CN114874006A - 一种高熵复合陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高熵复合陶瓷及其制备方法，高熵复合陶瓷具有两相结构，其两相分别为(Ca,Sr,Ba)ZrO3相和hBN相。本发明首先将CaZrO3、SrZrO3和BaZrO3粉体进行湿磨混合，然后将混合均匀的浆料充分干燥，对干燥后的粉体进行无压烧结实现高熵陶瓷粉体的制备，再将高熵陶瓷粉体和hBN粉体按照一定比例混合，对混合粉体进行放电等离子烧结或热压烧结实现高熵复合陶瓷的制备。本发明首次成功合成出了(Ca,Sr,Ba)ZrO3‑hBN高熵复合陶瓷，通过多项技术表征，合成的(Ca,Sr,Ba)ZrO3‑hBN高熵复合陶瓷具有较高的致密度、优异的抗弯强度、较高的热导率、较低的热膨胀系数以及优异的抗热震性能。

Description

一种高熵复合陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料及其制备技术领域，尤其涉及一种高熵复合陶瓷及其制备方法。
背景技术
钛合金熔炼工艺中，真空感应熔炼生产的钛合金质量好且成本低，是理想的钛合金熔炼方法，但由于钛合金化学性质活泼，在高温下会与常用耐火材料发生反应，导致在使用真空感应熔炼工艺熔炼钛合金时，出现钛合金侵蚀坩埚并影响钛合金质量的现象。因此，研发一种具有优异高温稳定性以及抗侵蚀性能的新型坩埚材料是钛合金熔炼技术中亟需解决的关键问题。
在文献“(Ca,Sr,Ba)ZrO3: A promising entropy-stabilized ceramic fortitanium alloys smelting”中，邱帅航等人成功制备了具有优良抗钛合金侵蚀性能的(Ca,Sr,Ba)ZrO3高熵锆酸盐陶瓷，该材料在高温下对钛合金熔炼具有优异的抗侵蚀性能，但是也存在着热导率低，抗热震性能差等问题。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一，提出一种高熵复合陶瓷及其制备方法，本发明制备的高熵复合陶瓷由(Ca,Sr,Ba)ZrO3和hBN复合相结构组成，且具有较高的致密度、优异的抗弯强度、较高的热导率、较低的热膨胀系数以及优异的抗钛合金侵蚀性能等特点，同时弥补高熵复合陶瓷的研究空白，丰富高熵材料体系。
为此，本发明的目的在于提出一种高熵复合陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
将摩尔比为1：1：1的CaZrO3、SrZrO3和BaZrO3混合后球磨形成第一悬浊液；所述第一悬浊液干燥、研磨后得到待烧粉体，并将所述待烧粉体进行无压烧结得到(Ca,Sr,Ba)ZrO3高熵陶瓷粉体；
将所述(Ca,Sr,Ba)ZrO3高熵陶瓷粉体和hBN混合后球磨形成第二悬浊液，其中hBN添加量为10-20 wt%；将所述第二悬浊液干燥、研磨后进行放电等离子烧结或热压烧结，制备出(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷。
本发明主要涉及一种(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷的制备方法，首先通过行星球磨将CaZrO3、SrZrO3和BaZrO3粉体进行湿磨混合形成第一悬浊液，本发明中锆酸盐CaZrO3、SrZrO3和BaZrO3粉体按照摩尔比例为1：1：1，这种比例下，有利于生成单相固溶体，然后第一悬浊液的充分干燥研磨后得到待烧粉体，对待烧粉体进行无压烧结实现高熵陶瓷粉体的制备，再将高熵陶瓷粉体和hBN粉体按照一定比例混合形成第二悬浊液，对形成第二悬浊液干燥、研磨后进行放电等离子烧结或真空热压烧结实现高熵复合陶瓷的制备。本实施例中添加hBN，能有效提高高熵复合陶瓷的抗热震性能，提高其实用价值。本发明通过严格控制烧结工艺参数，获得两相结构的高熵复合陶瓷，该方法首次成功制备出(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷，通过多项技术表征，制备的(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷具有较高的致密度、较高的热导率、较低的热膨胀系数以及优异的抗钛合金侵蚀性能。
在一些实施例中，所述CaZrO3的纯度为99.5%，粒径为1-3 μm；SrZrO3的纯度为99.5%，粒径为1-3 μm；BaZrO3的纯度为99.5%，粒径为1-3 μm，hBN的纯度为99.5%，粒径为3μm。
在一些实施例中，形成所述第一悬浊液和形成所述第二悬浊液的球磨方法为：加入无水乙醇和氧化锆磨球，球料质量比为1：1；以湿法混料控制转速为300 r/min；其中形成所述第一悬浊液时控制球磨时间4-8 h；形成所述第二悬浊液控制球磨时间12-16 h。
在一些实施例中，所述第一悬浊液和所述第二悬浊液干燥、研磨的方法为40-60℃，干燥0.5-2 h；其中所述第一悬浊液和所述第二悬浊液干燥研磨后过200目筛。
在一些实施例中，无压烧结得到所述(Ca,Sr,Ba)ZrO3高熵陶瓷粉体的方法为：在空气气氛下烧结，温度1600℃，保温1 h，升温速率5 ℃/min。
在一些实施例中，放电等离子烧结制备所述(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷的方法为：在真空下烧结，压力30-50 MPa，温度1500-1800 ℃，保温20-30 min，升温速率80-100 ℃/min。
在一些实施例中，热压烧结制备所述(Ca,Sr,Ba) ZrO3-hBN高熵复合陶瓷的方法为：在真空下烧结，压力30-50 MPa，温度1500-1900 ℃，保温1-3 h，升温速率5-10 ℃/min。
根据本发明的第二个方面提出了一种高熵复合陶瓷，其包括利用上述任一实施例中的方法制备得到的高熵复合陶瓷。
在一些实施例中，所述高熵复合陶瓷具有两相结构；其化学分子式为(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN，致密度为81.5-93.6%。
在一些实施例中，所述高熵复合陶瓷具有两相结构；其化学分子式为(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN的致密度为81.5-93.6%。本发明合成的高熵复合陶瓷属于一种全新的材料，不仅弥补了高熵复合陶瓷的研究空白，丰富了材料体系，同时，优异的材料性能使得高熵复合陶瓷在热障涂层材料和钛合金熔炼用坩埚材料方面具有很大的应用潜力。
通过以上技术方案，本发明提出了一种高熵复合陶瓷及其制备方法，具有如下技术效果：
本发明首次利用锆酸盐及hBN为原料成功合成高熵复合陶瓷，采用放电等离子烧结方式，在hBN掺杂量为10 wt.%时，在烧结温度为1800 ℃、保温30 min，压力50 MPa时，制备样品的致密度为93.6%，热膨胀系数为9.73×10-6/K，热导率为7.53 W/(m•K)，极大的改善了高熵陶瓷热学性能。
本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明上述的和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1示出了本发明实施例中提供的高熵复合陶瓷的XRD图谱；
图2示出了本发明实施例1中高熵复合陶瓷断面的SEM图；
图3示出了本发明实施例1中高熵复合陶瓷表面的元素分布图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案、及优点更加清楚明白，以下参照实施例，对本发明进一步详细说明。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他技术方案，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提出了一种高熵复合陶瓷，其化学分子式为(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN，(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷具有(Ca,Sr,Ba)ZrO3高熵锆酸盐和hBN两相结构。
制备(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷的方法，包括以下步骤：
（1）将三种锆酸盐CaZrO3、SrZrO3和BaZrO3粉体，按照摩尔比例CaZrO3：SrZrO3：BaZrO3=1：1：1配成混合粉料；
（2）将步骤（1）中所述混合粉料放进聚四氟乙烯罐中，加入无水乙醇和氧化锆磨球，球料质量比为1：1；用行星球磨机以湿法混料，转速为300 r/min，球磨时间4-8 h，得到混合均匀的第一悬浊液；
（3）将步骤（2）中悬浊液移入茄形瓶中用旋转蒸发器将混合均匀的第一悬浊液充分干燥，干燥温度为40-60 oC，干燥时间0.5-2 h；再过200目筛网，得到待烧粉体；
（4）将步骤（3）中待烧粉体装入氧化锆坩埚，放置于马弗炉中，以5 oC/min的升温速率至烧结温度1600 oC，保温1 h，得到组分均分、单相结构的(Ca,Sr,Ba)ZrO3高熵锆酸盐陶瓷粉末；
（5）将步骤（4）中得到的高熵陶瓷粉末和hBN混合，hBN添加量为10-20 wt.%，混合粉体放进聚四氟乙烯罐中，加入无水乙醇和氧化锆磨球，球料质量比为1：1；用行星球磨机以湿法混料，转速为300 r/min，球磨时间12-16 h，得到混合均匀的第二悬浊液；
（6）将步骤（5）中悬浊液移入茄形瓶中用旋转蒸发器将混合均匀的第二悬浊液充分干燥，干燥温度为40-60 oC，干燥时间0.5-2 h；再于200目筛网中研磨过筛，得到待烧粉体；
（7）将步骤（6）中待烧粉体装入石墨模具，置入放电等离子烧结炉中，对炉腔抽真空，压力设置为30-50 MPa，以80-100 oC/min的升温速率至烧结温度1500-1800 oC，保温20-30 min，得到组分均分、致密度较高、高热导率以及低热膨胀系数的(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷。
其中在一些实施例中，步骤（7）也可为：将步骤（6）中待烧粉体装入石墨模具，置入热压烧结炉中，对炉腔抽真空，压力设置为30-50 MPa，以5-10 oC/min的升温速率至烧结温度1500-1900 oC，保温1-3 h，得到组分均分、致密度较高、高热导率以及低热膨胀系数的(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷。
实施例1
一种高熵复合陶瓷，其化学分子式为(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN，(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷具有(Ca,Sr,Ba)ZrO3高熵锆酸盐和hBN两相结构。
制备(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷的方法，包括以下步骤：
（1）将三种锆酸盐CaZrO3、SrZrO3和BaZrO3粉体，按照摩尔比例CaZrO3：SrZrO3：BaZrO3=1：1：1配成混合粉料；
（2）将步骤（1）中所述混合粉料放进聚四氟乙烯罐中，加入无水乙醇和氧化锆磨球，球料质量比为1：1；用行星球磨机以湿法混料，转速为300 r/min，球磨时间4 h，得到混合均匀的第一悬浊液；
（3）将步骤（2）中悬浊液移入茄形瓶中用旋转蒸发器将混合均匀的第一悬浊液充分干燥，干燥温度为55 oC，干燥时间1 h；再过200目筛网，得到待烧粉体；
（4）将步骤（3）中待烧粉体装入氧化锆坩埚，放置于马弗炉中，以5 oC/min的升温速率至烧结温度1600 oC，保温1 h，得到组分均分、单相结构的(Ca,Sr,Ba)ZrO3高熵锆酸盐陶瓷粉末。
（5）将步骤（4）中得到的高熵陶瓷粉末和hBN混合，hBN添加量为10 wt.%，混合粉体放进聚四氟乙烯罐中，加入无水乙醇和氧化锆磨球，球料质量比为1：1；用行星球磨机以湿法混料，转速为300 r/min，球磨时间12 h，得到混合均匀的第二悬浊液；
（6）将步骤（5）中悬浊液移入茄形瓶中用旋转蒸发器将混合均匀的第二悬浊液充分干燥，干燥温度为60 oC，干燥时间1 h；再于200目筛网中研磨过筛，得到待烧粉体；
（7）将步骤（6）中待烧粉体装入石墨模具，置入放电等离子烧结炉中，对炉腔抽真空，压力设置为50 MPa，以100 oC/min的升温速率至烧结温度1800 oC，保温30 min，得到(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷。
所制备的(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷组分均分，致密度为93.6%，热膨胀系数为9.73×10-6/K，室温热导率为7.53 W/(m•K)样品。
实施例2
一种高熵复合陶瓷，其化学分子式为(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN，(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷具有(Ca,Sr,Ba)ZrO3高熵锆酸盐和hBN两相结构。
制备(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷的方法，包括以下步骤：
（1）将三种锆酸盐CaZrO3、SrZrO3和BaZrO3粉体，按照摩尔比例CaZrO3：SrZrO3：BaZrO3=1：1：1配成混合粉料；
（2）将步骤（1）中所述混合粉料放进聚四氟乙烯罐中，加入无水乙醇和氧化锆磨球，球料质量比为1：1；用行星球磨机以湿法混料，转速为300 r/min，球磨时间6 h，得到混合均匀的第一悬浊液；
（3）将步骤（2）中悬浊液移入茄形瓶中用旋转蒸发器将混合均匀的第一悬浊液充分干燥，干燥温度为40 oC，干燥时间2 h；再过200目筛网，得到待烧粉体；
（4）将步骤（3）中待烧粉体装入氧化锆坩埚，放置于马弗炉中，以5 oC/min的升温速率至烧结温度1600 oC，保温1 h，得到组分均分、单相结构的(Ca,Sr,Ba)ZrO3高熵锆酸盐陶瓷粉末。
（5）将步骤（4）中得到的高熵陶瓷粉末和hBN混合，hBN添加量为15 wt.%，混合粉体放进聚四氟乙烯罐中，加入无水乙醇和氧化锆磨球，球料质量比为1：1；用行星球磨机以湿法混料，转速为300 r/min，球磨时间14 h，得到混合均匀的第二悬浊液；
（6）将步骤（5）中悬浊液移入茄形瓶中用旋转蒸发器将混合均匀的第二悬浊液充分干燥，干燥温度为50 oC，干燥时间2 h；再于200目筛网中研磨过筛，得到待烧粉体；
（7）将步骤（6）中待烧粉体装入石墨模具，置入放电等离子烧结炉中，对炉腔抽真空，压力设置为40 MPa，以80 oC/min的升温速率至烧结温度1700 oC，保温20 min，得到(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷。
所制备的(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷组分均分，致密度为90.1%，热膨胀系数为9.60×10-6/K，室温热导率为10.40 W/(m•K)样品。
实施例3
一种高熵复合陶瓷，其化学分子式为(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN，(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷具有(Ca,Sr,Ba)ZrO3高熵锆酸盐和hBN两相结构。
制备(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷的方法，包括以下步骤：
（1）将三种锆酸盐CaZrO3、SrZrO3和BaZrO3粉体，按照摩尔比例CaZrO3：SrZrO3：BaZrO3=1：1：1配成混合粉料；
（2）将步骤（1）中所述混合粉料放进聚四氟乙烯罐中，加入无水乙醇和氧化锆磨球，球料质量比为1：1；用行星球磨机以湿法混料，转速为300 r/min，球磨时间8 h，得到混合均匀的第一悬浊液；
（3）将步骤（2）中悬浊液移入茄形瓶中用旋转蒸发器将混合均匀的第一悬浊液充分干燥，干燥温度为60 oC，干燥时间0.5 h；再过200目筛网，得到待烧粉体；
（4）将步骤（3）中待烧粉体装入氧化锆坩埚，放置于马弗炉中，以5 oC/min的升温速率至烧结温度1600 oC，保温1 h，得到组分均分、单相结构的(Ca,Sr,Ba)ZrO3高熵锆酸盐陶瓷粉末。
（5）将步骤（4）中得到的高熵陶瓷粉末和hBN混合，hBN添加量为20 wt.%，混合粉体放进聚四氟乙烯罐中，加入无水乙醇和氧化锆磨球，球料质量比为1：1；用行星球磨机以湿法混料，转速为300 r/min，球磨时间16 h，得到混合均匀的第二悬浊液；
（6）将步骤（5）中悬浊液移入茄形瓶中用旋转蒸发器将混合均匀的第二悬浊液充分干燥，干燥温度为55 oC，干燥时间0.5 h；再于200目筛网中研磨过筛，得到待烧粉体；
（7）将步骤（6）中待烧粉体装入石墨模具，置入放电等离子烧结炉中，对炉腔抽真空，压力设置为30 MPa，以90 oC/min的升温速率至烧结温度1600 oC，保温25 min，得到(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷。
所制备的(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷组分均分，致密度为86.6%，热膨胀系数为8.81×10-6/K，室温热导率为15.84 W/(m•K)样品。
实施例4
一种高熵复合陶瓷，其化学分子式为(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN，(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷具有(Ca,Sr,Ba)ZrO3高熵锆酸盐和hBN两相结构。
制备(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷的方法，包括以下步骤：
（1）将三种锆酸盐CaZrO3、SrZrO3和BaZrO3粉体，按照摩尔比例CaZrO3：SrZrO3：BaZrO3=1：1：1配成混合粉料；
（2）将步骤（1）中所述混合粉料放进聚四氟乙烯罐中，加入无水乙醇和氧化锆磨球，球料质量比为1：1；用行星球磨机以湿法混料，转速为300 r/min，球磨时间5 h，得到混合均匀的第一悬浊液；
（3）将步骤（2）中悬浊液移入茄形瓶中用旋转蒸发器将混合均匀的第一悬浊液充分干燥，干燥温度为45 oC，干燥时间2 h；再过200目筛网，得到待烧粉体；
（4）将步骤（3）中待烧粉体装入氧化锆坩埚，放置于马弗炉中，以5 oC/min的升温速率至烧结温度1600 oC，保温1 h，得到组分均分、单相结构的(Ca,Sr,Ba)ZrO3高熵锆酸盐陶瓷粉末。
（5）将步骤（4）中得到的高熵陶瓷粉末和hBN混合，hBN添加量为20 wt.%，混合粉体放进聚四氟乙烯罐中，加入无水乙醇和氧化锆磨球，球料质量比为1：1；用行星球磨机以湿法混料，转速为300 r/min，球磨时间13 h，得到混合均匀的第二悬浊液；
（6）将步骤（5）中悬浊液移入茄形瓶中用旋转蒸发器将混合均匀的第二悬浊液充分干燥，干燥温度为48 oC，干燥时间2 h；再于200目筛网中研磨过筛，得到待烧粉体；
（7）将步骤（6）中待烧粉体装入石墨模具，置入热压烧结炉中，对炉腔抽真空，压力设置为50 MPa，以5 oC/min的升温速率至烧结温度1700 oC，保温1 h，得到(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷。
所制备的(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷组分均分，致密度为86.7%，热膨胀系数为8.91×10-6/K，室温热导率为14.93 W/(m•K)样品。
实施例5
一种高熵复合陶瓷，其化学分子式为(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN，(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷具有(Ca,Sr,Ba)ZrO3高熵锆酸盐和hBN两相结构。
制备(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷的方法，包括以下步骤：
（1）将三种锆酸盐CaZrO3、SrZrO3和BaZrO3粉体，按照摩尔比例CaZrO3：SrZrO3：BaZrO3=1：1：1配成混合粉料；
（2）将步骤（1）中所述混合粉料放进聚四氟乙烯罐中，加入无水乙醇和氧化锆磨球，球料质量比为1：1；用行星球磨机以湿法混料，转速为300 r/min，球磨时间7 h，得到混合均匀的第一悬浊液；
（3）将步骤（2）中悬浊液移入茄形瓶中用旋转蒸发器将混合均匀的第一悬浊液充分干燥，干燥温度为50 oC，干燥时间1 h；再过200目筛网，得到待烧粉体；
（4）将步骤（3）中待烧粉体装入氧化锆坩埚，放置于马弗炉中，以5 oC/min的升温速率至烧结温度1600 oC，保温1 h，得到组分均分、单相结构的(Ca,Sr,Ba)ZrO3高熵锆酸盐陶瓷粉末。
（5）将步骤（4）中得到的高熵陶瓷粉末和hBN混合，hBN添加量为15 wt.%，混合粉体放进聚四氟乙烯罐中，加入无水乙醇和氧化锆磨球，球料质量比为1：1；用行星球磨机以湿法混料，转速为300 r/min，球磨时间12 h，得到混合均匀的第二悬浊液；
（6）将步骤（5）中悬浊液移入茄形瓶中用旋转蒸发器将混合均匀的第二悬浊液充分干燥，干燥温度为55 oC，干燥时间1 h；再于200目筛网中研磨过筛，得到待烧粉体；
（7）将步骤（6）中待烧粉体装入石墨模具，置入热压烧结炉中，对炉腔抽真空，压力设置为40 MPa，以8 oC/min的升温速率至烧结温度1800 oC，保温2 h，得到(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷。
所制备的(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷组分均分，致密度为88.3%，热膨胀系数为9.20×10-6/K，室温热导率为14.67 W/(m•K)样品。
实施例6
一种高熵复合陶瓷，其化学分子式为(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN，(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷具有(Ca,Sr,Ba)ZrO3高熵锆酸盐和hBN两相结构。
制备(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷的方法，包括以下步骤：
（1）将三种锆酸盐CaZrO3、SrZrO3和BaZrO3粉体，按照摩尔比例CaZrO3：SrZrO3：BaZrO3=1：1：1配成混合粉料；
（2）将步骤（1）中所述混合粉料放进聚四氟乙烯罐中，加入无水乙醇和氧化锆磨球，球料质量比为1：1；用行星球磨机以湿法混料，转速为300 r/min，球磨时间4 h，得到混合均匀的第一悬浊液；
（3）将步骤（2）中悬浊液移入茄形瓶中用旋转蒸发器将混合均匀的第一悬浊液充分干燥，干燥温度为58 oC，干燥时间0.5 h；再过200目筛网，得到待烧粉体；
（4）将步骤（3）中待烧粉体装入氧化锆坩埚，放置于马弗炉中，以5 oC/min的升温速率至烧结温度1600 oC，保温1 h，得到组分均分、单相结构的(Ca,Sr,Ba)ZrO3高熵锆酸盐陶瓷粉末。
（5）将步骤（4）中得到的高熵陶瓷粉末和hBN混合，hBN添加量为10 wt.%，混合粉体放进聚四氟乙烯罐中，加入无水乙醇和氧化锆磨球，球料质量比为1：1；用行星球磨机以湿法混料，转速为300 r/min，球磨时间15 h，得到混合均匀的第二悬浊液；
（6）将步骤（5）中悬浊液移入茄形瓶中用旋转蒸发器将混合均匀的第二悬浊液充分干燥，干燥温度为60 oC，干燥时间0.5 h；再于200目筛网中研磨过筛，得到待烧粉体；
（7）将步骤（6）中待烧粉体装入石墨模具，置入热压烧结炉中，对炉腔抽真空，压力设置为30 MPa，以10 oC/min的升温速率至烧结温度1900 oC，保温3 h，得到(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷。
所制备的(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷组分均分，致密度为92.4%，热膨胀系数为9.64×10-6/K，室温热导率为9.12 W/(m•K)样品。
对比例1
（1）将三种锆酸盐CaZrO3、SrZrO3和BaZrO3粉体，按照摩尔比例CaZrO3：SrZrO3：BaZrO3=1：1：1配成混合粉料；
（2）将步骤（1）中所述混合粉料放进聚四氟乙烯罐中，加入无水乙醇和氧化锆磨球，球料质量比为1：1；用行星球磨机以湿法混料，转速为300 r/min，球磨时间4 h，得到混合均匀的第一悬浊液；
（3）将步骤（2）中悬浊液移入茄形瓶中用旋转蒸发器将混合均匀的第一悬浊液充分干燥，干燥温度为55 oC，干燥时间1 h；再过200目筛网，得到待烧粉体；
（4）将步骤（3）中待烧粉体装入氧化锆坩埚，放置于马弗炉中，以5 oC/min的升温速率至烧结温度1500 oC，保温1 h，无法得到组分均分、单相结构的(Ca,Sr,Ba)ZrO3高熵锆酸盐陶瓷粉末。
对比例2
一种高熵复合陶瓷，其化学分子式为(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN，(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷具有(Ca,Sr,Ba)ZrO3高熵锆酸盐和hBN两相结构。
制备(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷的方法，包括以下步骤：
（1）将三种锆酸盐CaZrO3、SrZrO3和BaZrO3粉体，按照摩尔比例CaZrO3：SrZrO3：BaZrO3=1：1：1配成混合粉料；
（2）将步骤（1）中所述混合粉料放进聚四氟乙烯罐中，加入无水乙醇和氧化锆磨球，球料质量比为1：1；用行星球磨机以湿法混料，转速为300 r/min，球磨时间4 h，得到混合均匀的第一悬浊液；
（3）将步骤（2）中悬浊液移入茄形瓶中用旋转蒸发器将混合均匀的第一悬浊液充分干燥，干燥温度为40 oC，干燥时间2 h；再过200目筛网，得到待烧粉体；
（4）将步骤（3）中待烧粉体装入氧化锆坩埚，放置于马弗炉中，以5 oC/min的升温速率至烧结温度1600 oC，保温1 h，得到组分均分、单相结构的(Ca,Sr,Ba)ZrO3高熵锆酸盐陶瓷粉末。
（5）将步骤（4）中得到的高熵陶瓷粉末和hBN混合，hBN添加量为15 wt.%，混合粉体放进聚四氟乙烯罐中，加入无水乙醇和氧化锆磨球，球料质量比为1：1；用行星球磨机以湿法混料，转速为300 r/min，球磨时间12 h，得到混合均匀的第二悬浊液；
（6）将步骤（5）中悬浊液移入茄形瓶中用旋转蒸发器将混合均匀的第二悬浊液充分干燥，干燥温度为50 oC，干燥时间2 h；再于200目筛网中研磨过筛，得到待烧粉体；
（7）将步骤（6）中待烧粉体装入石墨模具，置入放电等离子烧结炉中，对炉腔抽真空，压力设置为30 MPa，以80 oC/min的升温速率至烧结温度1400 oC，保温20 min，得到(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷。
所制备的(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷致密度较低，仅为78.8%。
实验例
将实施例1-6中得到的(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷进行XRD测试，物相分析结果相同，固溶完全如图1。图1说明本发明所制备的 (Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷具有(Ca,Sr,Ba)ZrO3高熵锆酸盐和hBN两相结构。
将实施例1中得到的(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷的断面进行SEM扫描，测试结果如图2。由图2可知本发明制备的高熵陶瓷的致密度为93.6%，热膨胀系数为9.73×10-6/K，室温热导率为7.53 W/(m•K)。
对将实施例1中得到的(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷进行EDS元素分布分析，测试结果如图3，由图3可知本发明制备的高熵复合陶瓷的元素分布均匀。
综上所述，本发明提出了一种高熵复合陶瓷的制备方法，首先通过行星球磨将CaZrO3、SrZrO3和BaZrO3粉体进行湿磨混合，然后将混合均匀的原料在旋转蒸发器中充分干燥，其次对混合均匀的原料进行无压烧结实现高熵陶瓷粉体的制备；通过行星球磨将高熵陶瓷粉体和hBN粉体按照不同比例进行湿磨混合，将混合均匀的原料在旋转蒸发器中充分干燥，最后通过热压或放电等离子烧结，通过严格控制烧结工艺参数，获得两相结构的高熵复合陶瓷。该方法首次成功合成出了(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷，通过多项技术表征，合成的(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵锆酸盐复合陶瓷具有较高的致密度，低热膨胀系数，高热导率以及优异的抗热震性能。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种高熵复合陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将摩尔比为1：1：1的CaZrO3、SrZrO3和BaZrO3混合后球磨形成第一悬浊液；所述第一悬浊液干燥、研磨后得到待烧粉体，并将所述待烧粉体进行无压烧结得到(Ca,Sr,Ba)ZrO3高熵陶瓷粉体；
将所述(Ca,Sr,Ba)ZrO3高熵陶瓷粉体和hBN混合后球磨形成第二悬浊液，其中hBN添加量为10-20 wt%；将所述第二悬浊液干燥、研磨后进行放电等离子烧结或热压烧结，制备出(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述CaZrO3的纯度为99.5%，粒径为1-3 μm；SrZrO3的纯度为99.5%，粒径为1-3 μm；BaZrO3的纯度为99.5%，粒径为1-3 μm，hBN的纯度为99.5%，粒径为3 μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，形成所述第一悬浊液和形成所述第二悬浊液的球磨方法为：加入无水乙醇和氧化锆磨球，球料质量比为1：1；以湿法混料控制转速为300 r/min；其中形成所述第一悬浊液时控制球磨时间4-8 h；形成所述第二悬浊液控制球磨时间12-16 h。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述第一悬浊液和所述第二悬浊液干燥、研磨的方法为40-60℃，干燥0.5-2 h；其中所述第一悬浊液和所述第二悬浊液干燥研磨后过200目筛。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，无压烧结得到所述(Ca,Sr,Ba)ZrO3高熵陶瓷粉体的方法为：在空气气氛下烧结，温度1600℃，保温1 h，升温速率5 ℃/min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，放电等离子烧结制备所述(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷的方法为：在真空下烧结，压力30-50 MPa，温度1500-1800 ℃，保温20-30min，升温速率80-100 ℃/min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，热压烧结制备所述(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN高熵复合陶瓷的方法为：在真空下烧结，压力30-50 MPa，温度1500-1900 ℃，保温1-3 h，升温速率5-10 ℃/min。
8.一种高熵复合陶瓷，其特征在于，利用权利要求1至7中任一项所述的方法制备而成。
9.根据权利要求8所述的高熵复合陶瓷，其特征在于，所述高熵复合陶瓷具有两相结构；其化学分子式为(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN。
10.根据权利要求8所述的高熵复合陶瓷，其特征在于，所述高熵复合陶瓷具有两相结构；其化学分子式为(Ca,Sr,Ba)ZrO3-hBN的致密度为81.5-93.6%。
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