KR101370328B1

KR101370328B1 - 사용감과 보습력이 우수한 지용성 물질을 담지한 폴리 이온 복합체를 이용한 실리콘 중수 및 수중 실리콘 유화형 화장료 조성물

Info

Publication number: KR101370328B1
Application number: KR1020120042490A
Authority: KR
Inventors: 강상문; 한영희; 신찬재; 이주희; 김철환; 손태훈
Original assignee: (주)바이오제닉스
Priority date: 2012-04-24
Filing date: 2012-04-24
Publication date: 2014-03-05
Also published as: KR20130119586A

Abstract

본 발명은 기존 폴리 이온 복합체에 유용한 지용성 물질을 첨가하여 향상된 기능을 부여하고 구형 마이크로 비드를 적용하여 피부에 대한 밀착감 및 사용감이 우수할 뿐만 아니라, 보습력의 향상과 화장품 제형에 낮은 농도로 적용하여도 화장료 특유의 사용감이 잘 발현되는, 외부의 온도변화에 따른 장기 안정성도 양호한 폴리 이온 복합체를 이용한 실리콘 중수 및 수중 실리콘 유화형 화장료 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 화장료 조성물은, 음이온 친수성 고분자 물질과 소수성 양이온계 모노머가 이온 결합되고 내부에 지용성 물질이 담지된 폴리 이온 복합체, 실리콘계 크로스폴리머, 실리콘 오일, 구형 마이크로 비드를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

사용감과 보습력이 우수한 지용성 물질을 담지한 폴리 이온 복합체를 이용한 실리콘 중수 및 수중 실리콘 유화형 화장료 조성물{Immproved feeling and Hydrating effect Water-in-silicone and Silicone-in-water emulsion type using the poly-ionic complex in oil soluble ingredient}

본 발명은 폴리 이온 복합체에 지용성 물질을 담지시키고, 구형 마이크로 비드를 적용하여 피부에 대한 밀착감 및 사용감이 우수할 뿐만 아니라, 보습력의 향상과 화장품 제형에 낮은 농도로 적용하여도 화장료 특유의 사용감이 잘 발현되며 외부의 온도변화에 따른 장기 안정성도 양호한 지용성 물질을 담지한 폴리 이온 복합체를 이용한 실리콘 중수 및 수중 실리콘 유화형 화장료 조성물에 관한 것이다.

통상적으로 유화 화장료 조성물 형태는 수중유(O/W) 유화형, 유중수(W/O) 유화형으로 그게 대별된다. 수중유(O/W) 유화형은 친수성 타입으로서, 사용감이 촉촉하고 부드러우나, 화장지속성과 내수성이 떨어지는 단점이 있다. 이러한 단점을 개선하기 위하여 친유성 타입인 유중수(W/O) 유화형이 개발되었다. 그러나 유중수(W/O) 유화형은 화장지속성과 내수성은 매우 우수하지만, 끈적임, 유분감, 왁시감 등으로 인하여 피부에 부담을 주며 발림성, 퍼짐성 등의 사용감이 불량하다는 단점이 있다. 특히 종래의 유화 조성물에는 유동파라핀, 스쿠알란 등의 탄화수소계 오일과 에스테르류의 오일, 올리브유, 면실류, 마카데미아유 등의 식물성 오일 등이 다량 함유되는데, 이러한 오일들은 피부 자극성이 있는 것으로 알려져 있어 소비자의 저자극 화장품에 대한 욕구를 만족시키지 못하고 있다.

한편, 실리콘 오일은 그 분자량과 구조에 따라 차이는 있으나, 탄력적이며 입체적인 특유의 구조로 인하여 매우 가볍고 전연성, 퍼짐성 등의 사용감 및 피부 안정성이 우수할 뿐만 아니라 뛰어난 내수성과 에몰리언트 효과를 지니고 있으므로, 이를 화장료에 이용하려는 노력이 계속되고 있다.

본 발명이 해결하려는 과제는 기존의 폴리 이온 복합체를 이용한 실리콘 중수 및 수중 실리콘 유화형 화장료 조성물보다 우수한 사용감과 보습력, 피부 밀착감을 지닌 지용성 물질을 담지한 폴리 이온 복합체를 이용한 실리콘 중수 및 수중 실리콘 유화형 화장료 조성물을 제공하는데 있다.

본 발명의 다른 해결과제는 화장품 제형에 낮은 농도를 적용하여도 특유의 사용감과 피부밀착감이 잘 발현되는 지용성 물질을 담지한 폴리 이온 복합체를 이용한 실리콘 중수 및 수중 실리콘 유화형 화장료 조성물을 제공하는데 있다.

본 발명의 또 다른 해결과제는 실리콘 특유의 번들거림이나 끈적임, 유분감이 거의 없고 발림성이 개선된 지용성 물질을 담지한 폴리 이온 복합체를 이용한 실리콘 중수 및 수중 실리콘 유화형 화장료 조성물을 제공하는데 있다.

본 발명의 또 다른 해결과제는 피부친화적인 지용성 소재가 포함되어 피부 보습과 피부장벽 보호에 효과적인 지용성 물질을 담지한 폴리 이온 복합체를 이용한 실리콘 중수 및 수중 실리콘 유화형 화장료 조성물을 제공하는데 있다.

본 발명의 사용감과 보습력이 우수한 지용성 물질을 담지한 폴리 이온 복합체를 이용한 실리콘 중수 및 수중 실리콘 유화형 화장료 조성물은, 음이온 친수성 고분자 물질과 소수성 양이온계 모노머가 이온 결합된 폴리 이온 복합체, 실리콘계 크로스폴리머, 실리콘 오일, 구형 마이크로 비드, 지용성 물질을 포함하는 것을 특징으로 한다.

바람직하게, 구형 마이크로 비드는 0.2 내지 10중량%, 지용성 물질은 0.01 내지 5중량%, 실리콘계 크로스폴리머는 1 내지 30중량%, 실리콘 오일은 9 내지 85중량% 그리고 폴리 이온 복합체는 9 내지 89.79중량%로 사용되는 것을 특징으로 한다.

바람직하게, 상기 구형 마이크로 비드는 폴리 메틸 메타크릴레이트 (Poly-methyl methacrylate, PMMA), 실리카, 실리콘 비드, 나이론 소재에서 선택된 1종 이상으로 입자의 크기가 1~100uM인 비드 것을 특징으로 한다.

바람직하게, 지용성 물질은 세라마이드, 스핑고신, 피토 스핑고신, 콜레스테롤, 스핑고미엘린에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 한다.

바람직하게, 폴리 이온 복합체의 수용성 음이온 고분자는 히아루론산(hyaluronic acid), 감마-폴리글루탐산(γ-polyglutamic acid), 소디움-카르복시메틸셀룰로오스(sodium-carboxymethylcellulose), 및 카보머(carbomer)로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 한다.

바람직하게, 폴리 이온 복합체의 소수성 양이온계 모노머는 레시틴, 코코베타인, 세틸트리메틸암모니움 브로마이드, 세틸트리메틸암모니움 클로라이드, 및 다이메틸다이옥타데실 암모니움 클로라이드로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 한다.

바람직하게, 폴리 이온 복합체는 증류수를 이용하여 상기 친수성 음이온 고분자의 용액을 형성하고, 유기 용매를 이용하여 소수성 양이온계 모노머의 용액을 형성한 후에 각각의 용액을 혼합하여 혼합 용액을 제조되고, 지용성 물질은 유기 용매에 혼합되는 소수성 양이온계 모노머와 함께 첨가되어 폴리 이온 복합체에 담지되는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따른 기존의 폴리 이온 복합체를 이용한 실리콘 중수 및 수중 실리콘 유화형 화장료 조성물에 비해 사용감과 피부에 대한 밀착감이 우수할 뿐만 아니라, 제형 내 적은 농도로 존재하여도 사용감과 밀착감이 발현되는데 우수한 장점이 있다.

또한 본 발명의 화장료 조성물은 실리콘 조성물 특유의 번들거림, 끈적임 오일감 등이 거의 없고 발림성이 양호한 장점이 있다.

또한 피부 친화적인 지용성 물질이 조성물 내에 포함되어 피부 보습과 피부장벽 보호에 효과적인 장점이 있다.

도 1은 본 발명에 따른 폴리 이온 복합체의 개략적 구조.

이하, 본 발명을 하기 실시예에 의거하여 더욱 자세히 설명하지만, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이에 의해 한정되는 것은 아니다.

본 발명의 실리콘중수 및 수중실리콘 유화형 화장료 조성물은 음이온 친수성 고분자 물질과 소수성 양이온계 모노머가 이온 결합된 폴리 이온 복합체, 실리콘계 크로스폴리머, 실리콘 오일, 구형 마이크로 입자를 포함한다.

폴리 이온 복합체는 도 1에 도시된 바와 같이, 수용성 음이온 고분자(10)와 소수성 양이온계 모노머(20) 사이의 이온 결합을 포함하는 폴리 이온 복합체(30)이다. 도시된 형상은 예시적이며, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 수계에서 폴리 이온 복합체(30)는 자기 조립에 의해 안정된 입자 구조를 형성할 수 있다. 또한, 수용성 음이온 고분자(10)에 대한 양이온 모노머(20)의 혼합비에 따라 폴리 이온 복합체(30)의 형상은 달라질 수 있다. 바람직하게, 친수성 음이온 고분자와 소수성 양이온계 모노머는 100:1 내지 1:1 중량비로 혼합된다.

폴리 이온 복합체의 수용성 음이온 고분자(10)는 히아루론산, 감마-폴리글루탐산, 소디움-카르복시메틸셀룰로오스, 카보머 중 어느 하나 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 그러나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니며, 적합한 보습력을 갖는 다른 천연 또는 합성된 수용성 음이온 고분자 물질이 이용될 수 있다. 수용성 음이온 고분자(10)의 분자량은 500,000 내지 3,000,000 Da이고, 바람직하게는 1,000,000 내지 3,000,000일 수 있다.

소수성 양이온계 모노머(20)는 레시틴, 코코베타인, 세틸트리메틸암모니움 브로마이드 (cetyl trimethylammonium bromide, CTAB), 세틸트리메틸암모니움 클로라이드, 다이메틸다이옥타데실 암모니움 클로라이드 (Dimethyldioctadecyl ammonium chloride 중 어느 하나 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 소수성 양이온계 모노머(20)는 폴리 이온 복합체(30)의 소수성을 증가시켜 수용액 내에서 폴리 이온 복합체(30)의 자기 조립체의 형성을 돕는다.

이러한 폴리 이온 복합체는 친수성 음이온 고분자 및 소수성 양이온계 모노머가 혼합된 혼합 용액을 형성하는 단계; 및 상기 혼합 용액을 교반하여 상기 친수성 음이온 고분자 및 상기 소수성 양이온계 모노머 사이의 이온 결합을 유도하는 단계를 제조된다. 즉, 증류수를 이용하여 상기 친수성 음이온 고분자의 용액을 형성하고, 유기 용매를 이용하여 소수성 양이온계 모노머 용액을 형성한 후에 각각의 용액을 혼합하여 혼합 용액을 형성할 수 있다. 이때, 유기 용매는 아세톤, 에탄올, 메탄올 및 폴리올류인 1,3-부틸렌글라이콜, 1,2-프로필렌글라이콜, 글리세롤, 다이프로필렌클라이콜 등을 사용한다

본 발명의 폴리 이온 복합체는 수용성 음이온 고분자의 보습력과 같은 수용성 음이온 고분자가 갖는 성질을 향상시킬 뿐만 아니라 사용감을 개질할 수 있으며, 또한, 소수성 양이온계 모노머에 의해 소수성을 제공하여 수용액 내에서 자기 조립 과정에 의해 피부에 친화적인 지용성 물질이 잘 담지 될 수 있는 입자 구조를 갖는다.

폴리 이온 복합체는 수용성 음이온 고분자와 소수성 양이온계 모노머 사이의 이온 결합을 포함하는 폴리 이온 복합체를 사용하며, 전체 중량을 기준으로 9 내지 89.79중량% 사용되며, 특히 10 내지 90중량%가 가장 바람직하다. 폴리 이온 복합체가 9중량% 미만이면 제형에서의 보습감(수분감)이나 워터드롭 효과가 미미하게 되고, 다량 사용하면 제형의 경도가 낮아져 안정한 제형을 유지하기 어렵다.

지용성 물질은 폴리 이온 복합체 내부에 담지되어 피부보습, 피부재생를 부여한다. 이러한 지용성 물질은 세라마이드, 글라이코실 세라마이드 유사 세라마이드, 스핑고신, 피토 스핑고신, 콜레스테롤 등이 포함되며, 전체 중량을 기준으로 0.01 내지 5.0 중량%가 사용되며 특히 0.03 내지 1.0 중량%가 가장 바람직하다. 지용성 물질이 0.01 중량% 미만이면 제형에서의 피부보습, 피부재생 효과를 기대하기 힘들고, 1.0중량% 초과이면 지용성 물질이 폴리 이온 복합체에 담지되지 않고 수상에 존재하게 되어 안정한 제형을 유지하기 어렵다.

지용성 물질은 폴리 이온 복합체를 형성하기 과정 중에서 유기 용매에 혼합되는 소수성 양이온계 모노머와 함께 첨가되어 혼합용액으로 친수성 음이온 고분자의 용액에 혼합된다. 이러한 과정을 통해 친수성 음이온 고분자와 소수성 양이온계 모노머는 폴리 이온 복합체를 형성하게 되고, 지용성 물질은 폴리 이온 복합체 내부에 담지하게 된다.

실리콘계 크로스폴리머는 디메치콘 크로스폴리머, 디메치콘/비닐디메치콘 크로스 폴리머, C30~45 알킬 세티아릴 디메치콘 크로스 폴리머, 스테아록시메치콘/디메치콘 크로스 폴리머, 디메치콘 PEG10/15 크로스폴리머, 폴리실리콘-11 등이 사용될 수 있으며, 전체 중량을 기준으로 1 내지 30중량% 사용된다. 실리콘계 크로스폴리머의 함량이 1중량% 미만이면 제형의 경도가 낮아져 안정한 제형을 유지하기 어렵고, 30중량% 초과이면 제형의 점도가 너무 높아 펴발림성이 떨어져 때같이 밀리거나 피부에 도포시 답답한 느낌을 줄 수 있다.

실리콘 오일로서는 휘발성 및 비휘발성 오일 모두를 포함하는데, 디메치콘, 폴리페닐메칠실록산, 사이클로메치콘 등이 사용될 수 있으며, 전체 중량을 기준으로 9 내지 85중량% 사용된다. 실리콘 오일의 함량이 9중량% 미만이면 제형의 경도를 가질 수 없게 되고, 85중량% 초과이면 오일의 양이 너무 많아 피부에 도포시 답답하거나 끈적이는 느낌을 줄 수 있다.

실리콘 오일에 혼합되는 구형 마이크로 입자는 폴리 메틸 메타크릴레이트 (Poly-methyl methacrylate, PMMA), 실리카, 실리콘 비드, 나이론 소재 등 에서 입자의 크기가 1~100uM인 것을 사용 될 수 있으며 전체 중량을 기준으로 0.2 내지 10중량% 사용된다. 사용량은 입자의 크기와 강도 모양에 따라 다르지만 일반적으로 구형 마이크로 입자의 함량이 0.2중량% 미만이면 제형 내에서 구형 마이크로 입자의 사용감을 느낄 수 없게 되고, 10중량% 초과이면 제형의 이물감과 제형의 상 분리를 유발한다.

한편, 본 발명의 화장료 조성물은 통상의 실리콘중수 및 수중실리콘 유화형 화장료 조성물에 포함되는 성분들을 본 발명의 목적 범위 내에서 포함한다. 일반적인 실리콘중수 및 수중실리콘 유화형 화장료 조성물에 포함 될 수 있는 성분으로는 보습제, 안료, 물, 향료 등이 있으며 이에 한정되지는 않는데, 본 발명에서는 이들을 적절한 조성과 함량으로 선택하여 포함 할 수 있다.

보습제로는 폴리올류 중 프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜 및 글리세린, 1,3-PG(propylene glycol), 소르비톨(sorbitol), 자일리톨(xylitol), 헥실렌 글리콜(hexylene glycol), 펜틸렌 글리콜(pentylene glycol), 카프릴릴 글리콜(caprylyl glycol)에서 선택된 1종 이상이 사용 될 수 있으며, 이에 한정되지는 않는다.

이밖에, 상기 성분 이외에도 방부제, 향 및 기타 첨가제 중에서 선택된 1종 이상을 더 혼합하여 사용할 수 있다. 특히 방부제로 사용될 수 있는 물질 중 메틸 파라벨, 프로필 파라벤 등의 파라벤류는 유상에, 페녹시 에탄올, 옥탄디올, 헥산디올 같은 경우에는 수상에 혼합할 수 있다. 또한 향은 조성물의 제조공정의 마지막 단계에 투입한다.

이러한 본 발명의 화장료 조성물은 썬크림, 파운데이션 및 메이크업베이스 등에 적용될 수 있고, 이에 한정되는 것은 아니다.

이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형 될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 서술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어져서는 안된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되어 지는 것이다.

<실시예>

폴리 이온 복합체의 제조

(1) 약 1g의 히아루론산을 약 90g의 물에 약 70℃에서 교반하며 용해시켰다. 약 30mg의 레시틴을 에탄올에 용해한 후, 그 결과물을 상기 히아루론산의 용액과 혼합하여 약 70℃에서 약 2 시간 동안 교반하면서 에탄올을 증류시켜 히아루론산-레시틴 폴리 이온 복합체를 제조하였다. (2) 약 0.5g의 세라마이드 DS-Y30을 약 10g의 1, 3-프로필렌 글리콜에 약 70℃에서 교반하며 용해시키고, 피토 스핑고신 0.5g을 첨가하여 함께 용해시키고, (1)에서 제조된 히아루론산-레시틴 폴리 이온 복합체의 용액에 첨가하고, 약 70℃에서 약 2 시간 동안 교반하여 세라마이드 DS-Y30이 히아루론산-레시틴 폴리 이온 복합체에 물리적으로 담지되어 있거나 결합된 세라마이드 DS-Y30과 히아루론산-레시틴 폴리 이온 복합체의 미세 입자를 제조하였다.

실시예 1-6, 비교예 1-4 제조

하기 표 1에 기재된 바와 같은 성분과 함량(중량%)으로 다음과 같이 제조하였다. 즉, 하기 표 1에 기재된 원료 6~13을 50℃로 가열한 후 교반하였다. 특히 크로스폴리머의 함량이 높은 실시예의 경우에는 교반이 쉽지 않아 roll mill을 여러 번 사용하여 균질화가 잘 이루어지도록 하였다. 교반한 후 여기에 원료 1~5를 50℃로 가열, 혼합한 후 유상에 투입하여 균일 분산시킨 후 원료 14,15를 첨가시켰다. 이를 10분간 유화시킨 후 30℃로 냉각하여 실리콘중수 유화형 화장료 조성물을 제조하였다.

비교예 1,2는 실시예 1의 폴리 이온 복합체를 사용하지만 구형 마이크로 입자를 첨가하지 않은 것이고, 비교예 3,4는 실시예 1의 폴리 이온 복합체의 재료로 폴리 이온 복합체를 생성하지 않고 개별적으로 혼합하고 실리콘 유화제 또는 비이온계 유화제를 첨가하였다.

번호	원료명	실시예1	실시예2	실시예3	실시예4	실시예5	실시예6	비교예1	비교예2	비교예3	비교예4
1	세라마이드 DS-Y30과 히아루론산-레시틴 폴리 이온 복합체	20	20	20	30	30	30	40.0	65.0	0.0	0.0
2	소디움 히아루로네이트	0.0	0.0	0.0	0.0	0.0	0.0	0.0	0.0	0.40	0.40
3	1,3-부틸렌글라이콜	0.0	0.0	0.0	0.0	0.0	0.0	0.0	0.0	4.0	4.0
4	세라마이드 DS-Y30	0.0	0.0	0.0	0.0	0.0	0.0	0.0	0.0	0.12	0.12
5	피토 스핑고신	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5
6	물	0.0	0.0	0.0	0.0	0.0	0.0	0.0	0.0	to 100	to 100
7	디메치콘 크로스폴리머	10	10	20	20	30	30	10.0	5.0	10.0	10.0
8	사이클로메치콘	68.5	68.5	58.5	48.5	38.5	38.5	49.5	29.5	50.0	50.0
9	세틸 PEG/PPG-10/1 디메치콘(실리콘 유화제)	0.0	0.0	0.0	0.0	0.0	0.0	0.0	0.0	0.0	1.0
10	데실 글루코 사이드(비이온계 유화제)	0.0	0.0	0.0	0.0	0.0	0.0	0.0	0.0	0.1	0.5
11	Tosperl 2000(구형 실리콘 비드)	1.0	0.0	0.0	0.0	0.5	0.0	0.0	0.0	0.0	0.0
12	R805(구형 실리카 비드)	0.0	1.0	0.0	0.0	0.5	0.0	0.0	0.0	0.0	0.0
13	Nylon6(구형 나일론 비드)	0.0	0.0	1.0	1.0	0.0	0.5	0.0	0.0	0.0	0.0
14	폴리 메틸 메타크릴레이트	0.0	0.0	0.0	0.0	0.0	0.5	0.0	0.0	0.0	0.0
15	방부제	적량	적량	적량	적량	적량	적량	적량	적량	적량	적량
16	향	적량	적량	적량	적량	적량	적량	적량	적량	적량	적량

이하, 실시예 및 비교예에서 얻은 화장료에 대하여 원심분리 안정성, 장기보존 안정성 및 사용감을 화장료 자체와 화장품 제형에 적용하여 평가하였다.

원심분리 안정성 평가

상기 실시예 1~6 및 비교예 1~4의 화장료의 경시 안정성을 살펴보기 위하여 표 2에 제시한 RPM 조건하에서 10분씩 3회씩 원심분리를 진행하여 상안정성을 평가하였다.

항목	횟수	실시예1	실시예2	실시예3	실시예4	실시예5	실시예6	비교예1	비교예2	비교예3	비교예4
4000rpm	1	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호
	2	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호	상분리	양호
	3	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호	-	상분리
6000rpm	1	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호	상분리	양호
	2	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호	-	양호
	3	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호	양호	-	상분리

본 발명의 실시예 1~6 모두 기존의 폴리 이온 복합체를 사용한 실리콘 화장료는 비교예 1, 2와 마찬가지로 상안정성은 우수하였으며, 폴리 이온 복합체의 각각 성분들을 혼합한 비교예 3,4의 화장료보다 우수함을 확인할 수 있다.

장기보존 안정성 평가

상기 실시예 1~6 및 비교예 1~4의 화장료의 안정성을 살펴보기 위하여 표 3에 제시한 온도 조건하에서 3개월이 경과한 후의 안정성을 다음 기준에 따라 평가하였다. Cycle 평가의 경우 45℃ -> RT -> -10℃의 범위 내에서 2일을 주기로 점진적으로 순환시키면서 관찰하는 순환온도법을 사용하였다.

(평가기준)

매우나쁨(완전 분리) : 1, 나쁨(부분 분리, 면 불량) : 2, 보통(미세 분리, 면 약간 불량) : 3, 좋음(분리 양호, 면 경미 불량) : 4, 매우 좋음(분리 양호, 면 양호) : 5

항목	실시예1	실시예2	실시예3	실시예4	실시예5	실시예6	비교예1	비교예2	비교예3	비교예4
45도	5	5	5	5	5	5	5	5	2	4
37도	5	5	5	5	5	5	5	5	3	4
RT	5	5	5	5	5	5	5	5	3	4
0도	5	5	5	5	5	5	5	5	3	3
Cycle	5	5	5	5	5	5	5	5	2	2

본 발명의 실시예 1~6 모두 기존의 폴리 이온 복합체를 사용한 실리콘 화장료는 비교예 1,2와 마찬가지로 상안정성은 우수하였으며, 폴리 이온 복합체의 성분들을 단순 혼합한 비교예 3,4의 화장료보다 우수함을 확인할 수 있다.

사용감 평가

20~35세 여성 10명을 대상으로 4개의 군으로 나누어 실시예와 비교예를 얼굴 양쪽 부위에 사용하게 한 후, 다음 평가 기준에 따라 번들거림, 발림성, 화장 지속성, 밀착감, 수분감 등의 사용감을 평가하여 그 결과를 표 4에 나타내었다.

(평가기준)

매우나쁨 : 1, 나쁨 : 2, 보통 : 3, 좋음 : 4, 매우 좋음 : 5

항목	실시예1	실시예2	실시예3	실시예4	실시예5	실시예6	비교예1	비교예2	비교예3	비교예4
번들거림	5	5	5	5	5	5	5	5	4	4
발림성	5	5	5	5	5	5	5	5	4	4
화장지속성	5	5	5	5	5	5	5	5	5	5
밀착감	5	5	5	5	5	5	5	5	4	5
수분감	5	5	5	5	5	5	5	5	3	3
끈적거림	5	5	5	5	5	5	3	4	1	1

본 발명의 실시예 1~6에 따른 화장료의 사용감은 구형 마이크로 입자를 혼합하지 않은 비교예 1,2와 폴리 이온 복합체의 성분들을 단순 혼합한 비교예 3,4의 화장료보다 매우 우수함을 확인할 수 있다. 특히, 끈적거림은 본 발명의 구형 마이크로 입자를 혼합하면 현저히 증가됨을 알 수 있다.

사용감 발현 농도 평가

실시예 1~6과 비교예 1,2에서 제조된 화장료를 화장품 제형에 어느 정도의 농도로 적용해야 사용감이 발현되는지 여부를 파악하기 위해 화장품 제형에 5, 10, 20, 30% 적용하여 제작하여 순수한 실시예나 비교예의 화장료가 포함되어 있지 않은 순수한 화장품 제형과 사용감에서 차이를 느끼는 농도의 범위를 확인하여 표 6에 나타내었다. 주관적인 평가를 배제하기 위하여 블라인드 테스트를 실시하였으며 같은 실험을 3반복하여 편차가 큰 피험자의 데이터는 배제하고 자료를 취합하였다.

표 5에 도시된 바와 같이 화장품 제형은 먼저 A 상의 모든 원료들을 75℃에서 용해한 후 10분 이상 호모믹서로 교반하여 원료들이 균질화 되도록 잘 섞어준 후 똑 같이 B 상도 75℃에서 잘 섞어준다. 그 후 A와 B 상을 호모믹서로 3000~3500rpm에서 5분간 균질화 하였다. A상과 B상의 혼합한 원료를 50℃ 이하로 온도를 떨어트린 후 C 상을 추가하여 호모믹서로 2000rpm에서 2분간 균질화 한다. 마지막으로 온도가 35℃이하로 떨어졌을 때 D상의 원료를 추가한 후 호모믹서로 3500rpm에서 3분간 균질화 하였다.

구성물			무게 (%)
상	번호	명칭	무게 (%)
A	1	세틸 알코올 (Cetearyl alcohol)	1.35
	2	글리세릴 스테아레이트 (Glyceryl Stearate)	1.35
	3	글리세릴 스테아레이트/PEG-100	1.35
	4	폴리소르베이트 60(poly sorbate 60)	0.90
	5	소르비탄 세스퀴올레이트 (sorbitan sesquioleate)	0.45
	6	메틸 파라벤 (Metyhl paraben)	0.09
	7	프로필 파라벤 (propyl paraben)	0.09
	8	피토 스쿠알렌 (phytosqualene)	2.70
	9	수소화 폴리데켄 (hydrogenated polydecene)	2.70
	10	디메티콘 (Dimethicone)	0.45
B	11	증류수	up to 100
B	12	부틸렌 글리콜 (Butylene glycol)	4.50
C	13	하이드록시에틸 크릴레이트/소듐 아크릴로일디메틸 타우레이트 코폴리머 (Hydroxyethyl acrylate/sodium acryloyldimethyl taurate copolymer)	0.45
D	14	실시예 1~6, 비교예 1,2	5~30
100%

(평가기준)

차이 없음 : 1, 차이 미세하게 느껴짐 : 2, 차이 느껴짐 : 3, 차이 강하게 느겨짐 : 4

농도 (%)	실시예1	실시예2	실시예3	실시예4	실시예5	실시예6	비교예1	비교예2
5	2	2	2	2	3	3	1	1
10	2	3	2	3	4	4	1	1
20	3	3	3	3	4	4	2	2
30	4	4	4	4	4	4	3	3

표 6에 나타난 바와 같이 본 발명의 실시예 1~6 모두 특히, 실시예 5,6의 경우 구형 마이크로 입자를 사용하지 않은 기존의 폴리 이온 복합체를 사용한 화장료인 비교예 1,2를 화장품 제형에 적용했을 때에 비해 낮은 농도에서 사용감의 차를 느끼는 것을 확인 할 수 있었다. 기존 폴리 이온 복합체의 경우 20% 이상의 높은 농도로 처리하여야 특유의 사용감을 느낄 수 있는데 반해 본 발명의 실시예 들은 5~10%의 낮은 농도에서도 좋은 사용감을 확인할 수 있었다.

이상과 같이, 본 발명에 따른 구형 마이크로 비드와 천연 지용성 물질을 도입한 개량된 이온 복합체를 이용한 화장료 조성물은 기존의 폴리 이온 복합체에 비해 높은 보습력과 피부에 대한 밀착 감 및 사용감이 우수할 뿐만 아니라, 특히 낮은 농도를 제형에 적용했을 때에도 특유의 좋은 사용 감을 발현하는 것을 알 수가 있었다. 특히 화장품 제형에 높은 농도의 원료를 첨가하는 것은 화장품을 제조하는데 상당한 제약요소가 되기 때문에 적용 농도가 낮아졌다는 것은 원가절약 뿐만 아니라 다양한 제형에 적용 가능하다는 장점이 존재하여 원료의 확장성에 큰 발전을 의미한다.

보습력 평가

상기 실시예1~6 및 비교예1~4의 화장료 보습력을 측정하기 위하여 보습효과실험을 실시하였다.

보습 효과 실험은 시험시료 도포 전후의 시간변화에 따른 피부 수분 변화량을 측정하는 단기보습시험(Short Time Hydrating Effect)을 하였다. 시험기준에 부합되고 제외기준에 해당되지 않는 10명을 선발하였으며, 평가 완료 전까지 시험에 적용된 평가시료에 대한 정보를 알지 못하는 상태에서 24시간 피부보습 지속효과 평가를 수행하였다.

시험 시료는 사용감 발현 농도 평가에 이용된 화장품 제형에 실시예1~6 및 비교예1~4가 10중량%가 포함되도록 제작하여 시험을 실시하였다.

시험부위(전완부)는 시험 대상자의 왼쪽 또는 오른쪽 팔, 혹은 양쪽 팔의 손목으로부터 5cm 거리의 전박 굴측부 부위로 하며, 시험 부위마다 지금 1cm의 원을 1.5cm 간격으로 그렸다. 비침습적 측정장비를 이용한 기기평가에 앞서 피험자는 항온항습 조건(온도 20~24, 습도 40~60%)의 대기실에서 30분간 대기하였다. 30분 경과 후, 연구자는 시험부위를 Coneometer(CM825, Courage & Khazaka, Germany)로 5회 측정하고, 최대 최소를 제외한 3개의 측정치의 평균을 구하였다. 기기평가 후, 피험자의 시험부위에 시료를 2/cm² 씩 도포하고 충분히 흡수되도록 한 다음, 항온항습에서 대기하도록 하였다. 시료 적용 후 30분, 1시간, 2시간, 4시간, 6시간 및 24시간 경과 후 각 시험부위를 동일한 방법으로 측정하여 표 7에 나타내었다.

표 7에 나타난 바와 같이, 보습력 향상 정도에 있어서 전반적으로 폴리이온 복합체가 존재하는 실시예 1~6과 비교예 1,2에서 폴리이온 복합체가 포함되지 않은 비교예 3,4에 비해 높은 보습력 향상을 확인하였다. 특히, 폴리이온 복합체와 구형 마이크로 입자를 첨가한 실시예 1~6은 6시간이 경과하더라도 폴리이온 복합체만을 사용한 비교예 1,2 보다 높은 보습력이 유지되는 것을 확인할 수 있다.

품목	단기보습력 평가 결과 (arbitrary)
품목	0시간	30분	1시간	2시간	4시간	6시간	24시간
실시예1	27.60	41.28	40.64	35.34	32.80	30.38	28.73
실시예2	26.90	41.17	40.05	36.71	33.71	31.41	28.15
실시예3	27.95	42.25	41.21	37.01	35.62	32.28	28.36
실시예4	27.24	43.33	42.80	40.08	38.02	32.41	28.54
실시예5	27.55	44.21	42.95	40.56	38.26	34.54	29.10
실시예6	27.85	44.64	43.21	41.23	39.12	34.14	28.88
비교예1	27.42	40.23	38.92	37.21	35.34	27.24	27.64
비교예2	27.17	38.51	36.76	35.26	33.41	27.32	27.16
비교예3	27.89	31.53	30.21	28.36	27.94	27.88	27.31
비교예4	26.96	32.56	31.70	27.64	27.30	27.31	27.10

Claims

음이온 친수성 고분자 물질과 소수성 양이온계 모노머가 이온 결합된 폴리 이온 복합체, 실리콘계 크로스폴리머, 실리콘 오일, 구형 마이크로 비드, 지용성 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 사용감과 보습력이 우수한 지용성 물질을 담지한 폴리 이온 복합체를 이용한 실리콘 중수 및 수중 실리콘 유화형 화장료 조성물.
청구항 1에 있어서, 구형 마이크로 비드는 0.2 내지 10중량%, 지용성 물질은 0.01 내지 5중량%, 실리콘계 크로스폴리머는 1 내지 30중량%, 실리콘 오일은 9 내지 85중량% 그리고 폴리 이온 복합체는 9 내지 89.79중량%로 사용되는 것을 특징으로 하는 사용감과 보습력이 우수한 지용성 물질을 담지한 폴리 이온 복합체를 이용한 실리콘 중수 및 수중 실리콘 유화형 화장료 조성물.
청구항 1에 있어서, 상기 구형 마이크로 비드는 폴리 메틸 메타크릴레이트 (Poly-methyl methacrylate, PMMA), 실리카, 실리콘 비드, 나이론 소재에서 선택된 1종 이상으로 입자의 크기가 1~100uM인 비드 것을 특징으로 하는 사용감과 보습력이 우수한 지용성 물질을 담지한 폴리 이온 복합체를 이용한 실리콘 중수 및 수중 실리콘 유화형 화장료 조성물.
청구항 1에 있어서, 지용성 물질은 세라마이드, 스핑고신, 피토 스핑고신, 콜레스테롤, 스핑고미엘린에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 사용감과 보습력이 우수한 지용성 물질을 담지한 폴리 이온 복합체를 이용한 실리콘 중수 및 수중 실리콘 유화형 화장료 조성물.
청구항 1에 있어서, 폴리 이온 복합체의 수용성 음이온 고분자는 히아루론산(hyaluronic acid), 감마-폴리글루탐산(γ-polyglutamic acid), 소디움-카르복시메틸셀룰로오스(sodium-carboxymethylcellulose), 및 카보머(carbomer)로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 사용감과 보습력이 우수한 지용성 물질을 담지한 폴리 이온 복합체를 이용한 실리콘 중수 및 수중 실리콘 유화형 화장료 조성물.
청구항 1에 있어서, 폴리 이온 복합체의 소수성 양이온계 모노머는 레시틴, 코코베타인, 세틸트리메틸암모니움 브로마이드, 세틸트리메틸암모니움 클로라이드, 및 다이메틸다이옥타데실 암모니움 클로라이드로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 사용감과 보습력이 우수한 지용성 물질을 담지한 폴리 이온 복합체를 이용한 실리콘 중수 및 수중 실리콘 유화형 화장료 조성물.
청구항 1에 있어서, 폴리 이온 복합체는 증류수를 이용하여 상기 친수성 음이온 고분자의 용액을 형성하고, 유기 용매를 이용하여 소수성 양이온계 모노머의 용액을 형성한 후에 각각의 용액을 혼합하여 혼합 용액을 제조되고, 지용성 물질은 유기 용매에 혼합되는 소수성 양이온계 모노머와 함께 첨가되어 폴리 이온 복합체에 담지되는 것을 특징으로 하는 사용감과 보습력이 우수한 지용성 물질을 담지한 폴리 이온 복합체를 이용한 실리콘 중수 및 수중 실리콘 유화형 화장료 조성물.