CN115616054A - 一种硅基复合光电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅基复合光电极的制备方法，该方法通过将选择性腐蚀制备出的硅纳米纤维与复合材料结合，组装成硅基复合光电极，包括以下步骤：1、将铝硅共晶合金切割成棒状试样并打磨光滑；2、将棒状试样放入陶瓷管中，在定向凝固炉中以设定的加热温度及生长速率定向生长，即制备得到共晶硅合金结构；3、采用电化学腐蚀的方法去除铝基体材料，硅纳米纤维结构从基体脱落进入腐蚀后的溶液中；4、将腐蚀后的溶液过滤干燥，得到硅纳米纤维结构粉末；将得到的硅纳米纤维结构粉末与乙炔黑、粘接剂PVDF混合后，以NMP为溶剂调成溶胶状，然后涂敷于ITO导电玻璃上，得到正极片。该方法操作简单，制备成本低，且制备出的硅基光电极具有良好的光电反应。
Description
技术领域
本发明属于光电极制备技术领域，具体涉及一种硅基复合光电极的制备方法。
背景技术
硅作为一种良好的光电极材料，近年来受到了研究人员的广泛关注。硅不仅在地球上储量丰富，成本相对低廉，而且其带隙约为1.12eV。光谱响应范围很宽，晶体硅内部缺陷少，具有较高的载流子迁移率和载流子寿命。在现有的研究中，研究者们多采用沉积或掺杂贵金属的方法来修饰硅表面，从而提高硅基电极的响应效应，然而昂贵制备工艺价格以及难以批量生产的高难度技术对于整个硅基光电极领域仍旧是难以突破的限制。
因此，本领域亟需一种高效稳定低成本的硅基复合光电极制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硅基复合光电极的制备方法，该方法操作简单，制备成本低，且制备出的硅基光电极具有良好的光电反应。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种硅基复合光电极的制备方法，该方法通过将选择性腐蚀制备出的硅纳米纤维与复合材料结合，组装成硅基复合光电极，包括以下步骤：
步骤1：将铝硅共晶合金切割成棒状试样，将其表面打磨光滑；
步骤2：将棒状试样放入陶瓷管中，在定向凝固炉中以设定的加热温度及生长速率进行定向生长，即制备得到所需的共晶硅合金结构；
步骤3：采用电化学腐蚀的方法去除铝基体材料，硅纳米纤维结构从基体脱落进入腐蚀后的溶液中；
步骤4：将腐蚀后的溶液过滤干燥，得到硅纳米纤维结构粉末；将得到的硅纳米纤维结构粉末与乙炔黑、粘接剂PVDF混合后，以NMP为溶剂调成溶胶状，然后涂敷于ITO导电玻璃上，得到正极片。
进一步地，所述步骤1中，铝硅共晶合金采用工业用的ZL102铝硅共晶合金。
进一步地，所述步骤2中，加热温度为800℃，保温时间为30min。
进一步地，所述步骤2中，生长速率为2mm/s。
进一步地，所述步骤3中，电化学腐蚀的方法具体为两电极电解腐蚀，铂电极作为辅助电极，工作电极为定向生长的铝硅共晶合金，腐蚀电位为0.5V，腐蚀溶液为0.1M HCL溶液，腐蚀时间为12h。
进一步地，所述步骤4中，将腐蚀后的液体依次用去离子水、氢氟酸、乙醇清洗过滤。
进一步地，所述步骤4中，硅纳米纤维结构粉末与乙炔黑、PVDF的混合质量比为8:1:1或8:2:1。
进一步地，得到正极片后，在波长为405nm的紫外光照下，采用三电极电解池体系对得到的正极片的电化学性能进行测试。
进一步地，所述三电极电解体系的电解液为0.2mol/L KNO3，饱和甘汞电极作为参比电极，铂电极作为辅助电极，工作电极为制备的正极片，电极外加电位为0.1V。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1）与其它需要沉积修饰或贵金属掺杂的光电极制备方法相比，本方法工艺简单，操作方便，成功率高，有利于实现大面积工业化生产。
2）硅元素作为半导体元素在多向导电性能上较为弱势，本发明采用导电性良好的乙炔黑作为混合剂，增强了硅基材料的导电性，极大地改善了硅纳米纤维导电性不良的缺陷。
3）本发明制备的硅基复合光电极具有很好的循环使用寿命，能在外接光源反复多次照射之后依旧保持相对稳定的光敏感性，拥有良好的光电反应。
附图说明
图1为本发明实施例的方法实现流程图；
图2为本发明实施例中所提取的硅纳米纤维结构形貌图；
图3为本发明实施例中所提取的硅纳米纤维的EDS能谱分析结果；
图4为本发明实施例中硅纳米片：乙炔黑：PVDF = 8:1:1时的三电极测试电流密度图；
图5为本发明实施例中硅纳米纤维：乙炔黑：PVDF = 8:1:1时的三电极测试电流密度图；
图6为本发明实施例中硅纳米纤维：乙炔黑：PVDF = 8:2:1时的三电极测试电流密度图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步说明。
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
如图1所示，本实施例提供了一种硅基复合光电极的制备方法，通过将选择性腐蚀制备出的硅纳米纤维与复合材料结合，组装成硅基复合光电极；具体包括以下步骤：
步骤1：采用市面上常见的ZL102铝硅共晶合金，将其切割成棒状试样，并将其表面打磨光滑。
在本实施例中，将其线切割成直径7mm、长度90mm的圆柱形试棒。
步骤2：将棒状试样放入陶瓷管中，在定向凝固炉中以设定的加热温度及生长速率进行定向生长，即制备得到所需的共晶硅合金结构。
在本实施例中，加热温度为800℃，保温时间为30min；生长速率为2mm/s。
步骤3：采用电化学腐蚀的方法去除铝基体材料，硅纳米纤维结构从基体脱落进入腐蚀后的溶液中。
在本实施例中，将定向生长后的合金棒切割成薄片，镶样后表面抛光至镜面，在0.5V恒电位和0.1MHCl中选择性腐蚀去除铝基体材料，硅纳米纤维结构即从基体脱落进入溶液中，通过过滤的方法可将溶液中的硅纳米纤维结构提取出来。
在本实施例中，电化学腐蚀的方法具体为两电极电解腐蚀，铂电极作为辅助电极，工作电极为定向生长的铝硅共晶合金，腐蚀电位为0.5V，腐蚀溶液为0.1M HCL溶液，腐蚀时间为12h。
步骤4：将腐蚀后的溶液依次用去离子水、氢氟酸、乙醇清洗、过滤并干燥，得到硅纳米纤维结构粉末；将得到的硅纳米纤维结构粉末与乙炔黑、粘接剂PVDF混合后，以NMP为溶剂调成溶胶状；然后用吸管吸取少许液滴滴到ITO导电玻璃表面，并使用玻璃棒涂覆均匀，经充分烘干得到正极片。
在本实施例中，硅纳米纤维结构粉末与乙炔黑、PVDF的混合质量比为8:1:1或8:2:1。
步骤5：在波长为405nm的紫外光照下，采用三电极电解池体系对得到的正极片的电化学性能进行测试，记录电流密度的变化值。
在本实施例中，所述三电极电解体系的电解液为0.2mol/L KNO3溶液，饱和甘汞电极作为参比电极，铂电极作为辅助电极，工作电极为制备的正极片，电极外加电位为0.1V。
实施例1
a）将ZL102铝硅共晶合金切割成直径7mm、长90mm的圆柱棒，将试棒切割成厚度为1.5mm的薄片，镶样后表面先后用400目、600目、800目、1000目、1200目、1500目以及2000目水磨砂纸打磨光滑，采用金刚石研磨膏将其表面抛光至镜面。对抛光后的试样进行电化学选择性腐蚀，采用恒电位电解方式，两电极电解腐蚀，腐蚀设备为电化学工作站，腐蚀电位为0.5V，腐蚀溶液为0.1M HCl，腐蚀时间为12h。
b）对含有硅纳米片结构的腐蚀液用去离子水过滤后，在质量分数为2%的HF溶液中搅拌放置2h，用于溶解表面的SiO2。后再用去离子水清洗过滤两遍，最后用乙醇清洗过滤两遍后晾干。将硅纳米片、乙炔黑、粘结剂PVDF按质量比8: 1: 1混合，在磁力搅拌器中搅拌1h，使其混合均匀。接着以NMP为溶剂，滴加适量NMP溶剂调成溶胶状，然后用吸管定量吸取滴到ITO导电玻璃表面，使用玻璃棒滚动涂覆使其均匀的分布。
c）截取适当长度的直径为0.3mm的铜导线和ITO导电玻璃涂覆面相接触，接触部分覆盖适量的导电银浆，保证导线和电极片的导电性。最后放入真空干燥箱中，在温度为80℃下烘干12h后得到正极片。
d）采用三电极实验电池体系对合成样品的电化学性能进行测试。饱和甘汞电极作为参比电极，铂电极作为辅助电极，工作电极为制备的硅基正极片，施加电位为0.1V，电解液为0.2mol/L KNO3。电解池通电后使用波长为405nm的紫外激光器照射硅基复合电极表面，同时记录电流密度变化，结果如图4所示。
实施例2
a）将ZL102铝硅共晶合金切割成直径7mm、长90mm的圆柱棒，用砂纸打磨光滑后装入直径7mm的刚玉管中，采用定向凝固炉定向生长，加热温度为800℃，保温时间为30min，冷却液为水，试棒的生长速率为2mm/s。
b）将定向生长的试棒切割成厚度为1.5mm的薄片，镶样后表面先后用400目、600目、800目、1000目、1200目、1500目以及2000目水磨砂纸打磨光滑，采用金刚石研磨膏将其表面抛光至镜面。对抛光后的试样进行电化学选择性腐蚀，采用恒电位电解方式，两电极电解腐蚀，腐蚀设备为电化学工作站，腐蚀电位为0.5V，腐蚀溶液为0.1M HCL，腐蚀时间为12h。
c）对含有硅纳米片结构的腐蚀液用去离子水过滤后，在质量分数为2%的HF溶液中搅拌放置2h，用于溶解表面的SiO2。后再用去离子水清洗过滤两遍，最后用乙醇清洗过滤两遍后晾干。图2为提取的硅纳米线纤维结构图，图3为相应的EDS分析。将硅纳米纤维、乙炔黑、粘结剂PVDF按质量比8: 1: 1混合，在磁力搅拌器中搅拌1h，使其混合均匀。接着以NMP为溶剂，滴加适量溶剂调成溶胶状，然后用吸管定量吸取滴到ITO导电玻璃表面，使用玻璃棒滚动涂覆使其均匀的分布。
d）截取适当长度的直径为0.3mm的铜导线和ITO导电玻璃涂覆面相接触，接触部分覆盖适量的导电银浆，保证导线和电极片的导电性。最后放入真空干燥箱中，在温度80℃下烘干12h后得到正极片。
e）采用三电极实验电池体系对合成样品的电化学性能进行测试。饱和甘汞电极作为参比电极，铂电极作为辅助电极，工作电极为制备的硅基正极片，工作电位为0.1V，电解液为0.2mol/L KNO3。电解池通电后使用波长为405nm的蓝紫光激光器照射硅基复合电极表面，同时记录电流密度变化，结果如图5所示。
实施例3
a）将ZL102铝硅共晶合金切割成直径7mm、长90mm的圆柱棒，用砂纸打磨光滑后装入直径7mm的刚玉管中，采用定向凝固炉定向生长，加热温度为800℃，保温时间为30min，冷却液为水，试棒的生长速率为1mm/s。
b）将定向生长的试棒切割成厚度为1.5mm的薄片，镶样后表面先后用400目、600目、800目、1000目、1200目、1500目以及2000目水磨砂纸打磨光滑，采用金刚石研磨膏将其表面抛光至镜面。对抛光后的试样进行电化学选择性腐蚀，采用恒电位电解方式，两电极电解腐蚀，腐蚀设备为电化学工作站，腐蚀电位为0.5V，腐蚀溶液为0.1M HCL，腐蚀时间为12h。
c）对含有硅纳米片结构的腐蚀液用去离子水过滤后，在质量分数为2%的HF溶液中搅拌放置2h，用于溶解表面的SiO2。后再用去离子水清洗过滤两遍，最后用乙醇清洗过滤两遍后晾干。将硅纳米纤维、乙炔黑、粘结剂PVDF按质量比8: 2: 1混合，在磁力搅拌器中搅拌1h，使其混合均匀。接着以NMP为溶剂，滴加适量溶剂调成溶胶状，然后用吸管定量吸取滴到ITO导电玻璃表面，使用玻璃棒滚动涂覆使其均匀的分布。
d）截取适当长度的直径为0.3mm的铜导线和ITO导电玻璃涂覆面相接触，接触部分覆盖适量的导电银浆，保证导线和电极片的导电性。最后放入真空干燥箱中，在温度80℃下烘干12h后得到正极片。
e）采用三电极实验电池体系对合成样品的电化学性能进行测试。饱和甘汞电极作为参比电极，铂电极作为辅助电极，工作电极为制备的硅基正极片，工作电位为0.1V，电解液为0.2mol/L KNO3。电解池通电后使用波长为405nm的蓝紫光激光器照射硅基复合电极表面，同时记录电流密度变化，结果如图6所示。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (9)
1.一种硅基复合光电极的制备方法，其特征在于，该方法通过将选择性腐蚀制备出的硅纳米纤维与复合材料结合，组装成硅基复合光电极，包括以下步骤：
步骤1：将铝硅共晶合金切割成棒状试样，将其表面打磨光滑；
步骤2：将棒状试样放入陶瓷管中，在定向凝固炉中以设定的加热温度及生长速率进行定向生长，即制备得到所需的共晶硅合金结构；
步骤3：采用电化学腐蚀的方法去除铝基体材料，硅纳米纤维结构从基体脱落进入腐蚀后的溶液中；
步骤4：将腐蚀后的溶液过滤干燥，得到硅纳米纤维结构粉末；将得到的硅纳米纤维结构粉末与乙炔黑、粘接剂PVDF混合后，以NMP为溶剂调成溶胶状，然后涂敷于ITO导电玻璃上，得到正极片。
2.根据权利要求1所述的一种硅基复合光电极的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，铝硅共晶合金采用工业用的ZL102铝硅共晶合金。
3.根据权利要求1所述的一种硅基复合光电极的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，加热温度为800℃，保温时间为30min。
4.根据权利要求1所述的一种硅基复合光电极的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，生长速率为2mm/s。
5.根据权利要求1所述的一种硅基复合光电极的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，电化学腐蚀的方法具体为两电极电解腐蚀，铂电极作为辅助电极，工作电极为定向生长的铝硅共晶合金，腐蚀电位为0.5V，腐蚀溶液为0.1M HCL溶液，腐蚀时间为12h。
6.根据权利要求1所述的一种硅基复合光电极的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，将腐蚀后的液体依次用去离子水、氢氟酸、乙醇清洗过滤。
7.根据权利要求1所述的一种硅基复合光电极的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，硅纳米纤维结构粉末与乙炔黑、PVDF的混合质量比为8:1:1或8:2:1。
8.根据权利要求1所述的一种硅基复合光电极的制备方法，其特征在于，得到正极片后，在波长为405nm的紫外光照下，采用三电极电解池体系对得到的正极片的电化学性能进行测试。
9.根据权利要求8所述的一种硅基复合光电极的制备方法，其特征在于，所述三电极电解体系的电解液为0.2mol/L KNO3，饱和甘汞电极作为参比电极，铂电极作为辅助电极，工作电极为制备的正极片，电极外加电位为0.1V。
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