CN103882499A - 作为催化剂载体用的碳纳米管膜电极CNT-Ti电极制备及其应用 - Google Patents
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Abstract
作为催化剂载体用的碳纳米管膜电极CNT-Ti电极制备及其应用，属于电化学水处理技术领域。采取超声与回流两种物理方式相结合，浓酸氧化法在碳纳米管壁上引入羧基官能团。通过boehm滴定法和zeta电位的测量确定碳纳米管的最佳处理方法和分散液的最佳pH。调节碳纳米管分散液的pH为6，此时zeta电位为-53mV，在水相中采用电泳沉积法在钛网表面成功制备碳纳米管膜，该制备方法成膜效果好，分散均匀，负载金属催化剂能力强，操作简便，是理想的催化剂载体材料，为水相中电催化电极的制备提供了物质条件。
Description
技术领域
本发明属于电化学水处理技术领域，涉及一种作为催化剂载体用的碳纳米管膜电极制备及应用，具体涉及一种以水相处理有机物为目标的，以钛网为基质，负载碳纳米管膜电极的制备方法。
背景技术
碳纳米管（CNTs）作为典型的一维纳米材料，与其他传统碳材料相比，具有许多独特的性质，例如导电性好、能量密度分布高、比表面积大、力学性能强、具有储氢性能等，近年来，CNTs作为电极材料受到越来越多的关注。
由于CNTs的优异性能，研究人员致力于将CNTs作为催化剂载体应用到水相有机物的电催化降解技术当中。钯（Pd）在电催化还原脱卤过程中起到了催化剂的作用，碳纳米管作为合适的催化剂载体是降低成本，提高催化剂催化效率的关键因素。目前，载Pd电极应用CNTs作为催化剂载体存在两种方案，一种是合成Pd/CNTs粉体材料，另一种是在基质上通过化学气相沉积法直接制备阵列CNTs后，电化学沉积Pd到CNTs层。Pd/CNTs粉体材料为纳米材料，水相中应用，后续的分离操作十分困难，不利于实际应用。在基质上直接制备CNTs，得到的CNTs含有很多催化剂颗粒和不定型碳，纯化困难，易对制备得到的CNTs层造成破坏，且工艺复杂。如何将CNTs的优异性能应用到水相电极当中，稳定的CNTs膜的制备是关键。
本发明考虑到上述两种方法的弊端，采用批量生产的CNTs成品，将其进行氧化改性功能化后，采用电泳沉积法将CNTs沉积至基质，可作为电极使用，方法简便可行，避免了粉体材料分离难和阵列碳纳米管纯化难的问题，且功能化CNTs壁上的官能团可作为催化剂的成核点，有利于电极催化性能的提升。
发明内容
本发明旨在提供一种以水相处理有机物为目标，方便使用、制备简便且负载金属催化剂性能好的CNTs膜的制备方法。
上述CNTs膜的制备方法与过程，包括以下步骤：
（1）称取CNTs，量取浓硝酸、浓硫酸混合，
CNTs采用超声波清洗器常温超声4～8h后将其置于含有混酸的反应瓶中，控制温度为60℃，恒温回流0～4h，用离心机离心去除大部分酸后，用去离子水将CNTs过滤洗涤至中性，干燥后备用；
（2）将步骤（1）制备的CNTs超声分散于去离子水中，用0.05mol/L的HCl溶液和0.05mol/L的NaOH溶液调节pH=3～11，测量不同pH值下，CNTs分散液的zeta电位；
（3）将150目的钛（Ti）网在NaOH溶液中浸洗去除油污，在草酸溶液中煮沸去除氧化物，蒸馏水清洗干净，氮气吹干备用；
（4）以步骤（2）配置的CNTs分散液为电泳沉积液，以步骤（3）处理过的Ti网为阳极，以铂（Pt）片为阴极，采用直流电源，控制电压优选为15V，沉积时间优选为10min，电泳沉积制备CNTs膜，沉积结束后，空气中晾干，得到CNT-Ti电极。
步骤（1）中制备得到的CNTs通过boehm滴定法计算羧基含量进而得到步骤（1）的优选方案；称取步骤（1）制备的CNTs60mg，使之与0.05mol/L的NaHCO3溶液搅拌反应48h，通过boehm滴定法计算羧基含量，羧基含量高者为优选方案。
步骤（1）优选方案：CNTs采用超声波清洗器常温超声4h后将其置于含有混酸的反应瓶中，控制温度为60℃，恒温回流2h。
步骤（2）得到的CNTs分散液通过测定zeta电位进一步确定步骤（2）的优选方案：zeta电位的绝对值最大，稳定性最好。
由步骤（1）的最佳方案和zeta电位步骤（2）的判断得到CNTs分散液的最佳pH值为6。
Pd-CNT-Ti电极的制备：在上述所得的CNT-Ti电极在0.05M的NaH2PO2溶液中浸泡5min，空气中晾干后在PdCl2溶液中浸泡10min，然后取出用蒸馏水冲洗多余的Pd2+，空气中晾干，得到Pd-CNT-Ti电极。
采取超声与回流两种物理方式相结合，浓酸氧化法在碳纳米管壁上引入羧基官能团。通过zeta电位的测量和boehm滴定法确定碳纳米管的最佳处理方法和分散液的最佳pH。调节碳纳米管分散液的pH为6，此时zeta电位为-53mV，在水相中采用电泳沉积法在钛网表面成功制备碳纳米管膜，该制备方法成膜效果好，分散均匀，负载金属催化剂能力强，操作简便，是理想的催化剂载体材料，为水相中电催化电极的制备提供了物质条件。
与现有技术相比较，本发明具有以下有益效果：
1、本发明使用Ti网为基质，具有耐酸耐腐蚀的优点，稳定性好，相比于Ti板或石墨板，通透性强，比表面积大，有利于水相处理有机物效率的提高，为电极电催化性能的提高提供物质基础。
2、本发明采用boehm滴定法测量不同处理方法得到的CNTs表面羧基官能团含量和不同pH值下CNTs分散液的zeta电位，结合boehm滴定结果和zeta电位测定结果，找到CNTs的最佳处理方法和CNTs分散液的最佳pH值，力求分散液达到最佳稳定性，有利于CNTs膜的制备，得到的CNTs膜稳定均匀，成膜效果好，负载金属催化剂能力强，性能最优。
3、本发明采用电泳沉积法，制备作为催化剂载体用的CNTs膜，方法简便，应用性强且成本低。为水相电催化电极的制备提供了便利。
4、本发明所得Pd-CNT-Ti电极的催化性能大大提高。
附图说明
图1为不同处理方法下得到的CNTs分散液在不同pH值下的zeta电位测量值。由图中可以看出，在混酸条件下，超声4h，60℃回流2h的处理方式得到的CNTs分散液的zeta电位的绝对值最大，稳定性最好。
图2为不同处理方法下得到的CNTs材料表面羧基含量测定值。由图中可以看出，超声4h，60℃回流2h的处理方式得到的CNTs材料表面羧基含量最高。
图3为四个实施例得到的CNTs膜的扫描电镜图片。（a）为实施例1制备的CNTs膜50000倍扫描电镜图片，该处理方法下，CNTs分散液稳定性较差，CNTs膜沉积不均匀；（b）为实施例2制备的CNTs膜50000倍扫描电镜图片，该处理方法下，CNTs分散液稳定性一般，虽然羧基含量较高，但其zeta电位值相对较低，表面官能团分布不均匀，导致CNTs膜沉积不均匀；（c）为实施例3制备的CNTs膜50000倍扫描电镜图片，该处理方法下，CNTs表面羧基含量高，且zeta电位值大，分散液稳定，电泳得到的CNTs沉积层致密且均匀，形成三维网状结构。（d）为实施例4制备的CNTs膜50000倍扫描电镜图片，CNTs分散液在pH为3时，zeta电位值低，分散液稳定性差，CNTs膜沉积不均匀。
图4为四个实施例得到的Pd-CNT-Ti电极的循环伏安扫描曲线。电解液为0.5M的H2SO4溶液，扫描速率为50mV/min。实施例3得到的Pd-CNT-Ti电极的氢吸收峰电流最大，为5.2mA。实施例1、2、4分别得到的氢吸收峰电流为2.6mA、3.6mA、3.8mA。可见实施例3制备得到的CNT膜具有最好的负载金属催化剂的能力。
图5为对比例和实施例3得到的Pd-CNT-Ti电极的循环伏安扫描曲线。电解液为0.5M的H2SO4溶液，扫描速率为50mV/min。对比例得到的Pd-Ti电极的氢吸收峰值仅为1.5mA。可见，CNTs的加入使得电极的催化性能大大提高。
具体实施方式
下面实施例将结合附图对本发明作进一步的说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1：
1、称取CNTs800mg，加入浓硝酸25mL，浓硫酸75mL
采用超声波清洗器常温超声8h后，离心去除大部分酸，用去离子水将CNTs过滤洗涤至中性，干燥后备用；
2、称取步骤1制备的CNTs10mg，加入20mL去离子水，超声分散0.5h，配置成0.5mg/mL的CNTs分散液。用0.05mol/L的NaOH溶液将pH值调为6，放置待用。
3、将150目的Ti网裁剪为2cm×2cm的尺寸，浸于80℃的40%NaOH溶液中浸洗2h除去表面油污,用蒸馏水洗至中性后，再浸于15%草酸溶液中除去表面氧化物，98℃下保持2h,用蒸馏水冲洗干净，氮气吹干备用；
4、以步骤2配置的CNTs分散液为电泳沉积液，以步骤3处理过的Ti网为阳极，以Pt片为阴极，采用直流电源，控制电压优选为15V，沉积时间优选为10min，电泳沉积制备CNTs膜，得到CNT-Ti电极。
5、将步骤4制备的CNTs-Ti电极在0.05M的NaH2PO2溶液中浸泡5min，空气中晾干后在22.5mmol/L的PdCl2溶液中浸泡10min，用蒸馏水冲洗多余的Pd2+，空气中晾干，得到Pd-CNT-Ti电极。
实施例2：
1、称取CNTs800mg，加入浓硝酸25mL，浓硫酸75mL
60℃回流4h后，离心去除大部分酸，用去离子水将CNTs过滤洗涤至中性，干燥后备用；
2、称取步骤1制备的CNTs10mg，加入20mL去离子水，超声分散0.5h，配置成0.5mg/mL的CNTs分散液。用0.05mol/L的NaOH溶液将pH值调为6，放置待用。
3、将150目的Ti网裁剪为2cm×2cm的尺寸，浸于80℃的40%NaOH溶液中浸洗2h除去表面油污,用蒸馏水洗至中性后，再浸于15%草酸溶液中除去表面氧化物，98℃下保持2h,用蒸馏水冲洗干净，氮气吹干备用；
4、以步骤2配置的CNTs分散液为电泳沉积液，以步骤3处理过的Ti网为阳极，以Pt片为阴极，采用直流电源，控制电压优选为15V，沉积时间优选为10min，电泳沉积制备CNTs膜，得到CNT-Ti电极。
5、将步骤4制备的CNTs-Ti电极在0.05M的NaH2PO2溶液中浸泡5min，空气中晾干后在22.5mmol/L的PdCl2溶液中浸泡10min，用蒸馏水冲洗多余的Pd2+，空气中晾干，得到Pd-CNT-Ti电极。
实施例3：
1、称取CNTs800mg，加入浓硝酸25mL，浓硫酸75mL
采用超声波清洗器常温超声4h后，60℃回流2h，离心去除大部分酸，用去离子水将CNTs过滤洗涤至中性，干燥后备用；
2、称取步骤1制备的CNTs10mg，加入20mL去离子水，超声分散0.5h，配置成0.5mg/mL的CNTs分散液。用0.05mol/L的NaOH溶液将pH值调为6，放置待用。
3、将150目的Ti网裁剪为2cm×2cm的尺寸，浸于80℃的40%NaOH溶液中浸洗2h除去表面油污,用蒸馏水洗至中性后，再浸于15%草酸溶液中除去表面氧化物，98℃下保持2h,用蒸馏水冲洗干净，氮气吹干备用；
4、以步骤2配置的CNTs分散液为电泳沉积液，以步骤3处理过的Ti网为阳极，以Pt片为阴极，采用直流电源，控制电压优选为15V，沉积时间优选为10min，电泳沉积制备CNTs膜，得到CNT-Ti电极。
5、将步骤4制备的CNTs-Ti电极在0.05M的NaH2PO2溶液中浸泡5min，空气中晾干后在22.5mmol/L的PdCl2溶液中浸泡10min，用蒸馏水冲洗多余的Pd2+，空气中晾干，得到Pd-CNT-Ti电极。
实施例4：
1、称取CNTs800mg，加入浓硝酸25mL，浓硫酸75mL
采用超声波清洗器常温超声4h后，60℃回流2h，离心去除大部分酸，用去离子水将CNTs过滤洗涤至中性，干燥后备用；
2、称取步骤1制备的CNTs10mg，加入20mL去离子水，超声分散0.5h，配置成0.5mg/mL的CNTs分散液。用0.05mol/L的NaOH溶液将pH值调为3，放置待用。
3、将150目的Ti网裁剪为2cm×2cm的尺寸，浸于80℃的40%NaOH溶液中浸洗2h除去表面油污,用蒸馏水洗至中性后，再浸于15%草酸溶液中除去表面氧化物，98℃下保持2h,用蒸馏水冲洗干净，氮气吹干备用；
4、以步骤2配置的CNTs分散液为电泳沉积液，以步骤3处理过的Ti网为阳极，以Pt片为阴极，采用直流电源，控制电压优选为15V，沉积时间优选为10min，电泳沉积制备CNTs膜，得到CNT-Ti电极。
5、将步骤4制备的CNTs-Ti电极在0.05M的NaH2PO2溶液中浸泡5min，空气中晾干后在22.5mmol/L的PdCl2溶液中浸泡10min，用蒸馏水冲洗多余的Pd2+，空气中晾干，得到Pd-CNT-Ti电极。
对比例：
1、将150目的Ti网裁剪为2cm×2cm的尺寸，浸于80℃的40%NaOH溶液中浸洗2h除去表面油污,用蒸馏水洗至中性后，再浸于15%草酸溶液中除去表面氧化物，98℃下保持2h,用蒸馏水冲洗干净，氮气吹干备用；
2、将步骤1处理的Ti网在0.05M的NaH2PO2溶液中浸泡5min，空气中晾干后在22.5mmol/L的PdCl2溶液中浸泡10min，用蒸馏水冲洗多余的Pd2+，空气中晾干，得到Pd-Ti电极。
各实施例的结果比较表明，将超声与回流两种物理方式相结合，与典型化学氧化法——混酸氧化相结合，制备得到的CNTs分散液在pH为6时，稳定性最好，电泳沉积得到的CNTs膜致密均匀，负载催化剂能力强，电极催化性能最优，为水相电催化电极的制备提供了参考。实施例与对比例的结果比较表明，CNTs的加入使得电极性能明显提高，电极的催化活性强，金属催化剂的利用率高，CNTs是良好的催化剂载体材料。
Claims (6)
1.作为催化剂载体用的碳纳米管膜电极CNT-Ti电极制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取CNTs，量取浓硝酸、浓硫酸混合，
CNTs采用超声波清洗器常温超声4～8h后将其置于含有混酸的反应瓶中，控制温度为60℃，恒温回流0～4h，用离心机离心去除大部分酸后，用去离子水将CNTs过滤洗涤至中性，干燥后备用；
（2）将步骤（1）制备的CNTs超声分散于去离子水当中，用0.05mol/L的HCl溶液和0.05mol/L的NaOH溶液调节pH=3～11，测量不同pH值下，CNTs分散液的zeta电位；
（3）将150目的钛（Ti）网在NaOH溶液中浸洗去除油污，在草酸溶液中煮沸去除氧化物，蒸馏水清洗干净，氮气吹干备用；
（4）以步骤（2）配置的CNTs分散液为电泳沉积液，以步骤（3）处理过的Ti网为阳极，以铂（Pt）片为阴极，采用直流电源，控制电压优选为15V，沉积时间优选为10min，电泳沉积制备CNTs膜，沉积结束后，空气中晾干，得到CNT-Ti电极。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤（1）中制备得到的CNTs通过boehm滴定法计算羧基含量进而得到步骤（1）的优选方案；步骤（2）得到的CNTs分散液通过测定zeta电位进一步确定步骤（2）的优选方案。
3.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤（1）方案：CNTs采用超声波清洗器常温超声4h后将其置于含有混酸的反应瓶中，控制温度为60℃，恒温回流2h；步骤（2）CNTs分散液的pH值为6。
4.利用权利要求1的方法得到的CNT-Ti电极制备Pd-CNT-Ti电极的方法，其特征在于，将CNT-Ti电极在0.05M的NaH2PO2溶液中浸泡5min，空气中晾干后在PdCl2溶液中浸泡10min，然后取出用蒸馏水冲洗多余的Pd2+，空气中晾干，得到Pd-CNT-Ti电极。
5.按照权利要求1或3的方法得到的CNT-Ti电极。
6.按照权利要求4方法得到的Pd-CNT-Ti电极。
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |