CN114855274A - 一种单晶铜纳米线的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种单晶铜纳米线的制备方法，是一种基于二元共晶合金系制备单晶金属铜纳米线的方法，采用定向生长结合选择性腐蚀技术，以二元共晶合金为基础，通过定生长技术制备具有铜纤维相的共晶合金，然后根据共晶体组成相的电极电位差异性，在合适的溶液中腐蚀去除基体相，从而获得单晶铜纳米线。本发明的制备过程简单可控，铜纳米线的形貌和分布可根据生长速率以及腐蚀时间调控，纳米线的尺寸控制精度高。制备出的单晶铜纳米线可以作为柔性电极中的柔性基体材料。采用定向生长结合选择性腐蚀的方法为制备单晶铜纳米线提供了新的方法。

Description

一种单晶铜纳米线的制备方法
技术领域
本发明属于一种微纳米材料的制备方法，是一种单晶铜纳米线的制备工艺方法，属于微纳米金属材料的制备领域。
背景技术
金属纳米线具有优异的电学、机械性能，其在柔性器件的弯曲和灵敏度方面有优势，被广泛的应用于柔性传感器。铜纳米线的制备方法有模板法、液相还原法以及水热法。模板法制备的铜纳米线受制于模板孔径的限制，难以获得高长径比铜纳米线。水热法相对于模板法而言，生成的铜纳米线纯度较低，反应过程可重复性差，液相还原法制备铜纳米线的生长周期较水热法长。液相还原法和水热法通常制备的是多晶纳米线结构，难以制备出单晶纳米线。
定向生长结合选择性腐蚀银铜共晶合金可制备出单晶铜纳米线。通过定向生长控制纤维的分布和形貌，在合适的腐蚀溶液中可选择性腐蚀去除基体相，获得不同长度、直径的单晶铜纳米线，纳米线的结构形貌可控性高。
发明内容
本发明的目的是提供一种将定向生长和选择性腐蚀相结合制备单晶铜纳米线的方法。本发明制备成本低，制备的铜纳米线长度和线径可控，制备工艺路线如附图1所示。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明将定向生长结合选择性腐蚀方法结合制备单晶铜纳米线，制备实验流程图如图1所示，主要包括以下顺序步骤：
步骤1：选择二元银铜共晶合金，将高纯银和铜颗粒按照共晶相成分配比，在电磁感应熔炼炉中熔炼成母合金。
步骤2：将母合金切割成棒状的试样，用水磨砂纸将其表面打磨光洁。然后将棒状试样放置在定向生长炉中，加热温度高于银铜共晶合金熔点100℃左右，然后在不同的生长速率下获得不同结构和形貌的纤维铜相合金。
步骤3：将抽拉后的试样切片、镶样，试样表面打磨至镜面效果。采用电化学腐蚀的方法去除基体材料，获得不同纤维直径和长度的单晶铜纳米线。
进一步的，步骤1中银颗粒和铜颗粒按照原子百分比60.1 at.%Ag，39.9at.%Cu的比例混合。
进一步的，步骤1中熔炼次数至少3次。
进一步的，步骤2中的加热温度为870℃，加热时间为45min。
进一步的，步骤2中生长速率为38μm/s。
进一步的，步骤3中采用电化学腐蚀的方法具体为采用三电极电解腐蚀，饱和甘汞电极作为参比电极，铂电极作为辅助电极，工作电极为Ag-Cu共晶合金，腐蚀电位为0.7V，腐蚀溶液为0.1M硼酸盐缓冲液，腐蚀时间为2h、12h、24h。
上述所采用的纤维相共晶合金为二元Ag-Cu共晶合金，基于单质元素的动电位极化曲线和电位-pH图确定最佳腐蚀电位和腐蚀剂，采用的腐蚀方式为恒电位电解选择性腐蚀。
有益效果：
本发明提出的一种基于纤维状共晶合金制备单晶金属铜纳米线的方法，采用的是基于定向生长和选择性腐蚀相结合的技术，通过定向生长控制纤维性的分布和大小；由于纤维相和基体相电解电位差异性，在合适的溶液中可选择性腐蚀去除基体相，获得不同长度、直径的单晶铜纳米线。
本发明的制备过程简单可控，制备的铜纳米线为单晶结构，形貌和结构规整，纳米线的大小和直径可以根据腐蚀时间以及生长速率调控，纳米线的结构形貌可控性高，而且单晶铜纳米线可以作为柔性可穿戴电极的基体材料。采用定向生长结合选择性腐蚀技术可以为金属纳米线的制备提供一种新的方法和思路。
本发明使用Ag-Cu二元共晶合金电化学腐蚀制备Cu纳米线，与专利（CN110106551A一种铜纳米线及其制备方法）相比，FeMnCuS合金的加热温度达到了1240~1270℃，而Ag-Cu合金熔点大概为770~780℃左右，使用Ag-Cu合金对加热设备的要求更低，并且Ag-Cu二元共晶合金熔炼过程更加简单。相比于FeMuCuS合金化学腐蚀制备Cu纳米线的方法，Ag-Cu合金电化学腐蚀的效率更高，制备时间更短。
附图说明
图1为本发明提供的一种基于纤维状Ag-Cu共晶合金制备单晶金属铜纳米线的工艺流程图；
图2为Ag-Cu共晶合金的电位-pH图。
图3为基于纤维状Ag-Cu共晶合金通过本方法制备的单晶铜纳米线在不同放大倍率下的形貌。
图4为基于纤维状Ag-Cu共晶合金通过本方法制备的单晶Cu纳米线在不同腐蚀时间下的形貌。
图5基于纤维状Ag-Cu共晶合金通过本方法制备的单晶Cu纳米线在不同生长速率下的形貌。
具体实施方式
下面结合附图1和实例对本发明作详细的说明：
图1为本发明提供的一种单晶铜纳米线的制备工艺流程图，其具体步骤如下：
a）合金为纤维状共晶合金，采用高纯银颗粒和铜颗粒电磁感应熔炼Ag-Cu共晶合金，由于元素熔点不同，考虑到低熔点银的烧蚀问题，在考虑共晶成分的基础上需要适当提高银的配比，至少反复三次熔炼以提高合金成分的均匀性，电磁感应熔炼制备Ag-Cu共晶母合金。
b）将银铜共晶母合金线切割成一定尺寸的圆柱棒子，试棒表面砂纸打磨至无明显氧化皮，乙醇超声清洗，晾干备用。
c）将处理过的Ag-Cu母合金试棒放在定向生长凝固炉中定向生长制备纤维状共晶合金，加热温度在高于共晶熔点100℃左右，保温一定时间后，在不同的生长速率下抽拉试棒，不同生长速率下可获得不同的纤维相的大小和结构。
d）将定向生长后的母合金试棒切割成薄片状，表面砂纸、抛光至镜面。在不同的腐蚀时间下可获得不同长度和直径的单晶铜纳米线。基于电位-pH图选取合适的电位和合适pH的溶剂，图中划分为每个元素的免蚀区，腐蚀区及钝化区。选择性腐蚀Ag基体制备Cu纳米线，Cu需要处于钝化区或者免蚀区，Ag则位于腐蚀区，选取腐蚀电位0.7V，pH值为9.2（如图2中“*”所示）。在此腐蚀条件下，Ag基体腐蚀，腐蚀过程中生成灰白色的氧化银沉淀，Cu钝化生成氧化铜和氧化亚铜钝化膜而免于被腐蚀。根据组成相的动电位极化曲线差异性优选取出合适的腐蚀剂以及腐蚀电位。选取的腐蚀电位为0.7V，腐蚀剂为pH值稳定，酸性较弱，不会对Cu纳米线产生损伤的0.1M硼酸盐缓冲液（pH=9.2）。在一定的腐蚀剂和恒电位选择性腐蚀下，基体材料优先腐蚀，单晶铜纤维相从基体脱落进入溶液中。通过过滤的方法可将溶液中的单晶铜纳米线提取。
实施例1
a）银颗粒（纯度为99.9%）和铜颗粒（纯度为99.9%）按照原子分数为60.1 at.%Ag-39.9at.%Cu的比例混合均匀，在电磁感应熔炼炉中反复熔炼3次，获得成分均匀的Ag-Cu共晶母合铸锭。
b）将共晶母合金切割成直径为4mm、长100mm的圆柱形试棒，用水磨砂纸打磨至表面无氧化皮，乙醇溶液超声清洗干净备用。
c）将试棒装入直径为4mm的刚玉管中，采用低真空定向凝固炉定向生长，加热温度为870℃，保温时间为45min，冷却液为水，试棒的生长速率分别为14μm/s、38μm/s，获得纤维状Ag-Cu共晶合金。
d）将定向生长的试棒切割成厚度为1.5mm的薄片，镶样后表面先后用400目、600目、800目、1000目、1200目、1500目以及2000目水磨砂纸打磨光滑，采用金刚石研磨膏将其表面抛光至镜面。
e）对抛光后的试样进行电化学选择性腐蚀，采用恒电位电解方式，三电极电解腐蚀，腐蚀设备为电化学工作站，腐蚀电位为0.7V，腐蚀溶液为0.1M硼酸盐缓冲液（pH=9.2），腐蚀溶液具体组分为0.1mol/L硼酸、四硼酸钠、氯化钠，腐蚀时间为24h。
图4为通过本方法在二元自组织共晶合金Ag-Cu合金制备不同生长速率的单晶铜纳米线，纳米线的直径约300~500nm，长度约20μm，该铜纳米线具有沿热流反方向<111>面生长的单晶结构。随着生长速率的提高，Cu相片层间距增大，Cu纳米线逐渐从片层状转化为纤维状，并且纤维直径会随着抽拉速率提高而减小，选取最优抽拉速率为38μm/s，此时纤维直径为300nm。
实施例2
a）银颗粒（纯度为99.9%）和铜颗粒（纯度为99.9%）按照原子分数为60.1 at.%Ag-39.9at.%Cu的比例混合均匀，在电磁感应熔炼炉中反复熔炼3次，获得成分均匀的Ag-Cu共晶母合铸锭。
b）将共晶母合金切割成直径为4mm、长100mm的圆柱形试棒，用水磨砂纸打磨至表面无氧化皮，乙醇溶液超声清洗干净备用。
c）将试棒装入直径为4mm的刚玉管中，采用低真空定向凝固炉定向生长，加热温度为870℃，保温时间为45min，冷却液为水，试棒的生长速率为38μm/s，获得纤维状Ag-Cu共晶合金。
d）将定向生长的试棒切割成厚度为1.5mm的薄片，镶样后表面先后用400目、600目、800目、1000目、1200目、1500目以及2000目水磨砂纸打磨光滑，采用金刚石研磨膏将其表面抛光至镜面。
e）对抛光后的试样进行电化学选择性腐蚀，采用恒电位电解方式，三电极电解腐蚀，腐蚀设备为电化学工作站，腐蚀电位为0.7V，腐蚀溶液为0.1M硼酸盐缓冲液（pH=9.2），腐蚀时间分别为2h、12h、24h。
图5为通过本方法在二元自组织共晶合金Ag-Cu合金制备不同腐蚀时间的单晶铜纳米线，纳米线的直径约300nm，长度约10~20μm，该铜纳米线具有沿热流反方向<111>面生长的单晶结构。Cu纳米线的长度随着腐蚀时间的增加而增加，随着Ag-Cu合金表面钝化，腐蚀效率降低，选取最优腐蚀时间为24h，此时纳米线长度为20μm。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (6)

1.一种单晶铜纳米线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将银颗粒和铜颗粒按照共晶相成分配比，在电磁感应熔炼炉中熔炼成母合金；
步骤2：将母合金切割成棒状的试样，用水磨砂纸将其表面打磨光洁，然后将棒状试样放置在定向生长炉中，加热温度高于银铜共晶合金熔点100℃，然后在不同的生长速率下获得不同结构和形貌的纤维铜相合金；
步骤3：将抽拉后的试样切片、镶样，试样表面打磨至镜面效果，采用电化学腐蚀的方法去除基体材料，获得单晶铜纳米线。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中银颗粒和铜颗粒按照原子百分比60.1 at.%Ag，39.9at.%Cu的比例混合。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中熔炼次数至少3次。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中的加热温度为870℃，加热时间为45min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中生长速率为38μm/s。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中采用电化学腐蚀的方法具体为采用三电极电解腐蚀，腐蚀电位为0.7V，腐蚀溶液为0.1M硼酸盐缓冲液，腐蚀时间为24h。
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