CN106400084A - 通过微波辅助溶胶‑凝胶‑模板法制备Ni 纳米线的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种通过微波辅助溶胶‑凝胶‑模板法制备Ni纳米线的方法。通过微波辅助溶胶‑凝胶‑模板法制备Ni纳米线的方法，包括如下步骤：（1）氧化铝模板制备；（2）纳米线阵列膜制备。本发明通过两步阳极氧化法制得氧化铝模板，然后在氧化铝模板的纳米孔洞中，用微波辅助溶胶‑凝胶‑模板法制备出Ni纳米线。制成的Ni纳米线为面心立方结构，氧化铝模板的孔洞分布均匀。

Description

通过微波辅助溶胶-凝胶-模板法制备Ni纳米线的方法
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种通过微波辅助溶胶-凝胶-模板法制备Ni 纳米线的方法。
背景技术
随着纳米材料科学的发展，一维纳米线阵列的制备与研究引起了人们的广泛关注。由于纳米线具有天然的形状各向异性，其易磁化方向一般都沿着纳米线轴向，所以在垂直磁记录和传感器装置方面有着很好的应用前景。
目前制备纳米线的方法很多，一般采用物理蒸镀、离子溅射和分子束外延成形等方法，但最常用的还是模板法，其过程是首先制备具有纳米级孔洞的模板，然后利用化学和物理方法合成和组装各种纳米线阵列。现在一般利用的模板是氧化铝模板，阳极氧化铝模板的纳米级孔洞将金属的直径限制在纳米量级，并控制条件使其直径在纳米尺度范围内，长度为宏观尺寸，可得到具有独特磁性能的纳米线，由于这种纳米线是研究金属磁性能及其自旋扩散长度(SDL)的理想材料，因而成为当今纳米磁性材料研究的热点之一，制备纳米线阵列的核心技术就是制备孔径相同、孔分布有序的模板。氧化铝模板法制备有序纳米线阵列的方法主要有溶胶-凝胶法、溶胶-凝胶电泳沉积法以及直流和交流电沉积法，其中溶胶-凝胶法制备纳米线阵列不需要特殊的仪器，制备方法简单，可以实现纳米线的大面积生长。人们已经在模板中用电化学沉积的方法对镍纳米线的结构和磁性能进行了大量的研究。
发明内容
本发明旨在提出一种通过微波辅助溶胶-凝胶-模板法制备Ni 纳米线的方法。
本发明的技术方案在于：
通过微波辅助溶胶-凝胶-模板法制备Ni 纳米线的方法，包括如下步骤：
（1）氧化铝模板制备
铝片用丙酮在超声波清洗机中清洗20min，除去表面的污渍，烘干后放入高真空炉于450℃下退火4h，以使铝片晶粒重组长大；用1mol 的NaOH 溶液除去氧化铝模表面的氧化层，然后在丙酮和高氯酸混合液中电化学抛光15min，然后加40V 电压，控制环境温度为0℃，以铝片为阳极，石墨为阴极，在0.3 mol的稀草酸中第一步阳极氧化6h，接着用清洗液在60℃的温度下清洗，清洗时间与第一步阳极氧化的时间相同，然后再用40V 的电压在与第一步阳极氧化相同的条件下进行第二次氧化，氧化时间为6h，最后用20％HCl 加0.1mol/L的CuCl2 的混合溶液除去剩余的铝层，得到所需要的氧化铝模；
（2）纳米线阵列膜制备
在一个 500ml 的玻璃烧瓶中配制含0.125 mol 醋酸Ni四水合物的丙三醇溶液200ml，向混合液中加入物质量浓度为0.5mol/dm3的柠檬酸, 搅拌使之混合成均匀溶胶，滴加氨水以调节溶液的pH 值在6～7 之间，在此过程中，不断搅拌溶液，使其混合均匀；将玻璃烧瓶放置在微波炉中并连接到冷凝器上；反应前，向烧瓶内充入氩气20min，以排净瓶内空气。之后，使用微波发生器对溶液辐射加热，并持续通入氩气，然后把氧化铝模板浸入溶胶中30min，取出后用滤纸擦拭表面多余溶胶，60℃下真空干燥8h；在马弗炉中以低升温速率升至500℃预处理4h，使有机物完全分解，；将煅烧后的模板表面用1500#砂纸打磨，然后将模板置于NaOH溶液中，使氧化铝模板部分溶解，从而暴露出在氧化铝孔洞中生成的Ni 纳米线阵列，然后用去离子水冲洗，空气中晾干。
所述的清洗液为6wt% 的H3PO4 和1.5t%的H2CrO4。
所述的柠檬酸的加入量的计算方法为Ni2+∶柠檬酸摩尔比为1∶2。
所述的微波发生器的功率为450W 。
本发明的技术效果在于：
本发明通过两步阳极氧化法制得氧化铝模板，然后在氧化铝模板的纳米孔洞中，用微波辅助溶胶-凝胶-模板法制备出Ni 纳米线。制成的Ni 纳米线为面心立方结构，氧化铝模板的孔洞分布均匀。
具体实施方式
通过微波辅助溶胶-凝胶-模板法制备Ni 纳米线的方法，包括如下步骤：
（1）氧化铝模板制备
铝片用丙酮在超声波清洗机中清洗20min，除去表面的污渍，烘干后放入高真空炉于450℃下退火4h，以使铝片晶粒重组长大；用1mol 的NaOH 溶液除去氧化铝模表面的氧化层，然后在丙酮和高氯酸混合液中电化学抛光15min，然后加40V 电压，控制环境温度为0℃，以铝片为阳极，石墨为阴极，在0.3 mol的稀草酸中第一步阳极氧化6h，接着用清洗液在60℃的温度下清洗，清洗时间与第一步阳极氧化的时间相同，然后再用40V 的电压在与第一步阳极氧化相同的条件下进行第二次氧化，氧化时间为6h，最后用20％HCl 加0.1mol/L的CuCl2 的混合溶液除去剩余的铝层，得到所需要的氧化铝模；
（2）纳米线阵列膜制备
在一个 500ml 的玻璃烧瓶中配制含0.125 mol 醋酸Ni四水合物的丙三醇溶液200ml，向混合液中加入物质量浓度为0.5mol/dm3的柠檬酸, 搅拌使之混合成均匀溶胶，滴加氨水以调节溶液的pH 值在6～7 之间，在此过程中，不断搅拌溶液，使其混合均匀；将玻璃烧瓶放置在微波炉中并连接到冷凝器上；反应前，向烧瓶内充入氩气20min，以排净瓶内空气。之后，使用微波发生器对溶液辐射加热，并持续通入氩气，然后把氧化铝模板浸入溶胶中30min，取出后用滤纸擦拭表面多余溶胶，60℃下真空干燥8h；在马弗炉中以低升温速率升至500℃预处理4h，使有机物完全分解，；将煅烧后的模板表面用1500#砂纸打磨，然后将模板置于NaOH溶液中，使氧化铝模板部分溶解，从而暴露出在氧化铝孔洞中生成的Ni 纳米线阵列，然后用去离子水冲洗，空气中晾干。
其中，所述的清洗液为6wt% 的H3PO4 和1.5t%的H2CrO4。所述的柠檬酸的加入量的计算方法为Ni2+∶柠檬酸摩尔比为1∶2。所述的微波发生器的功率为450W 。

Claims (4)

1.通过微波辅助溶胶-凝胶-模板法制备Ni 纳米线的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）氧化铝模板制备
铝片用丙酮在超声波清洗机中清洗20min，除去表面的污渍，烘干后放入高真空炉于450℃下退火4h，以使铝片晶粒重组长大；用1mol 的NaOH 溶液除去氧化铝模表面的氧化层，然后在丙酮和高氯酸混合液中电化学抛光15min，然后加40V 电压，控制环境温度为0℃，以铝片为阳极，石墨为阴极，在0.3 mol的稀草酸中第一步阳极氧化6h，接着用清洗液在60℃的温度下清洗，清洗时间与第一步阳极氧化的时间相同，然后再用40V 的电压在与第一步阳极氧化相同的条件下进行第二次氧化，氧化时间为6h，最后用20％HCl 加0.1mol/L的CuCl2 的混合溶液除去剩余的铝层，得到所需要的氧化铝模；
（2）纳米线阵列膜制备
在一个 500ml 的玻璃烧瓶中配制含0.125 mol 醋酸Ni四水合物的丙三醇溶液200ml，向混合液中加入物质量浓度为0.5mol/dm3的柠檬酸, 搅拌使之混合成均匀溶胶，滴加氨水以调节溶液的pH 值在6～7 之间，在此过程中，不断搅拌溶液，使其混合均匀；将玻璃烧瓶放置在微波炉中并连接到冷凝器上；反应前，向烧瓶内充入氩气20min，以排净瓶内空气；之后，使用微波发生器对溶液辐射加热，并持续通入氩气，然后把氧化铝模板浸入溶胶中30min，取出后用滤纸擦拭表面多余溶胶，60℃下真空干燥8h；在马弗炉中以低升温速率升至500℃预处理4h，使有机物完全分解，；将煅烧后的模板表面用1500#砂纸打磨，然后将模板置于NaOH溶液中，使氧化铝模板部分溶解，从而暴露出在氧化铝孔洞中生成的Ni 纳米线阵列，然后用去离子水冲洗，空气中晾干。
2.根据权利要求1所述的通过微波辅助溶胶-凝胶-模板法制备Ni 纳米线的方法，其特征在于：所述的清洗液为6wt% 的H3PO4 和1.5t%的H2CrO4。
3.根据权利要求1所述的通过微波辅助溶胶-凝胶-模板法制备Ni 纳米线的方法，其特征在于：所述的柠檬酸的加入量的计算方法为Ni2+∶柠檬酸摩尔比为1∶2。
4.根据权利要求1所述的通过微波辅助溶胶-凝胶-模板法制备Ni 纳米线的方法，其特征在于：所述的微波发生器的功率为450W 。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2019145284A1 (en) 2018-01-23 2019-08-01 Universite D'aix-Marseille Process for forming an organized network of semi-conducting nanoparticles or nanowires onto a silicon substrate

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