CN102827586A - 一种双层芳香有机相变材料微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双层芳香有机相变材料微胶囊及其制备方法。所述的双层芳香有机相变材料微胶囊即首先，以脲醛树脂为内层壁材包覆有机相变材料，得到脲醛树脂有机相变材料微胶囊；然后将香精与脲醛树脂有机相变微胶囊充分混合，使香精均匀分布在脲醛树脂有机相变材料微胶囊表面，得到吸附香精的脲醛树脂有机相变材料微胶囊；最后，使用β-环糊精作为外层壁材包覆吸附了香精的脲醛树脂有机相变材料微胶囊，最终得到双层芳香有机相变材料微胶囊。本发明的双层芳香有机相变材料微胶囊，具有芳香气息，相变温度从-20℃到70℃可调，可直接应用于制冷领域、建筑领域、纺织领域和军事领域等各个方面。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种微胶囊及其制备方法，具体是一种具有芳香气味的有机相变材料双层微胶囊及其制备方法。
背景技术
有机相变材料微胶囊是应用微胶囊技术在固-液相变材料微粒表面包覆一层性能稳定的膜而构成的具有核壳结构的复合相变材料。相较于传统的有机相变材料，它提高了传统有机相变材料的稳定性，强化了传统有机相变材料的传热性，改善了传统有机相变材料的加工性能；使得有机相变材料的应用范围得到很大的扩展。原位聚合法制备有机相变材料微胶囊采用的反应单体主要是尿素-甲醛、三聚氰胺-甲醛及其共聚和改性单体聚合物。
但是，在实际应用中发现，有机相变材料微胶囊采用原位聚合法制备往往会有具有异味的物质残留在有机相变材料微胶囊表面，尤其是还有极少量甲醛残留，直接影响到有机相变材料微胶囊的使用安全性能。
发明内容
本发明的目的之一是为了解决传统的有机相变材料微胶囊具有异味，并且传统的有机相变材料微胶囊表面还有极少量甲醛残留，直接影响到微胶囊的使用安全性能等的缺点而提供一种具有芳香气息和吸附性能的双层芳香有机相变材料微胶囊。
本发明的目的之二是提供上述的一种双层芳香有机相变材料微胶囊的制备方法。
本发明的技术原理
双层芳香有机相变材料微胶囊的制备包括两个过程，其一是脲醛树脂微胶囊的制备，即采用原位聚合法，以脲醛树脂为壁材，制备有机相变微胶囊，其中水相是尿素与甲醛形成的均匀溶液；油相是经充分乳化的有机相变材料的乳化液，将预聚体滴加到油相中，经原位聚合法形成有机相变微胶囊。其二为β-环糊精对脲醛树脂微胶囊的二次包埋，即利用包结络合法，以β-环糊精为壁材，制备芳香相变微胶囊，通过香精赋予微胶囊香气特征，利用β-环糊精的中空结构和空间体积匹配效应，吸附香精和极少量残留甲醛。
上述的双层芳香有机相变材料微胶囊所包括原位聚合法、包结络合法原理叙述如下：
1、原位聚合法原理
原位聚合法把反应性单体（或其可溶性预聚体）与催化剂全部加入分散介质（或连续相）中，芯材物质为分散相。实现原位聚合法的必要条件是：单体是可溶的，而聚合物是不可溶的，所以聚合反应在分散相芯材上发生。反应开始，单体先发生预聚，然后，预聚体聚合，当预聚体聚合尺寸逐步增大后，沉积在芯材物质的表面。由于交联及聚合的不断进行，最终形成芯材物质的微胶囊外壳。
在尿素和甲醛单体反应生成脲醛树脂的反应过程，将发生加成和缩合反应，具体如下：
1.1加成反应
碱性条件下，在尿素和甲醛的水溶液中，当甲醛与尿素的摩尔比≤1发生加成反应生成比较稳定的一羟甲基脲（以U代表NH2-CO-NH2）。
pH=7-9时，在中性至弱酸碱性介质中，尿素与甲醛生成稳定的羟甲基脲。
1.2缩聚反应
在碱性条件下，反应停止在羟甲基脲阶段。为了有利于缩聚反应进行，将反应介质的pH值转为酸性。
在酸性条件下，一羟甲基脲和二羟甲基脲与尿素及甲醛进行缩聚反应，主要生成次甲基键和少量醚键连接的低分子化合物。在pH值较低的情况下，树脂缩聚反应速度快，易生成不含羟甲基的聚次甲基脲不溶性沉淀，使树脂的溶解性降低。缩聚反应速度激烈，树脂粘度增长很快，而且控制不好，树脂容易凝胶。所以缩聚阶段pH值的高低，应根据F/U摩尔比的大小、甲醛含量高低而定。
当pH=4-6时，在酸性介质中反应生成的羟甲基脲，进一步脱水缩聚生成次甲基脲和次甲基醚键连接的低分子化合物。
当pH<3时，在酸性介质中生成的一羟甲基脲和二羟甲基脲立即脱水，生成次甲基脲，树脂中的次甲基键含量远高于羟甲基键，次甲基醚键的含量极低，固化后树脂的游离甲醛释放量也极低。
2、包结络合法原理
包结络合法是以
-环糊精为壁材的微胶囊制备方法。
-环糊精是7个吡喃葡萄糖通过
-1，4糖苷键连接成的，具有环状分子结构的物质。它的分子成油饼形，具有中空的结构，它的中心具有疏水性，而外层则呈亲水性。同时，
-环糊精具有空间体积匹配效应，与具有适当大小、形状和疏水性的分子通过非共价键的相互作用形成稳定的包合物，因此，许多疏水性的香精物质、色素和维生素能取代它中心的水分子而和它强烈的络合。
本发明的技术方案
一种双层芳香有机相变材料微胶囊，即首先，以脲醛树脂为内层壁材包覆有机相变材料，得到脲醛树脂有机相变材料微胶囊；
所述的有机相变材料为正已烷、正十六烷、正十八烷、液体石蜡等脂肪烃；
所述的香精为薄荷、香柠檬油、薰衣草等不溶于水、液态、吸附性强的日化香精；
然后，将所得的脲醛树脂有机相变材料微胶囊与香精充分混合，使香精均匀分布在脲醛树脂有机相变材料微胶囊表面，得到吸附香精的脲醛树脂有机相变材料微胶囊；
最后，使用β-环糊精作为外层壁材包覆吸附了香精的脲醛树脂有机相变材料微胶囊，最终得到双层芳香有机相变材料微胶囊。
上述的一种双层芳香有机相变材料微胶囊的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、脲醛树脂有机相变材料微胶囊的制备，即采用原位聚合法，以脲醛树脂为内层壁材，制备脲醛树脂有机相变材料微胶囊，具体包括如下步骤：
①、称取浓度为0.10mol尿素、甲醛和蒸馏水于反应器中，以1200r/min搅拌速度开始搅拌，加热到70℃时，搅拌，得到透明溶液；
上述的尿素、甲醛和蒸馏水的用量按摩尔比计算，即尿素：甲醛：蒸馏水为1：2：40～100；
②、在步骤①所得的透明溶液中加入三乙醇胺调节溶液pH为8.5，并反应时间为1h,得到脲醛树脂预聚体；
③、将有机相变材料、乳化剂和50℃蒸馏水于容器中，使用转速为10000r/min的均质机均质15hmin，得到有机相变材料乳液；
上述有机相变材料的量，按其与脲醛树脂的质量比计算，即有机相变材料：脲醛树脂为8：1；
所述的乳化剂为Tween-80和Span-80两种乳化剂组成的混合物，优选按质量比计算，即Tween-80：Span-80为53：47，所述的乳化剂的用量为有机相变材料质量的5%；
所述的50℃蒸馏水用量为有机相变材料、乳化剂和50℃蒸馏水总量的25%；
④、将步骤③所得的有机相变材料乳液倒入步骤②所得的脲醛树脂预聚体中，控制温度为50℃，转速为1200r/min下搅拌反应15min后加入为有机相变材料乳液和步骤②所得的脲醛树脂预聚体总量的5%的10%NaCl溶液继续反应1～1.5h，用浓度为10%的柠檬酸调节pH为2-2.5，然后，加热升温至70℃，在1200r/min下搅拌并继续反应2h，冷却至室温，抽滤、用石油醚、乙醇等物质洗涤沉淀以去除未包埋的有机相变材料、将所得的沉淀控制温度为60℃进行鼓风干燥，得到脲醛树脂有机相变材料微胶囊；
上述过程中加入NaCl的作用是使微胶囊在较高pH值的条件下就可以开始生成，主要是因为NaCl的加入增加了溶液中的离子浓度，破坏了预聚体吸附带电离子所形成的双电层结构，使预聚体之间的碰撞机会增加，因而，能在较高pH值下形成更多的微胶囊；
（2）、吸附香精的脲醛树脂有机相变材料微胶囊的制备
步骤（1）所得的脲醛树脂有机相变材料微胶囊中加入香精，使二者均匀混合，得到吸附香精的脲醛树脂有机相变材料微胶囊；
所述的香精的用量按所使用的脲醛树脂有机相变材料微胶囊的质量计算，即香精：脲醛树脂有机相变材料微胶囊为5～15：100；
（3）、双层芳香有机相变材料微胶囊的制备
将β-环糊精溶于蒸馏水中制成β-环糊精水溶液，优选用70℃的蒸馏水配成浓度为40%的β-环糊精水溶液；
将步骤（2）所得的吸附香精的脲醛树脂有机相变材料微胶囊加入到温度为45℃、浓度为40%的β-环糊精水溶液中，边搅拌边冷却降温至室温后静止过夜，使包结形成的双层芳香有机相变材料微胶囊粗品慢慢从溶液中沉淀析出，经过滤、洗涤、干燥，最终得到双层芳香有机相变材料微胶囊；
其中所述的吸附香精的脲醛树脂相变微胶囊的加入量按其相对于β-环糊精的质量比计算，即吸附香精脲醛树脂相变微胶囊：β-环糊精为1：1。
本发明的有益效果
本发明的一种双层芳香有机相变材料微胶囊，由于采用了对有机相变材料微胶囊和香精进行的再包覆技术，制备出集相变与芳香于一体的双层芳香有机相变微胶囊，使得此双层芳香有机相变材料微胶囊不但具有相变微胶囊所具备的温度调节功能，还具备了芳香微胶囊的令人心情舒畅、突出形象、优化环境、医治疾病、药效保健等作用。
本发明的双层芳香有机相变材料微胶囊不但从技术上克服了相变物质应用的局限性,提高了相变材料使用的效率,拓宽了相变材料应用的领域，更是满足了人们对于芳香日益增长的需求，顺应了相变材料及芳香发展的趋势。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步阐述，但是不能限制本发明的内容。
本发明所用的各种原料或试剂的规格及生产厂家的信息如下：
尿素，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
甲醛，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
三乙醇胺，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
正十六烷，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
液体石蜡，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
Tween-80, 分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
Span-80, 分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
氯化钠,分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
一水合柠檬酸, 分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
石油醚, 分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
无水乙醇, 分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
β-环糊精, 分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
薄荷香精, 深圳冠利达波顿香料有限公司;
薰衣草香精，美国IFF国际香精香料（中国）有限公司。
本发明所用的仪器设备的型号及生产厂家的信息如下：
均质机，FA25型，上海弗鲁克流体机械制造有限公司生产；
电子天平，PL403，梅特勒－托利多仪器有限公司；
恒温磁力搅拌器，524G，上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司；
循环水式多用真空泵，SHZ-DⅢ，上海耀特仪器设备有限公司；
数显鼓风干燥器，101，上海叶拓仪器仪表有限公司；
生物显微镜，XSP-BM-8CAS，上海彼爱姆光学仪器有限公司；
热重分析仪，TGA-Q5000，美国TA仪器公司；
高效液相色谱仪，UPLC，沃特世科技有限公司；
傅立叶变换红外光谱仪，VERTEX70，布鲁克光谱仪器公司；
差示扫描量热仪，DSC-Q2000，美国TA仪器公司。
实施例1
一种双层芳香有机相变材料微胶囊的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、脲醛树脂正十六烷有机相变材料微胶囊的制备，即采用原位聚合法，以脲醛树脂为内层壁材，制备脲醛树脂有机相变材料正十六烷微胶囊，具体包括如下步骤：
①、称取尿素（0.10mol）、甲醛和蒸馏水于反应器中，以1200r/min搅拌速度开始搅拌，加热到70℃时，搅拌溶解至溶液澄清透明；
上述的尿素、甲醛和蒸馏水的用量按摩尔比计算，即尿素：甲醛：蒸馏水为1：2：50；
②、向步骤（1）所得的透明溶液中加入三乙醇胺调节pH为8.5，反应1h,得到脲醛树脂预聚体；
③、按照正十六烷与脲醛树脂的质量比，即正十六烷：脲醛树脂为0.8:1的比例将正十六烷、乳化剂及50℃蒸馏水于容器中，使用转速为10000r/min的均质机均质15min，得到正十六烷乳液；
所述的乳化剂为Tween-80和Span-80两种乳化剂组成的混合物，优选按质量比计算，即Tween-80： Span-80为53：47，所述的乳化剂的用量为有机相变材料正十六烷质量的5%；
所述的50℃蒸馏水用量为有机相变材料正十六烷、乳化剂和50℃蒸馏水总量的25%；
④、将步骤③所得的正十六烷乳液倒入步骤②所得的脲醛树脂预聚体中，控制温度为50℃，转速为1200r/min下搅拌反应15min，加入10ml 10%NaCl溶液继续反应1～1.5h，用浓度为10%的柠檬酸调节反应溶液的pH=2-2.5，然后，加热升温至70℃，在1200r/min恒速搅拌下继续反应2h，冷却至室温，抽虑、用石油醚、乙醇等物质洗涤沉淀以去除未包埋的正十六烷有机相变材料、将所得的沉淀控制温度为60℃进行鼓风干燥，得到脲醛树脂正十六烷有机相变材料微胶囊；
（2）、吸附香精的脲醛树脂正十六烷有机相变材料微胶囊的制备
在步骤（1）所得的吸附香精的脲醛树脂正十六烷有机相变材料微胶囊中加入相对于所使用的脲醛树脂正十六烷有机相变材料微胶囊质量的15%的薄荷香精，使二者均匀混合，即得吸附香精的脲醛树脂正十六烷有机相变材料微胶囊；
（3）、双层芳香有机相变材料微胶囊的制备
在70℃温度下，将β-环糊精溶于蒸馏水中制成β-环糊精水溶液，将步骤（2）所得的吸附香精的脲醛树脂正十六烷有机相变材料微胶囊加入到降温至45℃的β-环糊精水溶液中，搅拌（600/min）2h，搅拌过程中逐渐降温冷却，而后静置过夜，使包结形成的双层芳香正十六烷有机相变材料微胶囊粗品慢慢从溶液中沉淀析出，经过滤、乙醇洗涤、50℃干燥，得到双层芳香正十六烷有机相变材料微胶囊。
上述所得的双层芳香正十六烷有机相变材料微胶囊具有薄荷清凉气息，芯材正十六烷有机相变材料含量大于40%，相变温度为30℃,在250℃以下具有良好的热稳定性能。
实施例2
一种双层芳香有机相变材料微胶囊的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、脲醛树脂液体石蜡有机相变材料微胶囊的制备，即采用原位聚合法，以脲醛树脂为内层壁材，制备液体石蜡有机相变材料微胶囊，具体包括如下步骤：
①、称取尿素（0.10mol）、甲醛和蒸馏水于反应器中，以1200r/min搅拌速度开始搅拌，加热到70℃时，搅拌上述溶液发生溶解至溶液澄清透明；
上述的尿素、甲醛和蒸馏水的用量按摩尔比计算，即尿素：甲醛：蒸馏水为1：2：50；
②、向步骤（1）所得的透明溶液中加入三乙醇胺调节pH为8.5，反应1h,得到脲醛树脂预聚体；
③、按照液体石蜡与脲醛树脂的质量比，即液体石蜡：脲醛树脂为0.8:1的比例将液体石蜡、乳化剂及50℃蒸馏水于容器中，使用转速为10000r/min的均质机均质15min，得到液体石蜡乳液；
所述的乳化剂为Tween-80和Span-80两种乳化剂组成的混合物，优选按质量比计算，即Tween-80：Span-80为53：47，所述的乳化剂的用量为有机相变材料液体石蜡质量的5%；
所述的50℃蒸馏水用量为有机相变材料液体石蜡、乳化剂和50℃蒸馏水总量的25%；
④、将步骤③所得的液体石蜡乳液倒入步骤②所得的脲醛树脂预聚体中，控制温度为50℃，转速为1200r/min下搅拌反应15min，加入10ml的10%NaCl溶液继续反应1～1.5h，用浓度为10%的柠檬酸调节反应溶液的pH=2-2.5，然后，加热升温至70℃，在1200r/min恒速下搅拌继续反应2h，冷却至室温，抽虑、用石油醚、乙醇等洗涤沉淀以去除未包埋的液体石蜡有机相变材料、将所得的沉淀控制温度为60℃进行鼓风干燥，得到脲醛树脂液体石蜡有机相变材料微胶囊;
（2）、吸附香精的脲醛树脂液体石蜡有机相变材料微胶囊的制备
在步骤（1）所得的脲醛树液体石蜡有机相变材料微胶囊中加入相对于所使用的脲醛树脂液体石蜡有机相变材料微胶囊质量的5%的薰衣草香精，使二者均匀混合，即得吸附香精的脲醛树脂液体石蜡有机相变材料微胶囊；
（3）、双层芳香有机相变材料微胶囊的制备
在70℃温度下，将β-环糊精溶于蒸馏水中制成β-环糊精水溶液，将步骤（2）所得的吸附香精的脲醛树脂液体石蜡有机相变材料微胶囊加入到降温至45℃的β-环糊精水溶液中，搅拌（600/min）2h，搅拌过程中逐渐降温冷却，而后静置24h，使包结形成的双层液体石蜡有机相变材料微胶囊粗品慢慢从溶液中沉淀析出，经过滤、乙醇洗涤、50℃干燥，得到双层芳香液体石蜡有机相变材料微胶囊。
上述所得的双层芳香液体石蜡有机相变材料微胶囊具有薰衣草田园气息，芯材液体石蜡有机相变材料含量为大于40%，相变温度为-20℃，在250℃以下具有良好的热稳定性能。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种双层芳香有机相变材料微胶囊，其特征在于所述的双层芳香有机相变材料微胶囊通过如下方法制备：
即首先，以脲醛树脂为内层壁材包覆有机相变材料，得到脲醛树脂有机相变材料微胶囊；
然后将脲醛树脂有机相变材料微胶囊与香精充分混合，使香精均匀分布在脲醛树脂有机相变材料微胶囊表面，得到吸附香精的脲醛树脂有机相变材料微胶囊；
最后，再使用β-环糊精作为外层壁材包覆吸附了香精的脲醛树脂有机相变材料微胶囊，最终得到双层芳香有机相变材料微胶囊。
2.如权利要求1所述的一种双层芳香有机相变材料微胶囊，其特征在于所述的有机相变材料为正已烷、正十六烷、正十八烷或液体石蜡；
所述的香精为薄荷、香柠檬油或薰衣草。
3.如权利要求1或2所述的一种双层芳香有机相变材料微胶囊的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）、脲醛树脂有机相变材料微胶囊的制备，即采用原位聚合法，以脲醛树脂为内层壁材，制备脲醛树脂有机相变材料微胶囊，具体包括如下步骤：
①、将尿素和甲醛加入到反应器中，再加蒸馏水，加热、搅拌，直至得到透明溶液；
上述的尿素、甲醛和蒸馏水的用量按摩尔比计算，即尿素：甲醛：蒸馏水为1：2：40～100；
②、在步骤①所得的透明溶液中加入三乙醇胺调节溶液pH为8.5，并反应1h后得到脲醛树脂预聚体；
③、将有机相变材料、乳化剂和50℃蒸馏水于容器中，使用均质机均质，得到有机相变材料乳液；
上述所用的有机相变材料的量，按其与步骤②所得的脲醛树脂的质量比计算，即有机相变材料：脲醛树脂为8：1；
所述的乳化剂为Tween-80和Span-80两种乳化剂组成的混合物，所述的乳化剂的用量为有机相变材料质量的5%；
所述的蒸馏水的质量为有机相变材料、乳化剂和50℃蒸馏水总量的25%；
④、将步骤③所得的有机相变材料乳液倒入步骤②所得的脲醛树脂预聚体中，控制温度为50℃，转速为1200r/min下搅拌反应15min后加入为有机相变材料乳液和步骤②所得的脲醛树脂预聚体总量的5%的10%NaCl溶液继续反应1～1.5h，用浓度为10%的柠檬酸调节pH为2-2.5，然后，加热升温至70℃，在1200r/min下搅拌并继续反应2h，冷却至室温，抽滤、用石油醚或乙醇洗涤沉淀后干燥，得到脲醛树脂有机相变材料微胶囊；
（2）、吸附香精的脲醛树脂有机相变材料微胶囊的制备
步骤（1）所得的脲醛树脂有机相变材料微胶囊中加入香精，使二者均匀混合，得到吸附香精的脲醛树脂有机相变材料微胶囊；
（3）、双层芳香相变微胶囊的制备
将β-环糊精溶于蒸馏水中制成β-环糊精水溶液；
将步骤（2）所得的吸附香精的脲醛树脂有机相变材料微胶囊加入到温度为45℃的浓度为40%的β-环糊精水溶液中，边搅拌边冷却降温至室温后静止过夜，使包结形成的双层芳香有机相变材料微胶囊粗品慢慢从溶液中沉淀析出，经过滤、洗涤、干燥，最终得到双层芳香有机相变材料微胶囊。
4.如权利要求3所述的一种双层芳香有机相变材料微胶囊的制备方法，其特征在于：
步骤（1）中的①所述的尿素、甲醛和蒸馏水的用量按摩尔比计算，即尿素：甲醛：蒸馏水为1：2：50；
步骤（1）中的③所述的乳化剂按质量比计算，即Tween-80： Span-80为53：47。
5.如权利要求4所述的一种双层芳香有机相变材料微胶囊的制备方法，其特征在于步骤（2）所述的香精的用量按所使用的脲醛树脂有机相变材料微胶囊的质量计算，即香精：脲醛树脂有机相变材料微胶囊为5～15：100。
6.如权利要求5所述的一种双层芳香有机相变材料微胶囊的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的吸附香精的脲醛树脂相变材料微胶囊加入到β-环糊精水溶液中，其加入量按质量比计算，即吸附香精的脲醛树脂有机相变材料微胶囊：β-环糊精为1：1。
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