CN114874223A - 一种从噁二嗪废水中提取乌洛托品的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从噁二嗪废水中提取乌洛托品的方法，将噁二嗪废水加入单口梨形瓶中进行加热减压脱水，直至有大量盐从水中析出后停止，搅拌在水浴中降温至30℃，再改用冰水降温至10℃，将降好温的物料抽滤至干，将制备好的物料加入单口梨形瓶中继续加热减压脱水，直至水分基本脱除后加入甲醇，保持温度在60℃左右搅拌1h，趁热过滤掉甲醇溶液中的硫酸铵，乌洛托品溶解在甲醇中，将乌洛托品甲醇溶液加入单口梨形瓶中进行加热减压脱除甲醇，得到粘稠的无法抽滤的乌洛托品，将5％～20％的氨水加入至粘稠的乌洛托品中，搅拌30min后在常温下析出大量的乌洛托品固体，该技术方案解决了噁二嗪废水中硫酸铵与乌洛托品难以分离的问题，得到纯度很高的取乌洛托品。
Description
技术领域
本发明涉及农药中间体合成技术领域，具体为一种从噁二嗪废水中提取乌洛托品的方法。
背景技术
乌洛托品，也称六亚甲基四胺，分子式为C6H12N4，是一种有机化合物。
乌洛托品，白色吸湿性结晶粉末或无色有光泽的菱形结晶体，可燃。熔点263℃。如超过此熔点即升华并分解，但不熔融。升温至300℃时放出氰化氢，温度再升高时，则分解为甲烷、氢和氮。相对密度1.331(20/4℃)。闪点250℃。几乎无臭，味甜而苦。可溶于水、甲醇和氯仿。难溶于四氯化碳、丙酮、苯和乙醚，不溶于石油醚。
噁二嗪废水排放不仅污染环境，同时还会导致资源浪费，通过化学转换得到乌洛托品，因此，该技术方案提供了一种从噁二嗪废水中提取乌洛托品的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种解决了噁二嗪废水中硫酸铵与乌洛托品难以分离的问题，得到纯度很高的取乌洛托品的从噁二嗪废水中提取乌洛托品的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种从噁二嗪废水中提取乌洛托品的方法，所述
步骤一、将噁二嗪废水加入单口梨形瓶中进行加热减压脱水，直至有大量盐从水中析出后停止加热；
步骤二、将得到的盐搅拌在水浴中降温至30℃，再改用冰水降温至10℃；
步骤三、将降好温的物料抽滤至干，滤饼主要成分是硫酸铵；
步骤四、将滤饼加入单口梨形瓶中继续加热减压脱水，直至水分基本脱除后加入甲醇，保持温度在60℃左右搅拌1h；
步骤五、趁热过滤掉甲醇溶液中的硫酸铵，乌洛托品溶解在甲醇中；
步骤六、将乌洛托品甲醇溶液加入单口梨形瓶中进行加热减压脱除甲醇，得到粘稠的无法抽滤的乌洛托品；
步骤七、将5％～20％的氨水加入至粘稠的乌洛托品中，搅拌30min后在常温下析出大量的乌洛托品固体；
步骤八、将乌洛托品固体物料抽滤至干，将滤饼烘干、取样分析。
优选的，所述根据步骤一
S1、噁二嗪废水加入单口梨形瓶中先进行加热，加热的同时采用搅拌杆进行匀速单向搅拌，再对单口梨形瓶的内部进行减压脱水，减压后的负压为-0.08～-0.09MPa，脱水温度为60～80℃；
S2、大量盐从水中析出后停止加热，将析出的盐烘干后取出，并采用捣药杵捣细。
优选的，所述根据步骤二
S1、取用500ml的蒸馏水，将得到的盐缓慢的撒入到蒸馏水中，边撒盐，边匀速搅拌，使盐完全溶解在蒸馏水中后停止搅拌；
S2、改用冰水对溶解的盐水进行降温，降温的同时不停的对盐水进行匀速搅拌，直至盐水降温至10℃。
优选的，所述根据步骤三滤液主要成分是乌洛托品、硫酸铵、水。
优选的，所述根据步骤四将硫酸铵滤液滤液加入单口梨形瓶中，继续加热减压脱水，减压后的负压为-0.08～-0.09MPa、脱水温度为60～90℃。
优选的，所述根据步骤六将乌洛托品甲醇溶液加入单口梨形瓶中进行加热减压脱除甲醇，负压：-0.08～-0.09MPa、脱甲醇温度40～60℃，得到粘稠的无法抽滤的乌洛托品。
优选的，所述所用氨水浓度5％～20％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)将得到的盐缓慢的撒入到蒸馏水中，边撒盐，边匀速搅拌，有效加速盐的溶解；
(2)该技术方案解决了噁二嗪废水中硫酸铵与乌洛托品难以分离的问题，得到纯度很高的取乌洛托品。
附图说明
图1为本发明从噁二嗪废水中提取乌洛托品的工艺流程图；
图2为本发明从噁二嗪废水中提取含量98.1％乌洛托品的产品色谱图；
图3为本发明从噁二嗪废水中提取含量98.3％乌洛托品的产品色谱图；
图4为本发明从噁二嗪废水中提取含量98.2％乌洛托品的产品色谱图；
图5为本发明从噁二嗪废水中提取含量98.6％乌洛托品的产品色谱图；
图6为本发明从噁二嗪废水中提取含量98.8％乌洛托品的产品色谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-6，本发明提供一种技术方案：将噁二嗪废水加入单口梨形瓶中进行加热减压脱水，直至有大量盐从水中析出后停止，噁二嗪废水加入单口梨形瓶中先进行加热，加热的同时采用搅拌杆进行匀速单向搅拌，再对单口梨形瓶的内部进行减压脱水，减压后的负压为-0.08～-0.09MPa，脱水温度为60～80℃。
大量盐从水中析出后停止加热，将析出的盐烘干后取出，并采用捣药杵捣细。
取用500ml的蒸馏水，将得到的盐缓慢的撒入到蒸馏水中，边撒盐，边匀速搅拌，有效加速盐的溶解，使盐完全溶解在蒸馏水中后停止搅拌，改用冰水对溶解的盐水进行降温，降温的同时不停的对盐水进行匀速搅拌，直至盐水降温至10℃，将降好温的物料抽滤至干，滤饼主要成分是硫酸铵，滤液主要成分是乌洛托品、硫酸铵、水。
将乌洛托品、硫酸铵、水加入单口梨形瓶中继续加热减压脱水，调节负压为-0.08～-0.09MPa、脱水温度60～90℃，直至水分基本脱除后加入甲醇，保持温度在60℃左右搅拌1h。
趁热过滤掉甲醇溶液中的硫酸铵，乌洛托品溶解在甲醇中，将乌洛托品甲醇溶液加入单口梨形瓶中进行加热减压脱除甲醇，调节负压味-0.08～-0.09MPa、脱甲醇温度40～60℃，得到粘稠的无法抽滤的乌洛托品。
再将5％～20％的氨水加入到粘稠的乌洛托品中，搅拌30min后在常温下析出大量的乌洛托品固体，最终将乌洛托品固体抽滤至干，滤饼即是乌洛托品，烘干、取样分析，含量大于98％。
实施例1，
将噁二嗪废水1000g加入单口梨形瓶中进行加热减压脱水，负压为-0.08～-0.09MPa、脱水温度60～80℃，直至有大量从水中析出后停止，将析出的盐搅拌在水浴中降温至30℃，再改用冰水降温至10℃。
将降好温的盐抽滤至干，滤饼主要成分是硫酸铵，滤液主要成分是乌洛托品、硫酸铵、水，再将乌洛托品、硫酸铵、水加入单口梨形瓶中继续加热减压脱水，调节负压为-0.08～-0.09MPa、脱水温度60～90℃，直至水分基本脱除后加入甲醇，保持温度在60℃左右搅拌1h。
趁热过滤掉甲醇溶液中的硫酸铵，乌洛托品溶解在甲醇中，将乌洛托品甲醇溶液加入单口梨形瓶中进行加热减压脱除甲醇，调节负压为-0.08～-0.09MPa、脱甲醇温度40～60℃，得到粘稠的无法抽滤的乌洛托品。
将5％～20％的氨水加入到粘稠的乌洛托品中，搅拌30min后在常温下析出大量的乌洛托品固体,在90℃下烘干，干品重量：45.4g、含量：98.1％。
实施例2，
将噁二嗪废水2000g加入单口梨形瓶中进行加热减压脱水，调节负压为-0.08～-0.09MPa、脱水温度60～80℃，直至有大量盐从水中析出后停止，将析出的盐搅拌在水浴中降温至30℃，再改用冰水降温至10℃。
将降好温的盐抽滤至干，滤饼主要成分是硫酸铵；滤液主要成分是乌洛托品、硫酸铵、水，再将乌洛托品、硫酸铵、水加入单口梨形瓶中继续加热减压脱水，调节负压为-0.08～-0.09MPa、脱水温度60～90℃，直至水分基本脱除后加入600g甲醇，保持温度在60℃左右搅拌1h。
趁热过滤掉甲醇溶液中的硫酸铵，乌洛托品溶解在甲醇中，将乌洛托品甲醇溶液加入单口梨形瓶中进行加热减压脱除甲醇，调节负压为-0.08～-0.09MPa、脱甲醇温度40～60℃，得到粘稠的无法抽滤的乌洛托品。
将5％～20％的氨水加入到粘稠的乌洛托品中，搅拌30min后在常温下析出大量的乌洛托品固体,在90℃下烘干，干品重量：92.6g，含量：98.3％。
实施例3，
将噁二嗪废水3000g加入单口梨形瓶中进行加热减压脱水，调节负压为-0.08～-0.09MPa、脱水温度60～80℃，直至有大量盐从水中析出后停止，将析出的盐搅拌在水浴中降温至30℃，再改用冰水降温至10℃。
将降好温的物料抽滤至干，滤饼主要成分是硫酸铵，滤液主要成分是乌洛托品、硫酸铵、水，将乌洛托品、硫酸铵、水加入单口梨形瓶中继续加热减压脱水，调节负压-0.08～-0.09MPa、脱水温度60～90℃，直至水分基本脱除后加入900g甲醇，保持温度在60℃左右搅拌1h。
趁热过滤掉甲醇溶液中的硫酸铵，乌洛托品溶解在甲醇中，将乌洛托品甲醇溶液加入单口梨形瓶中进行加热减压脱除甲醇，调节负压为-0.08～-0.09MPa、脱甲醇温度40～60℃，得到粘稠的无法抽滤的乌洛托品。
将5％～20％的氨水加入到粘稠的乌洛托品中，搅拌30min后在常温下析出大量的乌洛托品固体,在90℃下烘干，干品重量：135.2g，含量：98.2％。
实施例4，
将噁二嗪废水4000g加入单口梨形瓶中进行加热减压脱水，调节负压为-0.08～-0.09MPa、脱水温度60～80℃，直至有大量盐从水中析出后停止，将析出的盐搅拌在水浴中降温至30℃，再改用冰水降温至10℃。
将降好温的物料抽滤至干，滤饼主要成分是硫酸铵，滤液主要成分是乌洛托品、硫酸铵、水，将乌洛托品、硫酸铵、水加入单口梨形瓶中继续加热减压脱水，调节负压-0.08～-0.09MPa、脱水温度60～90℃，直至水分基本脱除后加入900g甲醇，保持温度在60℃左右搅拌1h。
趁热过滤掉甲醇溶液中的硫酸铵，乌洛托品溶解在甲醇中，将乌洛托品甲醇溶液加入单口梨形瓶中进行加热减压脱除甲醇，调节负压为-0.08～-0.09MPa、脱甲醇温度40～60℃，得到粘稠的无法抽滤的乌洛托品。
将5％～20％的氨水加入到粘稠的乌洛托品中，搅拌30min后在常温下析出大量的乌洛托品固体,在90℃下烘干，干品重量：135.2g，含量：98.6％。
实施例5，
将噁二嗪废水5000g加入单口梨形瓶中进行加热减压脱水，调节负压为-0.08～-0.09MPa、脱水温度60～80℃，直至有大量盐从水中析出后停止，将析出的盐搅拌在水浴中降温至30℃，再改用冰水降温至10℃。
将降好温的物料抽滤至干，滤饼主要成分是硫酸铵，滤液主要成分是乌洛托品、硫酸铵、水，将乌洛托品、硫酸铵、水加入单口梨形瓶中继续加热减压脱水，调节负压-0.08～-0.09MPa、脱水温度60～90℃，直至水分基本脱除后加入900g甲醇，保持温度在60℃左右搅拌1h。
趁热过滤掉甲醇溶液中的硫酸铵，乌洛托品溶解在甲醇中，将乌洛托品甲醇溶液加入单口梨形瓶中进行加热减压脱除甲醇，调节负压为-0.08～-0.09MPa、脱甲醇温度40～60℃，得到粘稠的无法抽滤的乌洛托品。
将5％～20％的氨水加入到粘稠的乌洛托品中，搅拌30min后在常温下析出大量的乌洛托品固体,在90℃下烘干，干品重量：135.2g，含量：98.7％。
实施例6，
将噁二嗪废水3000g加入单口梨形瓶中进行加热减压脱水，调节负压为-0.08～-0.09MPa、脱水温度60～80℃，直至有大量盐从水中析出后停止，将析出的盐搅拌在水浴中降温至30℃，再改用冰水降温至10℃。
将降好温的物料抽滤至干，滤饼主要成分是硫酸铵，滤液主要成分是乌洛托品、硫酸铵、水，将乌洛托品、硫酸铵、水加入单口梨形瓶中继续加热减压脱水，调节负压-0.08～-0.09MPa、脱水温度60～90℃，直至水分基本脱除后加入900g甲醇，保持温度在60℃左右搅拌1h。
趁热过滤掉甲醇溶液中的硫酸铵，乌洛托品溶解在甲醇中，将乌洛托品甲醇溶液加入单口梨形瓶中进行加热减压脱除甲醇，调节负压为-0.08～-0.09MPa、脱甲醇温度40～60℃，得到粘稠的无法抽滤的乌洛托品。
将5％～20％的氨水加入到粘稠的乌洛托品中，搅拌30min后在常温下析出大量的乌洛托品固体,在90℃下烘干，干品重量：135.2g，含量：98.8％。
该技术方案解决了噁二嗪废水中硫酸铵与乌洛托品难以分离的问题，得到纯度很高的取乌洛托品。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种从噁二嗪废水中提取乌洛托品的方法，其特征在于：所述
步骤一、将噁二嗪废水加入单口梨形瓶中进行加热减压脱水，直至有大量盐从水中析出后停止加热；
步骤二、将得到的盐搅拌在水浴中降温至30℃，再改用冰水降温至10℃；
步骤三、将降好温的物料抽滤至干，滤饼主要成分是硫酸铵；
步骤四、将滤饼加入单口梨形瓶中继续加热减压脱水，直至水分基本脱除后加入甲醇，保持温度在60℃左右搅拌1h；
步骤五、趁热过滤掉甲醇溶液中的硫酸铵，乌洛托品溶解在甲醇中；
步骤六、将乌洛托品甲醇溶液加入单口梨形瓶中进行加热减压脱除甲醇，得到粘稠的无法抽滤的乌洛托品；
步骤七、将5％～20％的氨水加入至粘稠的乌洛托品中，搅拌30min后在常温下析出大量的乌洛托品固体；
步骤八、将乌洛托品固体物料抽滤至干，将滤饼烘干、取样分析。
2.根据权利要求1所述的一种从噁二嗪废水中提取乌洛托品的方法，其特征在于：所述根据步骤一
S1、噁二嗪废水加入单口梨形瓶中先进行加热，加热的同时采用搅拌杆进行匀速单向搅拌，再对单口梨形瓶的内部进行减压脱水，减压后的负压为-0.08～-0.09MPa，脱水温度为60～80℃；
S2、大量盐从水中析出后停止加热，将析出的盐烘干后取出，并采用捣药杵捣细。
3.根据权利要求1所述的一种从噁二嗪废水中提取乌洛托品的方法，其特征在于：所述根据步骤二
S1、取用500ml的蒸馏水，将得到的盐缓慢的撒入到蒸馏水中，边撒盐，边匀速搅拌，使盐完全溶解在蒸馏水中后停止搅拌；
S2、改用冰水对溶解的盐水进行降温，降温的同时不停的对盐水进行匀速搅拌，直至盐水降温至10℃。
4.根据权利要求1所述的一种从噁二嗪废水中提取乌洛托品的方法，其特征在于：所述根据步骤三滤液主要成分是乌洛托品、硫酸铵、水。
5.根据权利要求1所述的一种从噁二嗪废水中提取乌洛托品的方法，其特征在于：所述根据步骤四将硫酸铵滤液滤液加入单口梨形瓶中，继续加热减压脱水，减压后的负压为-0.08～-0.09MPa、脱水温度为60～90℃。
6.根据权利要求1所述的一种从噁二嗪废水中提取乌洛托品的方法，其特征在于：所述根据步骤六将乌洛托品甲醇溶液加入单口梨形瓶中进行加热减压脱除甲醇，负压：-0.08～-0.09MPa、脱甲醇温度40～60℃，得到粘稠的无法抽滤的乌洛托品。
7.根据权利要求1所述的一种从噁二嗪废水中提取乌洛托品的方法，其特征在于：所述所用氨水浓度5％～20％。
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