CN103999854B - 一种恒温双层天然精油抑菌剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种恒温双层天然精油抑菌剂，通过包括以下的组份制备而成：天然精油、β-环糊精、尿素、甲醛、三聚氰胺、司盘-80、吐温-80、正十四烷、聚乙烯醇、氯化钠溶液和去离子水。本发明还提供了上述抑菌剂的制备方法，采用原位聚合法在低温有机相变材料正十四烷表面包裹尿素和甲醛经缩聚反应得到的脲醛树脂制得内层改性脲醛树脂低温有机相变微胶囊，然后将天然精油吸附在内层改性脲醛树脂低温有机相变微胶囊壁上，外层以β-环糊精为原料包裹制备得到恒温双层天然精油抑菌剂。本发明克服了天然精油和低温有机相变材料应用的局限性，提高了天然精油的利用率，同时具备了微胶囊缓慢释放的特性，拓展了天然精油和低温有机相变材料的应用领域。
Description
技术领域
本发明属于植物化学领域，尤其涉及一种抑菌剂，具体来说是一种恒温双层天然精油抑菌剂及其制备方法。
背景技术
天然精油是指从植物的花、叶、茎、根或果实中，通过水蒸气蒸馏法、挤压法、冷浸法或溶剂提取法提炼萃取的挥发性芳香物质。天然精油不仅有舒缓与振奋精神这种较偏向心理上的功效，对于某些疾病，也有舒缓和减轻症状的功能。天然精油本质可防传染病、对抗细菌、病毒、霉菌、可防发炎，防痉挛，促进细胞新陈代谢及细胞再生功能，对许多疾病都很有帮助，而且某些精油能调节内分泌器官，促进荷尔蒙分泌，让人体的生理及心理活动获得良好的发展。因此，对于各种天然精油的功效开发和应用已成为国内外研究领域的热点和难点课题之一。
天然精油起源于古代，但近年来随着人们生活品质的不断提升，天然精油在中医药、护肤护理、按摩活络、身体调理等各方面广受喜爱，已经成为市场的新宠。但是，天然精油的易挥发性使得其应用存在很大的局限性，一是天然精油一旦与空气直接接触就容易挥发，需密封保存；二是天然精油受热也极易挥发，一般需棕色瓶避光保存，且其使用期限也相应变得较短。因此，将天然精油包裹起来制成缓释剂型，并能保持恒定的低温，从提高精油使用效率的角度考虑，具有非常光明的发展前景。
发明内容
针对上述现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于一种恒温双层天然精油抑菌剂及其制备方法，所述的这种恒温双层天然精油抑菌剂及其制备方法能使得天然精油在空气中缓慢释放，并且延长其使用寿命。
本发明一种恒温双层天然精油抑菌剂，所述的抑菌剂由以下重量份的组份制备而成：5-8份天然精油、20-40份β-环糊精、4~10份尿素、10~20份甲醛、2~5份三聚氰胺、0.2~0.8份司盘-80、0.2~0.8份吐温-80、15~35份正十四烷、0.2~0.8份聚乙烯醇、5~20份质量分数为10%的氯化钠溶液和36~90份去离子水。
进一步的，所述的天然精油采用薰衣草精油、或者玫瑰精油中的任意一种或者两种的组合。
本发明还提供了一种恒温双层天然精油抑菌剂的制备方法，包括如下步骤：一个按照重量份称取各物质的步骤，一个制备脲醛树脂预聚体的步骤，在一个制备脲醛树脂预聚体的步骤中，先将10~20份的甲醛配制成质量分数为37%的溶液，在连接有回流装置及恒温磁力搅拌器的反应容器中加入甲醛溶液，用三乙醇胺调节其pH值为7.0~7.5，在制得的甲醛溶液中加入4~10份中94-98%的尿素和2~5份三聚氰胺，并加20~40份去离子水，用三乙醇胺调节其pH值为8.0~9.0，然后在恒温68℃~75℃、搅拌速度400r/min~500r/min的条件下反应0.8~1.2h，即得到脲醛树脂预聚体；
还包括一个制备有机相变材料乳化液的步骤，在一个制备有机相变材料乳化液的步骤中，将15~35份正十四烷、0.2~0.8份司盘-80、0.2~0.8份吐温-80及16~50份去离子水加入到另外一个反应容器中，在高剪切分散乳化机的作用下均质乳化，即得到均匀的有机相变材料乳化液；
还包括一个制备改性脲醛树脂低温有机相变微胶囊的步骤，在一个制备改性脲醛树脂低温有机相变微胶囊的步骤中，将上述制得的脲醛树脂预聚体降温至48℃~55℃，同时搅拌速度升至1800r/min~2200r/min；待温度和搅拌速度稳定后，将上述制得的有机相变材料乳化液慢慢加入脲醛树脂预聚体中，并用少量去离子水洗涤残余乳化液，搅拌反应30min~40min，在搅拌反应后的溶液中，加入剩下的尿素、聚乙烯醇和质量分数为10%的氯化钠溶液，恒温48℃~55℃，搅拌速度1800r/min~2200r/min，继续反应2-4小时，在聚合液中，用质量分数为10%的NH4Cl和质量分数为3%的HCl作为复合固化剂在90min内调节聚合液的pH值为1.0~1.5，待聚合液固化完成，用自来水对体系进行降温，流水冷却，并用质量分数为10%的Na2CO3溶液调节其pH为6.8~7.2，利用循环水式真空泵对制得的溶液进行减压抽滤，并用石油醚、无水乙醇及去离子水分别洗涤2~5次，将洗涤完成后的含水微胶囊在电热鼓风干燥箱中40~60℃干燥6-8小时，得到白色粉末状改性脲醛树脂低温有机相变微胶囊；
在所得的改性脲醛树脂低温有机相变微胶囊中加入天然精油，使二者均匀混合，得到吸附天然精油的脲醛树脂低温有机相变微胶囊，所述的天然精油用量按所使用的脲醛树脂低温有机相变微胶囊的质量计算，天然精油：脲醛树脂低温有机相变微胶囊为1:10~1：12；
还包括一个制备β-环糊精水溶液的步骤，将β-环糊精溶于去离子水中制成β-环糊精水溶液，所述的β-环糊精水溶液的质量百分比浓度为37%~42%；
将所得的吸附天然精油的脲醛树脂低温有机相变微胶囊加入到温度为42℃~50℃、质量百分比浓度为37%~42%的β-环糊精水溶液中，其中所述的吸附天然精油的脲醛树脂低温有机相变微胶囊的加入量按其相对于β-环糊精的质量比计算，吸附天然精油的脲醛树脂低温有机相变微胶囊：β-环糊精为1:1~1：1.5，边搅拌边冷却降温至室温后静止过夜，使其包结形成的双层天然精油低温有机相变微胶囊粗品从溶液中沉淀析出，经过滤、洗涤、干燥，最终得到双层天然精油抑菌剂。
进一步的，采用70℃的去离子水配制β-环糊精水溶液。
经过上述步骤后得到的双层天然精油抑菌剂，能保持5.5℃的恒定低温，使天然精油不易挥发，天然精油不会直接和空气接触而导致变质，该恒温天然精油抑菌剂具有良好的抗菌和抑菌性能且热稳定性好。
本发明使用低温有机相变材料正十四烷作为内层芯材物质，尿素和甲醛经一定的聚合反应形成脲醛树脂聚合壁材，壁材将芯材物质包裹起来得到微胶囊颗粒水溶液，再将这些微胶囊颗粒水溶液经过减压抽滤，溶剂洗涤和干燥后得到内层改性脲醛树脂低温有机相变微胶囊。然后将天然精油吸附在内层改性脲醛树脂低温有机相变微胶囊壁上，外层以β-环糊精为原料包裹制备得到恒温双层天然精油抑菌剂。将这种恒温双层天然精油抑菌剂应用在食品保鲜和生物医药等领域中，可以使目标物品在5.5℃左右的温度下保持较长时间，有效抑制食品变质和腐败，同时外层天然精油在恒定低温下不易挥发，缓慢释放能有效抑制细菌滋生，且本抑菌剂具有安全健康、无毒害、绿色环保的性能，是一种具有高附加值的良好填充剂，其制备方法包括如下过程，即采用原位聚合法，以脲醛树脂为壁材，正十四烷为芯材制备内层低温有机相变微胶囊，其中水相是尿素与甲醛形成的均匀溶液；油相是经充分乳化的有机相变材料正十四烷的乳化液，将预聚体滴加到油相中，经原位聚合法形成内层改性脲醛树脂低温有机相变微胶囊。然后将天然精油吸附在内层改性脲醛树脂低温有机相变微胶囊壁上，外层以β-环糊精为原料用包结络合法制备得到恒温双层天然精油抑菌剂。
本发明恒温双层天然精油抑菌剂的制备所采用的原理如下：
一、内层壁材脲醛树脂形成的反应原理
脲醛树脂的形成，即尿素和甲醛的反应过程，一般认为反应是通过二个阶段：羟甲基脲生成阶段（加成反应）和树脂化阶段（缩聚反应）。反应机理具体如下所示。
(1)加成反应阶段：调节尿素和甲醛的反应体系为碱性环境，甲醛分子转变成为C+H2O-。此时存在于尿素分子中的_NH2基的N原子与C+相配位，H脱落中和O-，即生成一羟甲基脲。
尿素分子中的另一个-NH2基也可以与甲醛反应，生成二羟甲基脲。但是-NH2基和-NH-基的反应性差异很大，如果甲醛过量的很多，也可生成三羟甲基脲和四羟甲基脲，它们的存在有间接的证明。一羟甲基脲、二羟甲基脲和三羟甲基脲的反应速度比为9:3:1，理论上比较完全的加成反应时间为1h。适合于形成性能优越的脲醛树脂微胶囊的反应为形成二羟甲基脲。
(2)缩聚反应阶段：在碱性环境中，反应进行到羟甲基脲阶段。此时调节反应体系为酸性环境，尿素是一种酸性NH化合物，可作为亲核反应试剂与N-羟甲基脲受酸的影响所形成的共振稳定C+-NH2离子发生亲核取代反应，从而进行链增长，生成即不溶于水也不溶于有机溶剂的聚亚甲基脲。
羟甲基脲的分子结构中由于存在比较活泼的基团羟甲基（-CH2OH），可进一步进行缩聚反应，生成具有线性结构的聚合物。然后这些线性聚合物分子链之间形成横向交联，不仅仅是分子键之间羟甲基相互作用，羟甲基与亚氨基的氨之间也相互作用，这使得脲醛树脂转化为不溶不熔状态。脲醛树脂转化为不溶不熔状态时放出水和甲醛，可以下列反应时表示：
由上可知，脲醛树脂的形成分为三个阶段，在形成过程中存在三种状态。第一阶段，酸性条件下预聚反应，形成可溶于水的粘性液体（或固体）预聚体；第二阶段，碱性条件下缩聚反应，形成凝胶状疏松体；第三阶段，碱性条件下进一步固化，转变成不溶不熔状的固体。
二、原位聚合法制备内层微胶囊的原理
内层的脲醛树脂微胶囊一般是通过原位聚合法制成的，其分散性、韧性和耐热性较理想。实验以正十四烷为芯材，脲醛树脂为壁材，利用原位聚合法制备有机相变材料微胶囊。原位聚合法是将单体与引发剂全部加入到分散相连续相中，即单体与催化剂全部位于芯材液滴的内部或者外部。单体与催化剂在单一相中可溶，而聚合物在整个体系中不可溶，所以聚合反应在分散相芯材上发生，反应开始，单体先发生预聚，然后，预聚体聚合，当预聚体聚合尺寸逐步增大后，沉积在芯材物质的表面。由于交联及聚合的不断进行，最终形成包埋芯材物质的微胶囊外壳。
三、包结络合法制备外层天然精油抑菌剂的原理
包结络合法是以β-环糊精为外层壁材的微胶囊制备方法。β-环糊精是7个吡喃葡萄糖通过α-1，4糖苷键连接成的，具有环状分子结构的物质。它的分子成油饼形，具有中空的结构，它的中心具有疏水性，而外层则呈亲水性。同时，β-环糊精具有空间体积匹配效应，与具有适当大小、形状和疏水性的分子通过非共价键的相互作用形成稳定的包合物。实验以吸附天然精油的脲醛树脂微胶囊为内层物质，通过反应取代它中心的水分子从而和它强烈的络合，最终形成恒温双层天然精油抑菌剂。
本发明区别于传统的天然精油和有机相变材料，而是将两者有效的结合在一起。利用聚合反应在有机相变材料表面包覆一层性能稳定的膜从而构成的具有核壳结构的内层改性脲醛树脂低温有机相变微胶囊，它提高了传统有机相变材料的稳定性，强化了传统有机相变材料的传热性，然后将天然精油吸附在内层改性脲醛树脂低温有机相变微胶囊壁上，外层以β-环糊精为原料包裹制备得到恒温双层天然精油抑菌剂。本发明使得天然精油和有机相变材料的应用范围得到很大的扩展，同时具有安全稳定、无毒无害、天然精油缓慢释放等特点，应用性广。本发明克服了天然精油和低温有机相变材料应用的局限性，提高了天然精油的利用率，还具备了固体微胶囊的缓慢释放特性以及抑菌的性能，拓展了天然精油和低温有机相变材料的应用领域。
附图说明
图1为本发明一种恒温双层天然精油抑菌剂的制备方法的流程图。
具体实施方式
下述实施例中所用的原料或试剂的规格及生产厂家的信息如下：
尿素，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
甲醛，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
三乙醇胺，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
三聚氰胺，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
正十四烷，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
聚乙烯醇，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
吐温-80, 分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
司盘-80, 分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
氯化钠, 分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
碳酸钠, 分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
盐酸, 分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
氯化铵, 分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
石油醚, 分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
无水乙醇, 分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
β-环糊精, 分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
薰衣草精油，新疆伊犁伊帕尔汗香料发展有限责任公司；
玫瑰精油, 法国罗伯特香精香料公司；
下述实施例中所用的仪器设备的型号及生产厂家的信息如下：
高剪切分散乳化机，FA25型，上海弗鲁克流体机械制造有限公司；
电子天平，PL403，梅特勒-托利多仪器有限公司；
恒温磁力搅拌器，524G，上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司；
热重分析仪，TGA-Q5000，美国TA仪器公司；
高效液相色谱仪，UPLC-Quattro Premier XE，沃特世科技有限公司；
傅立叶变换红外光谱仪，VERTEX70，布鲁克光谱仪器公司；
差示扫描量热仪，DSC-Q2000，美国TA仪器公司；
循环水式多用真空泵，SHZ-DⅢ，上海耀特仪器设备有限公司；
电热鼓风干燥箱，DHG-9140A，上海一恒科技有限公司；
生物显微镜，XSP-BM-8CAS，上海彼爱姆光学仪器有限公司；
实施例1
称取制备原料的重量份数为4.5份尿素、15份甲醛、2.2份三聚氰胺，在连接有回流装置及恒温磁力搅拌器的三孔烧瓶中加入质量分数为37%的甲醛溶液，用三乙醇胺调节其pH值为7.0~7.5，在甲醛溶液中加入4.5份中95%的尿素和三聚氰胺，并加去离子水至60mL，用三乙醇胺调节其pH值为8.5，在恒温70℃、搅拌速度400r/min的条件下反应1h，即得到脲醛树脂预聚体；称取重量分数为20份正十四烷作为芯材、0.45份司盘-80、0.55份吐温-80、40份去离子水，将正十四烷、司盘-80、吐温-80及去离子水在高剪切分散乳化机的作用下均质乳化，即得到均匀的有机相变材料乳化液；称取重量分数为0.5份尿素、0.2份聚乙烯醇、10份质量分数为10%的氯化钠溶液，将制得的脲醛树脂预聚体降温至50℃，同时搅拌速度升至2000r/min；待温度和搅拌速度稳定后，将制得的有机相变材料乳化液慢慢加入制得的脲醛树脂预聚体中，并用少量去离子水洗涤残余乳化液，搅拌反应30min；然后加入剩余5%的尿素、聚乙烯醇和质量分数为10%的氯化钠溶液，恒温50℃，搅拌速度2000r/min，继续反应2-4小时；在上述聚合液中，用质量分数为10%的NH4Cl和质量分数为3%的HCl作为复合固化剂在90min内调节聚合液的pH值为1.0~1.5；待聚合液固化完成，用自来水对体系进行降温，流水冷却，并用质量分数为10%的Na2CO3溶液调节其pH为7.0，得到含水脲醛树脂相变微胶囊溶液；利用循环水式真空泵对制得的溶液进行减压抽滤，并用石油醚、无水乙醇及去离子水分别洗涤两次，将洗涤完成后的含水微胶囊在电热鼓风干燥箱中60℃干燥6-8小时，得到白色粉末状改性脲醛树脂低温有机相变微胶囊；在所得的改性脲醛树脂低温有机相变微胶囊中加入天然薰衣草精油，所述的天然薰衣草精油用量按所使用的脲醛树脂低温有机相变微胶囊的质量计算，即天然薰衣草精油：改性脲醛树脂低温有机相变微胶囊为1:10，使二者均匀混合，得到吸附天然薰衣草精油的脲醛树脂低温有机相变微胶囊；将β-环糊精溶于去离子水中制成β-环糊精水溶液，优选用70℃的去离子水配成浓度为40%的β-环糊精水溶液；将所得的吸附天然薰衣草精油的脲醛树脂低温有机相变微胶囊加入到温度为45℃、浓度为40%的β-环糊精水溶液中，边搅拌边冷却降温至室温后静止过夜，使其包结形成的双层天然薰衣草精油低温有机相变微胶囊粗品慢慢从溶液中沉淀析出，经过滤、洗涤、干燥，最终得到双层天然薰衣草精油抑菌剂。
上述实施例1制得的恒温双层天然薰衣草精油抑菌剂成品，为白色粉末状固体，颗粒大小均匀在1-2μm，恒定温度保持为5.5℃，化学性质稳定，安全无毒，抑菌性能良好，对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌圈直径分别为14.00mm、13.25mm和13.60mm。
实施例2
称取制备原料的重量份数为5.0份尿素、18份甲醛、2.5份三聚氰胺，在连接有回流装置及恒温磁力搅拌器的三孔烧瓶中加入质量分数为37%的甲醛溶液，用三乙醇胺调节其pH值为7.0~7.5，在甲醛溶液中加入5.0份中95%的尿素和三聚氰胺，并加去离子水至60mL，用三乙醇胺调节其pH值为8.5，在恒温70℃、搅拌速度400r/min的条件下反应1h，即得到脲醛树脂预聚体；称取重量分数为25份正十四烷作为芯材、0.48份司盘-80、0.52份吐温-80、45份去离子水，将正十四烷、司盘-80、吐温-80及去离子水在高剪切分散乳化机的作用下均质乳化，即得到均匀的有机相变材料乳化液；称取重量分数为0.6份尿素、0.3份聚乙烯醇、12份质量分数为10%的氯化钠溶液，将制得的脲醛树脂预聚体降温至50℃，同时搅拌速度升至2000r/min；待温度和搅拌速度稳定后，将制得的有机相变材料乳化液慢慢加入制得的脲醛树脂预聚体中，并用少量去离子水洗涤残余乳化液，搅拌反应30min；然后加入剩余5%的尿素、聚乙烯醇和质量分数为10%的氯化钠溶液，恒温50℃，搅拌速度2000r/min，继续反应2-4小时；在上述聚合液中，用质量分数为10%的NH4Cl和质量分数为3%的HCl作为复合固化剂在90min内调节聚合液的pH值为1.0~1.5；待聚合液固化完成，用自来水对体系进行降温，流水冷却，并用质量分数为10%的Na2CO3溶液调节其pH为7.0，得到含水脲醛树脂相变微胶囊溶液；利用循环水式真空泵对制得的溶液进行减压抽滤，并用石油醚、无水乙醇及去离子水分别洗涤两次，将洗涤完成后的含水微胶囊在电热鼓风干燥箱中60℃干燥6-8小时，得到白色粉末状改性脲醛树脂低温有机相变微胶囊；在所得的改性脲醛树脂低温有机相变微胶囊中加入天然玫瑰精油，所述的天然玫瑰精油用量按所使用的脲醛树脂低温有机相变微胶囊的质量计算，即天然玫瑰精油：改性脲醛树脂低温有机相变微胶囊为1:10，使二者均匀混合，得到吸附天然玫瑰精油的脲醛树脂低温有机相变微胶囊；将β-环糊精溶于去离子水中制成β-环糊精水溶液，优选用70℃的去离子水配成浓度为40%的β-环糊精水溶液；将所得的吸附天然玫瑰精油的脲醛树脂低温有机相变微胶囊加入到温度为45℃、浓度为40%的β-环糊精水溶液中，边搅拌边冷却降温至室温后静止过夜，使其包结形成的双层天然玫瑰精油低温有机相变微胶囊粗品慢慢从溶液中沉淀析出，经过滤、洗涤、干燥，最终得到双层天然玫瑰精油抑菌剂。
上述实施例2制得的恒温双层天然玫瑰精油抑菌剂成品，为白色粉末状固体，颗粒大小均匀在1-2μm，恒定温度保持为5.5℃，化学性质稳定，安全无毒，抑菌性能良好对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌圈直径分别为9.60mm、14.20mm和14.60mm。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (2)
1.一种恒温双层天然精油抑菌剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：一个按照重量份称取各物质的步骤，一个制备脲醛树脂预聚体的步骤，在一个制备脲醛树脂预聚体的步骤中，先将10~20份的甲醛配制成质量分数为37%的溶液，在连接有回流装置及恒温磁力搅拌器的反应容器中加入甲醛溶液，用三乙醇胺调节其pH值为7.0~7.5，在制得的甲醛溶液中加入4~10份中94-98%的尿素和2~5份三聚氰胺，并加20~40份去离子水，用三乙醇胺调节其pH值为8.0~9.0，然后在恒温68℃~75℃、搅拌速度400r/min~500r/min的条件下反应0.8~1.2h，即得到脲醛树脂预聚体；
还包括一个制备有机相变材料乳化液的步骤，将15~35份正十四烷、0.2~0.8份司盘-80、0.2~0.8份吐温-80及16~50份去离子水加入到另外一个反应容器中，在高剪切分散乳化机的作用下均质乳化，即得到均匀的有机相变材料乳化液；
还包括一个制备改性脲醛树脂低温有机相变微胶囊的步骤，将上述制得的脲醛树脂预聚体降温至48℃~55℃，同时搅拌速度升至1800r/min~2200r/min；待温度和搅拌速度稳定后，将上述制得的有机相变材料乳化液慢慢加入脲醛树脂预聚体中，并用少量去离子水洗涤残余乳化液，搅拌反应30min~40min，在搅拌反应后的溶液中，加入剩下的尿素、0.2~0.8份聚乙烯醇和5~20份质量分数为10%的氯化钠溶液，恒温48℃~55℃，搅拌速度1800r/min~2200r/min，继续反应2-4小时，在聚合液中，用质量分数为10%的NH4Cl和质量分数为3%的HCl作为复合固化剂在90min内调节聚合液的pH值为1.0~1.5，待聚合液固化完成，用自来水对体系进行降温，流水冷却，并用质量分数为10%的Na2CO3溶液调节其pH为6.8~7.2，利用循环水式真空泵对制得的溶液进行减压抽滤，并用石油醚、无水乙醇及去离子水分别洗涤2~5次，将洗涤完成后的含水微胶囊在电热鼓风干燥箱中40~60℃干燥6-8小时，得到白色粉末状改性脲醛树脂低温有机相变微胶囊；
在所得的改性脲醛树脂低温有机相变微胶囊中加入天然精油，使二者均匀混合，得到吸附天然精油的脲醛树脂低温有机相变微胶囊，所述的天然精油用量按所使用的脲醛树脂低温有机相变微胶囊的质量计算，天然精油：脲醛树脂低温有机相变微胶囊为1:10~1：12；
还包括一个制备β-环糊精水溶液的步骤，将β-环糊精溶于去离子水中制成β-环糊精水溶液，所述的β-环糊精水溶液的质量百分比浓度为37%~42%；
将所得的吸附天然精油的脲醛树脂低温有机相变微胶囊加入到温度为42℃~50℃、质量百分比浓度为37%~42%的β-环糊精水溶液中，其中所述的吸附天然精油的脲醛树
脂低温有机相变微胶囊的加入量按其相对于β-环糊精的质量比计算，吸附天然精油的脲醛树脂低温有机相变微胶囊：β-环糊精为1:1~1：1.5，边搅拌边冷却降温至室温后静止过夜，使其包结形成的双层天然精油低温有机相变微胶囊粗品从溶液中沉淀析出，经过滤、洗涤、干燥，最终得到双层天然精油抑菌剂。
2.根据权利要求1所述的一种恒温双层天然精油抑菌剂的制备方法，其特征在于：采用70℃的去离子水配制β-环糊精水溶液。
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| CN201410176822.5A CN103999854B (zh) | 2014-04-30 | 2014-04-30 | 一种恒温双层天然精油抑菌剂及其制备方法 |
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