CN114869803A - 一种化妆品乳液 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化妆品乳液技术领域,特别涉及一种化妆品乳液。该乳液由改性含氢硅油、改性β‑环糊精、己基癸醇、山梨糖脂肪酸酯、藻酸丙二醇酯、山梨糖醇、肉桂酸、二丁基羟基甲苯、苯氧基乙醇、香精和溶剂制备而成,通过对β‑环糊精进行改性,提高了β‑环糊精的稳定性和增溶性,有效的延长了留香时间,同时能够包接皮肤中渗出的不饱和脂肪酸,防止其氧化变质,减少皮肤感染和炎症。
Description
技术领域
本发明属于化妆品乳液技术领域,具体涉及一种化妆品乳液。
背景技术
大多数化妆品均属于乳状液体系,乳状液的稳定性保证了整个产品在预期时间的正常使用,之后乳液可能会由于许多物理化学过程而失去稳定性,一些过程通常高度依赖于用于稳定系统的乳化剂的性质,化妆品乳化剂必须同时具备安全性和乳化性,大多数化学合成的乳化剂都具有较强的乳化性能。当前市面上所售的大部分化妆品乳液均使用化学类乳化剂作为主乳化剂。但是对于易感人群,这些产品往往对皮肤具有刺激感。天然乳化剂源于大自然中的植物、动物以及微生物,相比于化学物质与人体皮肤具有更好的相容性,但天然乳化剂乳化性不稳定,因此如何制备一种稳定性较高、刺激性较小的乳液成为人们关注的焦点。
申请号为2016107318936的中国专利公开了一种化妆品用精华乳液的制备方法,以葡萄籽为原料提取分离制备渗透液,加入乳化剂、助溶剂、红景天提取物,搅拌至溶解均匀,然后高速剪切下加入天然维生素E,使用该方法制备的精华乳液稳定,对防止皮肤氧化衰老效果显著,制备方法工艺简单,设备投入和能耗高,乳化剂添加量少,对皮肤刺激性小。
申请号为2019103309626的中国专利公开了一种多重乳液防晒化妆品,由A、B、C、D四相组成,制备时,先利用亲水性乳化剂将A、B两相制备成O/W型初乳,然后将备好的加入亲油性乳化剂的C相在强力搅拌以及超高速率剪切条件下加入O/W型初乳中,得到W/O/W型防晒产品;得到的产品稳定性好,使用肤感佳,不油腻肤粘,且抗水抗汗,能有效抵抗紫外线对皮肤的侵害。但该方案使用的是化学合成的乳化剂。
发明内容
为了解决上述问题,本发明制备了一种化妆品乳液,能够有效的延长留香时间,减少皮肤感染和炎症,令皮肤持久保湿。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为:
一种化妆品乳液,由以下原料按重量份制备而成:改性含氢硅油15-20份、改性β-环糊精8-10份、己基癸醇12-15份、山梨糖脂肪酸酯6-9份、藻酸丙二醇酯8-12份、山梨糖醇6-8份、肉桂酸5-8份、二丁基羟基甲苯2-4份、苯氧基乙醇2-4份、香精3-5份和溶剂55-65份;
所述改性β-环糊精的制备方法为:在无水吡啶中加入预处理后的β-环糊精和对氯苯基异氰酸酯,在惰性气体保护下,加热搅拌,经旋蒸后加入乙酸乙酯溶液和饱和氯化钠溶液,搅拌后过滤,得到滤液,用乙酸乙酯进行萃取,合并有机相,旋蒸有机相即得。
本发明具有如下有益效果:
1.使用对氯苯基异氰酸酯对β-环糊精进行改性,在不改变β-环糊精母体骨架结构的前提下引入一些官能团加以修饰,能够进一步提高β-环糊精的稳定性、增溶性;
2.通过将环糊精与原料中的香精、酯类物质混合,将这些活性物质和香味包合起来,当遇到人体皮肤时,在一定温度和湿度下,起到触发作用,活性物质和香味开始缓慢均衡的从环糊精内孔释放出来,能够有效延长留香时间;
3.经改性的β-环糊精能够起到增溶香精和亲酯性物质的作用,无过敏性、不刺激皮肤,还能够降低被包接物的刺激性,提高被包接物的使用寿命和使用效果;
4.将含氢硅油与2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱混合,在催化剂的作用下发生反应,将2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱接枝到含氢硅油上,得到改性含氢硅油,长链烷基与硅油分子链相互结合形成网状结构,具有较好的延展性、持久保湿性。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
本发明所用含氢硅油购买自济南国邦化工有限公司(GB-202),所用β-环糊精购买自天津希恩思生化科技有限公司。
实施例1
一种化妆品乳液,由以下原料按重量份制备而成:改性含氢硅油15份、改性β-环糊精8份、己基癸醇12份、山梨糖脂肪酸酯6份、藻酸丙二醇酯8份、山梨糖醇6份、肉桂酸5份、二丁基羟基甲苯2份、苯氧基乙醇2份、香精3份和溶剂55份;
其中,改性β-环糊精的制备方法为:
对β-环糊精进行预处理:将β-环糊精在65℃下真空干燥过夜,得到干燥的β-环糊精。在25重量份无水吡啶中加入预处理后的10重量份β-环糊精和8重量份对氯苯基异氰酸酯,在氮气气体保护下,加热至75℃并搅拌,经旋蒸后加入50重量份乙酸乙酯溶液和45重量份饱和氯化钠溶液,搅拌后过滤,得到滤液,用乙酸乙酯进行萃取,使用乙酸乙酯萃取三次,合并有机相,35℃下旋蒸有机相即得。其中,无水吡啶的制备方法为:用CaH2回流除去吡啶溶剂中的水分,回流4h。
其中,改性硅油的制备方法为:
改性含氢硅油由2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱接枝含氢硅油制备而成,其制备方法为:在18重量份含氢硅油中加入3重量份催化剂铂,升高温度至80℃并开启搅拌,在搅拌过程中添加25重量份2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱;其中2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱的添加方法为:将25重量份2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱平均分成5份,每次添加1份,每次添加完成后搅拌20min,再进行下一份的添加,通过少量多次的添加使得2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱溶解的更为均匀,与含氢硅油的接触更加充分,二者间的反应更彻底;待添加完成后,继续升高温度至90℃,反应完成后减压蒸馏即得,反应过程如下:
式中,R为CaH2a+1,a=2-17。
其中,香精为洋甘菊精油和金银花精油按重量比1:1混合而成。
其中,溶剂为去离子水。
一种化妆品乳液,制备方法为:
S1、按照重量份分别称取各原材料;
S2、在55重量份溶剂中加入步骤S1称取的15重量份改性含氢硅油、8重量份改性β-环糊精和3重量份香精,加热至45℃并搅拌;
S3、带步骤S2混合均匀后控制溶液温度为室温搅拌20min,并将剩余原料按照6重量份山梨糖脂肪酸酯、12重量份己基癸醇、8重量份藻酸丙二醇酯、6重量份山梨糖醇、5重量份肉桂酸、2重量份二丁基羟基甲苯、2重量份苯氧基乙醇的顺序依次加入,待上次加入原料完全混合后再加入下一种原料,待所用原料完全混合后升高温度至35℃,搅拌1h即得。
实施例2
与实施例1相比,各原料的选择及重量份数不同,制备过程中各原料用量及制备条件不同,其制备方法参照实施例1,具体为:
一种化妆品乳液,由以下原料按重量份制备而成:改性含氢硅油20份、改性β-环糊精10份、己基癸醇15份、山梨糖脂肪酸酯9份、藻酸丙二醇酯12份、山梨糖醇8份、肉桂酸8份、二丁基羟基甲苯4份、苯氧基乙醇4份、香精5份和溶剂65份;
其中,改性β-环糊精的制备方法为:
对β-环糊精进行预处理:将β-环糊精在75℃下真空干燥过夜,得到干燥的β-环糊精。在28重量份无水吡啶中加入预处理后的12重量份β-环糊精和10重量份对氯苯基异氰酸酯,在氩气气体保护下,加热至85℃并搅拌,经旋蒸后加入55重量份乙酸乙酯溶液和50重量份饱和氯化钠溶液,搅拌后过滤,得到滤液,用乙酸乙酯进行萃取,使用乙酸乙酯萃取三次,合并有机相,45℃下旋蒸有机相即得。其中,无水吡啶的制备方法为:用CaH2回流除去吡啶溶剂中的水分,回流6h。
其中,改性硅油的制备方法为:
改性含氢硅油由2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱接枝含氢硅油制备而成,其制备方法为:在25重量份含氢硅油中加入4重量份催化剂铂,升高温度至85℃并开启搅拌,在搅拌过程中添加30重量份2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱;其中2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱的添加方法为:将30重量份2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱平均分成5份,每次添加1份,每次添加完成后搅拌30min,再进行下一份的添加,通过少量多次的添加使得2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱溶解的更为均匀,与含氢硅油的接触更加充分,二者间的反应更彻底;待添加完成后,继续升高温度至95℃,反应完成后减压蒸馏即得。
其中,香精为牡丹精油。
其中,溶剂为蒸馏水。
一种化妆品乳液,制备方法为:
S1、按照重量份分别称取各原材料;
S2、在65重量份溶剂中加入步骤S1称取的20重量份改性含氢硅油、10重量份改性β-环糊精和5重量份香精,加热至45℃并搅拌;
S3、带步骤S2混合均匀后控制溶液温度为室温搅拌40min,并将剩余原料按照9重量份山梨糖脂肪酸酯、15重量份己基癸醇、12重量份藻酸丙二醇酯、8重量份山梨糖醇、8重量份肉桂酸、4重量份二丁基羟基甲苯、4重量份苯氧基乙醇的顺序依次加入,待上次加入原料完全混合后再加入下一种原料,待所用原料完全混合后升高温度至45℃,搅拌2h即得。
实施例3
与实施例1相比,各原料的选择及重量份数不同,制备过程中各原料用量及制备条件不同,其制备方法参照实施例1,具体为:
一种化妆品乳液,由以下原料按重量份制备而成:改性含氢硅油18份、改性β-环糊精9份、己基癸醇13份、山梨糖脂肪酸酯8份、藻酸丙二醇酯10份、山梨糖醇7份、肉桂酸6份、二丁基羟基甲苯3份、苯氧基乙醇3份、香精4份和溶剂60份;
其中,改性β-环糊精的制备方法为:
对β-环糊精进行预处理:将β-环糊精在70℃下真空干燥过夜,得到干燥的β-环糊精。在26重量份无水吡啶中加入预处理后的10重量份β-环糊精和8重量份对氯苯基异氰酸酯,在氩气气体保护下,加热至80℃并搅拌,经旋蒸后加入52重量份乙酸乙酯溶液和48重量份饱和氯化钠溶液,搅拌后过滤,得到滤液,用乙酸乙酯进行萃取,使用乙酸乙酯萃取三次,合并有机相,45℃下旋蒸有机相即得。其中,无水吡啶的制备方法为:用CaH2回流除去吡啶溶剂中的水分,回流5h。
其中,改性硅油的制备方法为:
改性含氢硅油由2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱接枝含氢硅油制备而成,其制备方法为:在22重量份含氢硅油中加入3重量份催化剂铂,升高温度至80℃并开启搅拌,在搅拌过程中添加28重量份2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱;其中2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱的添加方法为:将28重量份2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱平均分成5份,每次添加1份,每次添加完成后搅拌20min,再进行下一份的添加,通过少量多次的添加使得2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱溶解的更为均匀,与含氢硅油的接触更加充分,二者间的反应更彻底;待添加完成后,继续升高温度至90℃,反应完成后减压蒸馏即得。
其中,香精为洋甘菊精油和金盏花精油按重量比1:2混合而成。
其中,溶剂为高山雪水。
一种化妆品乳液,制备方法为:
S1、按照重量份分别称取各原材料;
S2、在60重量份溶剂中加入步骤S1称取的18重量份改性含氢硅油、9重量份改性β-环糊精和4重量份香精,加热至50℃并搅拌;
S3、带步骤S2混合均匀后控制溶液温度为室温搅拌30min,并将剩余原料按照8重量份山梨糖脂肪酸酯、13重量份己基癸醇、10重量份藻酸丙二醇酯、7重量份山梨糖醇、6重量份肉桂酸、3重量份二丁基羟基甲苯、3重量份苯氧基乙醇的顺序依次加入,待上次加入原料完全混合后再加入下一种原料,待所用原料完全混合后升高温度至40℃,搅拌2h即得。
对比例1
与实施例3相比,在原料组成中不添加改性β-环糊精,其余条件不变。
本对比例中各原料及组成为:改性含氢硅油18份、己基癸醇13份、山梨糖脂肪酸酯8份、藻酸丙二醇酯10份、山梨糖醇7份、肉桂酸6份、二丁基羟基甲苯3份、苯氧基乙醇3份、香精4份和溶剂60份。
一种化妆品乳液,制备方法为:
S1、按照重量份分别称取各原材料;
S2、在60重量份溶剂中加入步骤S1称取的18重量份改性含氢硅油和4重量份香精,加热至50℃并搅拌;
S3、带步骤S2混合均匀后控制溶液温度为室温搅拌30min,并将剩余原料按照8重量份山梨糖脂肪酸酯、13重量份己基癸醇、10重量份藻酸丙二醇酯、7重量份山梨糖醇、6重量份肉桂酸、3重量份二丁基羟基甲苯、3重量份苯氧基乙醇的顺序依次加入,待上次加入原料完全混合后再加入下一种原料,待所用原料完全混合后升高温度至40℃,搅拌2h即得。
其余制备方法参照实施例3.
对比例2
与实施例3相比,不对β-环糊精进行改性,直接加入购买的β-环糊精,其余条件不变。
本对比例中各原料及组成为:改性含氢硅油18份、β-环糊精9份、己基癸醇13份、山梨糖脂肪酸酯8份、藻酸丙二醇酯10份、山梨糖醇7份、肉桂酸6份、二丁基羟基甲苯3份、苯氧基乙醇3份、香精4份和溶剂60份。
具体制备方法参照实施例3。
对比例3
与实施例3相比,不对含氢硅油进行改性,直接加入购买的含氢硅油,其余条件不变。
本对比例中各原料及组成为:含氢硅油18份、改性β-环糊精9份、己基癸醇13份、山梨糖脂肪酸酯8份、藻酸丙二醇酯10份、山梨糖醇7份、肉桂酸6份、二丁基羟基甲苯3份、苯氧基乙醇3份、香精4份和溶剂60份。
具体制备方法参照实施例3。
对比例4
与实施例3相比,将改性含氢硅油更换为2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱,其余条件不变。
本对比例中各原料及组成为:2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱18份、改性β-环糊精9份、己基癸醇13份、山梨糖脂肪酸酯8份、藻酸丙二醇酯10份、山梨糖醇7份、肉桂酸6份、二丁基羟基甲苯3份、苯氧基乙醇3份、香精4份和溶剂60份。
具体制备方法参照实施例3。
对比例5
与实施例3相比,将改性β-环糊精更换为虫胶树脂,其余条件不变。
本对比例中各原料及组成为:改性含氢硅油18份、虫胶树脂9份、己基癸醇13份、山梨糖脂肪酸酯8份、藻酸丙二醇酯10份、山梨糖醇7份、肉桂酸6份、二丁基羟基甲苯3份、苯氧基乙醇3份、香精4份和溶剂60份。
具体制备方法参照实施例3。
对比例6
与实施例3相比,不对含氢硅油改性,直接加入购买的含氢硅油;不对β-环糊精进行改性,直接加入购买的β-环糊精,其余条件不变。
本对比例各原料及组成为:含氢硅油18份、β-环糊精9份、己基癸醇13份、山梨糖脂肪酸酯8份、藻酸丙二醇酯10份、山梨糖醇7份、肉桂酸6份、二丁基羟基甲苯3份、苯氧基乙醇3份、香精4份和溶剂60份。
具体制备方法参照实施例3。
对比例7
与实施例3相比,将改性含氢硅油更换为含氢硅油和2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱,其余条件不变。
本对比例中各原料及组成为:含氢硅油18份、2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱28重量份、改性β-环糊精9份、己基癸醇13份、山梨糖脂肪酸酯8份、藻酸丙二醇酯10份、山梨糖醇7份、肉桂酸6份、二丁基羟基甲苯3份、苯氧基乙醇3份、香精4份和溶剂60份。
具体制备方法参照实施例3。
对比例8
与实施例3相比,将改性β-环糊精更换为改性α-环糊精,其余条件不变。
本对比例中各原料及组成为:改性含氢硅油18份、改性α-环糊精9份、己基癸醇13份、山梨糖脂肪酸酯8份、藻酸丙二醇酯10份、山梨糖醇7份、肉桂酸6份、二丁基羟基甲苯3份、苯氧基乙醇3份、香精4份和溶剂60份;
其中改性α-环糊精的制备方法参照改性β-环糊精的制备方法;
具体制备方法参照实施例3。
相关性能测试:
1.耐温性测试
将实施例1-3和对比例1-8制备的化妆品乳液放入50ml的具塞试管中,并将其置于40℃恒温水浴锅中24h,观察析出水情况,并计算分水率。分水率的计算公式为:f=(v1/v2)×100%,式中,f:分水率;v1:析出水体积,ml;v2:水相总体积,ml。测试结果如表1所示。
表1
组别 | 分水率/% |
实施例1 | 0 |
实施例2 | 0 |
实施例3 | 0 |
对比例1 | 32 |
对比例2 | 10 |
对比例3 | 12 |
对比例4 | 60 |
对比例5 | 15 |
对比例6 | 26 |
对比例7 | 20 |
对比例8 | 10 |
由表1数据可以看出,实施例1-3制备的化妆品乳液未出现分水现象,对比例4制备的乳液分水程度最大,通过耐温测试可以看出实施例1-3制备的化妆品具有较高的耐高温稳定性,具有更高的乳化性能,由实施例3和对比例8的测试结果对比可知,将改性β-环糊精更换为α-环糊精后,其耐高温稳定性减弱。
2.耐寒性测试
依据化妆品国家标准《GB/T29665-2013护肤乳液》,将实施例1-3和对比例1-8制备的化妆品乳液放入50ml的具塞试管中,将其置于温度为-8℃的低温恒温水浴锅中放置24h后取出,在室温下放置2h后观察样品的状态变化,并计算分水率。测试结果如表2所示。
表2
由表2数据可以看出,实施例1-3制备的化妆品乳液未出现分水现象,对比例4制备的乳液分水程度较大,由此可见,实施例1-3制备的乳液在低温下具有一定的稳定性。对比耐温性测试和耐寒性测试数据发现,实施例1-3制备的化妆品乳液无论是在高温下还是低温下均能保持良好的稳定性;而对比例1-8制备的乳液其稳定性较差,且由数据可以看出在低温下制备的乳液的稳定性要略高于高温下乳液的稳定性;通过将对比例8与实施例3对比发现,实施例3的低温稳定性要高于对比例8,说明在本发明中改性β-环糊精的加入更有利于乳液的低温稳定性。
3.离心稳定性测试
依据化妆品国家标准《GB/T29665-2013护肤乳液》,取适量实施例1-3和对比例1-8制备的乳液放入离心管中(离心管体积的2/3),试验条件为:2000r/min,离心30min。试验结束后取出离心管观察样品的状态变化。测试结果如表3所示。
表3
由表3测试结果可看出,离心试验后实施例1-3和对比例2、3、5未出现分水现象,对比例1和对比例6-8出现少量分水,对比例4分水程度较大,说明实施例1-3和对比例2、3、5具有更高的离心稳定性;由表中测试结果可知,经离心试验后,对比例8出现了少量分水,而实施例1-3均未出现该现象,即在改性β-环糊精的加入下,制备的化妆品的离心稳定性得到了提高。
4.保湿性能测试
测试条件:测试的环境温度在20-22℃,环境湿度在40%-60%。
测试步骤:
(1)在受试者前臂内侧标记多个3cm×3cm的受试区,使化妆品涂抹区和空白对照区随机分布。
(2)在使用样品前,使用皮肤水分测定仪在涂抹区和空白区进行测量,记录初始测定值。
(3)立即使用移液管在涂抹区单次涂抹8mg化妆品,戴上乳胶手套涂抹均匀。在设定时间测量所有区域的皮肤水分含量,每个区域测定3次,测试时间不超过24小时。
(4)测定结束后对各个测试区域的测量值进行统计,并对乳液的保湿效果进行判定。
随机选取72位18-30岁志愿者试用,受试前2-3天不使用任何产品,且受试部位前1-2h不接触水,试验前使用干纸巾将志愿者受试部位擦拭干净,对实施例1-3、对比例1-8制备的化妆品的保湿效果进行测定,并设置对照组测定皮肤自身的保湿能力,实验结果如表4所示。
表4
由上表数据可知,皮肤含水量随时间的增加而降低,其中实施例3制备的化妆品乳液的初始补水效果最好,而且持续时间较长,经10h后皮肤含水量还能达到35.2%。而分析对比例1-8的数据发现,将实施例3中的某些组分进行替换后,其保湿效果降低,尤其地,由对比例8的数据可以看出,将改性β-环糊精更换为α-环糊精后其保湿能力出现下降趋势;根据对照组数据变化可以看出,皮肤自身含水量在31.8%。总体来看,在涂覆本发明制备的化妆品乳液后,能够保持大约10h的保湿效果,说明本发明制备的化妆品乳液在给皮肤角质层补充水分的同时还能够防止水分的快速挥发,能够实现长时间的保湿;
5.安全性测试
受试物:实施例3制备的化妆品乳液。
对照组:去离子水。
受试者:50位18-30岁志愿者。
斑贴方法:以封闭式斑贴试验方法,将受试物和对照组约0.020mL-0.025mL(半流体)滴于斑试器内,外用专用胶带贴敷于受试者背部,24h后去除受试物,分别去除后0.5、24、48小时观察皮肤反应并记录测试结果,测试结果如表5所示。
表5
人体皮肤斑贴试验结果显示,志愿者中无人出现皮肤不良反应,说明本发明制备的化妆品乳液使用安全,将实施例1-3所制备的样品按照上述方法进行人体皮肤斑贴试验,均获得了与上述试验结果相类似的试验结果。
6.试用评价
测试者:随机选取55位18-30岁志愿者试用。
测试环境:温度20±2℃,湿度45%±5%。
测试方法:正式测试前,先用指定洗面奶对受试部位进行清洁,在符合标准的房间静坐至少30min,静坐过程中,对实施例1-3及对比例1-8备的化妆品的外观及香味进行评分,在涂抹实施例及对比例的样品后,记录相应项目评分:顺滑度(1-10分)、滋润度(1-10分)、轻薄度(1-10分)、光泽感(1-10分)、肤感舒适度(1-10分)、清爽度(1-10分)、香味(1-10分)持久性(1-10分),结果如表6示。
表6
试验组 | 平均得分 |
实施例1 | 9.2 |
实施例2 | 9.3 |
实施例3 | 9.5 |
对比例1 | 6.8 |
对比例2 | 9.0 |
对比例3 | 8.5 |
对比例4 | 5.9 |
对比例5 | 8.2 |
对比例6 | 7.2 |
对比例7 | 7.7 |
对比例8 | 8.7 |
由表6数据可知,实施例1-3相比于对比例1-8制备的化妆品乳液得到了较高的评价,其中,实施例3制备的化妆品乳液得到的评价最高,平均得分达到了9.5分。
在本发明中,β-环糊精是一种由α-D-吡喃葡萄糖通过α-1,4糖苷键连接成的环状低聚糖,具有外部亲水性和内部疏水腔,具有良好的生物相容性,环糊精的筒形体的内部上层、中层、下层由不同的基团组成,其空穴结构是与包合物形成复合物的基础,由于环糊精的构象在化学键允许的范围内具有一定的柔韧性,使其能够适应不同客体分子的空间的电子云形成包合物,由于兼具亲水性和疏水空腔,可以通过主客体包合作用与很多大小与空腔相匹配的有机物形成配合物。由于β-环糊精饱和能力有限,且在常温水中的溶解性较差,限制了其应用,因此在本发明中使用对氯苯基异氰酸酯对β-环糊精进行改性,在不改变β-环糊精母体骨架结构的前提下引入一些官能团加以修饰,能够进一步提高β-环糊精的稳定性、增溶性;在本发明中,利用环糊精的包合和释放特点,通过将环糊精与原料中的香精、酯类物质混合,将这些活性物质和香味包合起来,当遇到人体皮肤时,由于皮肤本身具有一定温度和湿度,起到触发作用,活性物质和香味开始缓慢均衡的从环糊精内孔释放出来,能够有效延长留香时间,减少香精对皮肤的刺激,同时环糊精还能将体表产生体味的分子吸进内孔,消除体味;另外,经改性的β-环糊精能够起到增溶香精和亲酯性物质的作用,起到类似表面活性剂增溶的作用,但其安全性要高于表面活性剂,无过敏性、不刺激皮肤,还能够降低被包接物的刺激性,提高被包接物的使用寿命和使用效果;而且环糊精的存在还能包接皮肤中渗出的不饱和脂肪酸,防止其氧化变质,抑制自由基的形成,减少皮肤感染和炎症。由上述耐温性测试、耐寒性测试、离心稳定性测试和保湿性能测试的测试结果可以看出,在本发明中,改性后的β-环糊精与其他原料间相互配合进一步提高了乳液的稳定性及保湿能力,与改性后的α-环糊精相比,改性β-环糊精与乳液中的其他成分间具有更好的相容协同作用。
在硅油中引入长链烷基(式中,R为CaH2a+1,a=2-17),可以增强其亲油性,使其更接近于人体脂肪成分,与皮肤有较佳的亲和性,有效地提升化妆品的护肤性、疏水透气性、柔软性、滑爽性、防皱性和防粘性;有机酸的使用能够降低不溶物的产生,但含有该成分的化妆品在使用过程中会增加粘稠感,影响使用体验;在本发明中,为了制备在保持良好使用体验的同时还具备高稳定性的化妆品,将含氢硅油与2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱混合,在催化剂的作用下发生反应,将2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱接枝到含氢硅油上,得到改性含氢硅油。细胞膜以两层脂质分子为骨架,主要成分是磷脂类两亲性分子,磷酰胆碱是组成细胞膜的基本单元的亲水端基,是细胞外层膜中的最外层基团,其与憎水性丙烯酸酯类单体共聚得到具有亲水亲油两亲性能共聚物,因而2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱含有两性离子基团,具有良好的亲水、保水性,同时其良好的生物相容性使得其在化妆品乳液的应用过程中更为安全。通过将2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱接枝到含氢硅油上,含氢硅油中长链烷基的存在增加了与皮肤的亲和性,同时长链烷基与硅油分子链相互结合形成网状结构,具有较好的延展性;再则,形成的网状结构与改性β-环糊精之间相互配合,进一步增加了制备的化妆品乳液的稳定性,且由耐温性、耐寒性和离心稳定性的测试结果均表明本发明制备的化妆品乳液稳定性较佳;另外2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱的存在能够在增加化妆品乳液稳定性的同时具有较好的亲肤性,使得制备的化妆品乳液能够对涂覆处的皮肤进行均匀覆盖和保护,使其能够长时间保持较好的保湿作用。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本申请的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本申请的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本申请的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种化妆品乳液,其特征在于,由以下原料按重量份制备而成:改性含氢硅油15-20份、改性β-环糊精8-10份、己基癸醇12-15份、山梨糖脂肪酸酯6-9份、藻酸丙二醇酯8-12份、山梨糖醇6-8份、肉桂酸5-8份、二丁基羟基甲苯2-4份、苯氧基乙醇2-4份、香精3-5份和溶剂55-65份;
所述改性β-环糊精的制备方法为:在无水吡啶中加入预处理后的β-环糊精和对氯苯基异氰酸酯,在惰性气体保护下,加热搅拌,经旋蒸后加入乙酸乙酯溶液和饱和氯化钠溶液,搅拌后过滤,得到滤液,用乙酸乙酯进行萃取,合并有机相,旋蒸有机相即得。
2.根据权利要求1所述的一种化妆品乳液,其特征在于,所述改性硅油的制备方法为:在含氢硅油中加入催化剂,升高温度并开启搅拌,在搅拌过程中添加2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱,待添加完成后,继续升高温度,反应完成后减压蒸馏即得。
3.根据权利要求1所述的一种化妆品乳液,其特征在于,所述β-环糊精的预处理方法为:将β-环糊精在65-75℃下真空干燥过夜。
4.根据权利要求1所述的一种化妆品乳液,其特征在于,所述无水吡啶的制备方法为:用CaH2回流除去吡啶溶剂中的水分,回流4-6h。
5.根据权利要求1所述的一种化妆品乳液,其特征在于,所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种化妆品乳液,其特征在于,加热的温度为75-85℃。
7.根据权利要求1所述的一种化妆品乳液,其特征在于,用乙酸乙酯萃取三次。
8.根据权利要求1所述的一种化妆品乳液,其特征在于,所述香精为洋甘菊精油、金银花精油、牡丹精油、金盏花精油、玫瑰精油、玉兰花精油、月季精油、红花精油、茉莉精油中的一种或几种混合。
9.根据权利要求1所述的一种化妆品乳液,其特征在于,所述溶剂为蒸馏水、去离子水或高山雪水。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种化妆品乳液,其特征在于,制备方法为:
S1、按照重量份分别称取各原材料;
S2、在溶剂中加入步骤S1称取的改性含氢硅油、改性β-环糊精和香精,加热至45-55℃并搅拌;
S3、带步骤S2混合均匀后控制溶液温度为室温搅拌20-40min,并将剩余原料按照山梨糖脂肪酸酯、己基癸醇、藻酸丙二醇酯、山梨糖醇、肉桂酸、二丁基羟基甲苯、苯氧基乙醇的顺序依次加入,待上次加入原料完全混合后再加入下一种原料,待所用原料完全混合后升高温度至35-45℃,搅拌1-2h即得。
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