CN114874489A - 一种离子液体回收高粘再生尼龙的制备方法及制得的再生尼龙 - Google Patents

一种离子液体回收高粘再生尼龙的制备方法及制得的再生尼龙 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种离子液体回收高粘再生尼龙的制备方法，属于高分子材料回收领域。包括如下步骤：将尼龙破碎料和干燥剂加入到离子液体中，在100～200℃条件下搅拌0.1～5h直至溶解完，再过滤得滤饼及尼龙溶液；将扩链剂加入到过滤后的尼龙溶液中，搅拌溶解中加热至100‑220℃，继续搅拌反应0.1～2h；将尼龙溶液加入到去离子水中，析出尼龙，过滤、清洗、烘干后得再生尼龙粉末。本发明可以在溶剂溶解除杂过程同时进行扩链反应进而提高再生尼龙分子量和性能，回收得到的再生尼龙黏度可达2.8以上，冲击强度在6.5KJ/m2以上，拉伸强度高于70MPa，弯曲强度高于100MPa，弯曲模量高于2GPa。

Description

一种离子液体回收高粘再生尼龙的制备方法及制得的再生 尼龙
发明领域
本发明涉及一种离子液体回收高粘再生尼龙的制备方法，属于高分子材料回收领域。
背景技术
尼龙制品经过长期使用后再进行回收，不可避免的会遭受污染，通过传统的破碎、清洗、干燥工艺难以将表面的杂质完全去除，进行再次熔融造粒时杂质会在粒子表面形成明显的黑点，影响产品品质。为了更加有效的去除杂质，现有技术多采用溶解过滤的方法来去除尼龙中的杂质。
如中国专利申请文件(公开号CN111892743A)公开了一种聚酰胺回收工艺，其回收工艺包括以下步骤：将聚酰胺废料加入复配溶剂中，加热至50℃溶液回流的温度并搅拌至溶解，再进行脱色处理，过滤，得到聚酰胺溶液；再将聚酰胺溶液加入水中，聚酰胺在去离子水中沉淀析出为固体，分离后得到回收聚酰胺。并具体公开复配溶剂为苯酚与甲苯复配溶剂。然而，该方案中并不能提高尼龙分子量。
又如中国专利申请文件(公开号CN110423377A)公开了一种高纯度尼龙再生料的制备方法，包括以下步骤：首先，将尼龙废料在搅拌和恒温水浴的条件下，溶解到酸性良溶剂中；溶解一定时间后，取一定体积的尼龙溶解液通过磁力搅拌器持续搅拌，向其中缓慢加入弱碱性沉淀析出剂；然后，固液分离，使尼龙高分子从溶液中析出得到尼龙沉淀和溶液，溶液可回收再利用；接下来，向尼龙沉淀中加入去离子水，通过离心机对尼龙沉淀进行离心洗涤；最后，将洗涤后的尼龙聚集体真空干燥获得高纯度尼龙再生料。该方案虽然无需高温高压设备，简便易实施，但依然未改善尼龙分子量。
现有工艺技术中，提高尼龙的分子量基本需要采用扩链剂，并在熔融挤出的高温的条件下进行反应扩链。如中国专利申请文件(公开号CN1101805516A)公开了一种利用废渔网制备的尼龙6切片及其制备方法，其原料的重量百分比组成为：废渔网95％-98％，扩链剂0.5％-1.0％，复合热稳定剂1.0％-3.0％，润滑剂0.5％-1.0％。所用的扩链剂为二噁唑啉、环氧基苯乙烯-丙烯酸酯低聚物中的一种或两种。扩链剂的作用在于将低分子量的尼龙6分子重新连结起来，起到提高分子量的作用，得到的尼龙6切片具有与尼龙6新料切片相当的力学性能和流动加工性能，颜色浅，杂质少，可以部分或全部代替尼龙6新料切片用于纺丝或改性工程塑料等原材料。然而，采用熔融挤出工艺难以高效的过滤除去尼龙体系中的杂质，而且反应温度较高，扩链剂及尼龙分子十分容易发生副反应，导致通过熔融挤出工艺制备的再生尼龙性能稳定性较差。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提供了一种高纯高粘再生尼龙及其制备方法，在离子液体中进行低温扩链扩链反应进而提高再生尼龙综合性能。
本发明的目的通过如下技术方案来实现：一种离子液体回收高粘再生尼龙及其制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：
1)将回收的尼龙破碎、清洗、烘干得尼龙破碎料，将尼龙破碎料和干燥剂加入到离子液体中，在100～200℃条件下搅拌0.1～5小时直至溶解完，再过滤得滤饼及尼龙溶液；
2)将扩链剂加入到过滤后的尼龙溶液中，搅拌溶解过程中加热至100-220℃，继续搅拌反应0.1～2个小时；
3)将尼龙溶液加入到去离子水中，析出尼龙，过滤得到尼龙粉末滤饼，清洗、烘干后得再生尼龙粉末。
离子液体对尼龙具有良好的溶解性，可以作为溶剂对回收的尼龙进行溶解提纯。尼龙在高温条件下容易发生热氧老化降解，在水分子存在的情况下，还会发生高温水解，这些副反应会严重降低尼龙的分子量。为了避免上述情况发生，需要严格控制反应过程中水分含量。然而烘干处理并不能完全去除尼龙中的水分，在高温条件下微量的水分依然会对尼龙的分子量产生影响。因此，需要通过加入干燥剂来除去尼龙在溶解过程中释放到离子液体中的水分。
在上述离子液体回收高粘再生尼龙及其制备方法中，尼龙破碎料与干燥剂的质量比为100:1～5。
作为优选，所述的干燥剂包括但不限于无水氯化钙、无水硫酸钙、氧化铝、分子筛中的一种或多种。进一步，干燥剂应具有不溶解于离子液体的特点。其中无水氯化钙和无水硫酸钙依靠与水分子形成结晶水而吸附水分子，不会与离子液体形成强相互作用。且无水氯化钙吸水后在260℃左右受热才会彻底失去结晶水，因此，进一步优选为无水氯化钙。本发明所优选的无水CaCl2，经过高温处理后还可除去吸收的水分，重复利用，减少了原料的消耗，有利于降低成本和保护环境。
在上述离子液体回收高粘再生尼龙及其制备方法中，所述的离子液体需要在高温条件下溶解尼龙，温度范围在室温～300℃之间，溶解温度进一步优选为100～200℃，搅拌0.1～5个小时完全溶解。离子液体的具有良好的热稳定性，在达到沸点之前，基本不会挥发损失。离子液体的分子结构不同，沸点也有明显差异，最高甚至可以接近400℃。选用沸点在250～400℃之间的离子液体，有利于调整扩链剂的最佳反应温度，反应更加高效。
在上述离子液体回收高粘再生尼龙及其制备方法中，所述的离子液体的阳离子包括但不限于1-烷基-3-甲基取代咪唑离子、N-烷基吡啶阳离子、N-烷基-N-甲基哌啶阳离子、烷基季铵离子、烷基季磷阳离子、N-烷基-N-甲基吡咯阳离子、1,2-二烷基吡咯阳离子、N-烷基噻吩阳离子中的一种或多种。
在上述离子液体回收高粘再生尼龙及其制备方法中，所述的离子液体的阴离子包括但不限于六氟磷酸根(PF6-)、四氟硼酸根(BF4-)、三氟乙酸跟(CF3CO2-)、双(三氟甲磺酰)亚胺根((CF3SO2)2N-)，三氟甲磺酸根(CF3SO3-)，硝酸根(NO3-)、卤素离子(X-)中的一种或多种。
作为优选，所述的离子液体中阳离子为1-烷基-3-甲基取代咪唑离子，阴离子为三氟甲磺酸根，即所用的离子液体优选为1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐。
在上述离子液体回收高粘再生尼龙及其制备方法中，扩链剂与尼龙的质量比为0.1～5:100。
扩链剂在离子液体中的分散比通过双螺杆熔融挤出机更加均匀，更能够有效的接触尼龙的活性端基并与之反应。当扩链剂高度分散时，扩链剂不会因为局部浓度过高而导致尼龙产生交联，提高了尼龙扩链后分子量分布的均一性。此外，适量的扩链剂浓度可以保证扩链剂的活性端基尽可能多的参与到反应中去，增加了扩链剂的使用效率，可以有效减少扩链剂用量。特别是对于双官能团的活性端基扩链剂，在溶液状态下会起到意向不到的扩链的效果，与熔融挤出条件相比对尼龙的扩链效率大大增加。采用本发明所提供的制备方法，可以让原本不适于作为尼龙扩链剂的双活性端基小分子可以发挥更为高效的扩链效果。
作为优选，所述的扩链剂包括但不限于含有环氧官能团、马来酸酐官能团、噁唑啉官能团的小分子扩链剂或大分子扩链剂。
进一步优选，所述的扩链剂可选自扩链剂ADR4400、扩链剂ZeMac E60P、扩链剂2,2一双(2-噁唑啉)(BOZ)、扩链剂1,1'-间苯二甲酰二己内酰胺(IBC)中的一种或多种。其中，ADR4400为环氧官能团大分子扩链剂，ZeMac E60P为马来酸酐官能团扩链剂大分子扩链剂，BOZ为噁唑啉类双官能团小分子扩链剂，IBC为内酰胺类双官能团小分子扩链剂。
本发明的另一个目的还在于提供一种由上述方法制得的再生尼龙。本发明制得的再生渔网丝尼龙6材料，黏度可达到3.0以上，冲击强度维持在5KJ/m2以上，拉伸强度高于70MPa，弯曲强度高于100MPa，弯曲模量高于2GPa。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1.本发明采用在溶解的过程中向离子液体中加入干燥剂，吸收尼龙在溶解过程中释放的水分。这种方法避免了尼龙与水在高温溶解过程中出现的水解，减少尼龙在高温条件下由水分子参与的副反应带来的损耗。
2.与在熔融挤出工艺中进行括链相比，本发明采用在离子溶液加入扩链剂与尼龙6溶液进行扩链反应，反应更加均匀，获得的分子量更高、更稳定，机械性能更加优良，更加高效。
3.本发明选用耐高温的离子液体作为尼龙材料的溶剂，可直接在溶剂中加入扩链剂进行括链，省去了传统熔融挤出工艺的步骤，减短工艺流程，提升效率。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
首先，取100份经过破碎、清洗后的渔网丝尼龙6以及2份无水CaCl2加入到离子液体1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐中，在氮气气氛保护下加热到150℃搅拌1h溶解。然后趁热真空抽滤除去杂质及干燥剂，得到纯净的尼龙6溶液。然后再将0.5份扩链剂ADR4400加入到尼龙6溶液中，氮气保护搅拌溶解，同时升温到180℃。在180℃搅拌30分钟后缓慢降温。待温度降低到80℃以下后，加入到去离子水中，尼龙6沉淀析出。过滤，再将过滤物用去离子水清洗3次除去表面残余的离子液体，置于烘箱中80℃烘干处理6h，得到回收的ADR4400扩链处理的尼龙6粉末。
实施例2
与实施例1的区别仅在于，该实施例中将0.3份ZeMac E60P扩链剂替代0.5份ADR4400扩链剂加入到尼龙6溶液中进行搅拌。
实施例3
与实施例1的区别仅在于，该实施例中将1份BOZ扩链剂替代0.5份ADR4400扩链剂加入到尼龙6溶液中。
实施例4
与实施例1的区别仅在于，该实施例中将1份IBC扩链剂替代0.5份ADR4400扩链剂加入到尼龙6溶液中。
实施例5
与实施例1的区别仅在于，该实施例中将3份IBC扩链剂替代0.5份ADR4400扩链剂加入到尼龙6溶液中。
实施例6
与实施例1的区别仅在于，该实施例中将5份IBC扩链剂替代0.5份ADR4400扩链剂加入到尼龙6溶液中。
实施例7
与实施例2的区别仅在于，该实施例中ZeMac E60P扩链剂的加入量为0.1份。
实施例8
与实施例1的区别仅在于，该实施例中扩链剂ADR4400的加入量为2份。
实施例9
与实施例1的区别仅在于，该实施例中加入的干燥剂为2份氧化铝替代10份无水CaCl2加入到离子液体中。
实施例10
与实施例1的区别仅在于，该实施例中加入的干燥剂为1份。
实施例11
与实施例1的区别仅在于，该实施例中加入的干燥剂为5份。
实施例12
与实施例1的区别仅在于，所选取的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑溴盐。
对比例1
首先，取100份经过破碎、清洗后的渔网丝尼龙6加入到离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐中，在氮气气氛保护下加热到170℃搅拌2h溶解。然后趁热真空抽滤除去杂质，得到纯净的尼龙6溶液。静置缓慢降温。待温度降低到80℃以下后，加入到去离子水中，尼龙6沉淀析出。过滤，再将过滤物用去离子水清洗3次除去表面残余的离子液体，置于烘箱中80℃烘干处理6h，得到回收的未扩链处理的尼龙6粉末。
对比例2
首先，取100份经过破碎、清洗后的渔网丝尼龙6以及10份无水CaCl2加入到离子液体1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐中，在氮气气氛保护下加热到170℃搅拌2h溶解。然后趁热真空抽滤除去杂质及干燥剂，得到纯净的尼龙6溶液。静置缓慢降温，待温度降低到80℃以下后，加入到去离子水中，尼龙6沉淀析出。过滤，再将过滤物用去离子水清洗3次除去表面残余的离子液体，置于烘箱中80℃烘干处理6h，得到回收的尼龙6粉末。然后将100phr尼龙6粉末与0.5phr扩链剂ADR 4400在高速混合机搅拌均匀，通过双螺杆熔融挤出造粒，得到再生尼龙6粒子。
对比例3
与对比例2的区别仅在于，该对比例中在双螺杆熔融挤出造粒时以0.5phr的IBC扩链剂替代0.5phr的ADR 4400扩链剂。
将本发明实施例及对比例中制得的再生尼龙根据ISO标准对相对黏度、IZOD缺口冲击、拉伸强度、断裂伸长率、弯曲强度、弯曲模量等性能进行表征。
表1：本发明实施例及对比例中制得的再生尼龙的性能测试结果
Figure BDA0003613433270000091
Figure BDA0003613433270000101
综上所述，本发明离子液体回收高粘再生尼龙的制备方法可以在溶剂溶解除杂过程同时进行扩链反应进而提高再生尼龙分子量和性能，得到的再生尼龙比熔融挤出工艺制备的再生尼龙黏度更高，机械性能更加优异。其黏度可达到2.8以上，冲击强度维持在6.5KJ/m2以上，拉伸强度高于70MPa，弯曲强度高于100MPa，弯曲模量高于2GPa。
以上为本发明所述的具体实施方式，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种离子液体回收高粘再生尼龙的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
1)将尼龙破碎料和干燥剂加入到离子液体中，在100～200℃条件下搅拌0.1～5小时直至溶解完，再过滤得滤饼及尼龙溶液；
2)将扩链剂加入到过滤后的尼龙溶液中，搅拌溶解加热至100-220℃，继续搅拌反应0.1～2个小时；
3)将尼龙溶液加入到去离子水中，析出尼龙，过滤得到尼龙粉末滤饼，清洗、烘干后得再生尼龙粉末。
2.根据权利要求1所述的离子液体回收高粘再生尼龙的制备方法，其特征在于，尼龙破碎料与干燥剂的质量比为100:1～5。
3.根据权利要求1或2所述的离子液体回收高粘再生尼龙的制备方法，其特征在于，所述的干燥剂包括无水氯化钙、无水硫酸钙、氧化铝、分子筛中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的离子液体回收高粘再生尼龙的制备方法，其特征在于，所述的离子液体的阳离子包括1-烷基-3-甲基取代咪唑离子、N-烷基吡啶阳离子、N-烷基-N-甲基哌啶阳离子、烷基季铵离子、烷基季磷阳离子、N-烷基-N-甲基吡咯阳离子、1,2-二烷基吡咯阳离子、N-烷基噻-吩阳离子中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的离子液体回收高粘再生尼龙的制备方法，其特征在于，所述的离子液体的阴离子包括六氟磷酸根(PF6 -)、四氟硼酸根(BF4 -)、三氟乙酸跟(CF3CO2 -)、双(三氟甲磺酰)亚胺根((CF3SO2)2N-)，三氟甲磺酸根(CF3SO3 -)，硝酸根(NO3 -)、卤素离子(X-)中的一种或多种。
6.根据权利要求4或5所述的离子液体回收高粘再生尼龙的制备方法，其特征在于，所述的离子液体中阳离子为1-烷基-3-甲基取代咪唑离子，阴离子为三氟甲磺酸根。
7.根据权利要求1所述的离子液体回收高粘再生尼龙的制备方法，其特征在于，扩链剂与尼龙的质量比为0.1～5:100。
8.根据权利要求1或7所述的离子液体回收高粘再生尼龙的制备方法，其特征在于，所述的扩链剂包括含有环氧官能团、马来酸酐官能团、噁唑啉官能团的小分子扩链剂或大分子扩链剂。
9.一种由权利要求1所述方法制得的高粘再生尼龙。
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