CN114874756B - 复合相变材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种复合相变材料及其制备方法和应用，涉及特种材料技术领域。所述复合相变材料包括环糊精类助剂，环糊精类助剂包括β‑环糊精、α‑环糊精，γ‑环糊精，甲基‑环糊精、乙基‑环糊精、α‑环糊精接枝二氧化硅气凝胶、柠檬酸接枝环糊精、聚硅氧烷接枝环糊精中的至少一种。由于环糊精分子空腔内呈疏水环境，其适宜的空腔尺寸容易包合各种有机分子，形成主客体包结络合物；同时环糊精的众多羟基，可以根据相变材料的性能特点进行修饰后提供大量作用位点，与高分子支撑材料、相容剂、相变材料通过氢键等作用，形成比较牢固的骨架支撑和封锁结构，进而有效阻止相变材料向表面迁移，使相变材料在微胶囊封装中的泄露问题得以较大改善。

Description

复合相变材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及特种材料技术领域，尤其是涉及一种复合相变材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着经济水平的提高，消费者对环境、衣着的要求逐渐趋向多样化、多功能化，蓄热调温材料因其对水分和外界压力影响不敏感、能为人体提供舒适微环境，并且具有双向调温功能，成为重点开发的产品之一。
有机相变蓄热材料具有相变潜热高、几乎没有过冷现象、没有相分离和腐蚀性等优点，日益成为许多商业应用的优选相变材料。有机相变储热材料的储/放热过程多涉及固-液转变，需要对其进行有效封装后才可在各方面应用。因此，相变材料封装技术的研究及应用受到了国内外学者的广泛关注，目前已成为储能领域的研究热点。
现有投入市场的相变材料产品多采用相变微胶囊技术进行封装。但是，现有采用相变微胶囊封装的相变材料，有一部分相变微胶囊在加工过程中会受到挤压而破裂，导致相变材料失去部分蓄热调温的功能，而溢出的液态相变材料容易造成材料之间的粘连，为后续加工增加困难。同时，现有采用相变微胶囊技术的相变调温材料，其产品焓值低，易脱落；而且大多相变微胶囊所采用的聚脲树脂材料单体毒性较大，不具备环境友好性。
因此，研究开发出一种能够有效阻止相变材料向表面迁移的复合相变调温材料，以缓解相变材料泄露的问题，变得十分必要和迫切。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种复合相变材料，所述复合相变材料能够有效阻止相变材料向表面迁移，从而使相变材料的泄露问题得以较大改善。
本发明的第二目的在于提供一种复合相变材料的制备方法。
本发明的第三目的在于提供一种复合相变材料的应用，该复合相变材料可以广泛应用于相变调温产品的制备过程中。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明提供的一种复合相变材料，所述复合相变材料包括环糊精类助剂；
所述环糊精类助剂包括β-环糊精、α-环糊精，γ-环糊精，甲基-环糊精、乙基-环糊精、α-环糊精接枝二氧化硅气凝胶、柠檬酸接枝环糊精、聚硅氧烷接枝环糊精中的至少一种。
进一步的，所述环糊精类助剂为环糊精接枝二氧化硅气凝胶。
进一步的，按质量份数计，所述复合相变材料包括：相变材料20-60份、热塑性树脂2-20份、弹性体5-40份、环糊精类助剂3-20份、相容剂2-10份。
优选地，按质量份数计，所述复合相变材料包括：相变材料30~50份、热塑性树脂5~15份、弹性体10~25份、环糊精类助剂5~15份、相容剂4~8份。
进一步的，所述相变材料为相变温度-10~100℃的相变材料；
优选地，所述相变材料包括石蜡、十八烷、棕榈酸甲酯、硬脂酸乙酯、十四醇、硬脂酸甲酯、月桂酸、聚乙二醇、聚氨酯、十八醇、硬脂酸、棕榈酸中的至少一种。
进一步的，所述热塑性树脂包括苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚丙烯、聚酰胺、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯硫醚、聚丁烯对苯二酸酯、聚醚醚酮、聚砜、聚碳酸酯、聚偏二氟乙烯、聚丙烯酸丁酯、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸乙酯、间苯二甲酸酯磺酸钠共聚物、丙烯酸酯共聚物、聚对苯二甲酸丙二酯、聚乙烯醇、氟树脂改性的聚甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯树脂、聚乙烯醇缩乙醛、聚酰亚胺、聚甲基丙烯酸丁酯中的至少一种。
优选地，所述弹性体包括天然橡胶、苯乙烯类热塑性弹性体、烯烃类弹性体中的至少一种。
进一步的，所述相容剂包括马来酸酐接枝聚丙烯、马来酸酐接枝聚乙烯、马来酸酐接枝SEBS、聚乙烯醇-聚苯乙烯嵌段共聚中的至少一种。
进一步的，所述复合相变材料还包括助剂0~5份；
优选地，所述助剂包括抗氧剂、抗菌剂、润滑剂中的至少一种。
本发明提供的一种上述复合相变材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将各原料混匀后，进行熔融造粒，得到复合相变材料。
本发明提供的一种上述复合相变材料在制备相变调温产品中的应用。
进一步的，所述相变调温产品包括相变片材、纺丝纤维、熔喷布或混纺纤维中的任意一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的复合相变材料，所述复合相变材料包括环糊精类助剂，其中所述环糊精类助剂包括β-环糊精、α-环糊精，γ-环糊精，甲基-环糊精、乙基-环糊精、α-环糊精接枝二氧化硅气凝胶、柠檬酸接枝环糊精、聚硅氧烷接枝环糊精中的至少一种。由于环糊精分子空腔内呈疏水环境，其适宜的空腔尺寸容易包合各种有机分子，形成主客体包结络合物；同时环糊精的众多羟基，可以根据相变材料的性能特点进行修饰后，提供大量的作用位点，与高分子支撑材料、相容剂、相变材料通过氢键等作用，形成比较牢固的骨架支撑和相变材料封锁结构，有效阻止相变材料向表面迁移，从而使相变材料的泄露问题得以较大改善。
本发明提供的复合相变材料的制备方法，所述制备方法为将各原料混匀后，进行熔融造粒，得到复合相变材料。上述制备方法具有工艺简单、易于操作的优势。
本发明提供的上述复合相变材料可以广泛应用于相变调温产品的制备过程中。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本发明的一个方面，一种复合相变材料，所述复合相变材料包括环糊精类助剂；
所述环糊精类助剂包括β-环糊精、α-环糊精，γ-环糊精，甲基-环糊精、乙基-环糊精、α-环糊精接枝二氧化硅气凝胶、柠檬酸接枝环糊精、聚硅氧烷接枝环糊精中的至少一种。
本发明提供的复合相变材料，所述复合相变材料包括环糊精类助剂，其中所述环糊精类助剂包括β-环糊精、α-环糊精，γ-环糊精，甲基-环糊精、乙基-环糊精、α-环糊精接枝二氧化硅气凝胶、柠檬酸接枝环糊精、聚硅氧烷接枝环糊精中的至少一种。由于环糊精分子空腔内呈疏水环境，其适宜的空腔尺寸容易包合各种有机分子，形成主客体包结络合物；同时环糊精的众多羟基，可以根据相变材料的性能特点进行修饰后，提供大量的作用位点，与高分子支撑材料、相容剂、相变材料通过氢键等作用，形成比较牢固的骨架支撑和相变材料封锁结构，有效阻止相变材料向表面迁移，从而使相变材料的泄露问题得以较大改善。
在本发明的一种优选实施方式中，所述环糊精类助剂为环糊精接枝二氧化硅气凝胶。
作为一种优选的实施方式，上述环糊精接枝二氧化硅气凝胶具有大的比表面积和高的孔洞率；糊精分子空腔内呈疏水环境，其适宜的空腔尺寸容易包合各种有机分子，形成主客体包结络合物。发挥二者的可大量吸附相变材料的优势，并且二者均可通过氢键等作用，与高分子支撑材料、相容剂、相变材料等组分形成比较牢固的骨架支撑和相变材料封锁结构，从而有效改善调温相变材料的泄露问题。
在上述优选实施方式中，环糊精接枝二氧化硅气凝胶的制备方法为：
1）按比例称取环糊精或环糊精衍生物、柠檬酸CA和催化剂置于反应釜中，加入蒸馏水充分搅拌，在100℃下静置后冷却。混合物置于索氏提取器中，以无水乙醇为溶剂，90℃下回流提取一定时间，去除催化剂、未反应的柠檬酸及其他副产物。将粗产物溶于蒸馏水中，加入丙酮，沉淀后过滤，反复操作数次后得到纯CA-CD，真空烘干；
2）体系A与体系B按体积比1:(0.6-1)的比例充分混合，得到湿凝胶；
其中，体系A为有机硅源、溶有的CA-CD的乙醇和水的混合溶液；
体系B为溶有CA-CD、硅烷偶联剂的乙醇和水的混合溶液；
3）对步骤(2)的湿凝胶进行干燥处理，得到环糊精接枝二氧化硅气凝胶。
其中，所述环糊精包括α-环糊精、β-环糊精和γ-环糊精中的至少一种。所述环糊精衍生物，包括甲基-环糊精、乙基-环糊精、聚硅氧烷接枝环糊精中的至少一种，所述环糊精与柠檬酸的摩尔比为3：1-1：3。
优选地，环糊精或环糊精衍生物与柠檬酸的摩尔比为2：1。
优选地，催化剂为次甲基磷酸钠。
优选地，环糊精或环糊精衍生物与水的质量比为1：（0.2-0.8）。
优选地，有机硅源选自四氯硅烷、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、工业级原料E-40、E32或E28中的至少一种。
优选地，所述硅烷偶联剂选自三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、六甲基二硅氮烷中的至少一种。
所述干燥处理为超临界干燥、常压干燥。
在本发明的一种优选实施方式中，按质量份数计，所述复合相变材料包括：相变材料20-60份、热塑性树脂2-20份、弹性体5-40份、环糊精类助剂3-20份、相容剂2-10份。
优选地，按质量份数计，所述复合相变材料包括：相变材料30~50份、热塑性树脂5~15份、弹性体10~25份、环糊精类助剂5~15份、相容剂4~8份。
本发明中，通过对各组分原料用量比例的进一步调整和优化，从而进一步优化了本发明复合相变材料的技术效果。
在本发明的一种优选实施方式中，所述相变材料为相变温度-10~100℃的相变材料，具体根据应用需求选择；
优选地，所述相变材料包括石蜡、十八烷、棕榈酸甲酯、硬脂酸乙酯、十四醇、硬脂酸甲酯、月桂酸、聚乙二醇、聚氨酯、十八醇、硬脂酸、棕榈酸中的至少一种。
在本发明的一种优选实施方式中，所述热塑性树脂包括苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚丙烯、聚酰胺、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯硫醚、聚丁烯对苯二酸酯、聚醚醚酮、聚砜、聚碳酸酯、聚偏二氟乙烯、聚丙烯酸丁酯、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸乙酯、间苯二甲酸酯磺酸钠共聚物、丙烯酸酯共聚物、聚对苯二甲酸丙二酯、聚乙烯醇、氟树脂改性的聚甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯树脂、聚乙烯醇缩乙醛、聚酰亚胺、聚甲基丙烯酸丁酯中的至少一种。
优选地，所述弹性体包括天然橡胶、苯乙烯类热塑性弹性体、烯烃类弹性体中的至少一种。
作为一种优选的实施方式，所述热塑性树脂和弹性体作为高聚物支撑材料提供三维纳米空间，进而对相变材料进行封装。
在本发明的一种优选实施方式中，所述相容剂包括马来酸酐接枝聚丙烯、马来酸酐接枝聚乙烯、马来酸酐接枝SEBS、聚乙烯醇-聚苯乙烯嵌段共聚中的至少一种。
在本发明的一种优选实施方式中，所述复合相变材料还包括助剂0~5份；
优选地，所述助剂包括抗氧剂、抗菌剂、润滑剂中的至少一种。
根据本发明的一个方面，一种上述复合相变材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将各原料混匀后，进行熔融造粒，得到复合相变材料。
本发明提供的复合相变材料的制备方法，所述制备方法为将各原料混匀后，进行熔融造粒，得到复合相变材料。上述制备方法具有工艺简单、易于操作的优势。
根据本发明的一个方面，一种上述复合相变材料在制备相变调温产品中的应用。
本发明提供的上述复合相变材料可以广泛应用于相变调温产品的制备过程中。
在本发明的一种优选实施方式中，所述相变调温产品包括相变片材、纺丝纤维、熔喷布或混纺纤维中的任意一种。
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行进一步地说明。
实施例1
一种复合相变材料，所述复合相变材料包括以下组分：
十八烷40g、α-环糊精接枝二氧化硅气凝胶８g、马来酸酐接枝聚乙烯２g，苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段聚合物30g、高密度聚乙烯10g、微晶蜡5g、线性低密度聚乙烯5g和抗氧剂1076 0.9g；
所述复合相变材料的制备方法包括：
将上述各组分经高混机混合，高混机转速为200-300转/min；然后加入单螺杆挤出机造粒，单螺杆各段温度在180-200℃之间，螺杆转速控制在150-250转/min，水下切粒，切刀转速为60-200转/min，得复合相变材料粒料。
实施例2
一种复合相变材料，所述复合相变材料包括以下组分：
十八烷40g、β-环糊精8 g、马来酸酐接枝聚乙烯２g，苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯嵌段聚合物30 g、高密度聚乙烯 10 g、微晶蜡5 g、 线性低密度聚乙烯 5 g和抗氧剂10760.9 g；
所述复合相变材料的制备方法同实施例1。
实施例3
一种复合相变材料，所述复合相变材料包括以下组分：
硬脂酸甲酯30 g、棕榈酸甲酯10 g，β-环糊精接枝二氧化硅气凝胶４g、马来酸酐接枝聚丙烯６g，苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段聚合物35 g、聚丙烯5ｇ、微晶蜡5 g、线性低密度聚乙烯5 g和抗氧剂1076 0.9 g；
所述复合相变材料的制备方法为：在密炼机内熔融混料，密炼温度为180-210℃，转速为100-250转；然后粉碎造粒。
实施例4
一种复合相变材料，所述复合相变材料包括以下组分：
月桂酸40 g、柠檬酸接枝环糊精10 g、马来酸酐接枝苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段聚合物２ｇ、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段聚合物35 g、聚偏氟乙烯５ｇ、微晶蜡5 g、 线性低密度聚乙烯 3 g和抗氧剂1010 0.9 g；
所述复合相变材料的制备方法同实施例1。
实施例5
一种复合相变材料，所述复合相变材料包括以下组分：
十八醇40 g、聚硅氧烷接枝环糊精 5 g、乙烯醇-苯乙烯嵌段共聚物 5 g、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段聚合物３0 g、高密度聚乙烯１０ｇ、PE蜡5 g、 线性低密度聚乙烯 5 g和抗氧剂1010 0.9 g；
所述复合相变材料的制备方法为：直接采用单螺杆挤出机造粒，单螺杆各段温度在180-200℃之间，螺杆转速控制在150-250转/min，水下切粒，切刀转速为60-200转/min，得复合相变材料粒料。
对比例1
一种复合相变材料，所述复合相变材料包括以下组分：
十八烷40 g、微晶蜡15 g、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段聚合物40 g、线性低密度聚乙烯 5 g和1076 0.9 g；
所述复合相变材料的制备方法同实施例1。
对比例2
一种复合相变材料，所述复合相变材料包括以下组分：
十八烷40 g、微晶蜡15 g、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段聚合物45 g和1076 0.9g；
所述复合相变材料的制备方法同实施例1。
实验例1
为表明本申请制备得到的复合相变材料能够有效阻止相变材料向表面迁移，以缓解封装过程中相变材料泄露的问题。现特将实施例1~5以及对比例1、2制备得到的复合相变材料进行封装效果检测，并对熵值进行测定，具体表1所示：
封装效果检测实验方法：将样品置于85℃的鼓风干燥箱中，加热24 h，测量失重率。
表1 以上实验例失重实验测试结果：
组别 失重率（ % ） 焓值（ J/g ）
实验例 1 0.05 6 2
实验例 2 0.03 71
实验例 3 0.05 6 7
实验例 4 0.06 7 2
实验例 5 0.01 6 0
对比例 1 0.2 5 9
对比例 2 0.15 62
由以上实验例可知，环糊精分子空腔内呈疏水环境，其适宜的空腔尺寸容易包合各种有机分子，形成主客体包结络合物。而且环糊精的众多羟基，可以根据相变材料的性能特点进行修饰后，提供大量的作用位点，与高分子支撑材料、相容剂、相变材料通过氢键等作用，形成比较牢固的骨架支撑和相变材料封锁结构，有效阻止相变材料向表面迁移，从而使相变材料的泄露问题得以较大改善。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (6)

1.一种复合相变材料，其特征在于，按质量份数计，所述复合相变材料包括：相变材料20-60份、热塑性树脂2-20份、弹性体5-40份、环糊精类助剂3-20份、相容剂2-10份；
所述环糊精类助剂包括β-环糊精、α-环糊精，γ-环糊精，甲基-环糊精、乙基-环糊精、α-环糊精接枝二氧化硅气凝胶、柠檬酸接枝环糊精、聚硅氧烷接枝环糊精中的至少一种；
所述相变材料为相变温度-10~100℃的相变材料；所述相变材料包括石蜡、十八烷、棕榈酸甲酯、硬脂酸乙酯、十四醇、硬脂酸甲酯、月桂酸、聚乙二醇、聚氨酯、十八醇、硬脂酸、棕榈酸中的至少一种；
所述热塑性树脂包括苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚丙烯、聚酰胺、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯硫醚、聚丁烯对苯二酸酯、聚醚醚酮、聚砜、聚碳酸酯、聚偏二氟乙烯、聚丙烯酸丁酯、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸乙酯、间苯二甲酸酯磺酸钠共聚物、丙烯酸酯共聚物、聚对苯二甲酸丙二酯、聚乙烯醇、氟树脂改性的聚甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯树脂、聚乙烯醇缩乙醛、聚酰亚胺、聚甲基丙烯酸丁酯中的至少一种；
所述弹性体包括天然橡胶、苯乙烯类热塑性弹性体、烯烃类弹性体中的至少一种；
所述相容剂包括马来酸酐接枝聚丙烯、马来酸酐接枝聚乙烯、马来酸酐接枝SEBS、聚乙烯醇-聚苯乙烯嵌段共聚中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的复合相变材料，其特征在于，按质量份数计，所述复合相变材料包括：相变材料30~50份、热塑性树脂5~15份、弹性体10~25份、环糊精类助剂5~15份、相容剂4~8份。
3.根据权利要求1所述的复合相变材料，其特征在于，所述复合相变材料还包括助剂0~5份；
所述助剂包括抗氧剂、抗菌剂、润滑剂中的至少一种。
4.一种根据权利要求1~3任一项所述的复合相变材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
将各原料混匀后，进行熔融造粒，得到复合相变材料。
5.一种根据权利要求1~3任一项所述的复合相变材料在制备相变调温产品中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述相变调温产品包括相变片材、纺丝纤维、熔喷布或混纺纤维中的任意一种。
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