CN114874377A - 一种水性涂料用高分子共聚物分散剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水性涂料用高分子共聚物分散剂，原料包含以下重量份：羧基单体10～50份，酯基单体/苯乙烯0.1～10份，助剂0.1～15份，过氧化物/过硫化物0.1～10份，钠盐0.1～10份，碱剂10～50份，去离子水20～80份。本发明制备出的高分子共聚物分散剂具有良好的稳定性，分散性，并且有效增强了水性涂料的使用效果和使用寿命，适宜在涂料领域推广，具有广阔的发展前景。
Description
技术领域
本发明涉及涂料领域，尤其涉及一种水性涂料用高分子共聚物分散剂及其制备方法。
背景技术
广义上来说，分散剂是一种在溶剂可以促使物料颗粒均匀分在溶剂中，并形成稳定的悬浮溶液的化学试剂。其在使用的过程中，能够明显的提高和改善固体或液体的分散效果，例如，在一些固体染料进行研磨时，加入分散剂可以有助于颗粒的粉碎并且阻止已经粉碎后的颗粒的聚集沉降，保持分散体系稳定；水油两相同时存在时，在不搅拌的情况下非常容易出现水油两相快速分层的现象，而分散剂的加入可以通过其亲水亲油性有效降低水油界面的界面张力，从而形成稳定的不分层水油体系。
而在水性涂料领域中来说，分散剂的好坏往往能够决定涂料的各项性能的高低。好的涂料分散剂能够在涂料的贮存、涂装、涂膜的形成过程中发挥着决定性作用。但是，一些现有技术中使用的非结构化的传统小分子分散剂和普通高分子分散剂，其具有锚固基团对分散涂料的吸附点太少、吸附力较弱，并且亲水链的长度不均，反而降低了分散剂的亲水效果，产生较弱的空间阻碍和排斥力。
本发明申请致力于研究一种制备反应操作简单，绿色环保的分散剂制备方法，并且使得制备后的高分子共聚物分散剂具有优良的表面张力降低效果，具有合适的亲水链段，增强对于颜填料颗粒的润湿效果，使得颗粒在水性涂料体系中稳定分散，提高水性涂料的贮存和使用稳定性和使用寿命。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一方面提供了一种水性涂料用高分子共聚物分散剂，原料包含以下重量份：羧基单体10～50份，酯基单体/苯乙烯0.1～10份，助剂0.1～15份，过氧化物/过硫化物0.1～10份，钠盐0.1～10份，碱剂10～50份，去离子水20～80份。
作为一种优选的方案，所述羧基单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述酯基单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯中的至少一种
作为一种优选的方案，所述高分子共聚物分散剂的固含量为20～40％。
作为一种优选的方案，所述助剂为对苯乙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、甲基丙烯磺酸钠中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述羧基单体与酯基单体/苯乙烯的质量比为22～24：0.5～1.5。
作为一种优选的方案，所述过氧化物/过硫化物为过硫酸铵、过硫酸钠、过氧化氢中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述钠盐为亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、次亚磷酸钠、羟甲基磺酸钠中的至少一种。
作为一种优选的方案，所述碱剂为氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的至少一种；所述碱剂的质量分数为20～40％。
本发明第二方面提供了一种上述水性涂料用高分子共聚物分散剂的制备方法，步骤包含以下几步：(1)将羧基单体、酯基单体/苯乙烯搅拌混合均匀，制得单体混合液；(2)将过氧化物/过硫化物溶解在部分去离子水中，制得溶解液A；将钠盐溶解在部分去离子水中，制得溶解液B；(3)在带有冷凝器、温度计、搅拌器的反应瓶中加入助剂和部分去离子水，通入氮气，升温至60～90℃；(4)开始滴加单体混合液、溶解液A和溶解液B，滴加时间为1～4小时，反应温度控制在60～90℃；(5)滴加反应结束后，保温1～3小时，降温至30～50℃，加入碱剂中和，调pH至7～9，最后加入剩余去离子水，调节固含量，得高分子共聚物分散剂。
有益效果：
1、本发明申请中提出的高分子共聚物分散剂，在制备过程中全程采用水作为高分子共聚物的聚合反应介质，未使用任何有机溶剂，从而避免了通常使用有机溶剂作为反应介质的高分子分散剂制备过程所产生的有机溶剂环境污染问题，既避免了溶剂回收步骤，减少生产成本，还具有绿色环保、可持续生产的特性。
2、本发明申请中通过选择特定复配的单体进行高分子聚合物分散剂的聚合，并且通过控制单体的质量比，调配高分子聚合物中的锚固基团的数量和间隔长度，提供了优良的吸附和固定位点，具有合适的空间位阻，并且避免了分子链过长而导致的缠绕絮凝现象，进一步提高了分散体系的稳定性。
3、本发明申请中制备的高分子共聚物分散剂的生产工艺简单易操作，能耗较低，可实现连续的工业化生产。并且，使用的原料都简单易得，原料价格便宜，成功减少了分散剂的制备成本。
4、本发明申请中制备的高分子共聚物分散剂具有较多的锚固基团，能够有效的吸附在涂料表面不易脱离；并且适宜的不同单体的配比使得分散剂具有良好的分散性能，降粘速度快，改善了漆膜性能。
5、本发明申请中在分散剂制备的最后阶段加入的碱剂作为中和剂，能够有效的产生铵盐，铵盐的存在可以有效提高漆膜的耐水性能，从而有效提高水性涂料的使用寿命。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
为了解决上述问题，本发明第一方面提供了一种水性涂料用高分子共聚物分散剂，原料包含以下重量份：羧基单体10～50份，酯基单体/苯乙烯0.1～10份，助剂0.1～15份，过氧化物/过硫化物0.1～10份，钠盐0.1～10份，碱剂10～50份，去离子水20～80份。
在一些优选的实施方式中，原料包含以下重量份：羧基单体20～30份，酯基单体/苯乙烯0.5～3份，助剂1～10份，过氧化物/过硫化物0.5～5份，钠盐1～7份，碱剂15～35份，去离子水40～70份。
在一些优选的实施方式中，所述羧基单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述羧基单体为丙烯酸、甲基丙烯酸中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述酯基单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯中的至少一种
在一些优选的实施方式中，所述酯基单体/苯乙烯为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述高分子共聚物分散剂的固含量为20～40％。
在一些优选的实施方式中，所述高分子共聚物分散剂的固含量为30～31％。
在一些优选的实施方式中，所述助剂为对苯乙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、甲基丙烯磺酸钠中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述羧基单体与酯基单体/苯乙烯的质量比为22～24：0.5～1.5。
本发明申请中，通过有效的控制单体的配比，明显提高了分散剂的吸附能力和水溶性效果，从而最终提高了高分子共聚物分散剂的分散性能和稳定性。本申请人推测为：本发明申请中，羧基单体与酯基单体/苯乙烯的质量比为22～24：0.5～1.5时，能够形成高分子共聚物的适宜的分子链长度，具有合适的锚固基团的间隔长度。当酯基单体/苯乙烯的含量过低时，其聚合后的高分子分子链上的锚固基团的间隔过大，从而减少整体分散剂的吸附位点；但是当酯基单体/苯乙烯的含量过高时，锚固基团的间隔变小，阻碍的吸附空间的形成，反而降低吸附效果。当羧基单体的含量过高时，高分子共聚物的主体分子链过长，在分散体系中容易将分散粒子通过高分子链进行串联，从而形成颗粒连接，产生絮凝沉降的现象；但是当羧基单体的含量过低时，分子链的短化容易降低空间位阻的强度，形成颗粒聚集。适宜的单体配比下，高分子共聚物形成的分子链长度能够在分散体系中将涂料颗粒进行有效的包覆保护，形成高分子保护膜，拥有适宜的厚度，减少涂料颗粒之间相互接触时的分子吸引力，且粘稠的高分子膜增强涂料颗粒表面的黏稠性，增强相互之间的静电排斥效果。
在一些优选的实施方式中，所述过氧化物/过硫化物为过硫酸铵、过硫酸钠、过氧化氢中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述过氧化物/过硫化物为过硫酸铵。
在一些优选的实施方式中，所述钠盐为亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、次亚磷酸钠、羟甲基磺酸钠中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述钠盐为次亚磷酸钠、焦亚硫酸钠中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述过氧化物/过硫化物与钠盐的质量比为0.5～1.6：1.1～3。
在一些优选的实施方式中，所述碱剂为氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的至少一种；所述碱剂的质量分数为20～40％。
在一些优选的实施方式中，所述碱剂为氨水。
在一些优选的实施方式中，所述羧基单体与氨水的质量比为20～24：26～28。
本发明第二方面提供了一种上述水性涂料用高分子共聚物分散剂的制备方法，步骤包含以下几步：(1)将羧基单体、酯基单体/苯乙烯搅拌混合均匀，制得单体混合液；(2)将过氧化物/过硫化物溶解在部分去离子水中，制得溶解液A；将钠盐溶解在部分去离子水中，制得溶解液B；(3)在带有冷凝器、温度计、搅拌器的反应瓶中加入助剂和部分去离子水，通入氮气，升温至60～90℃；(4)开始滴加单体混合液、溶解液A和溶解液B，滴加时间为1～4小时，反应温度控制在60～90℃；(5)滴加反应结束后，保温1～3小时，降温至30～50℃，加入碱剂中和，调pH至7～9，最后加入剩余去离子水，调节固含量，得高分子共聚物分散剂。
实施例
以下通过实施例对本发明技术方案进行详细的说明，但是本发明的保护范围不局限于所述的所有实施例。如无特殊说明，本发明的原料均为市售。
实施例1
实施例1第一方面提供了一种水性涂料用高分子共聚物分散剂，原料包含以下重量份：23.4份丙烯酸，1.3份甲基丙烯酸甲酯，1.3份对苯乙烯磺酸钠，1.5份过硫酸铵，1.2份次亚磷酸钠，27.5份氨水，43.8份去离子水。
本实施例中，氨水的质量分数为25％。
本实施例中，高分子共聚物分散剂的固含量为30％。
本实施例第二方面提供了一种水性涂料用高分子共聚物分散剂的制备方法，步骤包含以下几步：(1)将丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯，搅拌混合均匀，制得单体混合液；(2)将过硫酸铵溶解在10份去离子水中，制得溶解液A；将次亚磷酸钠溶解在10份去离子水中，制得溶解液B；(3)在带有冷凝器、温度计、搅拌器的反应瓶中加入对苯乙烯磺酸钠和18.8份去离子水，通入氮气，升温至76℃；(4)开始滴加单体混合液、溶解液A和溶解液B，滴加时间为3小时，反应温度控制在78℃；(5)滴加反应结束后，80℃保温1小时，降温至40℃，加入氨水中和，调pH至8，最后加入5份去离子水，调节固含量，得高分子共聚物分散剂。
实施例2
实施例2第一方面提供了一种水性涂料用高分子共聚物分散剂，原料包含以下重量份：22份丙烯酸，0.5份苯乙烯，2.5份甲基丙烯酸磺酸钠，0.6份过硫酸铵，3份焦亚硫酸钠，26份氨水，45.4份去离子水。
本实施例中，氨水的质量分数为25％。
本实施例中，高分子共聚物分散剂的固含量为31％。
本实施例第二方面提供了一种水性涂料用高分子共聚物分散剂的制备方法，步骤包含以下几步：(1)将丙烯酸、苯乙烯，搅拌混合均匀，制得单体混合液；(2)将过硫酸铵溶解在10份去离子水中，制得溶解液A；将焦亚硫酸钠溶解在10份去离子水中，制得溶解液B；(3)在带有冷凝器、温度计、搅拌器的反应瓶中加入甲基丙烯酸磺酸钠和20.4份去离子水，通入氮气，升温至76℃；(4)开始滴加单体混合液、溶解液A和溶解液B，滴加时间为3小时，反应温度控制在78℃；(5)滴加反应结束后，80℃保温1小时，降温至40℃，加入氨水中和，调pH至7.5，最后加入5份去离子水，调节固含量，得高分子共聚物分散剂。
实施例3
实施例3第一方面提供了一种水性涂料用高分子共聚物分散剂，原料包含以下重量份：20.8份丙烯酸，1.3份甲基丙烯酸，1.3份丙烯酸丁酯，2.6份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，1.45份过硫酸铵，1.35份次亚磷酸钠，27.5份氨水，43.7份去离子水。
本实施例中，氨水的质量分数为25％。
本实施例中，高分子共聚物分散剂的固含量为30％。
本实施例第二方面提供了一种水性涂料用高分子共聚物分散剂的制备方法，步骤包含以下几步：(1)将丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯，搅拌混合均匀，制得单体混合液；(2)将过硫酸铵溶解在10份去离子水中，制得溶解液A；将次亚磷酸钠溶解在10份去离子水中，制得溶解液B；(3)在带有冷凝器、温度计、搅拌器的反应瓶中加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和18.7份去离子水，通入氮气，升温至76℃；(4)开始滴加单体混合液、溶解液A和溶解液B，滴加时间为3小时，反应温度控制在78℃；(5)滴加反应结束后，80℃保温1小时，降温至40℃，加入氨水中和，调pH至8，最后加入5份去离子水，调节固含量，得高分子共聚物分散剂。
对比例1
本对比例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：丙烯酸为28份，甲基丙烯酸甲酯为0.2份。
对比例2
本对比例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：丙烯酸为18份，甲基丙烯酸甲酯为3份。
对比例3
本对比例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：过硫酸铵为0.2份，次亚磷酸钠为4份。
性能评价
分散剂分散性能测试，通过制备弹性外墙涂料，测试涂料粘度、细度和55℃储存7天后粘度、细度，初期耐水性。
按照表1中涂料配方分别制备实施例和对比例分散剂涂料，具体操作如下：1)颜填料分散，打开分散机1000r/min，在调漆罐中加入水、丙二醇、润湿剂、分散剂、消泡剂、多功能pH调节剂、金红石型钛白粉、云母粉、1250目重钙和增稠剂，加完后3500r/min高速分散30min，分散结束后调整转速为1500r/min，加入消泡剂、弹性乳液、成膜助剂、杀菌剂、丙二醇和增稠剂等，分散10分钟，得弹性外墙涂料成品。
测试涂料成品初始粘度、细度和55℃热储7天后粘度、细度，测试涂料成品耐水性，测试结果见表2、3。
表1
表2涂料初始粘度、细度及55℃热储7天后粘度、细度数据
耐水性测试
按照JGT172-2014弹性建筑涂料、GB/T 1733-1993中甲法规定进行测试，测试结果如表3。
表3耐水性测试结果
通过实施例1～3、对比例1～3和表1、2、3可以得知，本发明提供的一种水性涂料用高分子共聚物分散剂及其制备方法，制备出的高分子共聚物分散剂具有良好的稳定性，分散性，耐水性，并且有效增强了水性涂料的使用效果和使用寿命，适宜在涂料领域推广，具有广阔的发展前景。其中实施例1在具有最佳的原料配比和制备工艺等因素下获得了最佳性能指数。
最后指出，以上所述实施例仅为本发明较佳的实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种水性涂料用高分子共聚物分散剂，其特征在于：原料包含以下重量份：羧基单体10～50份，酯基单体/苯乙烯0.1～10份，助剂0.1～15份，过氧化物/过硫化物0.1～10份，钠盐0.1～10份，碱剂10～50份，去离子水20～80份。
2.根据权利要求1所述的水性涂料用高分子共聚物分散剂，其特征在于：所述羧基单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸中的至少一种。
3.根据权利要求1～2任意一项所述的水性涂料用高分子共聚物分散剂，其特征在于：所述酯基单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯中的至少一种。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的水性涂料用高分子共聚物分散剂，其特征在于：所述高分子共聚物分散剂的固含量为20～40％。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的水性涂料用高分子共聚物分散剂，其特征在于：所述助剂为对苯乙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、甲基丙烯磺酸钠中的至少一种。
6.根据权利要求1～5任意一项所述的水性涂料用高分子共聚物分散剂，其特征在于：所述羧基单体与酯基单体/苯乙烯的质量比为22～24：0.5～1.5。
7.根据权利要求1～6任意一项所述的水性涂料用高分子共聚物分散剂，其特征在于：所述过氧化物/过硫化物为过硫酸铵、过硫酸钠、过氧化氢中的至少一种。
8.根据权利要求1～7所述的水性涂料用高分子共聚物分散剂，其特征在于：所述钠盐为亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、次亚磷酸钠、羟甲基磺酸钠中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的水性涂料用高分子共聚物分散剂，其特征在于：所述碱剂为氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的至少一种；所述碱剂的质量分数为20～40％。
10.一种根据权利要求1～9任意一项所述的水性涂料用高分子共聚物分散剂的制备方法，其特征在于：步骤包含以下几步：(1)将羧基单体、酯基单体/苯乙烯搅拌混合均匀，制得单体混合液；(2)将过氧化物/过硫化物溶解在部分去离子水中，制得溶解液A；将钠盐溶解在部分去离子水中，制得溶解液B；(3)在带有冷凝器、温度计、搅拌器的反应瓶中加入助剂和部分去离子水，通入氮气，升温至60～90℃；(4)开始滴加单体混合液、溶解液A和溶解液B，滴加时间为1～4小时，反应温度控制在60～90℃；(5)滴加反应结束后，保温1～3小时，降温至30～50℃，加入碱剂中和，调pH至7～9，最后加入剩余去离子水，调节固含量，得高分子共聚物分散剂。
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