CN114874601A - 一种具有优异阻燃性能的不饱和聚酯树脂复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有优异阻燃性能的不饱和聚酯树脂复合材料及其制备方法。该不饱和聚酯树脂复合体系包含191型不饱和聚酯树脂单体、固化剂、促进剂、阻燃剂。其中，阻燃剂包括可膨胀石墨(EG)和聚磷酸铵(APP)。其中按重量份数计，不饱和聚酯树脂单体100重量份，固化剂1‑2重量份，促进剂0.5～3重量份，可膨胀石墨1.5‑3重量份，聚磷酸铵6‑7重量份，经40‑80℃固化所得。本发明公开的阻燃型不饱和聚酯树脂材料，具有非常优异的阻燃性能，且综合力学性能优于单独添加等量的可膨胀石墨或聚磷酸铵，使得该材料可以满足更多使用场景的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有优异阻燃性能的不饱和聚酯树脂复合材料及其制备方法，属于复合材料及其制备领域。
背景技术
不饱和聚酯树脂(UP)作为热固性树脂的一种，具有优良的力学性能、电性能和耐化学腐蚀等性能，通常以玻璃钢的形式广泛地应用于船舶、汽车工业、建材、电气制品以及轨道交通等行业。但是UP的极限氧指数(LOI)只有19.0％～20.0％，属于易燃材料，同时由于其碳、氢元素含量高且主链带有较多的芳香基团侧基，燃烧过程中会伴随浓烟和有毒气体的生成，大大限制了其在众多领域的应用。因此，研究UP阻燃性并开发出性能优越的UP阻燃复合材料，已成为推广UP应用的一项重要内容。
近年来，随着人们环保意识的增强以及国际环保法规的日益严格，开发无卤阻燃剂成为学术界乃至工业界未来的发展趋势。如今阻燃材料呈低烟、少毒、无卤化的发展趋势，目前用于UP的无卤阻燃剂主要有：金属氢氧化物、氮系和硼系阻燃剂、有机磷系阻燃剂以及膨胀型阻燃剂。聚磷酸铵(APP)作为无机磷–氮系阻燃剂的一种，具有低毒、抑烟、阻燃效率高的特点。在热固性树脂中，APP可单独作为阻燃剂使用，也可以与其它类型阻燃剂复配使用。APP阻燃剂受热分解形成聚偏磷酸，能够促进聚合物脱水成炭，同时在聚合物表面生成热稳定更高的磷酸类化合物，形成膨胀型炭层隔绝空气和热，从而达到阻燃的目的。另外，APP分解会产生多种不可燃气体，这些不可燃气体会稀释可燃气体及氧气浓度，从而延缓燃烧反应的进行。可膨胀石墨(EG)是近年来出现的一种新型无卤阻燃剂，资源丰富、制造简单、价格低廉、无毒、低烟已成为当前膨胀型阻燃剂研究的热点。它是利用石墨能形成层间化合物的特性由天然鳞片石墨经化学处理使其形成某种特殊的层间化合物。可膨胀石墨在高温下体积可膨胀数百倍且膨胀产物有极佳的抗氧化性和耐高温性因而可作为膨胀阻燃剂使用。
发明内容
本发明的主要目的是针对不饱和聚酯树脂的易燃问题，提出一种具有非常优良阻燃性能的不饱和聚酯树脂复合材料及其制备方法。
本发明所采用的技术方案是将可膨胀石墨与聚磷酸铵同时添加到不饱和聚酯树脂中，并协调其配比，使其在尽可能低的添加量下，保证阻燃性的前提下，尽可能的改善其力学性能。
本发明的一种具有优异阻燃性的不饱和聚酯树脂复合材料包含不饱和聚酯树脂单体、固化剂、促进剂、阻燃剂；其中按重量份数计，不饱和聚酯树脂单体100重量份，固化剂1-2重量份，促进剂0.5～3重量份，可膨胀石墨1.5-3重量份，聚磷酸铵6-7重量份。
进一步的，所述的不饱和聚酯树脂为邻苯型通用不饱和聚酯树脂，在常温下呈液态，常用的型号有191型。
进一步的，所述固化剂为2-过氧化丁酮，也即过氧化甲乙酮(MEKP)。
进一步的，所述促进剂为浓度为5％的环烷酸钴溶液，添加比例为1重量份。
进一步的，所述阻燃剂为高聚合度聚磷酸铵6～7重量份，100目的可膨胀石墨1.5～3重量份。
所述的具有优异阻燃性和韧性的不饱和聚酯树脂复合材料的制备方法包括以下步骤：
步骤1：按照使用需求将0.5～3重量份的促进剂首先加入100重量份不饱和聚酯树脂中，搅拌均匀(若购买的树脂中商家已加入促进剂，此步可以跳过，也就是说，不需要再另外加入促进剂)；
步骤2：将1.5-3重量份的可膨胀石墨和6-7重量份的聚磷酸铵加入已添加促进剂的不饱和聚酯树脂中，搅拌至聚磷酸铵溶解；
步骤3：将步骤2中初步搅拌的树脂置于油浴锅中25-30℃或者在25-30℃的室温下，用搅拌器搅拌30min；
步骤4：将步骤3中搅拌均匀的树脂置于20-30℃真空干燥箱中抽真空脱泡10min左右；
步骤5：真空脱泡后的树脂加入1-2重量份的固化剂后搅拌2-3min使其分散均匀；
步骤6：将加入固化剂的树脂置于20-30℃真空干燥箱中再次进行真空脱泡，时间2-3min内；
步骤7：倒入涂抹过外脱模剂的模具中，进行两段升温固化，自然冷却后脱模，得到所述具有优异阻燃性的不饱和聚酯树脂复合材料。
具体的，所述模具为聚四氟乙烯材质或者钢材质。
具体的，所述外脱模剂为二甲基硅油和气相二氧化硅混合而成。
具体的，所述两段升温固化，是指在35-45℃固化1-3h，75-85℃固化1.5-2h。
本发明相对于现有技术的有益效果是：
(1)本发明提供的阻燃型不饱和聚酯树脂复合材料，具有非常优异的阻燃能力，同时缓解了大幅度添加聚磷酸铵或可膨胀石墨所带来的的力学性能的大幅度降低，为不饱和聚酯树脂在日常生活中的使用做出了助力。添加不同比例的阻燃剂，其它条件相同，按照本发明的方法制备的阻燃型不饱和聚酯树脂复合材料的有关拉伸强度、弹性模量的数据参见表1。
表1
(2)本发明所采用的协效阻燃剂为聚磷酸铵和可膨胀石墨，含有多种阻燃元素，可以同时发挥气相和凝聚相阻燃作用，阻燃效率高。可膨胀石墨与聚磷酸铵在单独使用时效果都不是很好，如果想达到较高的阻燃等级所需要的添加量都较高，会影响到复合材料的力学性能，进而影响材料的应用，但两者按照一定的比例复配之后，可以在获得优异阻燃性的同时对力学性能有一定的改善，复配之后的树脂体系的力学性能优于单独添加等量的可膨胀石墨或聚磷酸铵，使得材料的使用场景更广泛。
(3)本发明提供的阻燃型不饱和聚酯树脂复合材料，实现离火自熄，防火安全性高。
(4)本发明提供的阻燃型不饱和聚酯树脂体系粘度低，可操作性强，适用于拉挤成型以及对粘度有要求的成型方式。
(5)本发明提供的阻燃型不饱和聚酯树脂复合材料的制备方法，工艺简单、易于操作、效率高、成本低且无毒副产物。
(6)以分两段脱泡的方式，在固化剂加入前进行一次彻底的脱泡，在固化剂加入后再进行一次较为容易的脱泡，可以明显减少样品中的气泡。
附图说明
图1是实施例2、7、8得到的阻燃不饱和聚酯树脂拉伸测试应力—应变曲线图；
图2是实施例2、3、4、5、6得到的阻燃不饱和聚酯树脂拉伸测试应力—应变曲线图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和有点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照表格和附图，对本发明进一步详细说明。
实施例1
将商家已加入促进剂(5％的环烷酸钴溶液，添加量为1g)的100g 191型不饱和聚酯树脂和3g可膨胀石墨、7g聚磷酸铵混合后，先使用玻璃棒搅拌至没有明显块状物，然后常温下(25-30℃)使用搅拌器快速搅拌30min，加入1g固化剂后继续搅拌2-3min，搅拌均匀后获得均一溶液，将所得溶液置于真空干燥箱中进行真空脱泡10min后倒入准备好的模具中，在40℃固化2小时，80℃固化2小时。固化完成后，待模具冷却至室温，脱模，得到具有优异阻燃性的不饱和聚酯树脂复合材料。
实施例2
将商家已加入促进剂(5％的环烷酸钴溶液，添加量为1g)的100g 191型不饱和聚酯树脂和3g可膨胀石墨、7g聚磷酸铵混合后，先使用玻璃棒搅拌至没有明显块状物，然后常温下(25-30℃)使用搅拌器快速搅拌30min，然后将溶液拿出置于真空干燥箱中进行第一次真空脱泡处理，时间10min左右(视气泡量可以有所改变)，至气泡消除完毕后加入1g固化剂继续搅拌2-3min，搅拌均匀后获得均一溶液，将所得溶液置于真空干燥箱中进行二次真空脱泡，时间2-3min，然后将气泡消除完毕后的溶液倒入准备好的模具中，在40℃固化2小时，80℃固化2小时。固化完成后，待模具冷却至室温，脱模，得到具有优异阻燃性的不饱和聚酯树脂复合材料。
实施例3
将商家已加入促进剂(5％的环烷酸钴溶液，添加量为1g)的100g 191型不饱和聚酯树脂和2g可膨胀石墨、7g聚磷酸铵混合后，先使用玻璃棒搅拌至没有明显块状物，然后常温下(25-30℃)使用搅拌器快速搅拌30min，然后将溶液拿出置于真空干燥箱中进行第一次真空脱泡处理，时间10min左右(视气泡量可以有所改变)，至气泡消除完毕后加入1g固化剂继续搅拌2-3min，搅拌均匀后获得均一溶液，将所得溶液置于真空干燥箱中进行二次真空脱泡，时间2-3min，然后将气泡消除完毕后的溶液倒入准备好的模具中，在40℃固化2小时，80℃固化2小时。固化完成后，待模具冷却至室温，脱模，得到具有优异阻燃性的不饱和聚酯树脂复合材料。
实施例4
将商家已加入促进剂(5％的环烷酸钴溶液，添加量为1g)的100g 191型不饱和聚酯树脂和1.5g可膨胀石墨、7g聚磷酸铵混合后，先使用玻璃棒搅拌至没有明显块状物，然后常温下(25-30℃)使用搅拌器快速搅拌30min，然后将溶液拿出置于真空干燥箱中进行第一次真空脱泡处理，时间10min左右(视气泡量可以有所改变)，至气泡消除完毕后加入1g固化剂继续搅拌2-3min，搅拌均匀后获得均一溶液，将所得溶液置于真空干燥箱中进行二次真空脱泡，时间2-3min，然后将气泡消除完毕后的溶液倒入准备好的模具中，在40℃固化2小时，80℃固化2小时。固化完成后，待模具冷却至室温，脱模，得到具有优异阻燃性的不饱和聚酯树脂复合材料。
实施例5
将商家已加入促进剂(5％的环烷酸钴溶液，添加量为1g)的100g 191型不饱和聚酯树脂和1.5g可膨胀石墨、6g聚磷酸铵混合后，先使用玻璃棒搅拌至没有明显块状物，然后常温下(25-30℃)使用搅拌器快速搅拌30min，然后将溶液拿出置于真空干燥箱中进行第一次真空脱泡处理，时间10min左右(视气泡量可以有所改变)，至气泡消除完毕后加入1g固化剂继续搅拌2-3min，搅拌均匀后获得均一溶液，将所得溶液置于真空干燥箱中进行二次真空脱泡，时间2-3min，然后将气泡消除完毕后的溶液倒入准备好的模具中，在40℃固化2小时，80℃固化2小时。固化完成后，待模具冷却至室温，脱模，得到具有优异阻燃性的不饱和聚酯树脂复合材料。
实施例6
将商家已加入促进剂(5％的环烷酸钴溶液，添加量为1g)的100g 191型不饱和聚酯树脂和1.5g可膨胀石墨、5g聚磷酸铵混合后，先使用玻璃棒搅拌至没有明显块状物，然后常温下(25-30℃)使用搅拌器快速搅拌30min，然后将溶液拿出置于真空干燥箱中进行第一次真空脱泡处理，时间10min左右(视气泡量可以有所改变)，至气泡消除完毕后加入1g固化剂继续搅拌2-3min，搅拌均匀后获得均一溶液，将所得溶液置于真空干燥箱中进行二次真空脱泡，时间2-3min，然后将气泡消除完毕后的溶液倒入准备好的模具中，在40℃固化2小时，80℃固化2小时。固化完成后，待模具冷却至室温，脱模，得到具有优异阻燃性的不饱和聚酯树脂复合材料。
实施例7
将商家已加入促进剂(5％的环烷酸钴溶液，添加量为1g)的100g 191型不饱和聚酯树脂和10g可膨胀石墨，先使用玻璃棒搅拌至没有明显块状物，然后常温下(25-30℃)使用搅拌器快速搅拌30min，然后将溶液拿出置于真空干燥箱中进行第一次真空脱泡处理，时间10min左右(视气泡量可以有所改变)，至气泡消除完毕后加入1g固化剂继续搅拌2-3min，搅拌均匀后获得均一溶液，将所得溶液置于真空干燥箱中进行二次真空脱泡，时间2-3min，然后将气泡消除完毕后的溶液倒入准备好的模具中，在40℃固化2小时，80℃固化2小时。固化完成后，待模具冷却至室温，脱模，得到具有优异阻燃性的不饱和聚酯树脂复合材料。
实施例8
将商家已加入促进剂(5％的环烷酸钴溶液，添加量为1g)的100g 191型不饱和聚酯树脂和10g聚磷酸铵，先使用玻璃棒搅拌至没有明显块状物，然后常温下(25-30℃)使用搅拌器快速搅拌30min，然后将溶液拿出置于真空干燥箱中进行第一次真空脱泡处理，时间10min左右(视气泡量可以有所改变)，至气泡消除完毕后加入1g固化剂继续搅拌2-3min，搅拌均匀后获得均一溶液，将所得溶液置于真空干燥箱中进行二次真空脱泡，时间2-3min，然后将气泡消除完毕后的溶液倒入准备好的模具中，在40℃固化2小时，80℃固化2小时。固化完成后，待模具冷却至室温，脱模，得到具有优异阻燃性的不饱和聚酯树脂复合材料。
对比例1
将商家已加入促进剂(5％的环烷酸钴溶液，添加量为1g)的100g 191型不饱和聚酯树脂加入1g固化剂搅拌2-3min，搅拌均匀后获得均一溶液，将所得溶液置于真空干燥箱中进行真空脱泡，时间2-3min，然后将气泡消除完毕后的溶液倒入准备好的模具中，在40℃固化2小时，80℃固化2小时。固化完成后，待模具冷却至室温，脱模，得到纯不饱和聚酯树脂材料作为实验对照组。
表2是实施例2、3、4、5、6和对照组1得到的阻燃不饱和聚酯树脂垂直燃烧测试的数据表。
表2
Claims (9)
1.一种具有优异阻燃性能的不饱和聚酯树脂复合材料，其特征在于，该复合材料包含不饱和聚酯树脂单体、固化剂、促进剂、阻燃剂；其中按重量份数计，不饱和聚酯树脂单体100份，固化剂1-2份，促进剂0.5～3份，阻燃剂为可膨胀石墨1.5-3份和聚磷酸铵6-7份。
2.根据权利要求1所述的具有优异阻燃性能的不饱和聚酯树脂复合材料，其特征在于，所述的不饱和聚酯树脂为邻苯型不饱和聚酯树脂，在常温下呈液态。
3.根据权利要求1所述的具有优异阻燃性能的不饱和聚酯树脂复合材料，其特征在于，所述固化剂为2-过氧化丁酮。
4.根据权利要求1所述的具有优异阻燃性能的不饱和聚酯树脂复合材料，其特征在于，所述促进剂为浓度为5％的环烷酸钴溶液，添加比例为1重量份。
5.根据权利要求1所述的具有优异阻燃性的不饱和聚酯树脂复合材料，其特征在于，所述阻燃剂为高聚合度聚磷酸铵6～7重量份和100目可膨胀石墨1.5～3重量份。
6.一种制备权利要求1～5任一所述的具有优异阻燃性能的不饱和聚酯树脂复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将0.5～3重量份的促进剂首先加入100重量份不饱和聚酯树脂中，搅拌均匀；
步骤2：将1.5-3重量份的可膨胀石墨和6-7重量份的聚磷酸铵已添加促进剂的不饱和聚酯树脂中，搅拌至聚磷酸铵溶解；
步骤3：将步骤2中初步搅拌的树脂置于油浴锅中25-30℃或者在25-30℃的室温下，用搅拌器搅拌30min；
步骤4：将步骤3中搅拌均匀的树脂置于20-30℃真空干燥箱中抽真空脱泡10min左右；
步骤5：真空脱泡后的树脂加入1-2重量份的固化剂后搅拌2-3min使其分散均匀；
步骤6：将加入固化剂的树脂置于20-30℃真空干燥箱中再次进行真空脱泡，时间2-3min内；
步骤7：倒入涂抹过外脱模剂的模具中，进行两段升温固化，自然冷却后脱模，得到所述具有优异阻燃性的不饱和聚酯树脂复合材料。
7.根据权利要求6所述的具有优异阻燃性能的不饱和聚酯树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述模具为聚四氟乙烯材质或者钢材质。
8.根据权利要求6所述的具有优异阻燃性能的不饱和聚酯树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述外脱模剂为二甲基硅油和气相二氧化硅混合而成。
9.根据权利要求6所述的具有优异阻燃性能的不饱和聚酯树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述两段升温固化，是指在35-45℃固化1-3h，75-85℃固化1.5-2h。
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