致，保证酯化反应进行完全；步骤3，在步骤2酯化反应完成后，保持搅拌速率为60-70r/min，向反应釜中加入步骤2中混合油脂占比0.3％～0.7％的柠檬酸溶液钝化、中和特异催化剂，终止酯化反应，再经过2-3次水洗除去特异催化剂和柠檬酸在混合油脂中的残留；步骤4，在步骤3反应完成后，对混合油脂进行脱水、脱色、脱臭等精炼后到改良牛油。
需要说明的是，牛油的硬度是评价产品品质的重要指标，目前，国内外有关利用酯交换和化学改性方法制造人们所希望的营养功能和物理特性的油脂多有报道，但是利用酯交换改良牛油硬度的研发尚未见报道。对于酯交换方法而言，酯交换一般分为酶法酯交换和化学酯交换，对于酶法酯交换不易于实现工业化应用，因其酶的成本太高；对于化学酯交换方法一般为随机酯交换方法，存在较大的随机性。对于本发明而言，具体通过在酯交换的过程中加入棕榈硬脂，从而在化学酯交换过程中随机交换棕榈硬脂和牛油的甘油三酯的分布来改变油脂的结晶及熔化特征，通过选择性结晶和酯化反应从混合油脂的随机酯-酯交换产物中引导所有饱和脂肪酸有效的转化为三饱和酸甘油酯，三饱和脂肪酸占全部脂肪酸的含量越高，牛油的硬度也会随之增加。还需要说明的是，对于传统的化学酯交换催化剂一般选择甲醇钠，但是我国GB2760中加工助剂目录中没有甲醇钠，因此需要针对催化剂进行改变，本发明采用的催化剂能够完全替代传统的甲醇钠，并且还能够辅助促进棕榈硬脂的选择性结晶过程。
进一步地，特异催化剂的加入量为步骤2中混合油脂的0.1％～0.8％。经过实际的生产测试，特异催化剂的加入量为步骤2中混合油脂的0.1％～0.8％。
进一步地，特异催化剂为片碱、甘油以及去离子水的复配，复配比例为1:2～2.5:6.5～7.5。经过实际的生产测试，特异催化剂为片碱、甘油以及去离子水的复配，复配比例为1:2～2.5:6.5～7.5。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明的酯交换方法能够通过棕榈硬脂促进化学酯交换过程中的选择性结晶，并且通过选择性结晶和酯化反应从油脂的酯-酯交换产物引导所有饱和脂肪酸有效的转化为三饱和酸甘油酯，三饱和脂肪酸占全部脂肪酸的含量越高，牛油的硬度也会随之增加，有效减小牛油产品受季节性温度变化衍生出的影响；
2、本发明通过特异催化剂替代了甲醇钠在酯交换过程中的作用，能够起到相同甚至更优的催化效果。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。需要说明的是，本发明已经处于实际研发使用阶段。
需要说明的是，上述组分材料均为市售分析纯，去离子水为实验室自制，牛油为广汉市迈德乐食品有限公司生产的精炼牛油。
实施例1：
如图1所示，面向牛油硬度改良的酯交换方法，包括以下步骤：步骤1，将精炼牛油、棕榈硬脂混合均匀得到混合油脂，置于反应釜内，在85℃～105℃，气压3-5kpa条件下进行脱水脱气26min～32min；步骤2，在步骤1完成后向反应釜内加入特异催化剂，保持步骤1中的气压并在90℃～110℃下酯化反应18min～25min，酯化反应过程中搅拌速率为45～50r/min，保持反应期间反应釜内混合油脂的温度一致，保证酯化反应进行完全；步骤3，在步骤2酯化反应完成后，保持搅拌速率为60-70r/min，向反应釜中加入步骤2中混合油脂占比0.3％～0.7％的柠檬酸溶液钝化、中和特异催化剂，终止酯化反应，再经过2-3次水洗除去特异催化剂和柠檬酸在混合油脂中的残留；步骤4，在步骤3反应完成后，进行脱水、脱色、脱臭后到改良牛油。特异催化剂的加入量为步骤2中混合油脂的0.1％～0.8％。特异催化剂为片碱、甘油以及去离子水的复配，复配比例为1:2～2.5:6.5～7.5。步骤1中精炼牛油、棕榈硬脂的质量比为95～100：0.8～1。
需要说明的是，牛油的硬度是评价产品品质的重要指标，目前，国内外有关利用酯交换酶促和化学改性方法制造人们所希望的营养功能和物理特性的油脂多有报道，但是利用酯交换改良牛油硬度的研发尚未见报道。对于酯交换方法而言，酯交换一般分为酶法酯交换和化学酯交换，对于酶法酯交换不易于实现工业化应用，因其酶的成本太高；对于化学酯交换方法一般为随机酯交换方法，存在较大的随机性。对于本发明而言，具体通过在酯交换的过程中加入棕榈硬脂，从而在化学酯交换过程中随机交换棕榈硬脂和牛油的甘油三酯的分布来改变油脂的结晶及熔化特征，通过选择性结晶和酯化反应从混合油脂的随机酯-酯交换产物中引导所有饱和脂肪酸有效的转化为三饱和酸甘油酯，三饱和脂肪酸占全部脂肪酸的含量越高，牛油的硬度也会随之增加。还需要说明的是，对于传统的化学酯交换催化剂一般选择甲醇钠，但是我国GB2760中加工助剂目录中没有甲醇钠，因此需要针对催化剂进行改变，本发明采用的催化剂能够完全替代传统的甲醇钠，并且还能够促进棕榈硬脂的选择性结晶过程。
还需要说明的是，特异催化剂的加入量为步骤2中混合油脂的0.1％～0.8％。经过实际的生产测试，特异催化剂的加入量为步骤2中混合油脂的0.1％～0.8％。特异催化剂为片碱、甘油以及去离子水的复配，复配比例为1:2～2.5:6.5～7.5。经过实际的生产测试，特异催化剂为片碱、甘油以及去离子水的复配，复配比例为1:2～2.5:6.5～7.5。步骤1中精炼牛油、棕榈硬脂的质量比为95～100：0.8～1。需要说明的是，步骤1中精炼牛油、棕榈硬脂的质量比为95～100：0.8～1。
作为优选，步骤1的具体内容为：步骤1，将精炼牛油以及棕榈硬脂按95:0.8混合均匀得到混合油脂，置于反应釜内，在90℃，气压3kpa条件下进行脱水脱气28min；步骤2的具体内容为：在步骤1完成后向反应釜内加入占比为0.1％的特异催化剂，保持步骤1中的气压并在95℃下酯化反应20min，搅拌速率为45～50r/min，特异催化剂为片碱、甘油以及去离子水的复配，复配比例为1:2:6.5；步骤3具体为：在步骤2酯化反应完成后，保持搅拌状态，向反应釜中加入步骤2中混合油脂占比0.3％的柠檬酸水溶液钝化、中和特异催化剂，终止酯化反应，再经过2-3次水洗除去特异催化剂和柠檬酸在混合油脂中的残留；步骤4，在步骤3反应完成后，进行脱水、脱色、脱臭后到改良牛油。
实施例2：
本实施例仅记述区别于实施例1的部分，具体为：步骤1的具体内容为：步骤1，将精炼牛油以及棕榈硬脂按100:1混合均匀得到混合油脂，置于反应釜内，在100℃，气压4kpa条件下进行脱水脱气32min；步骤2的具体内容为：在步骤1完成后向反应釜内加入占比为0.8％的特异催化剂，保持步骤1中的气压并在105℃下酯化反应25min，搅拌速率为45～50r/min，特异催化剂为片碱、甘油以及去离子水的复配，复配比例为1:2.5:7.5；步骤3具体为：在步骤2酯化反应完成后，保持搅拌状态，向反应釜中加入步骤2中混合油脂占比0.7％的柠檬酸水溶液钝化、中和特异催化剂，终止酯化反应；并经过2-3次水洗除去特异催化剂和柠檬酸在混合油脂中的残留；步骤4，在步骤3反应完成后，进行脱水、脱色、脱臭后到改良牛油。
实施例3：
本实施例仅记述区别于实施例2的部分，具体为：步骤1的具体内容为：步骤1，将牛油以及棕榈硬脂按100:1混合均匀得到混合油脂，置于反应釜内，在100℃，气压4kpa条件下进行脱水脱气30min；步骤2的具体内容为：在步骤1完成后向反应釜内加入占比为0.5％的特异催化剂，保持步骤1中的气压并在100℃下酯化反应22min，搅拌速率为45～50r/min，特异催化剂为片碱、甘油以及去离子水的复配，复配比例为1:2.5:7；步骤3具体为：在步骤2酯化反应完成后，保持搅拌状态，向反应釜中加入步骤2中混合油脂占比0.4％的柠檬酸水溶液钝化、中和特异催化剂，终止酯化反应；并经过2-3次水洗除去特异催化剂和柠檬酸在混合油脂中的残留；步骤4具体为：步骤4，在步骤3反应完成后，进行脱水、脱色、脱臭后到改良牛油。
根据上述实施例，申请人进行了实验对比，根据下述的方法和仪器对现有牛油和硬度改良牛油的熔点、硬度、碘价以及脂肪酸种类进行检测，得到表1、表2内的数据:
熔点检测方法：《GB/T 12766-2008动物油脂熔点测定》；
硬度检测仪器：CT-3质构仪(美国博勒飞公司)；
碘价检测方法：《GB/T 5532-2008动植物油脂碘值的测定》；
脂肪酸检测方法：《GB 5009.168-2016食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定》。
表1硬度改良牛油熔点、硬度及β'-晶型
样品 实施例1 实施例2 实施例3 现有牛油
熔点/℃ 47.2±0.10 48.7±0.25 47.4±0.28 44.3±0.21
硬度(g) 146.19±7.88 168.40±5.35 152.13±10.08 111.56±4.30
碘价(g/100g) 37.25±0.84 40.12±1.07 40.67±1.24 49±0.99
表2硬度改良牛油脂肪酸组成/％
脂肪酸种类 实施例1 实施例2 实施例3 现有牛油
C14:0 2.95 2.9 2.81 2.22
C16:0 27.08 27.79 28.59 24.71
C16:1 2.6 2.47 2.41 3.25
C17:0 1.38 1.35 1.26 1.03
C18:0 26.85 27.66 26.22 22.37
C18:1T 4 3.87 3.67 /
C18:1 32.71 31.08 29.31 37.04
C18:2T 0.84 0.86 0.89 /
C18:2 2.8 2.33 2.22 4.26
C18:3T 0.2 0.18 0.18 /
C18:3 0.25 0.2 0.18 1.01
C20:0 0.2 0.22 0.25 0.18
根据上表的数据可以看出，通过本发明生产得到的改良牛油产品在熔点、硬度以及碘价等方面均得到了较大改善，此外硬度改良牛油中棕榈酸(C16:0)、硬脂酸(C18:0)等饱和脂肪酸的含量都有明显的升高。综上，本发明化学酯交换方法制得的牛油产品在牛油火锅底料中具有良好的应用效果，能够有效改善牛油火锅底料产品的在高温软化、析油等问题，并且缩短牛油火锅底料的冷却时间，并且经过实际生产测试，本发明的酯交换方法制得的牛油产生中的酸价、过氧化值以及丙二醛的含量均明显低于国标《GB 10146-2015食品安全国家标准食用动物油脂》中的规定，保证了牛油产品的安全指标，同时也间接保证了酯交换牛油的感官品质。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.面向牛油硬度改良的酯交换方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，将精炼牛油、棕榈硬脂混合均匀得到混合油脂，置于反应釜内，在85℃～105℃，气压3-5kpa条件下搅拌脱水脱气26min～32min；
步骤2，在步骤1完成后向反应釜内加入特异催化剂，保持步骤1中的气压并在90℃～110℃下酯化反应18min～25min，酯化反应过程中搅拌速率为45～50r/min，保持反应期间反应釜内混合油脂的温度一致，保证酯化反应进行完全；
步骤3，在步骤2酯化反应完成后，保持搅拌速率为60-70r/min，向反应釜中加入步骤2中混合油脂比例0.3％～0.7％的柠檬酸溶液来钝化、中和特异催化剂，终止酯化反应，再经过2-3次水洗除去特异催化剂和柠檬酸在混合油脂中的残留；
步骤4，在步骤3反应完成后，对混合油脂进行脱水、脱色、脱臭等精炼后到硬度改良牛油。
2.根据权利要求1所述的面向牛油硬度改良的酯交换方法，其特征在于：特异催化剂的加入量为步骤2中混合油脂的0.1％～0.8％。
3.根据权利要求2所述的面向牛油硬度改良的酯交换方法，其特征在于：特异催化剂为片碱、甘油以及去离子水的复配，复配比例为1:2～2.5:6.5～7.5。
4.根据权利要求1所述的面向牛油硬度改良的酯交换方法，其特征在于：步骤1中精炼牛油、棕榈硬脂的质量比为95～100：0.8～1。
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