CN114858952A - 一种香米中特征性香味成分提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种香米中特征性香味成分提取方法，包括以下步骤：A、取研磨后的香米与无水乙醇混匀；B、将步骤A中混匀后的样品密封置于超声水浴装置中，经过至少一次的超声水浴提取，待完全沉淀后，取上清液，其中超声水浴条件为超声频率45～100KHz，超声时间20～60min，超声温度20～60℃；C、取全部超声后的上清液进行离心，收集离心上清液；D、取离心上清液进行浓缩处理，得到含有2‑乙酰基‑1‑吡咯啉(2‑AP)的浓缩液。整个样品的提取只需使用十几毫升无水乙醇作为提取试剂，后续检测无需复杂的样品净化及衍生化流程，优化的超声提取参数和较低的提取温度能够在高效提取的同时有效避免在前处理过程中2‑AP的损失或新的2‑AP生成，检测结果较为准确。
Description
技术领域
本发明涉及香味成分提取领域，特别涉及一种香米中特征性香味成分提取方法。
背景技术
大米是亚洲人口的主要粮食作物之一，随着生活水平的不断提高，消费者对稻米品质的要求也越来越高，具有优质香味的香米更受消费者所青睐。香型水稻谷粒中含有300多种挥发性化合物，其中香味化合物2-乙酰基-1-吡咯啉(2-AP)是大米香味特征化合物和主要香气贡献物，其含量的高低直接影响香米的品质与价格。由于2-乙酰基-1-吡咯啉易挥发、易氧化，且其在天然香米中含量通常低至微克每千克，在进行检测时，容易受到样品基质干扰等问题的影响。因此，如何从香米样品中高效提取2-AP并进行精确测定一直是研究人员所关注的热点。
传统的提取方法主要为蒸馏法、同时蒸馏萃取法和直接溶剂萃取法等，这些方法在处理过程中通常需要使用多达几千克样品并且耗费大量时间和有机试剂。为了解决传统的提取方法需要的样品量大、耗时长和所用有机试剂多等问题，更多的新型提取方法应运而生。例如顶空-固相微萃取(HS-SPME)，静态顶空萃取，超临界流体萃取等方法。但是这些方法在前处理过程中大多需要较高的提取温度，高温可能导致2-AP的损失或新的2-AP生成，造成后续的检测结果不准确。同时，这些样品提取方法也存在成本高、稳定性差和无法大批量处理样品等问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种香米中特征性香味成分提取方法，首先利用无水乙醇作为提取试剂，对香米中2-乙酰基-1-吡咯啉进行超声提取，通过对超声提取时间、温度、次数、初始料液比等参数进行优化选择，获得较高的提取效率，并进一步将提取后的溶液浓缩后采用气相色谱-质谱联用检测分析，整个样品提取和检测无需复杂的样品净化及衍生化流程，能够有效避免在前处理过程中2-AP的损失或新的2-AP生成，检测结果较为准确。
本发明提供了一种香米中特征性香味成分提取方法，包括以下步骤：
A、取研磨后的香米与无水乙醇混匀；
B、将步骤A中混匀后的样品密封置于超声水浴装置中，经过至少一次的超声水浴提取，待完全沉淀后，取上清液，其中超声水浴条件为超声频率45～100KHz，超声时间20～60min，超声温度20～60℃；
C、取全部超声后的上清液进行离心，收集离心上清液；
D、取离心上清液进行浓缩处理，得到含有特征性香味成分的浓缩液，所述特征性香味成分为2-乙酰基-1-吡咯啉。
进一步地，所述超声频率为45KHz。
进一步地，所述超声提取次数为4次。
进一步地，所述香米与无水乙醇的初始料液比(g·mL-1)为1:2～6。
进一步地，所述香米在研磨前采用液氮冷却处理。
进一步地，所述离心条件为转速13000～17000rpm，温度8～12℃，时间18～22min。
进一步地，所述浓缩处理步骤为，将离心上清液转移至氮吹瓶中，并用氮气吹扫浓缩器浓缩至1.5mL。
进一步地，所述浓缩液采用气相色谱-质谱联用检测分析。
进一步地，所述色谱条件为，色谱柱为DB-WAX UI毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度设定为250℃，不分流进样模式进样，进样量1μL，载气为氦气，流速设置为1.2mL/min，隔垫吹扫的流速设置为3.0mL/min；升温程序为，50℃保持2min，以15℃/min的速度升至180℃，保持2min，之后以20℃/min的速度升至250℃，保持时间为5min。
进一步地，所述质谱条件为，EI源，电子能量70eV，离子源和MS接口的温度均设置为250℃，在进行实际样品分析之前，先注入2-乙酰基-1-吡咯啉(2-AP)标准品(10μg·mL-1)以获取定性参数；选择离子扫描模式运行质谱仪，在2-AP的出峰时间附近设定时间窗口；通过积分对应于2-AP(m/z：83.0)的峰来确定峰面积。
本发明的技术方案中，以无水乙醇作为提取试剂，可同时对大批量香米样品中的特征性香味成分2-乙酰基-1-吡咯啉进行提取，提取效果通过将提取浓缩液直接进入气相色谱-质谱仪进行考查，整个样品提取和检测无需复杂的样品净化及衍生化流程。同时，本发明所采用的提取温度较低，能够有效避免在前处理过程中2-AP的损失或新的2-AP生成，检测结果较为准确。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明实施例一、二、三的实验结果。
图2为本发明实施例四中超声时间、超声温度、超声次数及初始料液比的单因素实验结果。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。
另外，全文中的“和/或”包括三个方案，以A和/或B为例，包括A技术方案、B技术方案，以及A和B同时满足的技术方案；另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
本发明提供了一种香米中特征性香味成分提取方法，包括以下步骤：
A、取研磨后的香米与无水乙醇混匀；
B、将步骤A中的混匀后的样品密封置于超声水浴装置中，经过至少一次的超声水浴提取，待完全沉淀后，取上清液，其中超声水浴条件为超声频率45～100KHz，超声时间20～60min，超声温度20～60℃；
C、取全部超声后的上清液进行离心，收集离心上清液；
D、取离心上清液进行浓缩处理，得到含有特征性香味成分的浓缩液，所述特征性香味成分为2-乙酰基-1-吡咯啉。
在一些实施例中，所述超声频率为45KHz。
在一些实施例中，所述超声提取次数为4次。
在一些实施例中，所述香米与无水乙醇的初始料液比(g·mL-1)为1:2～6。
优选的，所述香米与无水乙醇的初始料液比(g·mL-1)为1:2。
优选地，所述超声频率为45kHz，单次超声时间60min，超声温度60℃，提取4次，初始料液比为1/2g·mL-1。
在一些实施例中，所述香米在研磨前采用液氮冷却处理。
优选地，所述香米研磨后需立即密封。
优选地，所述研磨机为电动研磨机，所述电动研磨机型号为ZD-16。
在一些实施例中，所述离心条件为转速13000～17000rpm，温度8～12℃，时间18～22min。
优选地，所述离心条件为转速15000rpm，温度10℃，时间20min。
在一些实施例中，所述浓缩处理步骤为，将离心上清液转移至氮吹瓶中，并用氮气吹扫浓缩器浓缩至1.5mL。
优选地，所述浓缩液通过0.22μm聚四氟乙烯针头过滤器过滤至进样小瓶中。
在一些实施例中，所述浓缩液采用气相色谱-质谱联用检测分析。
在一些实施例中，所述色谱条件为，色谱柱为DB-WAX UI毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度设定为250℃，不分流进样模式进样，进样量1μL，载气为氦气，流速设置为1.2mL/min，隔垫吹扫的流速设置为3.0mL/min；升温程序为，50℃保持2min，以15℃/min的速度升至180℃，保持2min，之后以20℃/min的速度升至250℃，保持时间为5min。
在一些实施例中，所述质谱条件为，EI源，电子能量70eV，离子源和MS接口的温度均设置为250℃，在进行实际样品分析之前，先注入2-乙酰基-1-吡咯啉(2-AP)标准品(10μg·mL-1)以获取定性参数；选择离子扫描模式运行质谱仪，在2-AP的出峰时间附近设定时间窗口；通过积分对应于2-AP(m/z:83.0)的峰来确定峰面积。
本发明的技术方案中，以无水乙醇作为提取试剂，可同时对大批量香米样品中的特征性香味成分2-乙酰基-1-吡咯啉进行提取，提取效果通过将提取浓缩液直接进入气相色谱-质谱仪进行考查，整个样品提取和检测无需复杂的样品净化及衍生化流程。同时，本发明所采用的提取温度较低，能够有效避免在前处理过程中2-AP的损失或新的2-AP生成，检测结果较为准确。
实施例一
A、取香米于电动研磨机ZD-16中，立即加入液氮冷却，于低速模式下研磨完全，收集研磨后的香米粉末，密封，备用；之后称取研磨后的香米样品粉末2g至50mL锥形瓶中，再向其中加入4mL无水乙醇后混匀，将锥形瓶盖上并用封口膜密封。
B、(b1)：将密封后的样品置于45KHz，60℃的水浴中，进行第一次超声提取，超声提取60min，提取完成后，将锥形瓶取出并静置，完全沉淀后，取上清液转移至15mL离心管a中；
(b2)：随后继续添加3mL无水乙醇至(b1)步骤中的锥形瓶中，按(b1)步骤重复三次，之后将三次上清液分别转移至离心管a中，备用；
C、将离心管a中的上清液进行离心，离心条件为转速15000rpm，温度10℃，时间20min，收集离心上清液。
D、将离心后所得的上清液转移至氮吹管中，并用氮气吹扫浓缩器浓缩至1.5mL，然后通过0.22μm聚四氟乙烯针头过滤器过滤至进样小瓶中，待用。
实施例二与实施例一不同之处在于，研磨后香米的超声频率为80KHz。
实施例三与实施例一不同之处在于，研磨后香米的超声频率为100KHz。
对实施例一、二、三进行气相色谱-质谱联用检测分析。
检测时色谱条件为：色谱柱为DB-WAX UI毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度设定为250℃，不分流进样模式进样，进样量1μL，载气为氦气，流速设置为1.2mL/min，隔垫吹扫的流速设置为3.0mL/min；升温程序为：50℃保持2min，以15℃/min的速度升至180℃，保持2min，之后以20℃/min的速度升至250℃，保持时间为5min。
质谱条件为：EI源，电子能量70eV，离子源和MS接口的温度均设置为250℃。在进行实际样品分析之前，先注入2-乙酰基-1-吡咯啉标准品(10μg·mL-1)以获取定性参数；选择离子扫描模式运行质谱仪，在2-AP的出峰时间附近设定时间窗口；通过积分对应于2-AP(m/z:83.0)的峰来确定峰面积。
通过检测样品中2-AP的含量，确定超声频率对提取效果的影响。
实施例一、二、三的检测结果如图1所示。
如图1所示，随着超声频率的增加，样品中2-AP的提取效果逐渐变差，45KHz的提取效果最好。这是因为，对于大米中2-AP的超声辅助-溶剂提取，主要是利用超声波的空化效应，超声频率在45KHz到100KHz变化时，频率越低其产生空化效应时的力度越大，越有利于样品中细胞的破裂和被提取对象的溶出；反之，频率越高，其产生空化效应的密度越大，但力度反而越小，不利于对样品的完全破碎化提取。
实施例四
确定最佳提取条件组合。
(1)单因素实验
在45KHz的超声频率下，超声处理的其他具体参数如表1所示，其操作步骤与实施例一的操作步骤相同。提取结束之后，检测样品中2-AP的含量，确定各参数对提取效果的影响。
表1超声辅助-溶剂提取法单因素实验设计
其中，超声时间、超声温度、超声次数及初始料液比的单因素实验结果如图2所示。
(2)正交实验
在单因素实验的基础上，以时间、温度、次数、初始料液比为因素，进行4因素3水平的正交实验，以2-AP的响应面积为依据，运用极差分析法，计算出最佳的组合，确定最佳的提取参数。正交实验设计表L9(34)见表2，实验结果及数据分析见表3。
表2正交实验设计表L9(34)
表3正交实验结果分析表
如表3所示，根据极差分析的结果，各因素对提取效果的影响大小依次为温度>时间>次数>初始料液比。其中，在最佳组合的计算过程中发现，提取次数4次和5次的K值分别为3.69和3.79，差异非常小。考虑到实验时长和无水乙醇的用量，选择最佳提取次数为4次。因此，最佳组合为A3B3C2D1。
综上所述，确定最终超声提取参数如下：超声频率为45kHz，单次超声时间60min，超声温度60℃，提取4次，初始料液比为1/2g·mL-1。本发明以无水乙醇为提取试剂，在该超声提取参数下对香米中的特征性香味成分2-乙酰基-1-吡咯啉进行超声提取，整个样品提取和后续的检测无需复杂的样品净化及衍生化流程，能够有效避免在前处理过程中2-AP的损失或新的2-AP生成，检测结果较为准确。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种香米中特征性香味成分提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、取研磨后的香米与无水乙醇混匀；
B、将步骤A中混匀后的样品密封置于超声水浴装置中，经过至少一次的超声水浴提取，待完全沉淀后，取上清液，其中超声水浴条件为超声频率45～100KHz，超声时间20～60min，超声温度20～60℃；
C、取全部超声后的上清液进行离心，收集离心上清液；
D、取离心上清液进行浓缩处理，得到含有特征性香味成分的浓缩液，所述特征性香味成分为2-乙酰基-1-吡咯啉。
2.根据权利要求1所述的一种香米中特征性香味成分提取方法，其特征在于：所述超声频率为45KHz。
3.根据权利要求1所述的一种香米中特征性香味成分提取方法，其特征在于：所述超声提取次数为4次。
4.根据权利要求1所述的一种香米中特征性香味成分提取方法，其特征在于：所述香米与无水乙醇的初始料液比(g·mL-1)为1:2～6。
5.根据权利要求1所述的一种香米中特征性香味成分提取方法，其特征在于：所述香米在研磨前采用液氮冷却处理。
6.根据权利要求1所述的一种香米中特征性香味成分提取方法，其特征在于：所述离心条件为转速13000～17000rpm，温度8～12℃，时间18～22min。
7.根据权利要求1所述的一种香米中特征性香味成分提取方法，其特征在于：所述浓缩处理步骤为，将离心上清液转移至氮吹瓶中，并用氮气吹扫浓缩器浓缩至1.5mL。
8.根据权利要求1所述的一种香米中特征性香味成分提取方法，其特征在于：所述浓缩液采用气相色谱-质谱联用检测分析。
9.根据权利要求8所述的一种香米中特征性香味成分提取方法，其特征在于：所述色谱条件为，色谱柱为DB-WAX UI毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度设定为250℃，不分流进样模式进样，进样量1μL，载气为氦气，流速设置为1.2mL/min，隔垫吹扫的流速设置为3.0mL/min；升温程序为，50℃保持2min，以15℃/min的速度升至180℃，保持2min，之后以20℃/min的速度升至250℃，保持时间为5min。
10.根据权利要求8所述的一种香米中特征性香味成分提取方法，其特征在于：所述质谱条件为，EI源，电子能量70eV，离子源和MS接口的温度均设置为250℃，在进行实际样品分析之前，先注入2-乙酰基-1-吡咯啉(2-AP)标准品(10μg·mL-1)以获取定性参数；选择离子扫描模式运行质谱仪，在2-AP的出峰时间附近设定时间窗口；通过积分对应于2-AP(m/z:83.0)的峰来确定峰面积。
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Cited By (1)
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| CN117169383A (zh) * | 2023-09-08 | 2023-12-05 | 中国农业科学院烟草研究所(中国烟草总公司青州烟草研究所) | 一种测定烤烟中糯米香特征组分2-乙酰基-1-吡咯啉含量的方法 |
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